Архив за 1967 год
Способ получения сложных эфиров 9-(р-окси)-этилкарбазолов
Номер патента: 196851
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Жеребцов, Лопатинский, Томский
МПК: C07D 209/86
Метки: 9-(р-окси)-этилкарбазолов, сложных, эфиров
...толуолс ческого) си)-этил Найде С зН 4 Вычис,4 г 9- (Р-окси)рфеноксиуксусием в кснлоле нной азеотропии 03 г пара- % от теоретпетата 9-(р-оке р 1, К спирту добавляют парато веса спирта) и оторой необходим кипятят с обратны ным с ловушкой Д 2 час. Бензол посл ой (или без нее) о таллизовыв ают из ля (бензол, спирт), тер 2. Смесь 5 г растворенному в 20 луолсульфокислоту жирную кислоту,о синтезировать,м холодильником,ина и Старка, в е удаления кислот тгоняют, а остаток подходящего ра В таблице приведены данные полученныхложных эфиров 9-(р-окси)-этплкарбазолов. лор-(3-окси)- 3 Прихбензоле,(10% отэфир кСмесьсоединентечениепромывкперекрисстворитеПрил т е р 3, Аналогично из 5 базола и 7 г 2,4-дихло лоты получают кипячен изомеров) с одновреме нкой...
Способ получения триптаминов
Номер патента: 196852
Опубликовано: 01.01.1967
МПК: C07D 209/32
Метки: триптаминов
...воды. Образуютсякристаллы, которые только частично растворяются в воде. Затем всю реакционную массуподщелачивают 40%-пым раствором едкогопатра до рН 10 и экстрагируют выделившийся 2-метилтриптамин двумя порциями горячсго бензола по 30 мл. Бензольную вытяхккуфильтруют и разгоняют в вакууме в токе азота. Выход 2-мстилтрпптакпша 7:1,7%, т. кип.10 214 - 216 С (15 мм рт. ст.); т. пл. 108 Г, пикрата 217 - 218 С (пз спирта).Кисльш тартрат с т, пл. 174 - 78 С (из метанола), рК, 9,27 в 50%-ном этаноле, И 0,79(система пириднн - вода - бутанол 1:1: 1).1,2-Дим етилтр и пта мин. Получен аналогично из сг-метилфенилгидразипа; т. кпп.162 - 164 С (1 мм рт, ст.). Выход 63,3,г 0, рК9,52 (50% этанол), К 0,86 (система бутанол - вода - пиридин 1: 1:1)....
Способ получения дихлоргидрата этилового эфира 4-бис-(р хлорэтил)-аминопролина
Номер патента: 196853
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Алфеева, Ларионов, Пушкарева, Уральский, Шамаева
МПК: C07C 229/48, C07D 207/14, C07D 207/16 ...
Метки: 4-бис-(р, дихлоргидрата, хлорэтил)-аминопролина, этилового, эфира
...выдерживают 3 час. Смесь оставляют до утра, затем добавляют 5 лгл сухого бензола и отгоняют под вакуумом. Операцию добавки бензола и отгопкп позторяют еще раз. Оставшийся в колбе остаток растирают с эфиром. Хлоргидрат этилового эфира 4-хлорпролина отфильтровывают н кристаллизуют из смеси тетрагидрофурана и безводного спирта (1 г вещества, 0,2,ц.г спирта, 1 лл тетрагидрофурана). Получают 8,9 г бесцветного продукта с т. пл. 124 в 1 С.4,5 г хлоргидрата этилового эфира 4-хлор пролина и 3,15 г хлоргидрата бис-(Р-хлорэтил) -амина размешивают в 5 лгл сухого хлороформа и к смеси добавляют по каплям прп комнатной температуре раствор 9,5 лгг основания триэтиламина в 5 лл сухого хлороформа. Температуру медленно поднимают до 50 С и при этой...
