ZIP архив

Текст

Сова Советских Социалистических Республикриоритетпубликовано 09 Лг 1.1967. Еюллетень13ата опубликования описания 18.И 1,1967 митет оо деламетвний и откпцтиСовете й 1 инистроСССР Авторыизобретения Д, А, Драпкина, ВБ.М. Б3 ь Всесоюзный научи Г. Брудзь, А. И. Медников, Д. Е. Остромогольскилогин, Р, У, Судиярова и Г. М, Филипчук-исследовательскии институт особо чистых химических ве имических реактивств аявнтсл ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4-ДИАЛКИЛАМИНО-НИТРОСТИЛ БЕНОВда. Выход 125 - 130 г (70 - ого); т. пл. 252,5 - 253 С.2 г (0,066 лго гь) гг-нитрофенилы; 11,7 г (0,066 лтоль) и-диэдегида; 0,5 лгл пиперпдина и (смесь изомеров) загружают греют и обрабатывают как в од 10,6 г; т. пл, 182 - 182,5 С. С 72,63; 72,41; Н 7,01; 6,96; диметилформамг73% тсоретическПример 2, 1уксуаной кислоттиламинобензаль40 ,п,г ксилолав 100-лгл колбу,примере 1, ВыхНайдено, %:Х 9,21; 9,39. Известен способ получения 4-диметиламино-нитростильбена путем сплавления и-диметиламинобензальдегида с и-нитрофенилуксусной кислотой в присутствии пиперидина. Выход целевого продукта составляет 30% теоретического.С целью увеличения выхода, предлагается способ получения 4-диалкиламино-нитростильбенов взаимодействием соответствующих и-диагвкиламинобензальдегидов с и-нитрофе нилуксусной,кислотой в среде инертного растворителя в присутствии пиперидина с одновременной азеотропной отгонкой воды.Пример 1. 120,7 г (% лтоль) и-нитрофенилуксусной кислоты; 110 г Я,ноль) гг-диме тиламинобснзальдегида; 5 л г пиперидина и 200 лгл этилбензола загрухкают в 0,5-л колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и ловушкой Дина и Старка, Смесь нагревают при температуре кипения до прекращс ния отгонки воды, а затем по охлагкдении отфильтровывают и перекристаллизовывают из С,в Нвс 1 ч аОв,С 72,94; Н 6,80; Х 9,49,Вычислено, с едмет изобретения ино-нитрответствующих с гг-нитрофествии пиперицелью увели- в, процесс ве.ля с одновреды. получения 4-диалкпл в взаимодействием со аминобензальдегидов ой кислотой в прису чаюгчийся тем, что, ода целевых продукт е инертного раствори еотропной отгонкой в Спосоо стильбено и-диалкил нилуксусн дина, отли чения выхдут в сред менной аз

Смотреть

Заявка

1088895

Всесоюзный научно исследовательский институт химических реактивов, особо чистых химических веществ

Д. А. Драпкина, В. Г. Брудзь, А. И. Медников, Д. Е. Остромогольский, Б. М. Болотин, Р. У. Суди рова, Г. М. Филипчук

МПК / Метки

МПК: C07C 209/78, C07C 211/52

Метки: 197606

Опубликовано: 01.01.1967

Код ссылки

<a href="https://patents.su/1-197606-197606.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">197606</a>

Похожие патенты