Архив за 1967 год

Номер патента: 196819

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Дрегваль, Самуилов

МПК: C07F 9/09

Метки: 196819

...1,4488 1,4450 1,4475 1,4460 1,0731,021,031,01 132 - 134/3 148 - 149/6 150 - 151/3 7,5 в 1,5 66,28 75,88 75,51 84,68 С 2 Н 51= С,Н,н- - -С,Н,н - СН 9,624,7 -4,3 9,55 76 67 53 69- 05, -й водой1 г дольбензола.ионнуюбане 5атной те медленно прноавднэтнлхлорфосфатаЗатем охлаикденпс смесь нагревают на иин, после чего охмпср атуры. лахкдают ледяноляют раствор О,в 10 ль 2 сухогоубирают и реакцкипящей водянойлаикдают до ком Пример. К растворроксиэтилпиперидина вприбавляют 0,1 г,иолрия и при перемешивационную массу при бО -ворения натрия. Далее акцион Данное изполучения прторые находсинтезе и би моль ч+гидухого бензола ического натевают реакполного растную смесь охОлл с металл и нагр 0 С до хлор фосфат коголятом мер алкого на, при те бензола с...

Номер патента: 196820

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Залескин, Сорочкин, Тусеев, Царюнов

МПК: C07F 9/48

Метки: 196820

...термометром, капельгой воронкой и обратным холодильником, помещают 30 г циклического М-метцлэтиленамидометилфосфоцита, затем при перемешивании из капельной воронки добавляют 18,5 г изобу. 25 тилового спирта и смесь нагревают на кипящей водяной банг в течение 2 час, При перегонке реакционной смеси получают 44,6 г (92%) фосфоцита с т. кип. 90 С/7 цм рт. ст., предсгавляющего собой бесцветную подвиж ную и(идкость. Пр 1,4400; г)й 0,9245; М 1(р вайд,20 2055,03; МКр вын, 55,20,Найдено, 0/0: С 59,39; Н 12,20; Р 15,96,С 8 Н 2002 КР,Вычислено, 0/0: С 59,20; Н 12,34; Р 16,06.ИК-спектр вещества содержит следующиеполосы поглощения: 3300 сац д (М - 1-1); 2960,2870; 2780 с.ц 1 (СН. и СН 2); 1460 с,ц т (СН 0);1305 с,ц - 1 (СНа - Р); 1070, 1030 с,ц...

Номер патента: 196821

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Атавин, Никитин, Трофимов

МПК: C07F 9/203

Метки: 0-диалкил-о, виниловых, оксиалкилтиофосфатов, эфиров

...ьсейдукт перегоняют, получают 2,23 гт. кнп. 112 в 1 С; п 1,4672; (11МКо, 70,89; МКо 71,50,найк. выч.Найдено, %: С 42,34; Н 7,44;Я 11,14.Сц,НО.-ЯР,Вычислено, %: С 42,24;Я 11,27. 12,внннлок- илвннилс 0,25 г экзотереры проещества;1,1181; Р 10,69; Н 7,44; Р 10,8 обретенн редм с фнров 0,0 отличпюалки,фоссерой с попродукта Способ получения -налкил-О-оксиалки. игиися тем, что д фат подвергают вза следующим выдел известным способом виниловых э ттиофосфатов, алкилвинилокс 4 модействию с ением целевого Предлагают способ получения виниловых эфиров 0,0-диалкил-О-оксналкилтиофосфатов, состоящий в том, что диалкилфинилоксиалкилфосфат подвергают взаимодействию с серой с последующим ьыдслением целевого 5 продукта известным способом.П р и м е р...

Номер патента: 196822

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Камай, Фридланд, Цивунин

МПК: C07F 9/28

Метки: гетероциклических, соединений

...комнатной, поратуре кипенияследующий депьфильтровывают,фильтрата отгонцяют под вакуух20продукта; пр 1,ированного эфиртлен-оксида 2,9 г абсолютногиридина прн темсе 1 - 4 С. Послесмеси медленносле чего греют ееэфира в течениесолянокислыи ппромывают эфяют эфир, а остатом. Выделяется5022; (4 1,248. а 2-хлорокприливают о этилового пературе в прит(апываповышают при темпе час. На иридин отром. Отток перего 7 г (69%) л, 4; 15,01; С нтез 2 да. присосдинением заявт(иПредложен способ получения гетероциклических соединений, содержащих в цикле атомфосфора, кислорода и двойную связь сопряженной диеновой системы. Полученные соединеция могут быть использованы в качестве физиологически активных средств, а также в качестве гасящих средств для обработки...