Способ получения хлоргидрата пиридоксина
Номер патента: 196854
Опубликовано: 01.01.1967
Автор: Кондратьева
МПК: C07D 213/67
Метки: пиридоксина, хлоргидрата
...бутандиола, который всегда в некотором количестве присутствует в исходном бутендиоле. Литературные данные: т. кип. 126 С.15 Хлоргидрат пиридоксина. Смесь 8,4 г 4-метил-пропоксиоксазола (или 7,5 г 4-метилэтоксиоксазола), 17,5 г формаля бутендиола и0,03 г гидрохинона запаивают в ампулу в токеазота и нагревают при 165 в 175 в течение20 6 час. По охлаждении ампулу вскрывают (небольшое давление), вносят затравку и охлаждают в ледяной воде. Осадок аддукта - циклического ацеталя пиридоксина с формальдегидом - отсасывают, промывают петролей 25 ным эфиром и сушат на воздухе. От фильтрата отгоняют в вакууме при 80 С (80 - 25 ммрт. ст., температура бани, постепенное понижение давления) избыточный формаль бутендиола, пропиловый спирт и...
Способ получения 2-люрфолинтиазолин-2-онл-4 или его производных
Номер патента: 196855
Опубликовано: 01.01.1967
МПК: C07D 513/04
Метки: 2-люрфолинтиазолин-2-онл-4, производных
...ибромбеиза. дегидя. 1 г безводного С 11 СООМа и 10 лг 7,е тяи;н С 1 С 0011 кипят 51 т В колос с ооратным холодильником 2 чис. После охлаждения отфильтровывают вьпавший осадо и промывают Водой. Получают 0,95 г (ьыход 53,80/о) 5-и-бромбензигиден-морфолИготиа золин-онав Виде бесцветного ристаллического порошка, т. пл. 237 С (нз метанола).Пр и мер 3. 0,93 г (0,005 лоль) 2-мор(11 о:гшотиазолин-0 на, 0,75 г (0,005 го,гь) 1-нит)0(бепзальдегида,г безводного О СНВСОО а и 10 лг ледяной С 1-1,С 0011 кипятят в колбе с обратным хо,одВ и иком 3 час, После охлаждения отфильтровывают выпавший осадок и промьпают водой. Полу.чают 1,42 г (выход 89,3/о) 5-л-нитробснзилн ден-морфол 1 шотиазолин-онаВ Виде бесцветного кристаллического ВоронК, т. ь246,5 С...
Способ получения тетрабензотетразатиопорфина
Способ получения 2-меркаптотилзолина или тетрагидротиазина
Номер патента: 196857
Опубликовано: 01.01.1967
МПК: C07D 277/16, C07D 279/06
Метки: 2-меркаптотилзолина, тетрагидротиазина
...ИЛИ ТЕТРАГИДРОТИАЗИН СП 2-МЕРКАПТОТИАЗ2-мер- кипяили Полу- инения ен новый способ получения лина или тетрагидротиазина тренней соли соответственно илтритиоугольной кислоты. длагаемым способом соед ысокой степенью чистоты и ейшей очистки. Выход почт о ц кто м по т ч ероуглерода, д нны прес 1,76.орода. П прозрач ившиеся лина от д проду ческого) птотиазол пи циися тем, чистоты про миноалкилт от кипячению о укта, итпоПредлож каптотиазо чением вну у-аминоалк ченные пре обладают в буют далы чественный Пример. 45 ли р-аминоэти 30 мл воды кип ком до полного чивания раствор деление серовод ния бесцветный дается. Выдел 2-меркаптотиазо сушивают, Выхо (98% от теорети моль) внутрен гольной кисл братным холод ения соли и о этом наблюдает о окончании...
Способ получения замещенпых2-имино-(алкил, арилимино)-, 2, 3, 4-
Номер патента: 196858
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Игнатова, Осковский, Унковский
МПК: C07D 279/06
Метки: арилимино, замещенпых2-имино-(алкил
...- 68 С последвукратной сублимации при температуре 70 -90 С (15 мм рт. ст.),Основание 1 представляет собой бесцветноекристаллическое вещество, нерастворимое вводе, хорошо растворимое в обычных органических растворителях.Найдено, %: С 53,62; Н 7,26; Х 17,40.Вычислено, %: С 53,81; Н 7,75; Х 17,93.При пропускании в эфирный раствор основания 1 сухого хлористого водорода выделяются белые кристаллы, которые после перекристаллизации из изопропилового спирта196858 Предмет изобретения Составитель Л. КрюиковаРедактор Л, Г. Герасимова Техред Т. 11. Курилко Корректор А. А. Король."аказ 1)38/17 Тираж 535 Подписное ЦЕ 1 ИИП 11 Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д, 4 1 ппографпи, пр, Сапунова,...
