Способ получения -галогеналкилфосфонатов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
СОЮЭ СОВЕТСИИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИН О) 5 С д ц ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ ЗЫЕСОЮЗНАЯ ОА 1 ЕЯТНО- ТЕКИЖВКАЯ4СВИДЕТЕЛЬСТВУ Н ДВТОРС игорьев ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТ(71) Институт физиологически активных веществ АН СССР(56) Патент США Р 4483853,кл, А 61 К 3166, 1984.С.И.Ково 1 ароН, 1 вошег 1 аахоп оЕЕгхесЬу 1 рЬозрИсев, З.Ав. СЬев.Бос. 1944, бб, р. 1511К, ИасоЬа ес. а 1. "ЗсгпсЬпга 1шобЫдсас 1 оп оГ Ьдоассче сошроиповСЬеш апб РЬапп. Ви 11. 1984, 32,р. 3918.(57) Изобретение относится к химии фосфорорганических соединений, в част ности к получению ю-галогеналкилфосфонатов формулы: Х(СН о)Р(О) (ОК) где К - низший алкил, Х-С 1 или Вг; и3-6, С целью упрощения процесса и расширения границ его применимости,Ф процесс ведут прибавлением триалкилфосфита к нагретому до 145-170 С а, ы-дигалогеналкану (мольное соотношение 1; 1-2) с последующей перегонкой целевого продукта. Способ позволяет получить ряд веществ, в том числе с .и ) 3, менее энергоемок. 1 табл.1410489Изобретение относится к химии фос-, л фороргаиических соединений, а именно 8 к усовершенствованному способу полу- н ченйя ж-галогеналкилфосфонатов общей 7 Формулы Х(СН )Р(0) (Ой)где К - низший алкил;Х - С 1 нли Вг фп 3-6,10которые могут найти применение вкачестве полупродуктов синтеза фосфорорганических соединений.Цель изобретения - упрощение процесса и расширение границ его применимости - достигается тем, что ю-га-логеналкилфосфонаты получают взаимодействием триалкилфосфита с соответствующим о ч-дигалогеналканом присоотношении реагентов, равном 1: 1-2путам прибавлении триалкилфосфита кнагретому до 145-170 С д., ю-дигало-,геналкану, с последующей перегонкойцелевого гродукта.Пример 1, К 20,2 г (0,1 И)25кипящего 1,3-дибромпропана. приравля-.ют по каплям 8,3 г (0,05 И) триэтолФосфита при перемешнванни в течение25-30 мин, Перегонкой выделяют 9,0:9,5 г дчбромпропана и 10,0 г (763)диэтилового эфира 3-бромпропанфосфоновой кислоты. Константы и аналитические данные соединений (1, и 3, Х=Вг)приведены в таблице,П р и м е р 2. К 10, 1 г (О 05 И) 35кипящего 1,3-дибромпропана,прибавляютпо каплям ври перемешивании 8,3 г(50,7 Л) диэтилового эфира 3-бромпропанфосфоновой кислоты. Константы соответствуют найденным для вещества,опи- .санного в примере 1.П р и м е р 3.К 8,0 г (0,05 И)ип 1 ящего 1-бром-хлорпропана прибавяют по каплям при перемешиванин ,3 г (0,05 М) триэтилфосфнта в течеие 25-30 мин. Перегонкой выделяют ,2 г (673) диэтилового эфира 3-хлорпропанфосфоновой кислоты. Константы и аналитические данные соединения (Х"С 1, и 3) приведены в таблице.П р и ме р 4. К 21,6 г (0,1 И) нагретого до 170 фС дибромбутана прибавляют по каплям 8,3 г (0,05 И) триэтилфосфита при перемешивании в течение 25-30 мин, Перегонкой выделяют 10,3-10,4 г. дибромбутана и 10,1 (ОХ) диэтилового эфира 4-бромбутайфосфоно" вой кислоты, константыи аналитические данные которого приведены в таблице.Остальные соединения получали аналогично.