Номер патента: 196823

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Близнюк, Варшавский, Всесоюзный, Коломиец, Левска

МПК: A01N 55/00, C07F 9/70

Метки: 196823

...этилсульфида, ингибированс ьыходом 92%. 3 о мышьяка в емешнвашш и ям доозвляют б,чл бензола,лористогп 1 зи перпо каплфида в Пример 1.сеннт.К 003 г лолнатпой темпераприбавляют 0,0 тем смесь гыдешнвать прн 20этиленсульфидакой получаютт. кнп. 73 - 76 СНайдено, %:Сс Н 11 Лз С 18.Вычислено, %Подобный про5%-ного изоыткНОГО ПНРНД 1 Н 1 ОМ(р-хлорэтил)-диэтилтиоар П р и м е р 2. ,8-дн 1 р-хлорэти.11)-фенилднтиоарсенпт.К 0,02 гл 1 оло феш 1 лдихлорарсина при перемешивании и охлаяден 1 ги до 10 С по каплям добавляют 0,05 г лоло этиленсульфида,содеряащего 1 - 2% пирнднна. Температуруреакционной массы доводят до комнатной иперемешивают еще 2 час. Избыток этиленсульфида отгоняют и в остатке получают продукт с количественным выходом с 1 1 47231по...

Номер патента: 196825

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Гололобов, Хуторецка

МПК: C07F 9/14

Метки: а-алкилмеркапто-р, дихлорвинилдихлорфосфатов

...разнообразных фосфорорганических соединений.Описываемый способ состоит в том, что хлорокись фосфора подвергают взаимодействию с алкилтиолдихлорацетатамн в присутствии трнэтиламина.П р имер . К смеси 18,3 лгл (0,2 моль) хлорокиси фосфора п 26,4 юг (0,2 моль) этилтиолового эфира дихлоруксусной кислоты медленно прибавляют при перемешивании в атмосфере сухого азота 35 м,г (0,2 люль) триэтилахпша, Реакция слабо экзотермична. Выпадает соляпокислый триэтиламин. На следующий день смесь фильтруют и фильтрат перегоняют в вакууме, После нескольких перегонок получают искомый продукт (выход 36%); т. кип. 62 С/0,06 мм; по 1,5308; д 4 1,5577; МК 57,58; Мйо 57,19.ор,52; 10,72; Я 11,10; 10,90; К полученному такимкапто-р,1 З-дихлорвинилдихмоль)...

Номер патента: 196826

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Гинсбург, Лебедева

МПК: C07F 9/14

Метки: дихлорангидридовалкилфосфорных, кислот

...9,1 г фс т. кип. 55 - 60 С (15 лм).При повторной перегонке фракции по7,1 г вещества с т. кнп. 53 С (15 лмдно 1,4785, пр 1,4320; МВ 146.Для соединения вычислена фоСН;,ОР - С 1 з МВ 149 дрида 1, в 33 г 49 г олуч акцгп чено рмула: 0 С (35 лм); 150 и 1 б г 20 30 лм); пр;1: С 8,05; Н 2,01: ависимое от авт. свидетель Заявлено 05 Х,1966 ( 1074 с присоединением заявки получения дихлорангидрн. х кислст взаимодействием со спиртами,ния сырьевой базы и ас х продуктов предложено олучать взаимодействием фора с алкилнитритами минус 20 до минус 50 С. П р и м е р 1, Получение дихлорангидрида 1этилфосфорной кислоты,В трехгорлую стеклянную колбу емкостью100 мл с мешалкой, капельой воронкой с охлаждением и обратным холодильником загружают 9,4 г...

