Архив за 1967 год

Номер патента: 199877

Опубликовано: 01.01.1967

МПК: C07F 9/32

Метки: 199877

...ты и бензальдегида получают О-пропилэтиламинобензил(фенил) фосфонат. Наг ние в этом случае ведут 3 час. Т. кцп.96 С (0,005; п 1,5395; сР 4 1,0760;100,5; вычислено 101. ового исло- ст-ди- рева 95 - Мйв р ет изобретени Способ п кил(арил оаралкил юи 1 и йся евой базкислот атически ми при на Способ п свание ве 1. тоаламин лича сырь стых алиф гида2 наг 1Для расширения сырьевой базы предлагается способ получения эфиров а-диалкиламиноалкил (арил) фосфицовых или а-диалкиламиноаралкил (арил) фосфиновых кислот взаимодействием амидоэфиров арилфосфини стых кислот с алифатическими или ароматическими альдегидами при нагревациидо 120 - 125 С.Полученные соединения мокино использовать в качестве антикоррозийных присадок к 10 маслам, исходных для синтеза...

Номер патента: 199878

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Деркач, Шокол

МПК: A01N 57/28, C07F 9/24

Метки: диметиловых, кислоты, метилалкилуретанфосфорной, эфиров

...пестицидными свойствами и могут найти применение в качестве контактных и системных инсектицидов.Диметиловые эфиры 1 ч-метилалкилуретанфосфорной кислоты могут быть легко получены на основе доступного и дешевого сырья: треххлористого фосфора, спиртов, фосгена и азида натрия,С целью расширения сырьевой базы, по предлагаемому способу триметилфосфит подвергают взаимодействию с азидом алкилового эфира угольной кислоты. П р и м е р. К 1 г лоль азида алкиловогоэфира угольной кислоты в 300 лтл инертного растворителя (эфир, четыреххлористый углерод, хлороформ, бензол, толуол и др.) по каплям прибавляют 1 г люль триметилфосфита в 200 лтл этого же растворителя. Реакция начинается при 20 С и идет с небольшим разогреванием. Для окончания реакции...

Номер патента: 199879

Опубликовано: 01.01.1967

МПК: C07F 9/40

Метки: 199879

...влаги воздуха.П р и м е р 1. В колбу с обратным холодильником, термометром и мешалкой загружают270 г ди-Ц-хлорэтилового эфира р-хлорэтилфосфиновой кислоты, 10 г уксусного калия,106 г соды и 200 лсл толуола.Реагенты перемешивают и кипятят 5 час.Затем реакционную смесь отфильтровывают ипромывают растворителем. От фильтра отгоняют растворитель, а остаток перегоняют ввакууме, Получают 210 г (90% от теории)ди р,р-хлорэтилового эфира винилфосфиновойкислоты. Т, кип, 121 - 123 С (2 мм), поо1,4776; с 1 с 1,3209 Найдено, %: Р 13; С 130,1.СоН 110 зСоР,Вычислено, %: Р 13,3; С 1 30,5.П р и мер 2. Опыт 1 повторяют, но вместоацетата калия берут уксусный ангидрид, Выход ди-З,Д-хлорэтилового эфира винилфосфиновой кислоты с аналогичными показателями200 г...

Номер патента: 199880

Опубликовано: 01.01.1967

МПК: C07F 9/40

Метки: 199880

...О-АЛКИЛ, О-ОКСОАЛКИЛ 1 АЛКИНастоящее изобретение касаетполучения средних эфиров алкилфиновых кислот, содержащих вэфирных радикалов кетонпую группдинения могут быть использованылогически активные вещества.По предлагаемому способу афосфинистых кислот подвергаютствию с а-дикетонами с последуюботкой реакционной массы эквимоличеством воды.П р и м е р, К 23,9 г диэтиламидаго эфира фенилфосфинистой кислот30 С, перемешивая, прибавляют8,6 г диацетила и перемешиваю10 нин. Затем к смеси добавляюды, перемешивают до тех пор, пок омоген ной (т 205 г (7бутил (фенил04);п 1,493но,%: Р 11,404 Р.лено, ю/ю: Р 1- 3 нин) и перегоняют %) О-пропил, О-оксо фосфоната. Т. кип. 73 с 12 ю 1 10281; 11,71. ся спосооа (арил) фосодном из у. Эти соекак физиостанет г...

