Архив за 1983 год
Способ получения 1, 1-ди-(3-трет. бутил-4-оксифенил)-1 фенилэтана
Номер патента: 1049467
Опубликовано: 23.10.1983
Авторы: Верховская, Даровских, Зиновьева, Рябов, Силин
МПК: C07C 39/16
Метки: 1-ди-(3-трет, бутил-4-оксифенил)-1, фенилэтана
...недостаточно высокий выход целевого продукта.Целью изобретения является повыше ние выхода 1,1-ди-(З-трет-бутил -4- оксифенил)-1-фенилэтана.Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения 1,1-ди-(Э- трет-бутвт- ои:ифецил)-1-фенилэтана, о-трет-бутилфенола конденсируют ацетофенэцэч в присутствии катализатора -хло- . ристого водорода. и промотора - тиогпиколевой кислоты, взятой в количестве 6- 8 вес.по отношению к ацетэфенсцу, при 40 мольном соотношении о-трет, бутилфенол; ацетон, равном 6-8: 1.Хлористый водород желательно подавать 2-5 ч в сутки со скэоосгью О,Э,4 г/ч. Продолжительность реак ии 72 ч.Способ осуществляют следующим образом,В колбу загружают о-трет-бутилфенол,тиоглеколевую кислоту и подают...
4, 5-диметокси-2-(3-фенил-1, 3-дикетопропанил)-1, 3-индандион в качестве реагента для экстракционно-фотометрического определения железа
Номер патента: 1049468
Опубликовано: 23.10.1983
МПК: C07C 49/665
Метки: 3-дикетопропанил)-1, 3-индандион, 5-диметокси-2-(3-фенил-1, железа, качестве, реагента, экстракционно-фотометрического
...в 10 мл гексвметополадобввлятот 1,92 г (0,08 моль) гидриданатрия и перемешивают 5 мин.Затем приливают 5 мл гексвметапола, содержащегс5 г (0,02 моль) диметилового эфира гемяиновой кислоты. Реакционную смесьнагреваот на кипящей водяной бане в течение 2 чвыливают в 100 мл воды, дважды обрабатывают 50 мл эфира. Послеотделения водный слой подкисляют концентрированной соляной кислотой, выпавшийосадок желтого цвета отфильтровывают иобрабатывают насьпденнътм расвором гидрокарбоната натрия, Фильтруют и фильтратнейтрализуют 6 М соляной кислотой, Выпавший осадок отфильтровываот и кристаллзуот из 50%-ного водного раствора этавола. Получают 3,1-3,8 г Г 55% от теоретического) 4,5-диметокси-(З-фенил,3 дикетопропанил)-13-индандиона т, пл.1 с 3 1"4...
Способ получения капроновой кислоты
Номер патента: 1049469
Опубликовано: 23.10.1983
Авторы: Александров, Игнатенко, Никишин, Старостин, Трофимов
МПК: C07C 53/126
Метки: капроновой, кислоты
...цикдогексанон), Эфирный раствор перегоняют ии выделяют циклогексанон ( 13,9 г)не вступивший в реакцию,П р и м е р 2, К 200 г оксида магния добавпяют 0,2 мать циклогексанона(19,6 г), 0,1 мапь перекиси водорода (11,0 мл ЗОЬ-ной Н 0 ) и 10 млметанопа при постоянном йеремешивании,Через 1 ч к подученной реакционной массе, с мольным соотношением о(-оксигидроперекись цикдогексанона ; оксид магния 1;5, добавляют раствор 0,1 мапьР 6504 7 Н 20 (27,8 г) в 100 мловоды, поддерживая температуру 15-18 С,и перемешивают еше 2 ч, а затем продукты реакции подкиспяют 0,2раствором К 5 О до рН, Органические про 4дукты реакции экстрвгируют эфиоом, вкапроновую кислоту выделяют обработкойэфирной вытяжки водным растворомЙ о 2 С ОЗ, Подученный водный...
Способ выделения моноглицеридов
Номер патента: 1049470
Опубликовано: 23.10.1983
Авторы: Акерманис, Алкснис, Грузиньш, Зелтиньш, Зелтиня, Карливан
МПК: C07C 67/48
Метки: выделения, моноглицеридов
...-карбонат калия или хлоркл кальция,Одновременное использование выбранных органических растворителей и сорбентов для выделения моноглицеркдовдает возможность селективно растворитьконечный продукт реакции этерификацкиглкперкна к алифаткческой мококарбоновой кислоты, при этом в раствореостается моноглкцеркд и небольшое количество глицеркна, которгяй к извлекают кз раствора в виде нерастворимыхкрксталло-алкоголятов, Наиболее эффективнее удаление глицерина происходит прппостоянном перемеш иванки, Для выделения целевого продукта растворктель отгоняют в вакууме, Процесс осуществляют при 20 С, что исключает возможностьразложения моноглкцеридов, Все это позволяет повысить чистоту целевого продукта до 95-100%. Кроме тогоданныйспособ дает...
