C07C 121/34 — C07C 121/34

Номер патента: 322994

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Булушев, Крюкова, Помиленко, Самарин, Сенюков, Тюр, Федорова

МПК: C07C 121/34

Метки: гексен-1-овой-6, е-оксикапроновой, кислот, нитрилов, одновременного

...выделением целевых продуктов известными приемами,Преимущества этого способа по сравнению с другими способами получения аналогичных соединений состоят в том, что он прост в аппаратурпом оформлении и относцтелыно безопасен,10 Пр имер, В трубчатый реактор, заполненный 600 лл прокаленной окиси алюминия и нагретый до 320 С, подают непрерывно Е-кап.ролактон (80 мл(час), жидкий аммиак (100 мл/час) и азот (40 л/час), Верхняя часть 15 реактора является одновременно подогревателем и цспарителем исходных продуктов. Выходящую из реактора реакционную смесь кондецсцруют ц охлаждают в холодильнике и собирают в приемнике-сепарагоре. За 95 час 20 собирают 9395 г реакционной смеси, которая,согласно хроматографическому анализу, содержит 22% нитрила...

Номер патента: 557752

Опубликовано: 05.05.1977

Автор: Геррит

МПК: C07C 121/34

Метки: альдегида, выделения, цианмасляного

...растворителя значительноусложняет процесс (проведение экстракции в относительно больших,колоннах, большие затраты нарекуперацию растворителя).С целью упрощения процесса прекачестве органического растворителяметилзтилкетон (МЭК), нитрометан,хлороформ или 1, 2- дихлорзтан.В этом случае для выделения 99% 7 - цианмасляиого альдегида достаточно 3 - 4-кратной обработки растворителем (лри выделении известным способом из смеси, содержащей 10 вес.% целевогопродукта, требуется 7 - кратная обработка растворителем).Экстракцию обычно проводят прпредпочтительно при атмосферном дав у (содержание волырегоняют при атмосферномМЭК, частично в виде азео.- 78 С), и выделяя 90,3 г 7гида (степень экстракпиттвакууме получают 87 г 7Составиталь С...

Номер патента: 558906

Опубликовано: 25.05.1977

Авторы: Кацнельсон, Леенсон, Мисник

МПК: C07C 121/34

Метки: альдегида, водных, кобальта, растворов, содержащих, соединения, стабилизации, цианпропионового

...- на 55%. Столь,рое превращение вльдегида в побочны продукты осложняет квк хранение его и дальнейшую переработку, поскольку дит к потерям целевого продукта. С целью увеличения срока хранени левого продукта х водному раствору онового альдегида, сод ня кобальта, добавляют в количестве 0,2-3 ора, в пересчете на НСПри добавлении соланой кислоты скорость конденсации-цивнпропионового вльдегнда в растворе резко снижаетса.Твк в водном растворе 1 о-цианпропионового альдегнда, содержащем 0,034 вес.% кобальта и 2,9% хлористого водорода, за 982 час хранения при комнатной темпера- гуре концентрация альдегида снизилась с 17,7% всего до 16,3%ит, е. составила 92,5% от исходной.Стабилизация содержащих кобальт водных растворов-цианпропионового альдегида...

Номер патента: 644379

Опубликовано: 25.01.1979

Авторы: Альдо, Эдоардо

МПК: C07C 121/34

Метки: 7диметил-3-окси-6-октеннитрила

...от непрореагировавшего 2-метилгепч-ен-б-она.Селективность и конверсия (найденыхроматографическим методом) равны соотгветственно 91 и 87%.П р и м е р 3. Четырехгорлую колбуемкостью 500 мл, имеющую пузырьковыйконденсатор и силикагелевую защиту, спиртбвый термометр, капельную воронку сотверстием для азота, механическую мешалку со стеклянными лопастями, наполняют в потоке азота 493 мл 14,30 о-ного раствора литий-и-бутилового амида вгексане (0,11 моль), С,внешней стороныреакционный сосуд охлаждают ванной изспирта и сухого льда, пока впутренняатемпература не достигнет - 60 С, При. этой температуре вводят 35 мл безводного тетра идрофурана, а затем немедлено (в течение 9 мин) 4,1 г ацетонитрила растворяют в 50 мл безводного...

Номер патента: 659085

Опубликовано: 25.04.1979

Автор: Карл-Йосеф

МПК: C07C 121/34

Метки: соединений, циан-галоген-ацетоуксусных

...же вначале растворяют вычисленное количество щелочного металла,например натрия, в спирте и затемполученный алкоголят подвергают взаимодействию с 5 -галогенацетоуксуснымсоединением с получением соли соединения и спирта.Без выделения соли металла н реакционную смесь при 0 плюс 30 С можнодобавить стехиометрическое количество или избыток галогенциана.экстрагированием и упариваниемэкстрагирующего средства получаютцелевой продукт н чистом виде.П р и м е р 1, 4,7 г (0,205 гнат)натрия растворяют в 60 мл абсолютного этанола с получением этилата натрия. По охлаждении до 0-5 дС по каплям добавляют 16,4 г (0,1 моль)этилового сложного эфира-хлорацетоуксусной кислоты с последующим нведением 6,1 г хлорциана в течение30 мин. Все это время...