Номер патента: 199881

Опубликовано: 01.01.1967

МПК: C07F 9/02

Метки: 199881

...С (70 лл) по 1 5068 изобретен едм Способ и натофосфор треххлорист лью металл упрощения вого продут ли металла олучен истой ого ф а, отл способ та, вберут Зависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 02.Ч 11.1966 ( 1088901/23-4)с присоединением заявкиПриоритетОпубликовано 29,Ч 11,1967, Бюллетень16Дата опубликования описания 12.1 Х.1967 Известен способ получения дихлорангидрида изоцианатофосфористой кислоты взаимодействием треххлористого фосфора с циановокислым серебром,Для упрощения спосооа и повышения выхода целевого продукта предложено вместо циановокислого серебра использовать циановокислый натрий.П р и м е р. В трехгорлый реактор, снабженный механической мешалкой, обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, помещают 470 г (3,4 г...

Номер патента: 199882

Опубликовано: 01.01.1967

МПК: C07F 9/40

Метки: кислот, непредельных, фосфиновых, эфиров

...22,4 при диб ты; 20ь Предмет изобретен эфиров а,-непредельньх взаимодействием хлоранющих непредельных фосспиртами, отличающийся ощення способа, процесс рта при охлаждении до 0 - минус 20 С. 0 Способ полученияфосфиновых кислотгидридов соответствуфиновых кислот сотем, что, с целью уп5 ведут в избытке сптемпературы минус Известен способ получения эфиров сс,р-не- предельных фосфиновых кислот взаимодействием хлорангидридов соответствующих непредельных фосфиновых кислот со спиртами в присутствии третичных аминов в качестве акцепторов хлористого водорода в среде органического растворителя.Для упрощения способа предлагается реакцию проводить в избытке спирта при охлаждении до минус 50 - минус 20 С,П р и м е р 1. К 62 г абсолютного этанола...

Номер патента: 199883

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Власов, Жагин, Мирсков, Поль, Тарпищев, Шостаковский

МПК: C08B 15/00, C08K 5/00

Метки: оловоорганических, производных, целлюлозы

...при 80 - 200 С. Для получения низкозамещенных оловоорганических производных целлюлозы реакцию целесообразно проводить в среде органического растворителя (бензол, толуол и др.) или в самом оловоорганическом соединении 1 - 15 мин. Процесс получения высокозамещенных производных заканчивается через 5 - 45 мин после получения гомогенного раствора полимера. После реакции полимер высаживают метанолом или этанолом, промывают ими или другими органическими растворителями.Получаемые соединения смогут найти применение в качестве антиоксидантов, стабилизаторов, фунгицидов при переработке полимеров.П р и м е р 1. 0,1 г хлопка обрабатывают 30 - 40 лл 10%-ного едкого натра, промывают 1%-ным водным раствором уксусной кислоты, метанолом, сухим...

Номер патента: 199884

Опубликовано: 01.01.1967

МПК: C07F 7/06

Метки: 199884

...формула оедин,7 28 - 229/ 1,59 фенокси- (о-крезилтио)-силан 1,1721 4,5 мет изобретени органического р астворитет лучения смешанных эфиров оркислоты, содержащих одновреи- и арилтиогруппы, отличаюо арилоксихлорсиланы подверйствию с алкилтиофенолятами 1. Спосоо птокремневойменно арилокигийся тем, чгают взаимоде ися тем что в теля берут су. 1, отличаю еского раств пп, 1 и 2, отличающиася тем,о 80 - 85 С,Настоящееполучения смекислоты общеигде и = 2,3; КПолученныезованы в качемасел и полим О П И С А Н И Е 199884ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Зависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 18 ЧП.1966 ( 1091257/23-4) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СМЕШАННЪХ ЭФИРОВОРТОКРЕМНЕВОЙ КИСЛОТЪ, СОДЕРЖАЩИХДНОВРЕМЕННО АРИЛОКСИ- И АРИЛТИОГРУППЬ П р и м е р. В...