Способ регенерации диметилтерефталата
Номер патента: 1049471
Опубликовано: 23.10.1983
Авторы: Зернов, Кашинский, Козлов, Коротышова, Левданский, Путиков
МПК: C07C 69/82
Метки: диметилтерефталата, регенерации
...разложения не увеличиваетв ся по сравнению с процессом, где испольети- зуют для разложения ПЭТФ толькотов метиловый спирт. При замене более, чеме 20% метилового спирта фракцией метилбензоата уменыйается выход ДМТ. Изобретение относится к способу регенерации эфиров ароматических кислот из полиэтилентерефталата (ПЭТФ), кото рый является отходом производствациметилтерефталата (ДМТ), получаемог путем окисления . о -ксилола и мет толунлата, конкретно к способу регенер ции ДМТ.Известны способы регенерации ДМТ из ПЭТФ путем его разложения в среде метанола цри повышенных температурах и давлении Г 13 и Г 23Недостатками указанных способов я ляютси их сложность, обусловленная применением высоких температур (цо 450 С) и давлений (до 40 атм),...
Способ получения солей дианилов 2, 4-полиметиленглутаконовых альдегидов
Номер патента: 1049472
Опубликовано: 23.10.1983
Авторы: Кругликова, Макин, Тагиров
МПК: C07C 87/68
Метки: 4-полиметиленглутаконовых, альдегидов, дианилов, солей
...С (рвзл.),М, 498 нм (в спирте). 2П р и м е р 2. Хлоргидрат дианилв З-метил,4-трим етиленглутаконового альдегида получают формилированием по приведенной выше методике диэтилацеталя 2-формил-метилциклогексанола. Вы ход 39%, т.пл. 21 С С,Л 157 нм (в уксусной кислоте).П р и м е р 3. Хлоргидрат дианила З-етил,4-триметиленглутаконового альдегида получают формилированием по приведенной выше методике диэтилацетвля 2-формил-этилциклогексанола. Выход 34%,т.пл. 210-212 С (разл.), , ах 515 нм (в уксусной кислоте).Найдено, Уо:М 7,68; СЕ 10,30 472 4С 22 Н 25 Мг СРВычислено, %:Й 7,91; СР 10,00.П р и м е р 4. Хлоргидрат дианилаЗ-фенил,4 триметиленглутаконовоговльдегида получают формилированиемпо приведенной выше методике диэтилацетвля 2-фор...
Соолигомеры 2-аминоэтилвинилового эфира с моновиниловым эфиром этиленгликоля как микродобавки к бутиловому ксантогенату калия при флотации свинцово-цинковых руд
Номер патента: 1049473
Опубликовано: 23.10.1983
Авторы: Белькова, Кудрявцева, Кульгавова, Леонов, Минакова, Рогинская, Трофимов
МПК: C07C 93/04
Метки: 2-аминоэтилвинилового, бутиловому, калия, ксантогенату, микродобавки, моновиниловым, руд, свинцово-цинковых, соолигомеры, флотации, этиленгликоля, эфира, эфиром
...собиратель - бутиловый ксантогенат калия в смеси с олигомерами моновинилового эфира этиленгликоля ссодержанием 2-аминоэтилвиниловогоэфира 79 и 15 мол. ь в соотношении100: 1.Цинковая флотация: окись кальция2000 г/т; медный купорос 500 г/т;вспениватель Т50 г/т; собиратель - бутиловый ксантогенат калияв смеси с исследуемыми олигомерамив соотношении 100:1,Результаты флотации приведены втабл.1 и 2. Полученные результатысравнивают с результатами нулевогоопыта, проведенного по фабричномурежиму с бутиловым ксантогенатомкалия (табл,1),При Флотации руды при соотношении бутилового ксантогената калия колигомерам как 100: 1 получено йаилучшее суммарное извлечение металловв одноименные концентраты при рас"ходе 100 г/т - 182,14 и 180,21(табл.2),...