Номер патента: 196827

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Близнгок, Доцев, Калуцкий, Коломиец

МПК: C07F 9/26

Метки: n-диaлkилamидoxлopфocфatob, o-xлopaлkил-n

...1 из 0,05 г моль 1,3-пропиленгликольхлорфосфита и 0,05 г моль диметилхлорамина с выходом 80%. Т. кип, 95 - 97 С (8 10 е мм); с 1 1,2831; п 1,4676; МКт 47,63; выч.47,71.Найдено, %: С 1 32,04; Х 6,18; Р 13,95,С;НС 1.ЫОеР.Вычислено, %; С 1 32,26; И 6,36; Р 14,10.П р и м е р 3. О-(у-хлорпропил) -К,Х-диэтиламидохлорфосфат получен в условиях примера 1 из 0,05 г моль 1,3-пропиленгликольхлорфосфита и 0,05 г моль диэтилхлорамина с выходом 87%. Т. кип. 124 - 127 С (3 10 з мм); д 4 1,2075; пт 1,4682; МР 57,14; выч. 56,94.Найдено, %; С 1 28,43; И 5,60; Р 12,39,СтнС 1 зяоеР.Вычислено, %, С 1 28,65; Х 5,65; Р 12,51.П р и и е р 4. О- (р,у-дихлорпропил) -М,М-диметиламидохлорфосфат получен в условиях тм);2,33. ВОНИ(0 БЬ 0 Р10 де К - п-замещенный или...

Номер патента: 196828

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Дергач, Слюсареико

МПК: C07F 9/26

Метки: диизоцианатогалоидфосфатов

...подвергают ствгпо с хлором или бромом с п обработкой полученного ири это) натохлор(бром) фосфата трехфтормой,П р и м е р 1. Для получения диизоциапатохлорфосф;па в четырехгорлый реактор, снабженный мешалкой, термометром, трубкой для иропускяния хлора и холодильником с отсчет- чиком пузырьков, помещают раствор 0,15 г моль диизоциаиатометилфосфита в четырех- хлористом углероде. Реакционную смесь охлаждают холодильной смесью и при минус 7 - 10 С пропускают через раствор хлор до прекращения поглощения (30 миьг). Раствори- тель отгоняют в вакууме (для диизоцианатобромфосфата - при нагревании до 25 - 30 С). П о л у ч с н и ы й диизоцианатохлорфосфаг С 2 С 1 Х 20 зР представляет собой прозрачную, почвижную, слегка желтоватую жидкость, Продукты...

Номер патента: 196829

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Александров, Емель

МПК: C07F 9/42

Метки: дифторангидридовалкилтионфосфоновых, кислот

...дифторангидридов алкилтионфосфоновых кислот взаимодействием дихлор ангидридов алкилтионфосфоновых кислот с фторидом натрия в среде тетраметиленсульфона при нагревании. 5С целью упрощения способа, предложено в качестве фторирующего агента использовать бифторид калия и нагревапие вести до 40 - 80 С.П р и м е р. К 41,4 г (0,54 доль) измельчен ного бифторида калия прибавляют по каплям при перемешивании и температуре бани 50 С 29,8 г (0,2 люль) дихлорангидрида метилтионфосфоновой кислоты, затем постепенно повышают температуру реакционной смеси, от гоняя фракцию с т. кип. 58 - 70 С. При повторной перегонке получают дифторангидрид метилтионфосфоновой кислоты в виде бесцветнои прозрачнои жидкости с 61 С; выход 17,68 г (76,2% ); "4...

Номер патента: 196830

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Аскаров, Ибрагимов, Садыков, Юлдашев

МПК: C07F 9/09, C07F 9/572

Метки: гетероциклических, кислот, фосфорных, эфиров

...мешалкой и термометром, помещают 3,9 г (0,0458 моль) 20 пирролидона, 4 мл сухого пиридина и 100 мл высушенного бензола. К этой смеси при тщательном перемешивании и наружном охлаждении около 0-С прибавляют 5,6 г (0,0228 моль) дихлорангидрида о-хлорфенил фосфорной кислоты. Затем смесь перемешивают 30 мин при ОС, после чего температуру смеси доводят до комнатной и выдерживают смесь при этой температуре в течение 3 час.Реакционную смесь подвергают перегонке. 30 Получают 5,5 г (57,89% от теоретического) степенно переходяше оелого продукта, пжидкость.Т. кип. 104 в 11,5556; с 14 1,1829;Вычислено,Р 9,05; С 110,36.Найдено, %: С 5С 1 9,95. т, ст.; 11 7; И 817;,28; Н 4 Х 7,77; Р 8,82;Х, 1-дитиопир 297 моль) тиооль) дихлоранлоты, 2 мл пины...