Способ получения n-бинйлфенотиазина
Номер патента: 196859
Опубликовано: 01.01.1967
МПК: C07D 279/22
Метки: n-бинйлфенотиазина
...л сильная полоса 1648 с. в 1,.1 спт 1:ьх колебаний вп отпязп укт р я ацетоне, спирте; дующие- 133 74,50; Н 489 504 11 188 1 У 1фСНОП 1 ЯЗШ 1 Я г-г, характе ГИ 1 Ы ОИ ГРП 4,20,имеетсярная длт 1пы,Способ полученМО е 11( ГВПС;1 1)ССРС,1 Е Д 1 ОКСЯПд Впрп нагреваниися тем, 1 ТО) с целзы, и ка 1 сствс калпйфенотпаз;и итуре 165 в 1"С,газкиа взатплепом в тализяторя ,гггчаОг 11 г.- 1 рьевой бя 1 я:от г-ка;1 темперягя А-впяи.М;епоп ютпязппя с яцеприсутствии кя сд дявлеппсм, от ью расширения сь талпзатора примепроцесс ведут пр 2 Изобретение относится к области получения продукта, которыи мокет Оыть использоваи в качестве полупродукта при производстве тиазиповых красителей, иисекпщидов, лекарственпь:х препаратов, физиологически активных препаратов...
Способ получения 1-аминофентиазина
Номер патента: 196860
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Гриценко, Ермакова, Журавлев
МПК: C07D 279/20
Метки: 1-аминофентиазина
...перемешивают, Через 30 лсссн начи нает выпадать желтый осадок. После фильтрации и промывки водой осадок высушивают, получают 7,5 г вещества (выход количественный); т, пл, 132 - 133 С. После кристаллизации из водного спирта т. пл. 134 в 1 С,Найдено, %: Вг 21,61; 21,84: 8,75; 8,72 Сс 4 Нс,1 МеОаЬВг.П р и и е р 3. 10-А и е т и л-н и т р о ф е нти аз и и. В двухгорлучо колбу, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником и погруженную в масляную баню, помещаю 1 14,68 г (0,04 люль) 2-бром-нитроЗаказ 193718 Тирагк 535 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типографии, пр. Сапунова, 2-61-ацетамидодифенилсульфида, 5,6 г (0,04 моль) измельченного...
Способ получения 4-аминофентиазина
Номер патента: 196861
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Гриценко, Ермакова, Журавлев, Институт, Наук, Химиотерапии
МПК: C07D 279/20
Метки: 4-аминофентиазина
...количественный), т. пл, 132 - 133" С.После кристаллизации из водног ат, пл. 134 - 136 С.Найдено, 0 с 0: Вг 21,61; 21,84; 3 8,75; 8,72.Сс 4 Нг,МзО,ЯВг.Вычислено, %: Вг 21,76; Я 8,73.П р и м е р 3. 10-А ц е т и л-н и т р о ф е н т н аз и н, В двухгорлую колбу, снабженную механической мешалкой и обратным воздушнымхолодильником н погруженную в маслянуюбаню, помещают 11,01 г (0,03 лсо,гь) 2-бром-бнитро-бг-ацетамидодифенилсульфида, 0,5 гйодистого калия, 0,5 г медного порошка иЗаказ 1936/14 Тираж 535 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изооретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр, Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 100 мл нитробензола. Смесь при перемешивании кипятят 25 - 30 час, Раствор отфильтровывают...
Способ очистки трихлорэтилена
Номер патента: 196862
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Кожин, Неопиханов, Потехин, Смол, Фогель
МПК: C07C 17/38
Метки: трихлорэтилена
...161/е-цый водныйраствор капролактама концентрируют при постепенно увеличивающемся вакууме. К 90%15 ному раствору добавляют 40 п/с-ный растворЯЗОН в количестве 0,5% (в пересчете на100% ХзОН) по отношению к лактаму, После удаления остатков воды проводят двстилляццю капролактама прн остаточном давле 20 ции 2 - 3 мм рт, ст, Капролактзм-дцстиллятимеет следующие показатели:Пермантанатное число 3700 сек,Окраска 50%-ного водного растворЛетучие основания 0,52 мл,25 Трихлорэтилец повторно обрабатывают прод;ктом цзомерцзации ццклогексаноноксимз иводой в описанных выше условиях и затем используют для экстракцин капролактама. После 20 циклов экстракции показатели кап 11 а 30 лзктзъ 13-дцстиллятз це ухудц 1 с 11 отс 51,Заказ 1936/15 Тираж 535...