Способ получения -(3-фенилаллил) бензамидов
Номер патента: 1049474
Опубликовано: 23.10.1983
Авторы: Гузаев, Малина, Унковский, Яковер
МПК: C07C 103/76
Метки: 3-фенилаллил, бензамидов
...б и 1 г . наблюдаются сигналы, соответствующиег 2 О резонансу винильных протонов С -Н в области 64-6,6 м,д а в спектре соединения 1 а - сигнал винильного протона С -Н (6,73 м.д.). Величина константы спин-спинового взаимодействия3 25 вицинальных протонов С г-Н и СН 3=15,5 Гц в спектре М-(3-Фенилаллил) бензамида 1 а свидетельствует об их трансоидном расположении и, следовательно, о трансконфигурации двойной связи в этом соединении, В 1-бензоил 30 аминометил-Фенилциклогексене винильные протоны отсутствуют, Положение двойной связи в этом соединении доказывается характером расщепления сигналов протонов экзоциклической 35 метиленовой группы, составляющих спиновую систему типа АВ Рдв= 15 Гц)2Отсутствие другого расщепления сигналов этих...
Способ получения мета-толунитрила
Номер патента: 1049475
Опубликовано: 23.10.1983
Авторы: Висловский, Ризаев, Сулейманов, Шейнин
МПК: C07C 120/14
Метки: мета-толунитрила
...обработкикатализатора кислородом с целью активации.Наиболее близким к изобретению потехнической сущности и постигаемомуаффекту является способ получения мтолунитрила путем парофаэного окисления ЗОм-ксилола в присутствии аммиака при мольном соотношении м-ксилол:аммиак, равном 3,0-3,2; 1, при 350-475 С вприсутствии катализатора - смеси окисловсостава( ЧО+ Ъ 2 О + Ч 04 ) 20 35МоО 6; РО 05; А 10 73, а такжепобавок -О 2 или Т 1 Опо 0,5% отвеса катализатора, Катализатор являетсяодновременно источником кислорода,необхопимого в процессе, Время контакта 40,2-12 сек. Известный способ позволяетполучать целевой продукт с выхопом 12 21% при селективностипо и-толунитрилу25 73% 23.Непостатками известного способа являются низкая селективность и...
Способ получения геранонитрила
Номер патента: 1049476
Опубликовано: 23.10.1983
Авторы: Аульченко, Богородская, Бордюкова, Фалеева, Эрман
МПК: C07C 121/30
Метки: геранонитрила
...виде нагретого до 80-82 С28%-ного спиртового раствора. Реакционную смесь кипятят при перемешивании втечение 2,5 ч, затем охлаждают, добавлюот 50 мл гексанв и нейтраюжзуют 10%ным водным раствором уксусной кислоты.Органический слой отделяют от водногои последний экстрагируют бензолом. Органические экстрак 1 ъ 1 обьединяют, послеудаления растворителя выделяют геранонитрил путем перегонки при 72-90 С(1 мм рт.ст.). Получают 16,67 (70%)теранонитрила, и 1,4785,П р и м е р У, К 20,2 г (0,16 моль)2-метилгептен-она-б, 65,6 г (1,6 моль)ацетонитрила и 3,5 г толуола при перемешивании я температуре 84 С добавляют8,9 г КОН в виде предварительно нагретого до 80 ф: спиртового 32%-ного раствора, Реакционную смесь кипятят при перемешивании в течение 2,5...
Способ получения акрилонитрила
Номер патента: 1049477
Опубликовано: 23.10.1983
МПК: C07C 121/32
Метки: акрилонитрила
...образом.Колонна 1 заполненная жидкой реакционной средой 2, через которую по трубопроводу 3 подают сырье (смесь ацетилена и синильной кислоты в определенном соотношении). Теплоносительна обогрев низа колонны поцают черезклапан 4. Температуру реакционной средыизмеряют термопарой 5, соединенной свходом регулятора 6, в камеру заданиякоторого поступает сигнал от программного задатчика 7. Программный зацатчик 7 служит для периоцического изменения задания регулятору 6, В регуляторе 6 происходит сравнение сигналовтекушей температуры и величины задания и вырабатывается команда на изменение проходного сечения клапана 4, чтовлечет за собой изменение расходатеплоносителя,При осушествлении способа используют катализатор с удельным весом1, 42...
