C07C 211/12 — 1,6-диаминогексаны

Номер патента: 111779

Опубликовано: 01.01.1958

Авторы: Ванюшина, Вилесова, Щерба

МПК: C07C 209/84, C07C 211/12

Метки: гексаметилендиамина, степени

...поглощения, соответствую:цих С: - М и 1 Н Группам. Зтот к 01 кгроль может осуществляться с П 1 эменепслюбого подходящего спектрогра 1 ра,наприхер, марки И 1(Снаризме из 11 Г) и производиться В цехе В герметизированнои кабине. Вре. я определения около 1 О мин., что даст возможность вести контроль В условиях заводской ректификации гексаметилепдиамина.;.т 0 т метод Открывает Воз 1 ожпость усганов,ения режима ректифик."цн 1., Обеспеиваюн,его дс 1 ствнс;ыу 1 О чистоту получаемоГО Гексаметнле 1 диамина, Испо;,1 ьзование же аоо Гексаметилендиамина в процессе поликопденсации обеспечивает достижение нового технического эффекта, выражающегося в получении полиамидного волокна стабильного повышенного качества.Ниже приводятся примерь контроля...

Номер патента: 116767

Опубликовано: 01.01.1958

Авторы: Зверева, Кульбах, Порошина

МПК: C07C 209/22, C07C 209/52, C07C 209/60 ...

Метки: 6-гексаметилен, бис, диметиламина

...и обратным холодильником загружают 455 г 85%-ной муравьиной кислоты (8,4 моля),375 г 40%-ного формалина (5 молей), нагревают метилирующую смесьпри перемешивании и включенном обратном холодильнике до 78 - 80 и,поддерживая эту температуру охлаждением водой, в течение двух час.постепенно приливают из капельной воронки водный 86%-ный раствор1,6-гексаметилендиамина в количестве 116 г (1 молл) По прекращенииинтенсивного выделения углекислого газа реакционную массу выдерживают 10 час. при кипении до прекращения выделения углекислогогаза. Затем из реакционной массы, переключая обратный холодильникна прямой, отгоняют избыток метилирующей смеси и воду под уменьшенным давлением 130 - 80 мм рт. ст, Остаток в колбе охлаждают до20 и при охлаждении...

Номер патента: 125570

Опубликовано: 01.01.1960

Авторы: Арнольдов, Герцберг, Гоготов, Картошкина, Козин, Средний, Суржан

МПК: C07C 211/12, C07C 215/76

Метки: метола

...кондеп;ации фурфуроля с п-аминофенолом с послсду 1 ощей нейтрализацией и выделеггием целевого продукта, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения и удешевления процесса, метилирование прэводят в среде диметилсупьфята с выделением целевого продукта в виде сульфата. Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР 1 г;рктор и, 14. Мосин Гр. 52Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министргв СССРМосква, Петровка, 14. В результате получают о;нованис Шиффа, которое представляет собой мелкокристаллический порошок от светло-желтого до темно-желто. го цвета с т. пл, 177 - 182. Выход равен 95 - 99% теоретического, считая на пара-аминофенол. Влажность полученного основания не должна...

Номер патента: 125571

Опубликовано: 01.01.1960

Авторы: Баландин, Полковников, Фрейдлин

МПК: C07C 209/48, C07C 211/12

Метки: гексаметилендиамина

...мл динитрила-сырца, предварительно перегнанного под вакуумом, и 5 г борида кобальта. Затем автоклав продувают водородом, создают начальное давление водорода до 130 ат, включают обогрев и по достижении температуры 100 начинают вращение автоклава, По окончании поглощения водорода (обычно после двух подкачек) автоклав охлаждают и избыточное давление водорода медленно снижают. Катализат после отделения от катализатора подвергают фракционированию сначала при атмосферном давлении для отбора имина вместе с небольшим количеством воды или спирта (фракция т. кип. до140", обычно до - 110), а затем в вакууме при 20 мм рт ст. - для выделения гексаметилендиамина (фракция т. кип. 95 - 110, обычно 94 - 96). Аминонитрил отсутствует в проПредмет изобр...

Номер патента: 132214

Опубликовано: 01.01.1960

Авторы: Варшавский, Смирнов, Томилов

МПК: C07C 209/48, C07C 211/12, C25B 3/04 ...