Способ получения производных 9н, пиримидо-4, 5-ь-5, 6, 7, 8 тетраги д роаз еп и н а
Номер патента: 196863
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Всесоюзный, Глушков, Граник
МПК: C07D 487/04
Метки: 5-ь-5, пиримидо-4, производных, роаз, тетраги
...Х=О,8; У=МНе, СН, при кипячении.П р и мер 1, 2-Э токси-ци а нН, 3456- т етрагидроазепин. К триэтилоксонийфторборату, полученному из 28,3 г эфирата ВРз, 20,9 лгл эпихлоргидрина и 100 лгл абсолютного эфира, в 50 лз,г сухого хлороформа при 10 С постепенно прибавляют раствор 23 г сс-цианкапролактахта в 100 лгл сухого хлороформа, перемешивают 4 час при 10 С и оставляют на ночь. К реакционной смеси при перемешивании и температуре 3 С постепенно приливают 50%-ный раствор поташа до рН 8. После выдержки выпавший фтороборат калия отфильтровывают, органический слой отделяют, водный экстрагируют (ЗХ 25 л,г) хлороформом, Объединенны сушат над Зае 50 упаривают и о гоняют, получают 2-этокси-циан тетрагидроазепин; выход 63%; т 5 17(б - 8 ттлг рт, ст,);...
Способ получения производных 6н, 5, 7дигидропирроло-2, 3-й -пиримидина
Номер патента: 196864
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Всесоюзный, Глушксв, Гранин
МПК: C07D 487/02
Метки: 7дигидропирроло-2, пиримидина, производных
...а р б э т о к с и,2 дигидропирролидин. К триэтилоксонийфторборату (полученному из 43,7 г эфиратаВГа и 32,4 лгл эпихлоргидрина в 100 мл абсолютного эфира) в 50 мл сухого хлороформапостепенно прибавляют при температуре10 С 39 г карбэтоксипирролидонав 100 млсухого хлороформа, перемешивают 4 час ипри 3 С добавляют 50%-ный раствор поташа 25до рН=8. Выпавший фторборат калия отфильтровывают, органический слой отделяют,а водный экстрагируют хлороформом. Объединенные экстракты сушат над прокаленным1 ча,80 упаривают и остаток перегоняют, по лучают 2-этоксн-карбэтопирролидин, выход 75,8%; т.(12 мм рт. сг.); по 1,4500,Найдено, %: 1 х 1 7,32.СеНьМОа,Вычислено, %: Х 7,57;тедо 1740 слг-г.2-М е р к а п т о-о к с и - 6 Ни и р р о л о,3-д-п и р и м и д...
Способ получения 5-арилазо-2, 4-дитиогидантоинов
Номер патента: 196866
Опубликовано: 01.01.1967
МПК: C07D 233/84
Метки: 4-дитиогидантоинов, 5-арилазо-2
...осадок азокрасителя. Смесь оставляют при ОС еще 30 мин, затем осадок отфильтровывают и промывают водой. Выход О,б г (12%).Перекристаллизация из дихлорэтана дает темно-красные иглы, т. пл, 208 в 2 С (с разложением) .Найдено, %: К 23,17; 5 27,49.С 9 81142 и из метаноласталлы, т. пл. 255 -5= 1=3 .Я30 Изобретение относится к веществ, которые могут на качестве азокрасителей.Предлагаемый способ пол 2,4-дитиогидацтоинов закл 2-тиогидантоип обрабатыва фосфором в среде диоксана последующим сочетанием этом продукта с солями диа диазотированным анилином антраннловой кислотой. Пример 2, 5-о-карбоксифен24-дитиогидантоин. К 002 лолтиогидантоина в диоксановом растворчепце описано выше) добавляют приствор 0,02 моль диазотированной анвой...