Способ выделения -цианпропионового альдегида из продуктов его синтеза
Номер патента: 1049478
Опубликовано: 23.10.1983
Авторы: Кацнельсон, Кузьмина, Мисник
МПК: C07C 121/34
Метки: альдегида, выделения, продуктов, синтеза, цианпропионового
...активируют и только после этого снова используют дляизвлецения кобальта.Извлечение проводят разбавленнойсоляной кислотой в атмосфере СО аналогично описанному, Водный слой содержит 123 Р -цианпропионового альдегида и 00343 кобальта, что составляет225 Ф от общего количества кобальта,Целью изобретения является повышение четкости отделения целевого альдегидонитрила от катализатора.Цель достигается согласно способувыделения Р -цианпропионового альдегида из продуктов его синтеза гидроформилированием акрилонитрила всреде бенэола с использованием в качестве катализатора гидрокарбонила кобальта экстракцией полярнымэкстрагентом на водной основе, вкачестве экстрагента используютпредварительно прокипяченный и охлажденный в атмосфере окиси...
Способ получения блокированного толуилендиизоцианата
Номер патента: 1049479
Опубликовано: 23.10.1983
Авторы: Водопьянов, Голов, Иванов, Молев, Родионов, Соколов
МПК: C07C 125/06
Метки: блокированного, толуилендиизоцианата
...Время реакции в указанных выше пределах варьируется н зависимости от температуры, концентрации катализатора, соотношения между толуилендиизоцианатом и Фенолом, изсмерного состава толуилендиизоцианата.П р и м е р 1 , ( 21,0 г фенола при 0-50 С добавляют при интенсивном перемешивании 37,2 г 2, ч-толуилендиизоцианата и 0,2 г 0,6-ного оаствора триэтиламина н Феноле ( соотношение фенол:2,1-толуилендиизоцианат равно 1,05, концентрация триэтиламина в реакционной массе составляет 0,0023) Происходит саморазогрев смеси. Реакционную массу выдерживают 25 мин при 100 СОхлажденный твердый продукт анализируют на соответствие ТУ 6-03- -396-75 с извешением Г 1. П р и м е р 2 . Опыт проводят аналогично примеру 1, но нагревание ведут при 150 С в течение...
Способ получения эмульгатора для жирования кож
Номер патента: 1049480
Опубликовано: 23.10.1983
Авторы: Волкова, Дроздов, Земенков, Правдин
МПК: C07C 139/00
Метки: жирования, кож, эмульгатора
...в присутствии технической двуокиси марганца (0,03 мас.4 в пересчете на марганец) в течение 4 ч при 135 С .в Окисленные эфиры подвергают шламоотделению. Получают 998 г окисленныхЪ ,метиловых эфиров с показателями: кислотное число 475; число омыления 225; йодное число 14,5 12/100 г; со держание неомыляемых 75 мас 4 углеводородов 3,0 мас.4. Окисленные эфиры сульфируют серным ангидридом концентрацией в сухом воздухе 4 мас.Ф при 60 С в течение 15 мин. Количество израсходованного 50- 54,0 г (присоединенного 5 мас,Ф по отноше,нию к эфирам), Продукт нейтрализуют 204-ным раствором едкого натра в количестве 135 г до кислотного числа 17 единиц (РН 6,5)Получают 1177 г раствора сульфоната эфиров. Содер" жание активного вещества 17,0 мас.1...
Способ получения бис(4-аминофенил)-дисульфидов
Номер патента: 1049481
Опубликовано: 23.10.1983
Авторы: Данов, Зильберман, Леонтьева, Рыбин
МПК: C07C 323/37
Метки: бис(4-аминофенил)-дисульфидов
...процесспри 50-120 ОС с последующим осажде 25 нием целевого продукта водой дляего вьщеления. Используют 5-7 кратное количество воды., Выделившийсядисульфид кристаллизуют иэ водногодноксана.В ходе нагревания реакционнаясмесь чернеет, что вызывается образованием окрашенных полимеров цианистого водорода, Свободный цианистый,водород в условиях синтеза не вы 35деляется. Нерастворимая часть. поли"мера составляет 6-8% от веса исход"ного 4-родананилина, и легко удаляет"ся при кристаллизации,Влияние условий синтеза на образованне бис(4-аминофенил) дисульфида в реакции 4-родананилина (4-РА) с водным раствором аммиака (23%) в присутствии диоксаа 1 мл на 1 мл водного-раствора аммиака) приведено в табл. 1,Т а б л и ц а 11049481 Продолжение...
