Способ получения триалкиламинов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 197605
Автор: Лисичкин
Текст
/р л,.,ОП ИСАНИ ЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРО(ОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ С 0 оэ Советоким Социалиотичеокик РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваКл, 1211, 1/О Заявлено 02 Х 1.1966 ( 1080373/23-4) с присоединением зая МПК С 07 сУДК 547.233,3.07(088.8) Приоритет Комитет по делам иэобретений и открытий при Совете Миниотров СССРоллетень13 бликовано 09,т/1.1967. Дата опубликования описания 18.Ъ 11.1967 Авторизобретени Н. Лисичкин Шосткинский завод химических реактиво Заявите СПОСОБ йОЛУЧЕНИЯ ТРИАЛКИЛАМИНО Известен способ получения триалкиламинов из диалкиламина и галоидного алкила при отсутствии катализатора,С целью повышения выхода целевого иродукта и сокращения времени процесса предложено проводить процесс в присутствии мед. ного катализатора.Проведенные опыты по получению ряда триалкиламинов в присутствии катализатора и без него дают возможность сделать вывод, что эта реакция в алифатическом ряду так же, как и в ароматическом катализируется медью, давая возможность получать триалкиламины с хорошим выходом. Так, при проведении синтеза триактилам 1 пга без катализатора в течение 72 час при 140"С был получен продукт с выходом около 15% на диоктиламин, а с нрименением катализатора при той же температуре реакции, но при,длительности 24 час - 45% па диоктиламин.При проведении синтеза триамиламина без катализатора при 110 С в течение 72 час выход составил около 189/о на диамиламин, а с применением катализатора при той же температуре, но при длительности синтеза 24 час - 35% на диамиламин.Пример 1. Синтез три-н-октиламии а. В трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную эффективной мешалкой, обратным холодильником и термометром, загружают 30 мл. (0,17 моль) н-октилбромида, 20 г(0,08 л 1 оль) ди-н-октиламина, 70 - 80 мл нитробепзола, 10 г калия углекислого и примерно 0,1 г медного порошка. Смесь нагреваютна масляной бане при 120 - 140 С в массе втечение 24 час. Нитробензол затем отгоняют сводяным паром, а остаток экстрагпруют дважды 100 лгл диэтилового эфира, Зфирну 1 о,вытяжку сушат над сернокислым натрием. Фрак 10 цию три-н-октиламина, отбираемую,при 200 -250 С /25 мм рт. ст., перегоняют повторно,отбирая продукт при 240 - 245 С/25 лгм рт. ст.В результате получается 13,5 г (45% теорети 20ческого) маслянистой жидкости д 4 0,8174,15 19 Эп 1 1,449, По литературным данным триок 19,5тилампн имеет пи 1,450,Пример 2. Синтез три-н-амиламин а. В трехгорлую колбу емкостью 250 лгл,20 снабженную эффективной мешалкой, обрат.ным холодильником и термометром, загружают 26 мл (0,21 лголь) н-ам 11 ла бромистого,31 г (0,2 л 1 оль) ди-н-амиламина, 60 мл диметилформамида, 15 г (0,11 моль) калия угле 25 кислого, 20 мл воды и 0,5 г медного порошка.Смесь нагревают на масляной бане до 110 -115 С и кипятят при этой температуре в течение 8 - 10 час.Затем в массу добавляют 20%-ный раствор30 едкого патра до щелочной реакции, при этомЗаказ 2154/8 Тирагк 535 11 одписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий пои Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр, Сапунова, 2 получаются два слоя. Верхний слой три-иамиламина отделяют и сушат над сернокислым натрием в течение ночи. Полученный сырой триамиламин разгоняют под глубоким вакуу. мом, отбирая фракцию, кипящую при 135 - 140 С/25 мм рт. сг. Выход 16 г, что составлЯет 35 о 7 в теоРетичеокого на ди-н-амиламин.Готовый продукт представляет собой мас 20лянистую бесцветную жидкость с 14 0,7896; по 1,4360,:кипящую при 241 - 242 С (с разлокением). По литературным данным 1 к240 в 2 С,Предмет изобретения5Способ получения триалкиламинов при взаимодействии диалкиламинов с галоидным алкилом, отличающийся тем, что, с целью упрощения, процесса и увеличения выхода продукта, процесс ведут в присутствии медного катализатора.
СмотретьЗаявка
1080373
И. Н. Лисичкин Шосткинский завод химических реактивов
МПК / Метки
МПК: C07C 209/08, C07C 211/03, C07C 211/07
Метки: триалкиламинов
Опубликовано: 01.01.1967
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-197605-sposob-polucheniya-trialkilaminov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения триалкиламинов</a>
1, 5-ди-о-бензоил-3-фтор-2, 3-дидезокси -d-рибофураноза в качестве промежуточного продукта в стереоспецифическом синтезе 3 -фтор-2, 3 -дидезокситимидина
Номер патента: 1643553
Опубликовано: 23.04.1991
Авторы: Михайлопуло, Прикота, Пупейко, Сивец
МПК: C07H 5/02
Метки: 3-дидезокси, 5-ди-о-бензоил-3-фтор-2, d-рибофураноза, дидезокситимидина, качестве, продукта, промежуточного, синтезе, стереоспецифическом, фтор-2
...сульфатом натрия и упаривают, Остаток хроматографируют на силикагеле Л /1004(50 см ). Колонку элюируют смесью раотворителей гексан:этилацетат с посте-.35пенным увеличением содержания последнего от 1 О до 75% (объемных). Фракции,содержащие исходное соединение (1) инуклеозид (111), собирают и упаривают. Цуклеозид (111) кристаллизуют из смеси эфир:гексан = 1 0:1 . Получают 35 мг.и выдерживают 20 ч при 20 С, Реакциононую смесь упаривают и остаток хроматографируют на силикагеле Л /100 И(30 см ), Колонку злюируют смесью раЭстворителей хлороформ: метанол с постепенным увеличением концентрации метанола до 10(объемных). Фракции, содержащие нуклеозид, собирают и упаривают остаток кристаллизут из смесиэтилацетат-гексан. Получают 12...