Номер патента: 199885

Опубликовано: 01.01.1967

МПК: C07F 7/10

Метки: 199885

...кремнийорганических аминоэтанолов взаимодействием крем. нийорганических аминов с винил-р-хлорэтиловым эфиром при нагревании, желательно до 50 - 100 С.П р и м е р 1. Виниловый эфир у-триэтилсилилпропиламиноэтанола,В прибор для синтеза, снабженный термометром, механической мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником, помещают 8,7 г (0,05 г лхоль) у-триэтилсилилпропиламина и 2 мл метанола, Затем при 70 С прибавляют по каплям 2,7 г (0,025 г моль) винил р-хлорэтилового эфир а. Реакционную смесь перемешивают 10 - 15 час при комнатной температуре. После этого отгоняют при небольшом вакууме (50 - 70 лтлт) метанол и не вступивший в реакцию винилхлорэтиловый эфир. Кубовый остаток обрабатывают едким кали, фильтруют и перегоняют в...

Номер патента: 199886

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Астафьева, Комаров

МПК: C07F 7/08

Метки: ацетиленовых, кислот, кремнийорганических

...альдегида окислительной смесью, состоящей из 2,7 г трехокиси хрома, 3,92 г концентрированной серной кислоты и 5 12 лг,г воды, получают 2,1 г (52%) триметилсилилпропиоловой кислоты.П р и м е р 2, Диметилэтилсилилпропиоловаякислота.Ее получают, окнсляя 20 г диметилэтилси- О лплпропаргплового спирта, 18 г трехокисп рома, 29,4 г концентрированной серной кислоты и 54 игл воды в 40 лгл ацетона. Выход 12,5 г (53% ); т. к ип, 80 С/0,5 лглг; пзо 1,4586; с 1 0,9562; МК 44,63, выч. 44,11.Найдено, %: С 53,8; Н 7,74; Ы 17,97, Лналогично, окисляя 3 г дцметилэтилсилнлпропиолового альдегида, 2,7 г трехокиси рома, 3,92 г концентрированной серной кислоты О и 12 нл воды, получают диметилэтилснлилпропиоловую кислоту. Выход 1,57 г (47%),П р и м е...

Номер патента: 199887

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Комаров, Роман

МПК: C07F 7/10

Метки: аминокетонов, кремнийорганических

...сушат над поташом и перегоняют. Получают 1,6 г вещества с т, кип.113 - 115 С/1,5 мм; по 1,4625; с 1 з 0,8788; 25 МРо 84,85, выч, 85,02.Найден о, %: С 66,82; Н 12,25; Я 10,45,СтзНзз 510 И,ено, %: С 66,42; Н 12,23; Я 10,33. ЗО Кроме того, выделяют 2 г исходного кетона. Выход 4-триэтилсилил-диэтиламинометилбутанона30%, на взятый кето и 65% на вошедший в реакцию.П р и м е р 2. 5-Диметилэтилсилпл-диэтиламинометилпентанон.Аналогично из 3,5 г 5-диметилэтилсилилпентанона, 2,5 г солянокислого диэтиламина, 3 г 30%-ного формалина и 0,1 мл концентрированной соляной кислоты и 7 мл диоксана получают 2,2 г вещества с т. кип. 114 - 116 С/3 мм; пд 1,454; с 14 0,8721; МКо 79,8, выч. 80,39.Найдено, %: С 65,27; Н 11,85; Я 10,82, Вычислено, %: С 65,3; Н...

Номер патента: 199888

Опубликовано: 01.01.1967

МПК: C07F 5/02

Метки: 199888

...Бюллетень М Дата опубликования описания 12.1 Х СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БОРСОДЕРЖАЩЕГО КСИЛ ИТАНА осодежащий к 05 С; содежание Способ получени ана весьма прост фицитны, недороги илитан с й 1,427; т оа 14,6%.я босодежащего ксили исходные продукты неде нетоксичпы,кип,Предмет и щего ксиитан поди борной тем,По предлагаемому способу босодежащий ксилитан получают взаимодействием ксилитана, буры и борной кислоты пи нагревании до 117 в 1 С.Получаемый босодежащий ксилитан может найти применение в клеевых композициях и в качестве связующего в темостойких составах.Пи м е . В реактор с мешалкой и прямым холодильником для отвода реакционной воды .загружают 5,9 моль ксилитана, 0,8 моль бо- ной кислоты и 0,2 моль буры. Синтез проводят пи 117 - 118 С....