Способ получения производных 2, 3-дигидропирроло-
Номер патента: 196867
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Всесоюзный, Дружинина, Кочергин
МПК: C07D 209/52, C07D 487/02
Метки: 3-дигидропирроло, производных
...кристаллизацией пз спирта. Зеленоватые пластинки с т, пл. 126 - 127 С (разложение),Найдено, %: С 65 22; Н 5,М 8,15,СН,тВгИ,Вычислено, % С 6459; Н 4,85; Вг 22,62;М 7,93,Пример 2. К раствору 5,6 г (0,02 лгогь)гг-бромфепацилбромида в 70 лг,г ацетона прибавляют 5,0 г 1,2-дпбензплимп газолинасмесь оставляют стоять 24 час прп 18 - 22"С.Выделившийся осадок отфильтровывают, промывают ацетоном, сушат. Получают 5,3 г1,2-дпбепзил - 3-гг-бромфенацилпмпдазолинпйоромпда; т, пл. 202 в 2 С (пз абс, спирта).Найдено, %. С 57,41; 11 4,59, Вг 30,12;531Сз;Н,4 Вг.М 0.Вычислено, %: С 5Х 5,30.1-Б е н з и л,3-д и г и д р о-гг-б р о м ф е н и л 7-фепилпирроло-(1,2-а)-и мида зол. Краствору 2,0 г (0,004 лго гс ) 1,2-дибензил-и196857 15 Пред м ет...
Способ получения имидазо-2, 1-6-тиазола
Номер патента: 196868
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Всесоюзный, Кочергин, Мазур
МПК: C07D 513/04
Метки: 1-6-тиазола, имидазо-2
...кислоты 1,5 та кислоты растворяют в 50 лил воды и раствор пропускают через анионит ДАУОС 2 х 10 (20 г). Элюирование проводят 5%-ной водной муравьиной кислотой (около 400 лл), 5 элюат упаривают досуха, продукт сушат. Получают 1,2 г (97,5%) кислоты с т. пл. 236 - 237 С (с декарбонизацией из воды).Найдено, %: С 42,70; Н 2,40; Х 16,46;3 19,20.10 С,Н,1 О,.ЗВычислено, с/,: С 42,85; Н 2,40; Х 16,66;Я 19,07.Им ид аз о - 2,1-6-ти а зол-кар бои ов а я к и с л о т а. Смесь 4 г метилового эфира 15 имидазо,1-6-тиазол-карбоновой кислотыи 214 лл 0,1 н. раствора едкого патра кипятят 4 час (последние 10 льин в присутствии активированного угля), раствор фильтруют, фильтрат просушивают через колонку с ка тионитом КУ(13,5 г), Кислоту элюируют5/о-ной...
Способ получения 4
Номер патента: 196869
Опубликовано: 01.01.1967
МПК: C07D 233/70
...пси. тилиь 4(5)- рафо сутст амин Изобретение относится к области получения соединения, которое может найти применение в синтезе биологически активных веществ,Предлагаемый способ получения 4(5)-метил(4) -оксиметплцмпдазол пионазаключается в том, что 4(5)-метилимидазолпноцобрабатывают параформом в среде метилового спирта в присутствии каталитических количеств триэтиламппа при кипячении.П р и м е р. П о л у ч е и и е 4 (5) -м е т и л (4) -о к с и м е т ц л и м и д а з о л и и о и а.Смесь 3,52 г (0,035 лсо.сь) 4(5) -метилимидазолицона, 1,08 г (0,036 лсоль) параформа и одной капли триэтиламица в 35 лсл метанола кипятят 3 час с обратным холодильником. После удаления растворителя остаток оорабатывают ацетоном, выпавший осадок отфильтровывают...
196870
Номер патента: 196870
Опубликовано: 01.01.1967
МПК: C07D 235/08, C07D 235/18
Метки: 196870
...что смесь о-нитроянилинд с алифатическими или яромати 1 ескнмн спиртами в паровой фазе пропускают ндл нагретым до 320 С гетероген) ц к;)тализдтором, н)пример вдн 1,)н)евь 1 м или 1 едью на окиси д.1 ом)ни 1. Процесс проводят 1)и температуре 320 С.П р и м р 1. Реакционную массу, состоящую нз 6,9 г о-нитроанилина и 13,2 г н-амнлового спирта (молекулярное соотношение 1: 3), пропускают нал нагретым до 320 С катализатором со скоростью 0,2 г 7 лтан.В качестве катализаторов можно использовать промь)н)лсшый вантдиевый катализатор Ви мель на окиси а;поминня с содержанием меди 30, 50 и 75%.Кятализат полвсргшот следующей обработке, Из каталнзата отгоня)от фракцию: 1, кипяц 1 ую до 80 С, н 11, кип)нцу)о прн 80 - 140 С. В первой 1)рякцни солержитс...