Номер патента: 196831

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Близнюк, Всесоюзный, Калуцкий, Коломиец, Левска

МПК: C07F 9/70

Метки: алкил(арил)тритиокарбонатов, арсинов, вторичных

...вторичными хлорарсинами. Реакцию осуществляют при температуре 20 - 60 С в среде полярных растворителей.Полученные соединения могут быть использованы в качестве фунгицидов,ниларсина.К раствору 13,2 г (0,05 гмоль) дифенилхлорарсина в 40 мл безводного ацетона в атмосфере азота при перемешивании порциями добавляют суспензию 11,22 г (0,06 г моль) бутилтритиокарбоната калия в 40 мл того же растворителя, Реакционную массу перемешивают 30 мин при 20 - 30 С, 60 мин при 55 - 60 С, охлаждают и фильтруют. Фильтрат упаривают, остаток растворяют в 50 мл бензола, промывают водой (2 раза по 15 мл), высушивают над сульфатом магния и после удаления растворителя (в вакууме) в остатке получают 18,6 г (88,1%) продукта - вязкой жидкости с т. пл. 105 - 107...

Номер патента: 196832

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Германска, Иностранец

МПК: C07F 7/26

Метки: тетраалкилсвинца

...с водяным паром в присутствии эмульгаторов и антикоагулянтов свинца. В качестве последних предлагается применять полисульфиды (индивидуальные или смеси) щелочных или щелочноземельных металлов илн аммония, имеющие формулу МееилиМеп Ягде Ме - натрий, калий или аммоний, Меп - кальций, стронций или барий; Х - от 2 до 9.Г 1 роцесс проводят при рН реакционной смеси менее 7 в присутствии гидролизируемых металлических соединений: водорастворимых Г 1 р и м е р 2 д воды и 10 ,г раствор депхкание серрегонный куб заливают емешивании добавляюг гда кальция (общее сог; молекулярное отноше 2. Вг при пе а сульф ы 1,45 Известен способ получен ца взаимодействием свинцо ва с хлоралканами с после ем тетраалкилсвинца перег смеси с водяным паром в гаторов...

Номер патента: 196833

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Баринова, Добросердова, Маслий, Петров

МПК: C07F 7/10

Метки: амидовтриалкилсилилуксусной, замещенных, кислоты

...ТРИАЛКИЛСИЛИ 2 ы эфир рсмесь20 о/о-ныосле пегетилдиэ чтобиную0 С кой скоростью Затем реакци разлагают пр ристого аммо 63% пипер ид кислоты,ерно кипел. ят 2 час и вором хлополучаютилуксуснои авном кипятм раст регонки тилсил получение замешенных а мидов илуксусной кислоты взаимодейстс кремнийсодержащим амином. увеличения выхода конечного прогожен способ, заключающийся во вии эфиров триалкилсилилуксусс аминомагнийбромидами,пиперидида метилдилуксусной кислоты, Кэтилметилдиэтилсилилацетата в бсолютного эфира добавляют пиперидннмагнийбромида в 200 мл эфира из 0,75 глюль этилмаги 0,75 г люль пиперидина) с тания гда редмет изобретения Спосо алкилси тем, чт ного пр кислоть магнийб дов триаюгггийся а конечуксусной с аминоб пол илукс ц подвромид...

Номер патента: 196834

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Кауфман, Кирова, Легкой, Ленинградский, Орлов

МПК: C07F 7/08, C07F 9/141

Метки: 196834

...123;43.Найдено, 0: Я 19,69; 19,60; Р 7,60; 7,41.181145 Озс гзР.Вычислено, %: Я 19,84; Р 7,29.Пример 4. Смесь 6,25 г (0,018 могь) бис(диметилфенилсилил) - фосфита, 5,1 а (0,037 люль) диметилфенилсилана и коллоидный никель, полученный из 0,5 г (0,0039,ноль) хлористого никеля, нагревспот в течениечас прн 160 - 90 С. При этом выделяется 0,4 л водорода (95%). В результате фракционированной перегонки под вакуумом получают 8,2 г (91% от теоретического) трис- (диметилфенилсилил) -фосфи г а с т, кип. 201 - 202 С (1,5 м,гг рт. ст.); по 1,5298; с 14 1,0510; МКгг найдено 142,43; МКгг вычислено 142,30.Найдено, %: 8 17,63; 17,37; Р 6,42; 6,26.Свг НззОз РЯ з.Вычислено, %; 8 17,38; Р 6,39.П р и м е р 5. К смеси 20,9 г (0,20 моль) метилдиэтилсилапа и...