Номер патента: 199889

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Бшель, Джигирей, Кост, Особо, Шейнкман

МПК: C07D 213/20

Метки: n-бензилидениминопиридиниевых, солей

...С 47,6; Н 4,56; 4,Вычислено, 1 35,92.Пример 2. пиридинийодид взаимодействии дегида с 0,0425 11,89; К-(о-оксибен получают а 0,055 моль сал моль 1-аминоп тлидениМино)- алогично при ицилового альридинийодида. 3 Изооретение относится к оновых соединений, которые вменение в качестве полупрофизиологически активных сосителей.Предлагаемый способ получдениминопиридиниевых солейвзаимодействии К-аминопиридароматическими альдегидамсреде,Прим ер 1. К (и-диметилнимино) -пиридинийодид.Раствор 0,94 г 1-аминопи0,82 г л-диметиламинобензальэтанола кипятят 1 час, послереакционную смесь и отфильжевые кристаллы К-(и-диметитинимино)-пиридинийодида,(90% ), т, пл. 206 - 207 С255 ммк, е 1223; 305 тг тгк, ев 39440 (в этаноле).Найдено, %:К 11,8; 12,09; 1 3 Выход...

Номер патента: 199890

Опубликовано: 01.01.1967

МПК: C07D 213/09

Метки: 199890

...получения ао взаимодейсв лкенилтриазин 300 в 4 С в катализатора килпириии 2-азаов,3,5 с присутст- Выход в токе азота над окисью алюминия, про рованной 3% окиси калия при 390 С с о пой скоростью 0,4 час-с. От жидкого к зата отгоняют избыток акрилонитрила, а ток (в зависимости от температуры ки продукта реакции) фракционируют при ном давлении или в вакууме. Выход зах пых пиридипов 35 - 40%,Описанным способом получают соеди приведенные в таблице. дино бута анри пии прод айти применение в по- венных препаратов.,1 тсоль И-бутилимипа акрилопитрила проводяг луч П(СНз) гСНгСНг)Ч-СН СНзсимм- ф-Диметиламиноэтпл) триазинНОСНгСНгХ.СНСгНз2-про 2-эти 6.эти 2.эти 3-мет2-мет пири 2-эт 1 приди пн) ин) 147 - 159 - 163 - 105 -ирения сырьевой базы,...

Номер патента: 199891

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Донецкий, Особо

МПК: C07D 213/20

Метки: пиридинового, производных, ряда, солей, четвертичных

...в 20 ил абсолютного этилового спирта при охлаждении ледяной водой прибавляют раствор 0,01 г мольтреххлористого йода в 15 мл абсолютногоспирта и перемешивают реакционную смесь2 час. Полученный раствор упаривают в вакууме. В остатке получают кристаллическийосадок дихлорйодметилата 2-аминопиридина,который промывают эфиром и сушат на воздухе.Выход 76,5 с т. пл, 127 - 128 С,Найдено %: С 24,14; Н 3,19. ГалоидьСс Н 9 С 1 з 1%Вычислено %: С 23,47; Н. 2,95. Галоиды64,56. 10 (К см. по табПримерроформа, соляют 3,4 гвыпадает св15 йода минатавают и промьВыход 5,0разложениемНайдено су20 С.;Н,С 1,Ю,.Вычислено3 34,87.По аналогхлорйодметидина.Н На 1 На 1 5 - С4 - СНзНН 21,77 26,71 24,23 24,46 68,57 61,72 64,90 63,64 СвНвС 1 зз С,НС 1 з 1 Мз 107 в 1...