196872
Номер патента: 196872
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Всесоюзный, Кочергин, Мазур
МПК: C07D 513/04
Метки: 196872
...под Вакуумом, остаток растворяют и Воде (с осторожностью ввиду разогревания), раствор ней трализуют насыщенным раствором соды, продукт извлекают хлороформом. Хлороформенное извлечение промывают водой, высушивают ад сультратом магния, хлороформ Отгоп 51 ют.Получают 8,75 г (70,6 О ) технического имидазо-(2,1-6) -тиязола, кристяллизующегося после перегонки в вакууме; т. пл. 60 - 61 С; хлоргидрат с т. пл, 117 - 119 С.Предмет изобретения2 Способ получения имидазо- (2,1-6) -тиазолаотлича)ощийся тем, что 2-меркаптоимидазол обрабатывают хлор (бром) ацетальдегидямн или их ацеталями при кипячении с последующей обработкой водоотнимающим средством 30 например хлорокисью фосфора. 22,53; относится к области получения рое может найти применение в...
196873
Номер патента: 196873
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Всесоюзный, Красовицкий, Особо, Пере, Сцинтилл, Юшко
МПК: C09D 5/22, C09K 11/06
Метки: 196873
...продукприменение в ккомпонент дневньоранжевого и отакже крашенияПредлагаетсяских люминофорокрасного цветов с к области огут найти цирующих х красок цветов, а и алов.органиче- оранжево- рмулы тение относи,ся тов, которые м ачестве люм инес х флуоресцентнь ранжево-красного полимерных матер способ получения в оранжевого и вечения общей фо С - СНК СН -где Кг и К, - незамещные ароматические рася в том, что для расшцветовой гаммы орган4-ацетилнафталевыйконденсации с ароматиследующей погледоватеразующегося при этомским альдегидом и фегревании в среде раство или замещен- заключающийассортимента илюминофоров д подвергаютаминами с по- обработкой обта ароматичезином при наенныедикалы;иренияическихангидрическимильнойпродукнилгидрарителя.Тираж 535...
Способ получения 2-(; г-йодфенил)-3-(д-нитрофенил)5 фенилтетразолия хлористого
Номер патента: 196874
Опубликовано: 01.01.1967
Автор: Малев
МПК: C07D 257/04
Метки: г-йодфенил)-3-(д-нитрофенил)5, фенилтетразолия, хлористого
...1 лко)й 1 с ицдивидуг)л 1 иыз Ир 5 водо 1, 1 сгисльиот во)Оикой и трубкой д гя пропускяии газа, помещают 7,5 г топко растертого 51),циТроформязаид, 80 - 90 1 л этиляцстдтд, 7 4 л изодмилиитрита. Получсииую смесь сусиидируют и пропуска 1 зобр стени ПредметСпособ получеии: рофеИ)л) -5-феиилтс) тем осбрябогки йоди и)притом и хлористявиеского раствор 25 дфеиил) -3- (и-иитхлористо)о пуП 113 И 1 ИЗО 1 ЫИ1 родом в среде ор тлтип)япийсл тем,2-(и-ио РЯЗОЛИ 5 итрофор м водо ИТСЛ 51, Г) Известен 3- (п-и)ггроф стого, закл формдзди о спиртовом р температуре ровацием, р 80 С, упарив и иереосаж смеси. Выхо Р И 11. ют при комдтиои температуре слдбыи ток сухого хлористого водорода (через скляику Ти)цсико " серпой кислотой за 1 ин проходит около 80100...
Способ получения 2-алкилтио-4-алкил(диалкил) амино-6 метоксиамино-ся; и-триазинов
Номер патента: 196875
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Баскаков, Журавска, Мельникова
МПК: C07D 251/52
Метки: 2-алкилтио-4-алкил(диалкил, амино-6, и-триазинов, метоксиамино-ся
...КИЛ (ДИАЛ КИЛН И-СОИ-Т РИАЗ И НИ В 2производные сим-триазины. Способ заключается в том, что 2-хлор-алкил(диалкил) амино-метокснамино-сим-триазины подвергают в среде низшего алифатического спирт взаимодействию с алкилмеркаптидамн щелочных металлов с последующим выделением целевого продукта известным способом.Пример 1.В 25 г изопропилового спирта растворяют при 20 С 1,27 г (0,55 г атом) металлического натрия, К полученному раствору изопропилата натрия при 45 С вносят 2,65 г (0,55 моль) СНаЯН, затем при 75 С прибавляют 10,9 г (0,05 моль) 2-хлор-н-пропиламино-метоксиамнно-сим-триазина. Реакционную смесь нагревают с перемешиванием 3 час при температуре кипения, охлаждают, отделяют небольшой осадок, маточный раствор разбавляют двумя...