Метки: адипиновой, восстановления, динитрила, кислоты, электрохимического

...поддерживают в пределак от 5 до 8, По окончании электролиза дают раствору отстояться и отделягот органический слой. Органический слой подкисляют 50%-пой серной кислотой до рН 5,5 - б,О, при этом отделяется непрореатировавший адиподинитрил в количестве б,О г 1 для более полного отделения адиподинитрила его экстрагируют из водного раствора бензолом). Оставшийся водный раствор солей аминов насыщают едким натром, всплывший слой аминов отделяют и разгоняют под вакуумоль При давлении 50 игл рт.ст. собирают фракцию 121 г), кипящую при температуре 112 - ;120, которая представляет собой почти чистый гексаметилендиамин. Вы.;од по веществу - 83%; выход по токч - 42%.М 132214 П р и м е р 2, Процесс проводят, как в примере 1, за исключением того,...

Номер патента: 147189

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Зильберман, Калугин, Переплетчикова

МПК: C07C 209/84, C07C 211/12

Метки: гексаметилендиамина

...- 50 отгоняют воду. Основную фракцию гексаметилендиамина отбирают при температуре 110 в 112. Получают 84 г гексаметилендиамина с температурой застывания 40,6, Очищенный продукт содержит 0,04% циклогександиамина,2 и 0,004/о И-алкилальдиминного азота. Адитиновокислый гексаметилендиамин, полученный из очищенного таким образом гексаметилендиамина, характеризуется стабильной окраской.Ниже приводится таблица сравнительных данных очистки гексаметилендиамина с применением различных солей координационно-ненасыщенных металлов.,4 сдоо ох хЯфацоФаах хо х- х Цветность адипиновокислого гексаметилендиамина в мм шкалыиз метилоранжа Содержание примесейв очищенном продуктев % Название и количество добавки в г на 100 г...

Номер патента: 197604

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Алексеева, Кожаева, Левитсккй, Оберемска

МПК: C07C 209/68, C07C 211/12

Метки: л-дй

...при взаимодействии гексаметилендиамина с изопреном в присутствии 0,5 - 2%-ного металлического натрия при нагревании до 45 - 50 С.П р и м е р. Перегнанный под вакуумом безводный гексаметилендиамин и перегнанный и высушенный над хлористым кальцием словторной перегонкой изопрен, взятые в молярпом соотношении 1:3, перехгегпивают,в присутствии порошкообразпого металлического натрия (1 - 2% от общего веса) в круглодонной колбе с обратным холодильником в течение 5 - б час при 45 - 50 С. Процесс прекращают при достижении температуры пара над поверхностью реакционной:пассы 40 С. Затем отгоняют изопрен на водяной бане. Смесь декантируют с натрия и разгоняют под вакуумом. Целевой продукт реакции перегоняют при остаточном давлении от 4 до 10...

Номер патента: 257507

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Артемьев, Вольфсон, Ворожеин, Государственный, Костин, Налбандов, Неопи, Продуктов, Проектный, Славнова, Смол

МПК: C07C 209/48, C07C 211/12

Метки: 257507

...выхода целевого продукта и уменьшения продолкительцости процесса, его проводят в условиях гидродинамического режимас числом Рейцольдса Ке 2- 200 000, при объемцом соотношении в аппарате между газовой икидкой фазами, равном 1: 9 - 1: 5,П р и лт е р 1. В реактор емкостью 1,4 л,снабженный перемешивающим устройствомтипа гребной винт и диффузором, обеспечивающими интенсивный гидродинамическцй режим (йе) 200000), загружают 0,51 л адиподинитрила 11,3 г хромо-никелевого катализатора (в виде порошка), 0,51 л жидкого аммиака и при температуре 160 С подают вепре Зрывно под давлением 220 ати водород. Продолжительность процесса составляет 35 -40 лиан. Гидрогенизат отделяют от катализатора фильтрованием при температуре 60 С.Получают 0,5 -...

Номер патента: 232978

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Корнилина, Михеев, Поспелов, Смол, Фукин

МПК: C07C 209/84, C07C 211/12

Метки: гёксаметилендиамина

...0,05 загружают в куб ректификационной,колонки,Туда же добавляют воду (около 20% от веса,взятого сырца) и через барботер подают аммиак со скоростью 0,1 г КНз,100 г сырца в 1 час. Аммиак подают в течение всего времени ректификации,При температуре 60 - 65 С и давлении 100 лл рт. ст. отгоняют азеотроп гексаметиленимин - вода и воду, после чего устаыавливают ост. давление 3 - 40 ял рт. ст., и при температуре 105 - 110 С отгоняют головную фракцию (около 14/о от веса сырца),При температуре 110 С отбирают целевую фракцию (около 55/о веса сырца) с аминным числом 99,3 - 99,6; т. заст. 40,4 - 40,6 С, не содержащую гексаметиленимин, Е-аминокапронитрил, диаминциклогексан и только шиффовых оснований 0,009 - 0,002 вес. %,Кубовые остатки составляют...