Номер патента: 199892

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Грандбёрг, Сибир

МПК: C07D 209/08, C07D 209/86

Метки: индолов

...агента применяли диметилсульфат. Реакционную смесь кипятили 2 час. Выход 70%, т. кип. 220 - 225 С/55 лм, т. пл, 50 - 51 С.Пр им ер 2. 1,3-диметилиндол.Получен аналогично из 0,01 м пропионового альдегида, 0,01 лт а-метилфенилгидразина и 0,01 м хлористого бензила. Выход 85%, т. кип.115 в 1 С/10 мл; пикрат т. пл. 144 в 1 С (из эфира), К 1 0,85.П р и м е р 5. 1 ч,2-диметилтрипатафол.Получен аналогично из а-метилфенилгидразина, ацетопропилового спирта и хлористого бензила. Реакционную смесь кипятили 6 час. Выход 60%, т. кип. 180 - 190 С/6 мм, 210 С/19 мм, К 1 0,74.П р и м е р б. К-бензил,3-диметилиндол.Получен аналогично из а-бензилфенилгидразина, метилэтилкетона с бромистым аллилом в качестве конденсирующего агента. Выход 62%, т. кип....

Номер патента: 199893

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Гиллер, Зидё, Лидак, Маркава

МПК: C07F 9/564

Метки: диэтиленимидов, кислот, тиофосфорных, фосфорныхи

...в199893 Предмет изобретения Тсхред Л, Я. Бриккер Корректоры: Л. В, Наделиева и И. Л. КирилловаРедактор В. Торопова Заказ 2911/12 Тираж 535 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 вакууме бензол при температуре не выше 30 С. После дальнейшей обработки, аналогичной приведенной в примере 1, получают 13,3 г (56,6% от теоретического количества) бесцветного кристаллического диэтиленимида тиазолидотиофосфорной кислоты с температурой плавления 54 - 55 С.Пример 3. Аналогично описанному выше из 8,9 г тиазолидина и 10,1 г триэтиламина взаимодействием с 15,3 г хлорокиси фосфора, 10 а затем 5,8 г этиленимина и 13,4 г триэтилами-. на получают 11,7 г...

Номер патента: 199894

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Болотин, Брудзь, Драпкина, Чернову

МПК: C07D 265/22

...обрабом в среде пирид л) -4 Н- тловой иийся антр- аатывна. Способ получения 3,1-бензоксазин-она кислоты и хлористого тем, что, с целью упр пиловую кислоту непо ют хлористым тионил Зависимое от авт. свидетельствааявлено 24.71,1966 ( 1085967/23-4 Опубликсвано 29.7.1967. Бюллетень1 Дата опубликования описания 12,1 Х,1967 По известному способу получения 2-(2-аминофенил)-4 Н,1-бензоксазин-она антраниловую кислоту обрабатывают о-нитробензоилхлоридом. Полученную при этом о-нитробензоилантраниловую кислоту восстанавливают треххлористым титаном или двуххлористым оловом до антраноилантраниловой кислоты с последующей обработкой последней хлористым тионилом.Для упрощения процесса предлагают антраниловую кислоту непосредственно...

Номер патента: 199895

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Бурмистров, Днепропетровский, Красовский

МПК: C07D 277/40

Метки: 2-амино-4-метил-5-ал, килтиазолову

...красителей и физиологически- активных препаратов.С целью получения чистого целевого продукта, предлагают новый способ получения 2-амино-метил-алкилтиазолов, заключающийся в том, что 2-изопропиламино-метил-алкилтиазолы обрабатывают концентрированной серной кислотой в присутствии толуола при 80 - 90 С.П р и м р 1. 2-Амино-метил-изопропилК раствору 0,1 моль (19,8 г) 2-изопропиламино-метил-изопропилтиазола в 100 мл 94%-ной серной кислоты добавляют 0,2 моль (18,4 г; 21,4 мл) толуола, Смесь перемешивают при 80 - 90 С 4 час, после чего выливают на лед и нейтрализуют концентрированным раствором аммиака. Выделившееся масло экстрагируют дважды по 50 мл бензола, бензольные вытяжки сушат твердым КОН. Бепзол отгоняют на водяной бане, а...

