Способ получения монометиловых эфиров двухатомных фенолов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВЙДЕТЕЛЬСТВУ Союа Саввтски 1 Социалистическиа Респ 1 гблинЯТп 0гг-".-11 Рт 1 г ависимое от авт. свидетельствааявлено 06.Х 11.1965 ( 1041405/23-4) Кл, 12 т 1, 14/О исоединением заявки1 ПК С 07 с иорите Комитет по делам аобретеиий и открыти при Совете Мииистров СССРУДЫ 547.562.4.07(О Опубликовано 09,т/1.1967 Дата опубликования оп Бюллетень1 а н и я 14,И.19 б Лвторыизобрете С. С. Гитис и А. В. Ивано аявител ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОМЕТИЛОВЫХ ДВУХАТОМНЫХ ФЕНОЛОВ Изобретение относится к области получения исходных продуктов для органического синтеза.Известный способ получения монометиловых эфиров резорцина состоит в том, что прп нагревании (б 5 - 70 С) апизол смепцшают с ре. зорцином, а затем после охлаждения реакционную массу обрабатывают диметилсульфатом при рН средств 8 - 9 и выделяют целевой продукт известным методом. При этом выход про дукта 76,5% от теории.Предлагаемый способ отличался от известного тем, что диметилсульфат подвергают взаимодействию с соответствующим оксифениловым эфиром 2,4-динитрофенола при 20 - 90 С, после чего обрабатывают полученный продукт метанольным раствором едкого кали. Это позволяет увеличить выход целевого продукта. Для получения же максимального его выхода процесс лучше вести при температуре " 30 С.П р и м е р. В круглодонной колбе с механической мешалкой приготовляют раствор 5,88 г (0,105 моль) едкого кали в 50 лгл воды и в нем растворяют 27,б г (0,1 лголь) изомерного оксифенилового эфира 2,4-динитрофенола. При работающей мешалке к смеси приливают 12,б г (0,1 лголь) диметилсульфата. Температура реакционной смеси при этом должна быть30 С. После 15 - 20 мин перемешивания содсржнмое колбьг выливают в воду. Осадок образовавшегося метокснфеннлового эфира 2,4- дшгитрофенола фильтруют и сушат.Выход продуктов 93 - 95"/,. Они достаточночистые: их температуры плавления, как правило, лпшь на 2 - 3 С ниже литературных констант. После кристаллизации из спирта получшот эфиры: 2,4-дннитро-метоксидифениловый с т. пл. 111 -12 С, 2,4-дннитро-З-метокси днфеннловый с т. пл, 88 - 89 С и 2,4-динитро 2-метоксидифеннловый с т, пл. 94 - 95 С,1 С раствору 29 г (0,1 моль) нзомерного метоксифенилового эфира 2,4-динитрофенола в 100 мл днметплформамнда прибавляют прн 1 комнатной температуре 6,72 г (0,12 лго,гь) едкого кали, растворенного в 20 1 гл:аетилового :пирта. При сливанни реагентов раствор окрашивается в интенсивно красньш цвет, Через 5 лггггг содержимое выливают в воду до полно го высаждсния образовавгнегося 2,4-дннитроанизола. Во всех случаях выход дннитроанизола 9294 а/,. Фильтр ат подкисляют до нейтральной сре ы и образовавшийся нзомерный монохгетгг,говый эфир двухатомного феггола из влскают бензолом, Зкстракт сушат над хлористым кальцием, растворитсль упарнвают, остаток обрабатывают петролейным эфиром при наличии монометилового эфира гидрохннона или разгоняют в вакууме в случае присутствия 30 м- и о-метоксифенолов.Редактор Л. Ильина Заказ 253 з 7 Тираж 535 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр, Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 Выход продуктов 94 - 9 б%, т. пл. п-изомера 51 - 53 С (из петролейного эфира), т. кип. л-изомера 100 в 1 С/5 лл, а т. кип. о-изомера 05 - 10 бС/24 им. Предмет изобретения1. Способ получения монометиловых эфиров двухатомных фенолов с применением диметилсульфата и выделением целевого продукта известным способом, отличающийся тем, что,с целью увеличения выхода целевого продукта, диметилсульфат подвергают взаимодействию с соответствующим оксифениловым эфиром 2,4-динитрофенола при 20 - 90 С с после.дующей обработкой полученного при этом про.дукта метанольным раствором едкого кали.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что,с целью получения максимального выхода целевого продукта, процесс ведут при темпера туре " 30 С.
СмотретьЗаявка
1041405
С. С. Гитис, А. В. Иванов
МПК / Метки
МПК: C07C 201/12, C07C 205/34, C07C 205/38
Метки: двухатомных, монометиловых, фенолов, эфиров
Опубликовано: 01.01.1967
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-197611-sposob-polucheniya-monometilovykh-ehfirov-dvukhatomnykh-fenolov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения монометиловых эфиров двухатомных фенолов</a>
Способ получения 1-фенил-2-аминокарбонилиндольных соединений или их кислотно-аддитивных солей
Номер патента: 1223843
Опубликовано: 07.04.1986
Авторы: Вильхельм, Герд, Ульрих, Хайнрих-Вильхельм, Штефен
МПК: C07D 209/14, C07D 209/24
Метки: 1-фенил-2-аминокарбонилиндольных, кислотно-аддитивных, соединений, солей
...г натрия растворяют в 30 мл метанола, к раствору доблавляют 30 мп толуо.ла и кипятят. При кипячении с обратнымхолодильником прикалывают раствор 31,1 гуказанного сложного диэфира в 75 млтолуола, Смесь кипятят с обратным холодипь.ником в течение следующего часа, Затемохлаждают и подкисляют разбавленной соля.ной кислотой. Осадившийся метиловый эфир5-бром.1-фенил-индоксиловой кислоты отсасывают. Выход 12 г,Д, 12 г метилового эфира 5-бром-фенилиндоксиловой кислоты с 4,7 г карбоната калия суспендируют в 60 мл ацетона. К этойсмеси добавляют 2,5 мл диметилсульфатаи кипятят 2 ч с обратным холодильником.После охлаждения разбавляют водой и осадившийся метиловый эфир 5-бром-метокси.1-фенилиндин.карбоновой кислоты отсасывают,Е, 12,5 г указанного...