Номер патента: 265113

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Ванюшина, Горелышева, Логинова, Михайлова, Овчинников, Трофимова, Ценюга, Чист, Щербакова

МПК: C07C 209/48, C07C 211/12

Метки: гексаметилендиамин

...200 ати в печьнепрерывно подают адиподинитрил, жидкий аммиак и водород в молярном соотношении адиподинитрил: аммиак: водород, равном 1: 10: 40: 30. Контактную нагрузку по адиподинитрилу поддерживают 0,2 г/мл катализатора в 1 час.В первые 175 час работы катализатора выход гексаметилендиамина 90,5%, конверсия 15 адиподинитрила 94,5% и селективность работы катализатора 95,8%, к 600 час работы выход гексаметилендиамина снизился до 87,8%, конверсия адиподицитрила до 93,5% и селективцость до 93,9%.20 Срок службы катализатора составил 800 час,В реакционной смеси содержание побочного продукта - гексаметцлецпмина - достигало 0,6%.П р и м е р 2. Условия те же, что и в приме ре 1. Применяют кобальтмарганецсеребряцыйкатализатор ца пемзе,...

Номер патента: 316329

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Долотова, Леонова, Маевский, Мартыненко, Попов, Шехтман

МПК: B01D 3/14, C07C 211/12, C07C 253/34 ...

Метки: адипонитрила, гидрирования, продуктов, разделения

...Г ОЙьсдпп 5)От.С Я И П 2 П Р а ВЛ Я 10 1 се Я ЛЛ 51 О Т 0 П Е И ф Р сиЦ П П ЛО ДЛ 1 Г па рсктификациопиую еолоппу 1, работающую при остаточном лавлгп)ип 00 - 150 лл рт. ст., температуре верка 100 -- 130 С и температуре куба пс вып)с. 160 С, Полученный Листилл 51 Т 12, содср;ея)цпй зпд читсльиое количсство ГМД, для )югышсппя общего выода ГМД может быть иапрдвлсп на дополпительпу)о рсктифиеацшо.Кубовый остаток 13 направляется лс)лес )ш колонну И, работающую при остаточном Лав лепин 20 - 40 лл рт, ст., температуре леры 90 - 110 С, тем пер атуре кубд пс вып) 160=С. В качестве дистиллата (5 ид колов)с И отгопяется ГМД-ректификат, отвечающий тсепическим условиям по содерждшпо ДА,Г и 45 ГМИ И тСМПСрятуре КрпстяЛЛИЗсцп)ЬКубовый остаток (6 об...

Номер патента: 359248

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Гомозова, Демидова, Железнова, Попов, Токарева, Шехтман

МПК: C07C 209/84, C07C 211/12

Метки: trxbrfffjmlбиблиотека, гексаметилендиаминавсесоюзнаяяаштно

...через стеклянную хроматографическую колонку диаметром 20 мм, заполненную 25 г активированного угля марки ДАУХ. Содержание ДАЦГ в пропущенном растворе составляет 0,0045% по отношению к ГМД. Таким образом, степень очистки от ДАЦГ составляет 96,3%. Полученный продукт не содержит ионов кобальта и железа в пределах чувствительности метода анализа, которая составляет 1 10 - %. Потери ГМД при очистке практически отсутствуют,359248 Предмет изобретения Составитель 3. КомоваТехред Т, Ускова Корректор О, Тюрина Редактор Е. Хорина Заказ 185/17 Изд. Хо 787 Тираж 406 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д. 475 Типография, пр. Сапунова, 2 3П р и м е р 2. 43,28 г соли АГ,...

Номер патента: 399110

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Иностранцы, Марио

МПК: C07C 209/48, C07C 211/12

Метки: гексаметилендиамина

...смеси свежего и ужс использованного в предыдущем цикле гидрироваьпгя катализатора и просто промытого перед повторным использованием, были получены те жс самые результаты по отношению к выходу н качеству гексаметилендиамина, Расход свежего катализатора при этом снижался до 0,3 вес. ч. на 100 вес. ч. гидрированного адипонитрила,Примеры, приведенные ниже, показывают, что если гидрирование проводят в среде, в которой соотношения; вода/едкий натр и едкий натр/катализатор - другие, то результаты ухудшаются. П р и м е р 2, Гидрирование проводят ца том же самом оборудовании и тем же самым путем, как описано в примерс 1, за исключением выбранного соотношения едкий натр/катализатор (0,73 моля едкого натра на 1 кг катализатора), которое...