Номер патента: 199896

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Всесоюзный, Иванова, Институт, Сафонова

МПК: C07D 279/16

Метки: 2-аминоили, 2-замещенных, 4-бензотиазинона-з, производных

...С. Лазарева Заказ 2911/15 Тираж 535 ПодписноеЦНЛИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 нического продукта 0,73 г (75%). Получаютбесцветные кристаллы с т. пл. 136 - 137 С (изсмеси эфира и этанола), растворимые в бензоле, спирте, эфире и нерастворимые в воде.Найдено, %: С 61,17; 60,49; Н 6,8; К 11,54;Я 13,34.СНКаО.Вычислено, %С 61,02; Н 6,3; К 11,86;Я 13,56.Пр имер 4. 2-морфолино,4-бензотиазинон-З,К раствору 0,71 г (0,8 лл) морфолина в20 лл безводного бензола прибавляют при20 - 21 С 1 г 2-оромбензотиазинонаи перемешивают 2,5 час. Осадок отфильтровывают,промывают бензолом. Бецзольный маточныйраствор кипятят с углем. Затем уголь отфильтровывают,...

Номер патента: 199897

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Дорохова, Михалев, Смолина

МПК: C07D 295/04

Метки: диcпиpotpипипepaзиhия, дихлорида, подучения, спиразидина, №-ди-(р-хлорэтил)-ы2

...-ппперазин подвергают обработке водой, спиртами или водно-спиртовыми сме"ями с последуюшим выделением образовавшегося продукта.2. Способ по и. 1, отличающийся тем, что в качестве исходного продукта берут соль 1,4-ди-(р-хлорэтил)-пиперазина с добавлением в реакционную среду щелочного агента.3. Способ по пп. 1 или 2, отличающийся тем, что, с целью ускорения реакции, процесс ведут при нагревании. т при про- но-спиртоленпя прев глубоком 25 ток 70 -с присоединением заявкиПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИХЛОР Яз-ДИСПИРОТРИПИПЕР Предложен способ получения дихлорида Мт,К 4-ди-(р-хлорэтил)-таз, тчз-диспиротрипиперазиния (спиразидина), используемого в качестве прстивоопухолевого препарата.Сущность способа заключается в том, что1,4-ди- (Р-хлорэтил) -пипер...

Номер патента: 199898

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Дорохова, Михалев, Смолина

МПК: C07D 295/04

Метки: n4-ди-(p-xлopэtил)-n2, диcпиpotpипипepaзиhия, дихлорида, спиразидина

...применяемого в качестве противоопухолевого препарата, технологически весьма сложны и предусматривают использование в качестве исходного продукта токсичного 1,4-ди-(р-хлорэтил)-пиперазина.По предлагаемому способу соль Мз, Яз-дис пиротрипиперазиния подвергают взаимодействию с окисью этилена и полученную соль 1 чт, 1 ч 4-ди- (р-оксиэтил) -Хз,Хз - диспиротрипиперазиния обрабатывают хлористым тионилом, а затем щелочным агентом.Такое ведение синтеза позволяет упростить технологическое оформление процесса,П р и м е р, 3,9 г дихлоргидрата дихлорида 1 ч 2,Хз-диспиротрипиперазиния растворяют в 10 лл воды, прибавляют свежеосажденную окись серебра, полученную из 3,4 г нитрата серебра, встряхивают 4 час и отфильтровывают осадок...

Номер патента: 199899

Опубликовано: 01.01.1967

МПК: C07D 231/06

Метки: 199899

...18 г (выход 62% от теоретического) 3-метилпиразолина в виде бесцветной подвижной жидкости с т. кип.50 - 52 С при 13 лм рт. ст., п о 1,4820; д 0,9870.Найдено, %: К 33,43; МКо 24,37.. сНаИ 2. Вычислено, %: г 1 33,33; МЯЛ 24,70,Пример 2. Получение 3-3-окси+метил.пропил)пиразолина.Смесь 110 г диметилвинилэтинилкарбинолаи 70 г 80% -ного гидразингидрата нагреваютс обратным холодильником на масляной банепри 120 в 1 С в течение 20 час, после чегореакционную смесь перегоняют в вакууме.Получают 113,5 г (выход 80% от теоретического) 3-(р-окси+метилпропил) пиразолина ввиде бесцветной глицериноподобной жидкостис т. кип. 91 - 92 С при 1 мм рт. ст пд 1,5000;со 1,0498.Найдено, %: К 19,86; МКо 39, 83,Вычислено, %: Х 19,70; Мйо 40,06.Пикрат...