Способ получения пирролидиновых спиртов
Номер патента: 1049482
Опубликовано: 23.10.1983
Авторы: Клочкова, Норицина, Растегаев
МПК: C07D 207/12
Метки: пирролидиновых, спиртов
...слой отпеляют, вопный экстрагируют эфиром, Бфирные вытяжки соепиняют с маслом и сушат твердым едким кали. При перегонке и вакууме получают 4,6 г (23%) фракции, сопержащей по данным 55 газожипкостной хроматографии (ГЖХ ) 80% То и с -Г -и)о-бутил-пирролипилпропанолаи 14,6 г (76%) фракции, : содержащей 78% цис -изомера,10.49 482 3В хроматографически и спектральночистом вице геометрические изомерывыпеляют после трех перегонок в вакууме. Выхоп тронс -3-(5-и 0 -бутил-пирролипил)пропанола3,6 г (18%). 5Т.кип. 117-118 (5 мм); и ) 1,4538,Найпено,%: С 71,62; Н 12,35;Н 7 61 Мйо 55 77Сийг,КОВычислено: С 7135; Н 12,45; 10К 7 57 ф М "э 55 92ИК:пектр(1), см- ":3400 3200(9 ЭНК Н, 1075 ( С-ОН) 13701365 (Я СНэ),Выхоп цис -3-(5- и)0 -бутил-пирро...
Способ получения 3-метилпиридина
Номер патента: 1049483
Опубликовано: 23.10.1983
Авторы: Ахмеров, Давранов, Исмаилова, Кучкаров, Юсупов
МПК: C07D 213/12
Метки: 3-метилпиридина
...1 О 90,0, Выход 42-62 ,В предлагаемом способе используютпромышленный кадмийкальцийфосфатныйкатализатор или алюмофторидный катализатор, получаемый простым способом, который работает без сниженияактивности 76 ч, легко регенерируется.Исходное сырье - пропаргиловыйспирт и аллиламин получают из промьипленно доступных веществ - ацетилена, Аормальдегида, пролилена иаммиака,Л р и м е р 1, В стеклянный реактор размером с п=30 350 мм загружают 60 мл насыпного объема промьпцленного кадмийкальцийфосфатного катализатора следующего состава,:СсО .11,0-13,01 СаО 3,0-15,0;Р 05 43, 0-15, 0 вес ., Через слойкатализатора при 360-380 оС пропускает смесь пропаргилового спирта саллиламином при соотношении 1:1 и общей объемной скорости 0,1-0,5 ч.Время...
Способ получения производных 4-аминопиридина
Номер патента: 1049484
Опубликовано: 23.10.1983
Авторы: Громов, Кост, Сагитуллин, Яшунский
МПК: C07D 213/74
Метки: 4-аминопиридина, производных
...ацетонитрил.Преплагаемый способ основан на неизвестном ранее превращении триазинового яцра поп пействием замешенных енеминонов. При этом первоначальнс происхоцит присоецинение земещенного ениминоне к гетероциклу, затем раскрытие образующегося аппукте н последукаие замыкание в 4-аминопирипийовый цикл.з 1049холоиильником в течение 6 ч, Выпавшийосапок хлоргидрата формамипина отпеляют и аминопирипин выпеляют из смесина пластинке с окисью алюминия в сйстеме этилацетат - бензол (1:5), Вь 1 хопэтилового эфира 4-метиламиноникотиновой кислоты 016 г (45%), масло.(соосн, ),Уф-спектр (метанол), нм: 267 (ЯЕ3,93), 303 ( 3 ф Е 3,34),Молекулярный вес 180 (масс-спектрально) . гоП р и м е р 2Этиловый эфир 4-пиме тиламиноникотиновой кислоты.Получен...
Способ отделения алкалоидов полученных из растений родов, и содержащих третичный атом азота, от их четвертичных солей иили примесей
Номер патента: 1049485
Опубликовано: 23.10.1983
Автор: Понерт
МПК: C07D 217/00
Метки: «и—или», азота, алкалоидов, атом, отделения, полученных, примесей, растений, родов, содержащих, солей, третичный, четвертичных
...Бисбенэилизохинолиновые йагноламин лученных из растений родов ВегЬегз,Ма 0 по 1 а, Сгафаеоз и содержащихтретичный атомазота, от их четвертичных солей.Цель достигается согласно способу, заключающемуся в том, что целевые алкалонды или нх смесь подвергаютхроматографии в тонком слое силнкагеля сиспользованием в качествеэлюента 20-257.-н 1 го водного растворааммиака, который затем испаряют,Способ позволяет разделять третичные и четвертичные аммониевыеоснования укаэанного типа,П р и м е р 1. Из порошковидного силикагеля с размером частиц от 5 до 25 мм с водой приготовлен на стекле слой силнкагеля толщиной О,б мм.После сушки при 105 С на старт нанесен раствор алкалоидов, указанных в таблице, в смеси растворителей хлороформ - метанол или в...