Номер патента: 676587

Опубликовано: 30.07.1979

Авторы: Брюске, Долженко, Матвиевский, Мишина, Овчинников, Пирогова, Торопова, Фащилина

МПК: C07C 121/34

Метки: азобис(4-цианпентанола, получени

...промывают холодной водой до нейтральной реакции и сушат,Получают 79,2 г. 4,4-азобис-(4-цианпентанола), что составляет 75 мол.%, Т. разложения 80 - 81,5 С, содержание основного вещества 97,5 О/о, содержание окисляющихся примесей 0,3%.П р и м е р 2. В колбу емкостью 0,5 л, снабженную мешалкой, термометром и двумя капельными воронками, загружают 125 мл воды и 85,5 г (0,838 моль) 100%-ного ацетопропилового спирта, охлаждают раствор до 8 - 10 С и прибавляют при размешивании раствор 51,3 г (1,047 моль) 100%-ного цианистого натрия в 112 мл воды. Затем при 8 - 10 С и перемешивании приливают в течение 1 ч концентрированную соляную кислоту до рН 16,0 и прибавляют в течение 2 ч 13,4 г 100%-ного (в пересчете на гидразин 0,419 моль)...

Номер патента: 709620

Опубликовано: 15.01.1980

Авторы: Велибекова, Никишин, Огибин, Троянский

МПК: C07C 121/34

Метки: ацилалкановых, кислот, нитрилов

...вытяжки сушат над М 9804, растворитель упаривают и из остатка перегонкой в вакууме выделяют 2,2 г (20 ммоль, 50 ) нитрила 1 - З 5 ацетомасляной кислоты, т. Кип. 112113 С (7 мм) .Найдено, : С 64,54; Н 7,92;И 12,45. СбН 9 ОИВычислено, : С 64,84; Н 8,01;И 12,60,ИК-спектр: ( М, см ): 1 710 (С=О),2230 (СВИ), Спектр ПМР (д, м,д, ):1,40 м ДЗСНСИ), 1,70 м (СНСНСИ),2,16 с (СНСО), 2,65 м (СНСО) и2,85 м (СНСИ) . Масс-спектр: 111 (осл),110 (осл), 96 (осл); 83 (осл), 69 (сл),68 (сл), 58 (сл), 55 (сл), 44 (с), 43 (с),42(с), 41(с), 39(с), 28(с), 27(с) .П р и м е р 2. Аналогично примеру 1 из 4,5 г (40 ммоль) нитрила с(.окси-с(-.метилвалериановой кислоты поддействием 14,2 г (60 ммоль) ИаЯ,О 8и 0,05 г (0,3 мйоль) АдИОв 50 млВоды при 100 С получено 2,1 г...

Номер патента: 677295

Опубликовано: 30.03.1982

Авторы: Кузьмина, Фролова, Харисов

МПК: C07C 121/34

Метки: акрилонитрила, альдегида, бета-цианпропионового, выделения, гидроформилирования, диметилацеталя, продуктов

...60 73,38 19,44 3,03 55 Высококипящие смолы 3,79В том числе соликобальта 0,02 60 и силиконовое масло в количестве 65 г подают в испаритель, работающий при оста-точном давлении 5 мм рт. ст. Температура паров 82 - 85 С, Температура жидкости 1 ю - 1 жо г. 65 аргон, скорость 50 мл/мин при 50 в 1 С с программированием 3 С за 1 мин, внутренний стандарт - н. гексанол.П р и м е р 1 (для сравнения). Продукт гидроформилирования акрилонитрила в б количестве 500 г после декобальтизации и удаления растворителя, имеющий состав, вес, %После опыта получают 336 г отгона,имеющего следующий состав, вес, %: Легкие примесиДиметилагцетальр-цианпропионовогоальдетидаР-ЦианпропионовыйальдетидМетиловый эфирР-цианпропионовойкислоты 0,38 76,45 20,02 3,15 и 9 г...

Номер патента: 1049478

Опубликовано: 23.10.1983

Авторы: Кацнельсон, Кузьмина, Мисник

МПК: C07C 121/34

Метки: альдегида, выделения, продуктов, синтеза, цианпропионового

...активируют и только после этого снова используют дляизвлецения кобальта.Извлечение проводят разбавленнойсоляной кислотой в атмосфере СО аналогично описанному, Водный слой содержит 123 Р -цианпропионового альдегида и 00343 кобальта, что составляет225 Ф от общего количества кобальта,Целью изобретения является повышение четкости отделения целевого альдегидонитрила от катализатора.Цель достигается согласно способувыделения Р -цианпропионового альдегида из продуктов его синтеза гидроформилированием акрилонитрила всреде бенэола с использованием в качестве катализатора гидрокарбонила кобальта экстракцией полярнымэкстрагентом на водной основе, вкачестве экстрагента используютпредварительно прокипяченный и охлажденный в атмосфере окиси...

Номер патента: 1133263

Опубликовано: 07.01.1985

Авторы: Константинов, Мишарин

МПК: C07C 120/00, C07C 121/34

Метки: цианоэтанола

...низкий выход целевого продукта, а также образование побочно- З 0го р, р- бис цианоэтилового эфира.Цель изобретения - повышение выхода р -цианоэтанола.Поставленная цель достигается тем,что согласно способу получения -цианоэтанола гидратацией акрилонитрила в водном растворе при повышенной температуре в присутствии гидро- окиси натрия процесс ведут при 40 - ,55 С при концентрации гидроокиси нат 40 рия 7-15 мас.%. Пример Количество Концентрация раствора ИаОН, % П р и м е р 1. К 300 г 10%-ного раствора ИаОН в воде при 50 С и интенсивном перемешивании добавляют 14,7 г акрилонитрила. Через 10 мин раствор нейтрализуют соляной кислотой. Нейтрализацию проводят по возможности быстро и при охлаждении до 40 С. Раствор упаривают досуха под...