Способ получения 4-оксипнперазино-1, 2-е-пурииа
Номер патента: 196876
Опубликовано: 01.01.1967
МПК: C07D 241/36
Метки: 2-е-пурииа, 4-оксипнперазино-1
...в 50 лл сух добавляют при 0 С 56,8 г 2-кет разина в 250 лгл сухого хло перемешивают 3 час при 10 С. массе при перемешиваиии по ляют раствор 150,-ого поташ температуре 3 С. После выдержки выпавший лия отфильтровывают, отделяг слой, а водный экстрагируют Объедцнецные экстракты вЗаказ 1934/13 Тираж 535 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и откоытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр, Серова, д, 4Типография, пр. Сапунова, 2 и 20 мл ацетона кипятят еше 30 лхии, охлаждают и выпавший осадок (1,8 г) отфильтровывают. Получают гидрат 4-окси-ацетилпиперазино,2 е 1-пурина, т, пл.ЯООС (из воды).макс = 252 ммк, (д Е 4,17).Найдено, %: С 47,95; Н 5,03; М 27,41.СН 1-О НаО.Вычислено, : С 47,81; Н 5,18; И 27,89, г) Получение...
Способ получения1, 3-ди-
Номер патента: 196877
Опубликовано: 01.01.1967
МПК: C07D 275/06
Метки: 3-ди, получения1
...По окончании реакции колбу охлаждают до комнатной температуры, осадок отфильтровывают, промывают метиловым спиртом и высушивают.Выход 1,9 г или 44,5% от теоретического по 10 дииминотиоизонндоленину. Перекристаллизованный из этилового спирта осадок 1,3-ди-(1- имино-тиоизоиндолинилиден) - аминобензола представляет собой кристаллическое вещест.во ярко-желтого цвета с т. пл. 294 - 297 С и ьм,=340 млк (в диметилформамиде).Найдено, %: С 59,02, 59,14; Н 4,33, 4,16;М 20,61, 20,48; 5 15,23, 15,40. Мол. в. 413,7, 410,3 (методом Раста).СзоН 1 ее 8 з слено, %: С 59,40; Чол. в, 404. мер 2 (Х - С 1), 1,3 линилиден) -аминоак же, как описано 0,01 г ноль) 2,4-д 1,7 г или 39,4% от отиоизоиндоленину. из этилового спи т собой зеленовато196877 Предмет...
Способ получения 1, 3-ди-
Номер патента: 196878
Опубликовано: 01.01.1967
МПК: C07D 275/06
Метки: 3-ди
...Перекристаллизованпый из этилового спирта целевой продукт представляет собой желто-коричневое кристаллическое вещество с т, пл. 305 - 307 С, 1, =345 лик (в диметилформамиде), Выход 2 г или 51,5% от теоретического по 1-кето- иминотиоизоиндоленину.Найдено, %: С 59,48, 59,27; Н 3,86, 3,28; Х 13,37, 13,54; Я 15,30, 15,73.Мол. в. 412 5; 417,1 (методом Раста).СсоНыОэХ 432. Данное изобретение может быть использовано для получения полупродуктов, пригодных для синтеза пигментов.Предлагается способ получения 1,3-ди-(1- кето -3- тиоизоиндолинилиден)- аминоарилов, заключающийся в том, что смесь, состоящую из 1-кето-иминотиоизоиндоленина и метафенплендиамина или его замещенных в ядре, нагревают в среде этилового спирта до температуры кипения...