Способ получения бензо тиофена
Номер патента: 1049486
Опубликовано: 23.10.1983
Авторы: Воронков, Дерягина, Кузнецова
МПК: C07D 333/52
...с сероводородом в присутствии окиси хрома или окиси алюминия в кацестве катализатора при 300-750 С. Выход целевого продуктаО8-403. 31Недостатками известного способа являются низкий выход бензоЯ тйофе-. на, малая селективность процесса, вследствие чего образуется сложная смесь веществ, из которой трудно выделить целевой продукт в чистом аиде, Кроме того, активность гетерогенных катализаторов очень быстро снижается в этом процессе из-за отложения на45 них кокса, цто требует их периодической регенерации.Цель изобретения - повышение выхода целевого продукта и упрощение .процесса за счет исключения катали 50 затора.Поставленная цель достигается согласно способу получения бенэоЯ -ВНИИПИ Заказ 8351/25 тиофена, заключающемуся в том,...
Способ получения -аминокетонов бензимидазольного ряда
Номер патента: 1049487
Опубликовано: 23.10.1983
Авторы: Граник, Клименко, Мухина, Печенина
МПК: C07D 235/12
Метки: аминокетонов, бензимидазольного, ряда
...(1 Н) с ) 5 = 9 Гц, Н,); 7,03 (1 Н,у с 1) Л " 9 Гц, Н); 7,34-7,73 (12 Н, М,при добавпении 30 исчезает, И Н,СО С 6 Н + М СН+ Я Н).Анапогично попучены соединения общей формулы 15) 1) 12 (см. таблицу) б 5 где В = С 6 Нипи СН ) СНВ - Н йи СН. 49487 3гидразингидратом в присутствии никепяРенея в среде низших апканопов.Структура цвйевых продуктов формупы1 в соответствии с изобретением подтверждена спектрапьнцми характеристиками и данными эпвментного анапиза.В ИК-спектрах обнаруживаются сильные попосы погпощенияаминогруппы икарбонипа) связанных, вероятно, внутрищ мопекупярной водородной связью, о чемсвидетепьствувт попожение этих попосдпя аминогруппы - 3300 и 3470 смдпя карбонипа 1630 см ",В ПМР-сцектрах дпя соединений общей формупы 1 имеются...
2-имино-3-(4-окси-3, 5-дитрет-бутилфенил)-тиазолидон-4 в качестве стабилизатора гомо-и сополимеров винилхлорида
Номер патента: 1049488
Опубликовано: 23.10.1983
Авторы: Абдуллин, Акманова, Заиков, Минскер, Петрушина
МПК: C07D 277/54
Метки: 2-имино-3-(4-окси-3, 5-дитрет-бутилфенил)-тиазолидон-4, винилхлорида, гомо-и, качестве, сополимеров, стабилизатора
...фильтруют в горячем виде, После охлаждения выпавший осадок отфильтровывают, промывают и кристаллизуют из спирта. Получают 2,5 г (63)2-имино-(4-окси,5-ди-трет -бутилфенил)тиазолидона,ПИР(д), м.д.: 1,33(18 Н); 3,88(2 Н);5,33(1 Н); 6,88(2 Н); 8,1(1 Н),ИК Я, см ": 3610(ОН); 3210 (ЛН);1730(С=О); 1230(Сдроби -М); 1390(Б-СН)Соединение формулы (1) хорошорастворимо в этиловом спирте, ацетоне, хлороформе, умеренно растворимов гексане, бензоле, нерастворимо вводе, Т,пл, 174 Г,ю2- Имино- (4-окси, 5-ди-трет -бутилфенил)тиазолидонвводят в поливинилхлорид или сополимер винилхлорида в частности в сополимер винилхлорида с метилакрилатом, и измеряюттермостабильность и цветостойкостьполимерного продукта, Термостабильность при 15 ОС измеряют индикаторным...
Способ получения метилового эфира 8-(2, 5-диметокси -2, 5 дигидрофурил-2)-октен-5-овой кислоты
Номер патента: 1049489
Опубликовано: 23.10.1983
Авторы: Бокалдере, Лиепиня, Ложа, Лоля, Фрейманис
МПК: C07D 307/32
Метки: 5-диметокси, 8-(2, дигидрофурил-2)-октен-5-овой, кислоты, метилового, эфира
...К раствору 120 г (0,606 моль) диэтилацеталя 3-(2-фурил)пропионового альдегида в 500 мл абс. тетрагидрофурана добавляют 250 мл 2 н, соляной кислоты и 3,0 г гидрохинона. 10 Реакционную смесь в инертной атмосфере перемешивают в течение 1 ч при комнатной температуре. Затеи постепенно добавляют 125 г твердого би" карбоната натрия для полной нейтрали зации НС 1, раствор насыщают твердым хлористым натрием и экстрагируют этилацета 1 ом (два раза по 100 мл). Органический слой сушат над безвод" ным сульфатом натрия, отфильтровывают и отгоняют растворитель, Остаток перегоняют в вакууме, собирая фракцию с т.кип, 58-62 оС (4 мм рт.ст.),Получают 523 г 3-(2-фурил)пропи" онового альдегида (7963 от теоретического).Т,кип. по литературным данным 59-61...
