Способ получения эмульгатора для жирования кож

(19) 111) ар С 07 С 139/00 // Г 1 08 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНН АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ етельство СССР 9/24, 16.02.77 НИЯ ЭИУЛЬГАТО- отлича" фракцию синтеС 1 е-Су подверг ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ.(54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕРА ДЛЯ жиРОВАНИЯ Кое,ю.щ и й с я тем, чтотических жирных кислот ют этерификации метанолом при мольном соотношении, равном 1:3-5 в присутствии 0,5-15 мас.Ф серной кислоты при 115- 125 С, полученные метиловые эфиры нейтрализуют гидроокисью натрия до рН 6"7 и окисляют кислоро-. дом воздуха в присутствии каталитического количества двуокиси марганца при 125-135 С с последующим сульфироованием реакционной, массы серным ан" гидридом с концентрацией в сухом воздухе 3-5 мас.3 до содержания серного ангидрида 5-22 мас.4 при 50-60 С и нейтрализацией сульфомассы 20" 40-ным раствором гидроокиси натрия до рН 6-бр 5 анием реакционной массы серным ангидридом с концентрацией в сухом воздухе 3-5 мас.4 до содержания серного ангидрида 5-22 мас./ при 5060 С и нейтрализацией сульфомассыо20-ч 01,-ным раствором гидроокисинатрия до рН 6-6,5.Выделяют целевой продукт следующего состава, 3: метиловые эфирыСФК фракции С 18-Сд ЙО; СЖК 8; сульфонаты сложных эфиров и натриевые соли сульфокарбоновых кислот 20;вода остальное.П р и м е р 1. 1000 ; синтетичес"ких жирных кислот фракции С 8-С скислотным числом 165 этерифицируютметанолом (соотношение 1:3 моль)в присутствии 15 г серной кислоты(1,5 мас.3) при 11,5"С. Полученныеметиловые эфиры нейтрализуют 53-нымраствором гидроокиси натрия с цельюудаления серной кислоты (рН 6).После отстаивания и отделения сульФатного раствора получают 996 гметиловых эфиров. Эфиры окисляютв присутствии технической двуокисимарганца (0,03 мас,Ф в пересчетена марганец) в течение,б ч при125 С, Окисленные эфиры подвергаютошламоотделению. Получают 993 г окисленных метиловых эфиров с показателями: кислотное число 11; числоомыления 21; йодное число 11,2 г,)2/100 г, содержание, несмыляемых8,0 мас,4 и углеводородсв 3,ч мас.4, 35Окисленные эфиры сульфируют газообразным серным ангидридом, 1(онцентрация 50, в сухом воздухе 4 мас,4.Сульфирование проходит при 50 С втечение 30 мин, Количество израсходованного 50; 2 ч 1,0 г (присоединяется 22 мас.4 к эФирам). Продуктсупьфирования нейтрализуют 20"нымраствором едкого натра (60,5 г) доостаточного кислотного числа 10 единиц (рН 6,5). Получают 1863,5 граствор сульфоната метиловых эфиров.Содержание активного вещества в продукте 68 мас.ь, сульфата натрия 2,3 мас.Ф.П р и м е р 2. 1000 г синтетических жирных кислот Фракции Са-С с кислотным числом 165 этерифицируют метанолом (соотношение 1 5 моль) в присутствии 5 г серной кислоты (0,5 мас.ь при 125 С). Полученные метиловые эфиры нейтрализуют 10-нымраствором едкого натра дс рН После отстаивания и отделения суль" 1 10 Ц 91180 2Изобретение относится к способуполучения нового эмульгатора, который может найти применение в жирующей композиции, применяющейся дляобработки кож.Известен способ получения жирующей основы, состоящей из метиловыхэфиров, высокомолекулярных кислоти поверхностно-активного вещества,содержащего сульфогруппы, которая 10применяется для обработки кожи,заключающийся в том, что Фракциюсинтетических жирных кислот (СЖК)С-С 2 обрабатывают серной кислотойи метанолом при 120-125 С и мольоном соотношении СЖК - метанол, равном 1:3-5, используя серную кислоту в количестве 1,5-8"ь от веса СЖ(до достижения кислотного числа реакционной смеси 10-25 мг КОН.