Номер патента: 199900

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Бедн, Петрова, Серебр

МПК: C07B 33/00, C07C 257/22

Метки: 5-дибензазолил-з-алкилформазлнов

...г (94 - 95% ) продукта. Припроведении реакции в диоксане выход 84 %,5 П р и м е р 2. Получение 1,5-ди- (1-этилбензимидазолил) -З-метилформазана.8,8 г (0,005 лоло) 1-этил-гидразинобензимидазола и 10,1 г (0,05 лоль) и 1-этилбензим- дазолпл-гидразона с ацетальдегидом растО воряют в 100 лгл этилового спирта и прибавляютраствор 1 г ацетата натрия в 10 мл воды.Раствор оставляют на воздухе на 10 - 12 дней.Из тсмно-фиолетового раствора медленно кристаллизуется формазан. Этот формазан хорошо растворим в спирте, поэтому для лучшейкристаллизации иногда прибавляют 25 - 30 млводы. Выделяют 7 - 7,5 г вещества (40 - 45%),Т. пл. 150 - 155 С.П р и м е р 3. Получение 1,5-дибензимидазоО лпл-метилформазана (С 1 аН 141 в2 НвО).7,4 г (0,05 могь)...

Номер патента: 199901

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Мазалов, Мазалова, Соколо

МПК: C07C 87/22

Метки: nfa-rpynobl, полифторированных, содержащих, соединений

...С (4 мм рт. ст,), т.пл. 99 - 99,5 С.Найдено, %: С 28,40; Н 1,03; С 1 14,10;Р 45,11; К 11,37.С,Н,С 1 Г,К,Вычислено, о : С 28,52; Н 1,19; С 14,05;Р 45,15; К 11,09.В раствор 35 г вещества 1 в 80 мл безв.1-1 Рбарботируют фтор, получаемый в электролитической ванне при токе 80 а, в течение1 час при энергичном перемешивании, температуре 0 - 10 С, что достигается охлаждениемреактора на ледяной бане. В конце выдержкинаблюдается сильный проскок фтора и отсутствие разогрева, что характеризует конецреакции. Продукт (нижний слой) отгоняют отфтористого водорода, промывают 5%-ным раствором КаОН, сушат Мд 504 и перегоняют сколонкой, собирая фракцию 128 - 133 С. Вес45 г (85%). Перегоняют повторно. 1,3-ди 10 15 20 25 Зо 35 40 45 50 55 60 65 4(11) имеет...

Номер патента: 199902

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Всссогуола, Сглп, Сокольский, Шмонина

МПК: C07C 209/36, C07C 211/46

Метки: аминов, ароматических, восстановлением, нитросоединений

...р ц м е р. Проводят восстановление нитробензола водородом ца 0,33 г скелетпого нике ля, используя в качестве растворителя 50 ил 50%-ного этанола при температуре 40 С и атмосферном давлении. При отсутствии добавок сульфата щелочного металла в анилиц полностью восстанавливается лишь 0,204 г 20 нитробензола. При увеличении количества введенного нитробецзола вдвое скорость реакции замедляется в два раза и при дальнейшем увеличении навески нитробензола катализатор отравляется и реакция не идет.25При добавлении к реакционной смеси сульфата лития, калия или натрия скорость восстановления 0,204 г нитробензола увеличивается более чем в 1,5 раза. В присутствии 0,1 н. раствора сульфата натрия в 50%-ном этаноле при увеличении навески нитробензола...

Номер патента: 199903

Опубликовано: 01.01.1967

МПК: C07C 319/14, C07C 319/20, C07C 323/25 ...