(3, 9, 9 )-6, 6, 9 -триметилтранспергидронафто(2, 1 )фуран, в качестве душистого компонента парфюмерной композиции
Номер патента: 1049490
Опубликовано: 23.10.1983
Авторы: Влад, Драгалин, Колца, Прокопышина
МПК: C07D 307/92
Метки: душистого, качестве, композиции, компонента, парфюмерной, триметилтранспергидронафто(2, фуран-2
...душистого компонента парфюмерной композиции.Соединение формулы (1) получают дегидратацией (15,. 2 й, 8 а 5 ) -1- (2-оксиэтил) - 2-окси, 58 а- триметил-транспергидронафталина и -толуолсульфокислотой в среде абсолютного бензола при кипячении. Целевой продукт с выходом 85 о выделяют колоночной хроматографией на си ликагеле,Соединение формулы (1) бесцветная жидкость, обладающая сильным амбровым запахом с новой нотой запаха.Строение, и стереохимия соединения формулы ( 1) доказаны на основании анализа данных спектральных методов и элементного состава, а также в результате встречного синтеза.Получение ( ЗЭК, 9 а=, 9 Ь";)-6,6,9 г-три 50метил-транс-перги дронафто 121 - Ъ 3 фурана ( 1 ).Раствор 480 мг (15 2 К8 а 5) -1-(2- оксиэтил) 2-оксиа...
Способ получения 1-фенил-2-окси-3-оксо-дигидропирроло-(3, 4 )-индолов
Номер патента: 1049491
Опубликовано: 23.10.1983
Автор: Коган
МПК: C07D 487/04
Метки: 1-фенил-2-окси-3-оксо-дигидропирроло-(3, индолов
...3,4-Ъ 1 индол.К смеси 1,76 г (10 ммоль) индол-гидроксамовой кислоты и 1,6 г (12 ммоль) й -метоксибенэальдегида добавляют 20 мл этилового спирта, насыщенного НС 1, оставляют на ночь, затем отгоняют спирт в вакууме водоструйного насоса досуха. Остаток промывают 5 мл спирта в котором вещество не растворяется, отфильтро,вывают и кристаллиэуют из ацетонитрила, Получают 1,35 г (45%) целевого продукта. Т,пл. 215-216 С.0Остальные соединения общей Формулыполучены аналогично примерам 1 и 2. Их Физико-химические характеристики сведены в таблицу.Соединения 1-6 представляют собой кристаллические, бесцветные вещества, растворимые в слабощелочных водных расрворах и выделяющиеся обратно неизменными при подкислении уксусной кислотой, они так же, как...
Способ получения гексаметилентетраминрезорцина
Номер патента: 1049492
Опубликовано: 23.10.1983
Авторы: Беляев, Гончаренко, Жаров, Матвиевский, Парфенов, Редей, Слезко, Цибульский, Чухрий
МПК: C07D 487/22
Метки: гексаметилентетраминрезорцина
...процесс образования молекулярногокомплекса гексвметилентетрвминре зорцина проводят в суспензии пври величине частиц 20-250 мм и 0"15 С с последующим выделением целевого про" дуктв известными приемами. Предлагаемый способ позволяетполучить целевой продукт с количественным выходом и не содержащийнерастворимых в воде примесей. Притемпературе выше 15 С в водной средеидет разложение гексаметилентетрамина и молекулярного комплекса гексаметилентетраминрезорцина. Вероятно,разложение идет за счет проявлениясильных кислотных свойств резорцинаи температуры реакции, Уже при 20 Св раствор переходит 10,И целевогопродукта, который подвергается разложению. Реакцию образования гексаметилентетраминрезорцина в предлагаемых условиях можно вести как вводе,...