Способ получения 4-нитро-2-аминофенол-6-сульфокислоты
Номер патента: 1310388
Опубликовано: 15.05.1987
Авторы: Белоглазова, Данилов, Клубов, Лисицын, Никифоров, Яндушкина
МПК: C07C 143/64
Метки: 4-нитро-2-аминофенол-6-сульфокислоты
...в течение 1,5 ч до 18-20"С. Полученную суспензию кальциевойсоли 4-нитро-аминофенол-б-сульфокислоты отфильтровывают на воронкеБюхнера, осадок промывают водой (2раза по 50 мл),Пасту кальциевой соли выгружаютс фильтра в стакан с раствором 20,0 гуглекислого натрия в 250 мл воды (молярное соотношение хлористый кальций : углекислый натрий 1:1), массуперемешивают до однородной суспензии, поднимают температуру до 80 С,ои выдерживают при этой температуре1 ч, Затем реакционную массу фильтруют от выделившегося углекислогокальция на воронке Бюхнера, осадокпромывают горячей водой и промывныеводы объединяют с фильтратом. Фильтрат подкисляют соляной кислотой до рН 1,0, Образовавшуюся суспензию охлаждают при перемешивании в течение 1,5 ч для...
Способ выделения индола
Номер патента: 496274
Опубликовано: 25.12.1975
Авторы: Зайдис, Коган, Пистрова
МПК: C07D 27/56
...х 5 лагаемом способе реакции вь ла и фенола совмещены. При ти из пот лотительного маслаого плавления могут быть выд49 627 Н. Составитель И,Бочарова Редактор Н.Джарагетти Техред И.Карандашова Корректор Е.Рожкова заказ фС Изд. М Щ Тираж 529Подписное ЦИИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам нвобретеннй и открцтнй Москва, 113035, Раушская наб., 4 Преднрнятне Патент, Москва, Г 59, Бережковская наб 24 ны основания. В этом случае исключеныпотери индола с основаниями,Особенностью предлагаемого способавыделения индола по сравнению с известным является использование широкой поглоотительной фракции (т. кип. 230-290 С),полученной при дистилляции смольь,В известном способе используетсяузкая фракция (т. кип, 235-250 С),...
Способ получения 4а-арил-цис-декагидроизохинолинов
Номер патента: 682126
Опубликовано: 25.08.1979
Автор: Уиллием
МПК: A61K 31/472, C07D 217/02, C07D 217/04
Метки: 4а-арил-цис-декагидроизохинолинов
...и. 5,1 мл воды. Осажденные неорганические соли отфильтровывают и тщательнопромывают эфиром. Объединенныефильтраты высушивают безводным кар бонатом калия и концентрируют с получением масла. Получают 1,0 г(ЗН); мультиплет при 400 в 4 гц (4 Н),Б, И-циклопропилметила-(щ -метоксифенил)-ЯЙС-декагидроизохинолин.2,17 г (6,6 ммоля) продукта изчасти А в 75 мл высушенного натриемтетрагидрофурана обрабатывают 2,2 г(58 ммолей) литийалюминийгидрида ватмосфере азота, и смесь перемешива. -ют и нагревают до температуры дефлегмации в течение суток. Обрабатываютподряд 2,2 мл воды, 2,2 мл 15-нойгидроокиси натрия и 6,6 мл воды. Неорганические соли фильтруют и тщательно промывают эфиром,Объединенные фильтраты упариваюти остаточный И-циклопропилметилав(уи...
Способ получения диарилциклопропанов
Номер патента: 727608
Опубликовано: 15.04.1980
МПК: C07C 13/04
Метки: диарилциклопропанов
...41440, 1370 ( д С-Н)., 1030 (М С-Сд) см ",ЪФ-спектр: А, ц 256 нм (Ср 6 3,90),40 270 нм ( Е 3, 13), 277 нм (й 2,92),ПМР-Спектр Д-шкала) (эдесь идалее ПМР-спектры снимались на приборе Х 1-100 в ССК внутренний стандарт - ТМС): мультиплет ароматичес-.45. ких протонов при 7,1,4-6,52 м.д,(10 Н), квадруплет метинового протоНа циклопропанового кольца при2,20-2,04 м,д. (1 Н), мультиплет метиленовых протонов циклопропановогокольца при 1,56-1,38 и 1,24-1,08 м,дна которой накладывается синглетметильной группы при 1,48 м,д.ПМР-спектр (У-шкала): мультиплетароматичных протонов при 7,306,92 м,д. (10 Н), квадруплет метинового протона циклопропанового кольца при 2,37-2,22 м,д, (1 Н), мультиплеты метиленовых протонов циклопропанового кольца при...
Предыдущий патент: Способ получения алкил-, циклоалкил-, аралкилдифенилоксидов
Следующий патент: Способ получения 3, 5-динитро-4-хлорбензотрифторида
Случайный патент: Устройство сравнения