При повышении соотношения триалкилфосфит: дигалогеналкан до 1:3 повышения выхода конечного продукта не наблюдаетсяОписываемый способ прост, позволяет получить ряд веществ, в том числе с п3, менее энергоемок, чем известный.а Формула изобретения 1. Способ получения М-галогенал-.килфосфонатов общей формулы. Х(СН,)Р(О)(ОК),.где К. - низший алкил;Х - С 1 или Вг,и = 3-6,взаимодействием о, И-дигалогеналканов с триапкилфосфитами, о т л и-ч а ю щ и й с я тем, что, с цельюупрощения. процесса и расширения границ его .применимости, процесс ведутпутем прибавления триалкилфрсфитаОк нагретому до 145-170 дигалогеналкану, при их мольном соотношении,равном .1:1-2,с последующей перегон-кой целевого продукта.1410489 еВЮ фВ ф а,В о ф М Ф л е м Ю сч О а а О Юът сч юл ль ф оф ФЩ е Фщщ,ф л юч ое ф о 1 в оч о ф ъ,ф аФ фй ЫСФ Ю ч Ф
СмотретьЗаявка
4149203, 17.11.1986
ИНСТИТУТ ФИЗИОЛОГИЧЕСКИ АКТИВНЫХ ВЕЩЕСТВ АН СССР
РАГУЛИН В. В, ГРИГОРЬЕВ В. В, ЦВЕТКОВ Е. Н
МПК / Метки
МПК: C07F 9/40
Метки: галогеналкилфосфонатов
Опубликовано: 15.09.1990
Код ссылки
<a href="https://patents.su/3-1410489-sposob-polucheniya-galogenalkilfosfonatov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения -галогеналкилфосфонатов</a>
Способ получения ди-( -алкоксивиниловых) эфиров кислот пятивалентного фосфора
Номер патента: 586176
Опубликовано: 30.12.1977
Авторы: Здорова, Луценко, Новикова
МПК: C07F 9/09
Метки: алкоксивиниловых, ди, кислот, пятивалентного, фосфора, эфиров
...13,3 г (0,1 г моль) дихлорангидрида метилфосфоновой кислоты и 20 г пиридина (или 15 г триэтиламина) в 30 мл эфира. Реакционную смесь перемешивают 4 ч при низкой температуре, затем температуру смеси повышают до комнатной, осадок хлористого натрия отделяют центрифугированием, 2 раза промывают эфиром. Растворитель отгоняют, остаток перегоняют в вакууме.Получают 7 г (35% ) продукта; т, кип.117 С/1 мм рт. ст.; п 20 1,4615; д 4 1,171.М 01 найдено 47,70; МК вычислено 47,84.Найдено, /0. С 40,51; Н 6,63, Р 15,01. Вычислено, %: С 40,38; Н 6,29; Р 14,88.С 7 Н 1305 РВ ПМР-спектре содержится: Ь-сн,1,52 м. д. (дублет), 2 Ур - н 18 Гц, босн,3,35 м. д. (синглет); о=СН 2 (система АВХ,где Х - ядро фосфора 3,52, 3,65 (мультиплеты).В ИК-спектре: с=с 1670...
Способ получения эфиров кислот трехвалентногомышьяка
Номер патента: 169528
Опубликовано: 01.01.1965
Метки: кислот, трехвалентногомышьяка, эфиров
...реакционной смеси поддерживают 15 - 20 С. После прибавления всего количества треххлористого мышьяка реакционную смесь перемешивают 30 мин при нагревании. Далее осадок солянокислого пиридина отфильтровывают, фильтрат после удаления растворителя подвергают вакуум-разгопке, После трех перегонок выделен ацетоксимовый эфир м.яостой кслоты с выходом 22%5.25,74. оксимовый эфиркислоты, Синтез писанных в примере 1. оксима и 39,4 г пиририбавляют по каплям В результате вакууметоксимовый эфир буы с выходом 57,8/; рт, ст.), п 1,4900; вычисленное 69,09.7,07. Пример 2. Ацет бутиларсинистой проводят в условиях, о 10 К раствору 36,2 г ацет дина в 300 мм эфира п 50,5 г бутилхлорарсина разгонки выделяют ац тиларсинистой кислот 15 т. кип. 110 С (4...