4, 5, 4, 5(или 6, 7, 6, 7)-бис-(тиено)тиатрикарбоцианины в качестве сенсибилизаторов галогенсеребряных эмульсий
Номер патента: 1049493
Опубликовано: 23.10.1983
Авторы: Вакар, Вомпе, Иванова, Михеева, Москаленко, Сергеева, Сломинский, Толмачев, Чижова, Шапиро
МПК: C07D 513/14
Метки: 5или, 7)-бис-(тиено)тиатрикарбоцианины, галогенсеребряных, качестве, сенсибилизаторов, эмульсий
...мин выстаивания в термостате при 38- 39 С эмульсию наносят на прозрачную подложку и охлаждают при комнатной температуре. Полученный фотоматериал (максимум 40 сенсибилизации при 880 нм) превосходит по дополнительной светочувствительности в 1,2 раза слои, сенсиби.- лизированные красителем (П (табл .2). 45П р и м е р 4 . Аналогично примеру 3 получают фотоматериал, сенсибили. зированный тем же количеством 3, 3- -диэтил-метил5 45 -бисФ(тиеноц 2-е) тиатрикарбоцианин--н-бутансульфоната ( 1 б) . Используется 0,510молярный спиртовый раствор красителя. Полученный фотогматериал имеет максимум сенсибилизации 850-860 нм. По дополнительной 55 светочувствительности он почти в 1,2 раза превосходит слой, содержа щий краситель 1,П) 1,табл. 2) . 4П р и м...
Способ получения трис-(2, 3-дибромпропил)фосфата
Номер патента: 1049494
Опубликовано: 23.10.1983
Авторы: Гаевский, Жиляев, Каратеев, Орина, Рило, Федоренко
МПК: C07F 9/09
Метки: 3-дибромпропил)фосфата, трис-2
...при температуре 60- 80 ОС и мольном соотношении хлорокиси Фосфора, 2, 3-дибромпропанола и катализатора, равном 1,0:3,0-ч,5: :0,01-0,0001.Предлагаемый способ позволяет упростить процесс получения трис -(2, 3-дибромпропил 1 Фосфата за счет снижения исключения использованиярастворителя, значительного уменьшения количества катализатора, отсутствия стадии гидролиза катализатора,исключения промывки целевого продукта и связанного с этим отсутствияпромывных вод. Кроме того, предлагаемый способ позволяет получать бесцветный трис,3-дибромпропил) Фосфат, который необходим для получениянегорючих полимерных композиций безизменения их цвета с высоким выходом1,9-983),Способ осуществляется следующимобразом,К раствору катализатора в 2, 3 дибромпропаноле...
Способ получения циклических алкиленарилфосфитов
Номер патента: 1049495
Опубликовано: 23.10.1983
Авторы: Близнюк, Кваша, Чверткин, Чверткина
МПК: C07F 9/15
Метки: алкиленарилфосфитов, циклических
...Получение фенилнеопентиленфосфита.Смесь 9,4 г (О,моль) фенола, 10,6 г (0,1 моль)карбоната натрия и 100 мл воды перемешивают при 60- 70 С в течение 30 мин до полного растворения реагентов. Затем реакционную массу охлаждают до 0 С, прибавляют 0,23 г (0,001 моль) бензил" триэтиламмонийхлорида, 1 г этиленгликоля и 100 мл толуола и к этой смеси при 0 С и интенсивном переме 0шивании прибавляют по каплям раствор 16,85 г (0,1 моль) неопентиленхлорфосфита в 20 мл толуола. Перемешивание продолжают, постепенно повышая температуру до 20-25 С . После завер"ошения реакции (4 ч) органический слой отделяют, растворитель удаляютв вакууме и в остатке получают17,4 г (774) фосфита. Вещество практически нацело перегоняется при т.кип, 117-119 С (1 мм рт.ст,)....
Способ получения циклических алкиленарилфосфитов
Номер патента: 1049496
Опубликовано: 23.10.1983
Авторы: Близнюк, Кваша, Чверткин, Чверткина
МПК: C07F 9/15
Метки: алкиленарилфосфитов, циклических
...большом объеме растворителя), связан с наличием отходов и промывных вод, а получаемые целевые продукты нестабильны изэа наличия в них примесей хгоргидратов аминов, К роме того, образующиеся в реакции хлоргидраты третичных аминов не являются инертными по от" ношению к целевым веществам. В процессе синтеза и выделения хлоргидраты реагируют с фосфитами с раскрытием цикла и образованием диорганофосфитов по схеме присутствии катализатора-триметилхлорсилана при комнатной температуре.Причем катализатор триметилхлорсилан берут в количестве 0,1-0,3 моль на 1 моль фенола или замещенного фенола.Предлагаемый способ позволяет упростить процесс получения .)иклицеских алкиленарилфосфитов формулы 1,1) за сцет исключения использования в качестве...