Номер патента: 196835

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Джафаров, Кулиев, Мамедов

МПК: C07F 7/08

Метки: 196835

...121,5933 124,90 124,4582 1,5800 111,7 111,06 0,85 8,10 7,080 04 9 65 7 76 70,2,4 РОН 11(К")где К, К, К" - Н, СНз, С 4 Н,; К" - СНзаключающийся в том, что триалкилсирид подвергают взаимодействию с оксвинилфенилсульфидамн в присутствиинохлористоводс родной кислоты прннин.Г 1 олученные соедгн 1 ення являются ноГ 1 р и м е р. К смеси, состоящей нз 11пен-ол-трет-бутнлфенилсульфида метнлдинзопропплгидроснлана, доб 0,2 л 1 л 0,1 и. раствора платинохлористоводородной кислоты. Смесь нагревают прн температуре 110 С. На следующий день к смеси добавляют еще 0,2 л 1 л платинохлористоводород ной кислоты и нагревают 1 час при 110 С.Продукт выделяют перегонкой под вакуумом.Выход 58%; т. кнп. 168 - 170 С (1 лтл 1 рт. ст.); а 4 1,0482; и л 1,5800;...

Номер патента: 196836

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Голубцов, Лобусевич, Мастерова, Пенский

МПК: C07F 7/16

Метки: метилфенилхлорсиланов

...примера 1 па контактной массе состава, ,:Я 57Сп 30Яп 13получают 20,1 г конденсата; илегколетучих остается 3: 1 г, Сляют хроматографическп.Получают, в пересчете а прореагировавший хлористый бецзол, О/,:промежуточная фракция 3,2 фе 59 метилфепилдихлорснлан 32Производительность 42 г/час смеси фенплхлорсилацов с 1 кг контактной массы.П р и м е р 3. В реактор, представляющий собойпобразпую стеклянную трубку диаметром 10 мм, загружают контакт 11 ую массу порошкообразный сплав в количестве 1 О г следующего состава, %:8 69196836 промежуточная фракция 15 дпметилфепилхлорсилан 74,4 феилтрихлорсилап и другие 10,6 Предмет изобретения ди мети;препилхлорсилан 72 фенилтрихлорсилан и другие 11,Сц 30 Т 5 Составитель М. В, Кожинская Редактор Л. Г....

Номер патента: 196837

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Вахрушев, Комаров, Марошин

МПК: C07F 7/08

Метки: винилфениловых, кремннйсодержащих, эфиров

...МКо60,51.Найдено, %: С 68,44; 1-1 8,34; 51 14,90.С 11 Н,310.Вычислено, %; С 68,69; Н 8,38: Я 1.1,60,Индивидуальность и-триметилсилилпннлфенилового эфира подтверждена газо-хкидкостной хрохатографпей; в И 1(-спектре присутствуют полосы; 1250, 845, 755 см, огвечающие поглощению (СН.) ой; 1643, 1627,3138 сл 1-1 для винильпой группы и 1590, 1570,1500, 3040, 3080 см 1 для бензольного ядра.П р и м е р 2. илрриэтилсилилвппплфеннловый эфир. Получаот аналогично нз б г и;1 грия. 1,),2 г и-бромфепилвннилового эфира и24 г триэтплхлорсилана. Выход 8,7 г (37%);т. кнп. 106 - 107 С (2,5 лл рт. ст,); и 11 15120;1 0,939-1; МК найдено 4,86; ычпслено74,40,11 айдено, %: С 71,21; Н 9,52; Ы 11,97.С 1;,Н 22 ЯО,Вь 1 числено, 1(;: С 1,73; 11 9,46; 51 11...

Номер патента: 196839

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Власов, Мирсков

МПК: C07F 7/22

Метки: винилоксисоед, мнений, оловоорганических

...29,1 г (96%) 4-(триэтилстаннокси) -1- (триэтилстаннил) -бутена, имеющего после второй перегонки следующие константы: т, кип, 128 - 130 С (1 мм рт. ст );по 1,5100; с 4 1,3302,Найдено, %: С 39,50; Н 7,42; Яп 49,67.С 1 На 603 п.,Вычислено, О/,: С 39,88; Н 7,53; Яп 49,26, 30 П р и м е р 2. Смесь, состоящую из 17,6 г(0,06 г моль) 1-мегил-(триэтилстаннокси)бутенаи 14,5 г (0,07 г мо,гь) триэтилстаннана нагревают при 100 - 110"С в течение 5 гас,затем разгоняют в вакууме. Получают 21,15 г= СНЯп (С,Н),. - 1- (метил) -3- (триэтилстаннил) - 1- (триэтилстаннил) - 1 - (триэтилсташюкси) -бутена, т. кип. 125 - 127".С (1 ммрт. ст.); по 1,5032; с 4 1,2950; МКо найдено 113,27; вычислено 114,02,Найдено, %: С 40,95; 40,82; Н 7,88; 7,84;Зп 47,45;...