Способ получения n-a-метилбензил-л-анизидина
Номер патента: 196879
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Беб, Беликин, Гринштейн, Крысин, Левченко, Химический
МПК: C07C 213/08, C07C 217/84
Метки: n-a-метилбензил-л-анизидина
...СтнрОЛа с по.учением д-бромэтилбснзол)1 и дальней 1 нсй конгССяц 1 сй последнсго с п-яниз)1 дином,П р и м с р, В стеклянный аппарат на 30 л, снабкенн 11 Й И)утренним змсевнковым холодильником, барботером н газоотводящей трубкой, загружают 10,5 кг стирола, растворенного в 4 л четыреххлористого углерода, и пропускают бромистый водород, полученный любым изве:гным методом, до достижения постоянного принеся. Полученный сс-бромэтплбензол прикапывают со скоростью 1 л зя 20 ин к 1)аствору 1 О ня гг-янзк)д)Ия в 20 лг,т четырех- хлористого углерода и 12,г триэтиламина, загруженных в 80-л стеклянный аппарат, снабженный масляным ооогрегом, мешалкой. оо- РЯТНЫМ ХОЛОДИЛИ)ИКОМ 11 КссПЕЛИ 01 ВОООН КОИ. После прикапывяния выдерживают при...
Способ получения диалкиламинобутильных производных диариламинов
Номер патента: 196881
Опубликовано: 01.01.1967
Автор: Либман
МПК: C07C 209/70, C07C 211/54
Метки: диалкиламинобутильных, диариламинов, производных
...-10,11-дигидробецзодзепиц с выходом 50,5, т, кип. 200 - 200,5 С/2,5 лл; по 1,5727, хлоргидрат имеет т, чл. 191,5 - 192,5 С ( изопропиловый спирт) . Предлож санных диа гидрировац ццльиых пр товом рдст цормальцох вого катал Г 1 рцмс дмццобути спирта в п комнатной Примерно дорода, по кращается Катализ цяют, оста лоте, Водподщелачи амин экст безводным 3,93 г (3 Спосоо получ производны тем, что диалки диариламицов г лизатора, напрец способ получения рацее це опилкиламцнобутильных производных 1 ем соответствующих аминобутиоцзводцых, Процесс ведут в спирорс црц комцатцой температуре, давлении в присутствии платиноздтора или пикеля Рецея. 10 г 1-дцфенцламццо-диэтцлшгидрцруют в 50 лл этилового рцсутствцц 0,5 г окиси платицы при температуре и...
Способ очистки параоксинеозона-4-оксифенилбета-
Номер патента: 196882
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Задов, Ильмушкин, Копылова, Король, Хатминскмй
МПК: C07C 209/84, C07C 211/58, C07C 215/86 ...
Метки: параоксинеозона-4-оксифенилбета
...слоя расплавленного параоксинеозона. Последний обрабатывают водой при 140"С ц давлешш 2,5 - 3 ага. Полученную водцу 5 о эму, ьс 5 и отстаивают и течение 15 - 30 хан и разделяют, 11 цжцц слой - расплавленный параоксицеозоц с удельным весом 1,1 направляют ца ооезвожи. наис. Верхний слой с удельным весом 1,03 цац 1 авл. ог в канализацию.Обсз 5 кокигацце о 5 цщснного параоксицеозоцровод 51 под вакуух 5 ох прц тех 5 пературе 1,0 С в течение 3 - 4 час, после чего расплавленный параоксицеозоц подают на кристаллизатор ц по,уца 5 от в чешуироваццом виде. Получают продукт с температурой застыга 5 ши 132 С, сод;ржание золы в цсм це более 1 с/с, т. с. цо ацалцтц секим показателям соответствует пехцц вским условиям СМУ-21- 175-65.Выход...
Способ получения четвертичных солеи 1, 2-бис-
Номер патента: 196883
Опубликовано: 01.01.1967
МПК: C07D 317/28, C07D 407/06
Метки: 2-бис, солеи, четвертичных
...моль) диметилахгпиа с 0,5 г однохлористой меди нагревают в запаянной ампуле 15 час, постепе по поднимая температуру 1 ь обогрева до 100 С. После вскрытия охлажденной ампулы содержимое разбавляют 50 хтл эфира и осадок выпавшего соляцокцслого дцметилампна отфильтровывагот. Оставшееся после отгоцки эфира масло перегоняют в вакууме при 2 миг рт. ст. При этом получают 11,8 г (82%) 1,2-бис- (4-диметиламинометил,3-диоксоланил)-этана с т, кип. 154 в 1 С.5,0 г полученного таким образом основания растворяют в 30 лл ацетона и по каплям, 25 охлаждая, добавляют 10 г метилйодида. После выпадения осадка нагревают 2 час до кипения с обратным холодильником, охлаждают,фильтруют и промывают ацетонам. Получают 8,2 г (83/,) дийодметилата 1,2-бис-...