Способ приготовления кальцийфосфатного катализатора для разложения диоксанов в диены
Номер патента: 218844
Опубликовано: 01.01.1968
Авторы: Калиничева, Немцов, Шендерович
МПК: B01J 27/18, B01J 37/00
Метки: диены, диоксанов, кальцийфосфатного, катализатора, приготовления, разложения
...от концентрации фосфорной кислоты в водном растворе, при этом учитывается, что общее количество введенной НаРО, должно отвечать расчетному количеству образовавшегося дикальцийфосфата в катализаторе (около 10% ).Если при эксплуатации наблюдается снижение действия контакта, то для образования новой активной кристаллической фазы в процессе регенерации дополнительно вводят фосфорную кислоту в количестве, соответствуютцем 1 - 2% вновь образующегося дикальцийфосфа га.П р и м е р. Трикальцийфосфат замешиваютпя воде, полученную пасту формуют в цилинд ры с диаметром 2 - 4 лат и высушивают при120 в 1 С.Высушенный катализатор загружают впечь, через которую при 375 С пропускают 0,06% -чый водный раствор технической 10 НаРО, и воздух в течение 30...
Катализатор для деалкилирования 2, 6-ди-трет-бутил-4 метилфенола
Номер патента: 1132971
Опубликовано: 07.01.1985
Авторы: Гарун, Городецкий, Юскевич
МПК: B01J 23/04, B01J 27/08, B01J 31/10, C07C 39/06
Метки: 6-ди-трет-бутил-4, деалкилирования, катализатор, метилфенола
...м е р 2. 100 г высушенного при 105 С катионита КУв Н-форме с величиной СОЕ, равной 4,8 мг-эквКОН/г, загружают в Фарфоровую чашку,заливают 200 мл 0,23 н. раствораперхлората. калия, выдерживают прикомнатной температуре 24 ч при перемешивании, Сушку водного растворапроизводят при 105 С до СОЕ, равной4,8 мг-экв КОН/г. Полученный образецкатализатора содержит О, 1 г-эквперхлората калия на 1 г-экв КУ П р и .м е р 3. 100 г высушенногопри 105 С катионита КУв Н-формеос величиной СОЕ, равной 4,8 мг-эквКОН/г, загружают в Фарфоровую чашку,залйвают 200 мл 0,46 н, раствора перхлората калия, выдерживают при ком-.натной температуре 24.ч нри перемешивании. Сушку водного раствора прооизводят при 105 С до СОЕ, равной4,8.мг-экв КОН/г. Полученный...
Способ извлечения катализатора на основе хлористого алюминия из продуктов алкилирования
Номер патента: 977004
Опубликовано: 30.11.1982
Авторы: Андриенко, Грунтенко, Пинскер, Плахотник
МПК: B01J 27/28
Метки: алкилирования, алюминия, извлечения, катализатора, основе, продуктов, хлористого
...С, При меньших соотношениях катализатора к щелочи образуются сильно, кислые растворы, а большие дозировки ИаОН ведут к перещелачинанию растворОв. В каждом из этих случаев требуются более 40 низкие температуры для вымораживания, что нецелесообразно.Удаление отработанного катализатора на осноне хлористого алюминия осуществляют следующим образом.При перемешинании загрязненные продукты алкилирования обрабатывают раствором щелочи до достижения величин рН водной фазы н области 1-3 или 10-12, в которых исключается об О разование хлопьевидных частиц гидро- окиси алюминия. Концентрация щелочи при этом должна быть такой, чтобы обеспечивать полную растворимость катализатора с получением концентрирочанного по алюминию раствора.Полученную смесь...
@, @ -бис-(4-метоксифенокси)-тетрафторбензол или @, @ бис-(4-метоксифенокси)-октафторбифенил в качестве промежуточных продуктов синтеза фторсодержащих бифенолов мономеров для получения термостойких полиарилатов
Номер патента: 1065400
Опубликовано: 07.01.1984
Авторы: Каменева, Маличенко, Цыпина, Шелудько
МПК: C07C 43/257
Метки: бис-(4-метоксифенокси)-октафторбифенил, бис-(4-метоксифенокси)-тетрафторбензол, бифенолов, качестве, мономеров, полиарилатов, продуктов, промежуточных, синтеза, термостойких, фторсодержащих
...до нейтральнойг (5 моль) лиэира гидрохинона . реакции и ссушат в вакууме (1 тор)1200 С 5вают в представляет собой кристаллическийохлаждают и выливают в . п30) мл, 10-.ного апорошок белого цвета, растворимыйо раствора соляной на холоде в се ном икислоты. Выпавший осадок отфилътвывают промывают диотилу(ированиой те товодой донейтрай . 10 о уоле диметилформамидешат в вакууме (1 тор) при 50 оСРекристаллизации изпостоянной м Олового спирта о,в-бис-(4-метоксиассы. садок представ- енокисталлический поро- Т.пл, 92-93 фС. Выхо 19шок б л го ц е Пряется в этиловок раство- . Строение полученного соединенияр 15 одтверждено данными элементногом и метиловом спи - 15 пле, гексане После крис" анализа ИК- и .ф 9. таллиэации из бензола п -б -(4,и- ис-(...