Номер патента: 196840

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Воронков, Ромадан

МПК: C07F 7/04

Метки: кислоты, ортокремневой, спироциклических, эфиров

...спироциклических эфиров ортокремневой кислоты заключается в том, что тетраалкоксисиланы обрабатывают соответствующим гликолем при агревапии в присутствии едкого кали,Использование в качестве исходного соединения тетраалкоксисилана значительно расширяет сырьевую базу и является более экономически выгодным,П р и м е р. Смесь 20,8 г (О,1 моль) тетраэтоксисилана, 18,0 г (0,2 моль) бутандиола,3 и 0,2 г л-толуолсульфокислоты нагревают, медленно отгоняя выделяющийся при реакции компонентов спирт (22,5 мл). К остатку добавляют 0,5 г порошкообразного КОН и нагревают его в вакууме, в результате чего отгоняется мономерный спироциклический эфир бутандиола 1,3 и ортокремневой кислоты, Выход 18,2 г (89,2%). Т, кип. 118 С (13 мм); по 1,4421; г 14...

Номер патента: 196841

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Воронков, Лукевиц, Чудесова

МПК: C07F 7/10

Метки: amиноалкилсульфидов, кремнийсодержащих

...1111 та на помеща ют 1 к 11 а рце вую колбу н освещают ультрафиолетовым светом лампы ПРКпри 90 - 100 С в течение 8 час. Непрореагпровавшне исходны; реагеиты отгоняюг в вакууме водостру 1 шого насоса, Из остатка перегонкой в вакууме выделяют 6,5 г (40%) З-(М,М-диэтиламино)-этил(триэтоксилил) - этилсульфида (СгН;,О) о ЯСНаСН ЯСНеСНаМ (СчН-)с т, кип, 178 - 79 С (5 мм рт. ст.); по 1,4498; с 4 0,9591.Найдено, %. С 51,76; 11 10,23; К 4,59; з 9,51.С 1,1.1:;1 О;З.11. р . 7,1 г (0,05 лтоль) триэтилвипил- ,7 г (0,05 моль) 3-(М, Х-диэтиламиркаптана нагревают с обратным иком при 140 - 150 С в течение прореагировавшне исходные реаняют в вакууме водоструйного настатка перегонкой в вакууме выде- (28,2%) 13- (Х,К-диэтила мино) -этилилсилил) -...

Номер патента: 196842

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Гудзь, Дариев, Трифонова

МПК: C07D 213/127

Метки: 5-лутидина

...30,4 г З,о-лутидина20 (31,7 ог, от теоретического) с константами; пго 1,5022; с 14 0,9311; УФ-спектр макс 267 ямк; т. пл. пнкрата 238 С; содержание К в пикрате найдено 16,62%П р и м е р 6. В автоклав загружают хлористый пинк, пиридин и метанол в количествах, указанных в примере 1. После пятичасового кон гактированця при температуре 400 С и давлении паров реагггруощпх веществ 170 атл, нз реакционной массь., обработанной по ме Одгке, огпс пгОи и приье)е 1, Выделягот 25,7; З,б-луплиа (28,1% ог теоретического) с константами: по 1,5023; (14 0,9311; УФ- спектр смак. 267 .нмг(; т. пл. ппкрата 238"С; содержание М в пнкрате найдено 16,57 о,Пример 7. В автоклав загружгног хлори етый цинк, пиридин и метанол в количествах,указанных в примере 1....