Метки: аммониевыхсоединений, четвертичных

...сухим эфиром. При этом в эфирный раствор переходит не вступивший в реакцию исходный 1-хлор-алкил фенилтиопропанол, а четвертичное аммониевое соединение выпадает в виде вязкого продукта.Аналогично ониевые соедине ения четвертичных одержащих в моил, атом серы, алщей формулы полуний,дроксал об Таблица С 1, %% Валовая формула айде вы числе наидеио ычислен вычислено иаидеи СН,С Н,С 4 Н,СдНОЮС 1 СН 28 ОИЗС 1 СсН 2 вОИЯС 1 С т р Н 3 ч О 1 Ч 3 С 1 11,4 11,4 11,2 9,7 4,9 4,2 4,3 3,6 11,6 10,0 10,0 8,9 11,4 10,4 10,1 5,084,44,43,89 11,62 11,15 11,15 9,85 С,На СН 3 С,Н,СН,СНОНСН,ЖВ 1, С 1 Способ заключается в том, что алкилтиофенол обрабатывают эпихлоргидрином в присутствии катализатора - третичного амина при нагревании, полученный...

Номер патента: 199904

Опубликовано: 01.01.1967

Автор: Вители

МПК: C07C 275/62

Метки: ю-сульфоалкилгидразинов

...при встряхивании не 5 большими порциями 28 г бутансультона. Возникающую при этом интенсивную экзотермическую реакцию замедляют охлаждением реакционного сосуда водой. По окончаниии реакции смесь оставляют на 2 час и отгоняют 30 избыток гидразингидрата в вакууме. Сиропообразный остаток извлекают 300 лл метанола, охлаждают раствор до 0 С и осаждают гидразиновое соединение четыреххлористым углеродом. Получают 33,5 г (теоретичестсиш выход).После очистки метанолом - бесцветные кристаллы с т. пл. 163 - 165 С.П р и м е р 2. Получение НОзЯ - (СНз) з -- ХН - МНз,К 50 г водного 50%-ного гидразингидрата при встряхивании добавляют 12,2 г пропансультона. По окончании интенсивной экзотермической реакции, замедляемой наружным охлаждением, смесь...

Номер патента: 199905

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Биттер, Кундель, Лилле, Мурд, Пейнар

МПК: C07C 37/74

Метки: 5-метилрезорцина, выделения, фенольныхсмесей

...основного вещества, выход его 70,5% (от потенциального содержания), т. е. выход целевого продукта увеличивается в 2 раза. Кроме того, значительно упрощается процесс ректификации (отсутствует пек), а также отпадает необходимость в очистке продукта селективной кристаллизацией.П р и м е р. Берут исходицевых водорастворимых фщей характеристикой: К этим фенолам добавляют гексаметилдисилазан из расчета на 1 г экв. гидроксильиой группы 0,6 г лодть гексаметилдисилазана и реакцию ведут по известному способу.Ректификацию полученных триметилсилиловых эфиров проводят в колонне мощностью 10 теоретических тарелок при флегмовом числе 30 - :1 и остаточном давлении 1,33 кн/л-. Головную фракцию берут с показателем преломления и выше 1,4725, а целевую - в...

Номер патента: 199906

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Каменский, Коршак, Соловьева

МПК: C07C 37/20, C07C 39/10

Метки: фенолов, четырехатомных

...1 час через реакционную массу барботируют ток сухого хлористого водорода. Затем колбу медленно нагревают при постоянном перемешивании в токе хлористого водорода, Г 1 родолжительность нагревания при температуре 40 С 27 час, 50 С 27 час, 55 С 10 час.Образующуюся массу после охлаждения промывают холодной, а затем горячей водой и подвергают отгонке с паром до полного уда. ления избытка фенола,Полученный продукт подвергают трехкратной перекристаллизации из 50 сгс-ной уксусной кислоты в присутствии активированного угля. Температура плавления п,п-ди,1-дн(и-оксифенил)- этил- дифенилоксида 219 - 220 С (тетрафенол 1). Выход 60 - 65 с/, от теоретического.Найдено, %: ОН 10,6; С 81,50; Н 5, (по разности) 12,79; мол, в. 586 (криос чески),Вычислено, %:...