Способ получения триалкиламинов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 197605
Автор: Лисичкин
Текст
/р л,.,ОП ИСАНИ ЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРО(ОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ С 0 оэ Советоким Социалиотичеокик РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваКл, 1211, 1/О Заявлено 02 Х 1.1966 ( 1080373/23-4) с присоединением зая МПК С 07 сУДК 547.233,3.07(088.8) Приоритет Комитет по делам иэобретений и открытий при Совете Миниотров СССРоллетень13 бликовано 09,т/1.1967. Дата опубликования описания 18.Ъ 11.1967 Авторизобретени Н. Лисичкин Шосткинский завод химических реактиво Заявите СПОСОБ йОЛУЧЕНИЯ ТРИАЛКИЛАМИНО Известен способ получения триалкиламинов из диалкиламина и галоидного алкила при отсутствии катализатора,С целью повышения выхода целевого иродукта и сокращения времени процесса предложено проводить процесс в присутствии мед. ного катализатора.Проведенные опыты по получению ряда триалкиламинов в присутствии катализатора и без него дают возможность сделать вывод, что эта реакция в алифатическом ряду так же, как и в ароматическом катализируется медью, давая возможность получать триалкиламины с хорошим выходом. Так, при проведении синтеза триактилам 1 пга без катализатора в течение 72 час при 140"С был получен продукт с выходом около 15% на диоктиламин, а с нрименением катализатора при той же температуре реакции, но при,длительности 24 час - 45% па диоктиламин.При проведении синтеза триамиламина без катализатора при 110 С в течение 72 час выход составил около 189/о на диамиламин, а с применением катализатора при той же температуре, но при длительности синтеза 24 час - 35% на диамиламин.Пример 1. Синтез три-н-октиламии а. В трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную эффективной мешалкой, обратным холодильником и термометром, загружают 30 мл. (0,17 моль) н-октилбромида, 20 г(0,08 л 1 оль) ди-н-октиламина, 70 - 80 мл нитробепзола, 10 г калия углекислого и примерно 0,1 г медного порошка. Смесь нагреваютна масляной бане при 120 - 140 С в массе втечение 24 час. Нитробензол затем отгоняют сводяным паром, а остаток экстрагпруют дважды 100 лгл диэтилового эфира, Зфирну 1 о,вытяжку сушат над сернокислым натрием. Фрак 10 цию три-н-октиламина, отбираемую,при 200 -250 С /25 мм рт. ст., перегоняют повторно,отбирая продукт при 240 - 245 С/25 лгм рт. ст.В результате получается 13,5 г (45% теорети 20ческого) маслянистой жидкости д 4 0,8174,15 19 Эп 1 1,449, По литературным данным триок 19,5тилампн имеет пи 1,450,Пример 2. Синтез три-н-амиламин а. В трехгорлую колбу емкостью 250 лгл,20 снабженную эффективной мешалкой, обрат.ным холодильником и термометром, загружают 26 мл (0,21 лголь) н-ам 11 ла бромистого,31 г (0,2 л 1 оль) ди-н-амиламина, 60 мл диметилформамида, 15 г (0,11 моль) калия угле 25 кислого, 20 мл воды и 0,5 г медного порошка.Смесь нагревают на масляной бане до 110 -115 С и кипятят при этой температуре в течение 8 - 10 час.Затем в массу добавляют 20%-ный раствор30 едкого патра до щелочной реакции, при этомЗаказ 2154/8 Тирагк 535 11 одписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий пои Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр, Сапунова, 2 получаются два слоя. Верхний слой три-иамиламина отделяют и сушат над сернокислым натрием в течение ночи. Полученный сырой триамиламин разгоняют под глубоким вакуу. мом, отбирая фракцию, кипящую при 135 - 140 С/25 мм рт. сг. Выход 16 г, что составлЯет 35 о 7 в теоРетичеокого на ди-н-амиламин.Готовый продукт представляет собой мас 20лянистую бесцветную жидкость с 14 0,7896; по 1,4360,:кипящую при 241 - 242 С (с разлокением). По литературным данным 1 к240 в 2 С,Предмет изобретения5Способ получения триалкиламинов при взаимодействии диалкиламинов с галоидным алкилом, отличающийся тем, что, с целью упрощения, процесса и увеличения выхода продукта, процесс ведут в присутствии медного катализатора.
СмотретьЗаявка
1080373
И. Н. Лисичкин Шосткинский завод химических реактивов
МПК / Метки
МПК: C07C 209/08, C07C 211/03, C07C 211/07
Метки: триалкиламинов
Опубликовано: 01.01.1967
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-197605-sposob-polucheniya-trialkilaminov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения триалкиламинов</a>