Номер патента: 196843

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Аскинази, Иоффе, Кузнецов

МПК: C07D 211/14

Метки: l-фeиил-l-циkлoпehtил-3-n, пипepидиhoпpoпahoлa-l

...- 20 С. Выделецие продукта проводится так же, как в примере 1. Выход 20 1 - фецил-циклопентил-Х-пиперидинопропацоласоставляет 4,26 г (49%). 5СпосооИ-пиперидчто, с целрощеция0 подвсргаю енил-циклопентил.1, отличающийся тем,сырьевой базы и упенилциклопецтилкетоц вгцо с цафталинлитиполучения 1 ф инопропанола ыо расширени процесса, ф т взацмодейс Известен способ получения 1-фенил-циклопеггтил-М-пиперидинопропанолавзаимодействием циклопентилмагнийбромида с пиперидинопропиофеноном.Предлагаемый способ получения 1-фецил- циклопеггтил-И-пиперидицопропанола - 1 заключается в том, что па фенилциклопецтилкетон действуют цафталинлитием с последующей обработкой полученного дилитиевого производного р-хлорэтил-Х-пиперидипобг в среде тетрагидрофураца в...

Номер патента: 196844

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Нижн, Пурик, Филиппович, Черн, Чумаков, Шаповалова

МПК: C07D 213/127

Метки: 3-мегилпиридина, выделения

...Промывают автоклав инертным газом азотом, водородом) нагревают до 150 - 160 С в течение 2 - 4 час. Максимальное давлеш с составляет 10 - 15 ити, Охлаждают, переносят содержимое автоклава в куб колонны (отса сывацием), затем ополаскивают стенки авто.клага 2 раза по 20 нл воды и прибавляют в куо (также отсасыванием). Далее проводят ректификацию смеси ца колонке эффективностью 18 - 30 теоретических тарелок с срлег мовым числом 15 - 20, добавляя в куо колонки воду с той скоростью, с которой производится отбор дистиллата, Фракции объединяют по результатам газо-хроматографического анализа (це по температурам кипения, кото рые близки и не могут служить для контроля за составом фракции). Получают первую фракцию (24,1 г), содсржащую 44,5 о/о...

Номер патента: 196845

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Арты, Изобретсии, Марченко

МПК: C07D 213/09

Метки: 196845

...- 3 лсл), пмпрегпирова)п)ой платиной (0,5%) .Катализат кипятят, подкислтпот соляной кислотой и нейтральные продукты отделяют эксрякцией бепзолом. Остс)ток после экстрак. ции подцелачивают едким итром. Ь.дслпвшпйс 5 гС 1 эхипЙ слОЙ экстр)ру 10 т бепзо,Ол и перегоняют. Выход 3-этплппрпдп;а 0,97 г (74,5% )я исходный тетряпдроппряп); т, кпп.163 в 1 С; пэ 1,5012, т, пл. Пикратя 127,5 - 128,1 С (испр.). П р и м с р 2. 3-Этилпирпд)п получают и тех ЭКС УСЛОВП 5 Х И ИЗ ТОГО ЭКС К 051 ИСсГВЯ 11 СХОД- ного тетрягидроппрша, что и в примере 1, па 1(ятялпзт 01 эс, п 1 эедстявляопем сооойК 1 ИВ. пую окись алюмиппя, пмпрегппровяпую паллдпсм (0,59/о). Катализатор готовят пропитывяписм 50 г активной окиси яломпппя, 0,83 г хлористого пллдпя, растворенного...

Номер патента: 196846

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Вильхельм, Вители, Герхард, Дитер

МПК: C07D 213/80

Метки: алкилизоникотиновой, кислоты, нитрилов, сложных, эфиров

...по сложному тилизоникотиновой к теоретического коли прореагировавший фир изоникотиновойметислоты ества, слож- кислоТаким образом ловому эфиру 2 составляет 53 о о рассчитанного н 25 ный метиловый э ты.ого НвОв ной кпс- Получен- зводпый 0 г 55,5%-ного водиг ангидрида маслмешивают 60 час,ом прозрачный б Пример 2. 10 смешивают с 1050 лоты. Смесь пере ый таким образ196846 Мм рт. ст,Т. кип Фракция вещества Мм рт. ст. Т. кип.,СФракция вещества 20 732 38 - 40 60 - 65 82 - 85 Пропионовая кислота Ннтрил изоникотиновой кислоты1-1 птрил 2-этилизоникотиновойкислоты 958 55 - 60 88 - 90 Масланая кислота .Сложный этиловый эфир изоникотиновой кислотыСложный этиловый эфир 2-к. пропилизоникотиновой кис- лоты 35 57 2527 108 в 1 Составитель И. И....