Способ получения эфиров кислот фосфора
Номер патента: 382288
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Иностранцы, Курт
МПК: C07F 9/24, C07F 9/40, C07F 9/653
Метки: кислот, фосфора, эфиров
...- пиридиь 2(ЗН)-она и перемешивают в течение 4 час при температуре 35 С. После этого прибавляот 200 мл воды и ацетон отгоняют из реакционной смеси в вакууме, создаваемом водо- струйным насосом. Выделившееся после этого масло застывает в форме вязкой массы. Зту массу выделяют путем декантации и перекристаллизовывают непосредственным образом из 400 мл метанола. При этом получают 46 г О-метил-Я-хлороксазоло - (4,5-6) - пиридин 10 15 20 25 ЗО 35 40 45 50 55 60 65 102(ЗН) -онил - (3) -метил) - дитиометилфосфопа та, плавящегося при температуре 77 - 79 С.Найдено, %: С 33,56; Н 2,99; Х 8,51; Р 9,54, Я 19,47; С 11,00.Вычислено, %: С 33,28; Н 3,10; Х 8,63, Р 9,56; 5 19,74; С 1 10,92.П р и м е р 15. 22 г...
Способ получения 0-замещенных соединений 7-амино-3-цефем 3-ол-4-карбоновой кислоты или их солей
Номер патента: 609469
Опубликовано: 30.05.1978
МПК: A61K 31/545, C07D 501/06, C07D 501/59
Метки: 0-замещенных, 3-ол-4-карбоновой, 7-амино-3-цефем, кислоты, соединений, солей
...хроматографически однородный 45дифенилметиловый эфир 7- Э - а -( б 6700) иЛ, 280 ммк ( 6 6300).ИК-спектр поглощения (в хлористомметилене) характерные полосы у 2,965,64; 5,86 у 5,90 (плечо) 1 6,27 и 606,73 мк.Применяют 0,09 г 2 - с -трет-бутилоксикарбониламино- сй-(1,4-циклогексадиенил)-уксусной кислоты,0,038 мл К -метилморфолина и 0,052 мл 65 изобутилового эфира хлормуравьиной кислоты, перемешивают смесь 30 мин при -15 фС в атмосфере азота, добавляют 0,125 г дифенилметилового эфира 7) -амино-метокси-цефем- -карбоновой кислоты и 0,035 мл Й- метилморфолина, перемешивают 30 мин при -10 фС и 30 мин при ОфС и перерабатывают согласно вышеприведенному. Получают сырой продукт, очищаемый препаративной послойной хроматограФией (силикагель...
Диглицидиловый эфир, -камфорной кислотыв качестве связующего для оптически-прозрачныхматериалов
Номер патента: 736584
Опубликовано: 30.06.1981
Авторы: Васильев, Дереза, Костенко, Литвененко, Николаев, Попов, Продан
МПК: C07D 303/04
Метки: диглицидиловый, камфорной, качестве, кислотыв, оптически-прозрачныхматериалов, связующего, эфир
...О, 1.-камфорную кислоту, эпихлоргидрин и катализатор берут в соотношении 1:6:0,01.Реакцию конденсации проводят при70-80 С, предпочтительно при 650 С.В качестве катализаторов исполь - зуют амины, четвертичные аммониевыеоснования, их соли и соли щелочныхметаллов (лучше триметиламин солянокислый 63%-ный). Для удаления побочных продуктов из целевого веществареакционную смесь обрабатывают растворами едких щелочей (2-10%) прикомнатной температуре.Процессдегидрохлорирования ведутстехиометрическим количеством 45%-ного раствора едкого натра при 20-450 С.Целевой продукт выделяют известными методами. Выход 97%.Полученный диглицидиловый эфирциклоалифатической дикарбоновой кислоты имеет слабо-желтый оттенок,от которого легко избавляются слеДующим...
Предыдущий патент: Способ регулирования процесса обработки материалов высококонцентрированным источником тепла в вакууме
Следующий патент: Устройство ямр
Случайный патент: Способ очистки от органических примесей птероилглутаминовой кислоты