Номер патента: 196847

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Розанцев, Шапиро

МПК: C07D 31/10

Метки: 4-триметил-8-л1етокси-1, тетрагидрохинолина

...г 2,2,4-триметил1,2,3,4-тетрагидрохинолсша с т.153 С (7,5 мм рт. ст,), который засохлаждении в виде бесцветных кт, пл, 32 С, Суммарный выход, в по-анизидин, 64,5%.Найдено, /о: С 82,67; Н 10,12; ИВычислено, %: С 82,52; Н 10,05; сцветньн. тся к о ое може битора д озонного% от теосженный в ения 2,2,4-тригидрохинолина и о-анизидинаили гг-толуол- С с последуюого соединения соб полу 3,4- тетр модействтвин йод180 в 1 получеш,Зь 7,42. етения дмет из метил-метоксиот,1 ичающ ссссся от взаимодейстСпособ получения 2,2,4-т,3,4-тетрагидрохинолина,1, Чтс О-апнас 1 дИП ПОдВЕр П р и м е р. В четырехгорлую литровую колбу, снабженную мешалкой, термометром, капельной воронкой с длинной трубкой и соединенными последовательно обратным воздушным и прямым с...

Номер патента: 196848

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Березин, Ванифатьев, Германчук

МПК: C07D 219/06, C07D 219/08

Метки: 2-трифторметил-6-амино-7, фталоилакридона-9трифторметиламиноакридона

...например, фильтрацией и сушкой.С целью расширения сырьевой базы предлагается способ, заключающийся в том, что 4.трифторметил-аминобензойную кислоту подвергают взаимодействию с 1-хлор-бензоиламиноантрахиноном с последующей циклизацией образующегося продукта реакции н выделением целевого продукта известным методом. 2нонил-трифторметил-аминобензойную кислоту после охлаждения отфильтровывают и промывают 10 л,г питробензола. Из пасты нптробснзол отгоняют острым паром. Водную суспензию Х- (4-бензоил амино) -антрахинонил-трифторметил-аминобензойной кислоты отфильтровывают, промывают теплой водой до нейтральной реакции и сушат при температуре 70 - 75 С. Получают 1,73 г (84% от теоретического), считая на 4-трифторметнл- аминобензойную...

Номер патента: 196849

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Клюев, Снегирева

МПК: C07D 513/08

Метки: 3-дифенилди1иоизоиндоленина, цикло-1

...1. Смесь, состоящую из 3,8 г(0,01 глюль) 1,3-ди- (1-имино-тиоизоиндолинилиден)-аминобензола и 1,1 г (0,01 моль) 10 м-фенилендиамина в 50 мл бутилового спирта нагревают до кипения в колбе с мешалкой и обратным холодильником. При этом выделяется аммиак и постепенно выпадает желтовато-коричневый осадок. Нагревание ведут до 15 прекращения выделения аммиака 3 - 4 час(контроль по бриллиантово-желтой бумажке). После окончания реакции осадок отфильтровывают горячим, промывают метиловым спиртом и сушат при температуре около 20 100 С. Выход 2,3 г (48,5% от теоретического).Продукт 1 представляет собой желтоватокоричневое кристаллическое вещество с т. пл.313 в 3 С.Х,к, =375 ммк (в диметилформгмиде).25 Найдено, %: С 65,18; 65,К 18,0; 17,69; Я...

Номер патента: 196850

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Зеленска, Пономаренко, Сидельковска

МПК: C07D 207/27, C07D 303/36

Метки: 3-эпоксипропил-а-пирролидона, ы-2

...для получения лаков, ппастических масс,Предлагаемый способ получения Х,3-эпоксипропил-а-ппрролидона заключается во взаимодействии калийпирролидона и эпихлоргидрина в органическом растворителе, например диэтиловом эфире или хлористом метилене, при температуре 35 - 50 С.15Пример 1. Синтез К-эпоксипроп и л-сс-п и р р о л и д о н а (растворитель -диэтиловый эфир). 12,4 г (0,1 г моль) калийпирролидона добавляют к 60 мл абсолютногодиэтилового эфира и при температуре 20 С 20прибавляют 27,6 г (0,3 г люль) эпихлоргидрина. Смесь мягко кипит при 40 - 45 С в течение 3 час, Затем отфильтровывают осадок(калийхлорид), удаляют из фильтрата эфир,а в вакууме при 30 мм рт, ст. избыток эпихлоргидрина, остаток перегоняют при давлении 3 мм рт. ст. и...