г, споследующей нейтрализацией реакционной массы едким натром при 60-70 СОи выделением целевого продукта следующего состава, 3: метиловые эфиры С-С 74,5"76; свободные СЖК 5,28; натриевые соли СЖ 1( Фракции С 18-С 21"5; натриевые соли сульфокарбоновых кислот 1-5; вода и сульфатнатрия остальное 1).Недостатки известного змульгатора - невысокая змульгирующая ак-тивность, а также устойчивостьэмульсии в узком диапазоне рН среды, тогда как для процессов жирования кожи требуются змульгаторы,устойчивые в широких диапазонах рНсреды,Целью изобретения является получение нового змульгатора дляжирования кож, обладающего высокойактивностью и устойчивостью эмульсиив широком диапазоне рН среды, в ча"стности кислой и нейтральной, при которых проводятся процессы жирования кож.Поставленная цель достигаетсясогласно способу получения новогозмульгатора для жирования кож, заключающемуся в том, что фракциюСЖК С 18-С 2 подвергают зтерификацииметанолом при мольном соотношении,равном 1:3-5, в присутствии 0,51,5 мас.ь серной кислоты при 115125 ОС, полученные метиловые эфирынейтрализуют гидроокисью натриядо рН 6-7 и окисляют кислородом воз" 5духа в присутствии каталитическогоколичества двуокиси марганца при125-135 С с последующим сульфирова1049480 3фатного раствора получают 1005 г метиловых эфиров. Эфиры окисляют в присутствии технической двуокиси марганца (0,03 мас.4 в пересчете на марганец) в течение 4 ч при 135 С .в Окисленные эфиры подвергают шламоотделению. Получают 998 г окисленныхЪ ,метиловых эфиров с показателями: кислотное число 475; число омыления 225; йодное число 14,5 12/100 г; со держание неомыляемых 75 мас 4 углеводородов 3,0 мас.4. Окисленные эфиры сульфируют серным ангидридом концентрацией в сухом воздухе 4 мас.Ф при 60 С в течение 15 мин. Количество израсходованного 50- 54,0 г (присоединенного 5 мас,Ф по отноше,нию к эфирам), Продукт нейтрализуют 204-ным раствором едкого натра в количестве 135 г до кислотного числа 17 единиц (РН 6,5)Получают 1177 г раствора сульфоната эфиров. Содер" жание активного вещества 17,0 мас.1 сульфоната натрия 0,6 мас.Ф25П р и м е р 3. 1000 г .синтетических жиРных кислот С 18"С 25 с. кислотным числом 165 этерифицируют метанолом при соотношении СЖК - метанол 1:4 молей в присутствии 10,0 г серной кислоты (10 мас.4) при 125 С. Полученные метиловые эфиры нейтрализуют 54-ным раствором гидроокиси натрия до РН 6,5. После отстаиванйя в течение 2 ч и отделения .сульфатного раствора получают 996 г метиловых эфиров. Эфиры окисляют в присутствии двуокиси марганца Я 03 мас.З в пересчете на марганец) в течение 5 чпри 130 С. Окисленные эфиры под 9вергают шламоотделению. Получают 993 г окисленных метиловых эфиров. с показателями: кислотное число38,0; число омыления 215,0; йодноечисло 14,2 3/100 г; содержание неомыляемых 8,0 мас,З, углеводородов3,4 мас.Ф. Окисленные эфиры сульфи- .руют газообразным серным ангидридом182,0 г при концентрации БО в сухом воздухе 4 мас Сульфирование ведут при 55 С в течение 30 мин. Продукт сульфирования нейтрализуют . 204-ным раствором гидроокиси натрия(456 г) до остаточного кислотного числа 15 ед. РН 6. Получают 1625 г раствора сульфоната метиловых эфиров. Содержание активного вещества в про" дукте 530 мас.З сульфата натрия 1,7 мвс.Ф. 4П р и м е р 4, 1000 г синтетических жирных кислот фракции С 1-С,5 этерифицируют в условиях по примеру 1.Полученные метиловые эфиры нейтрализуют 103-ным раствором гидроокисинатрия до РН 6.-7. После-отстаиванияи отделения сульфатного раствораполучают 990 г метиловых эфиров.Эфиры подвергают каталитическомуокислению (катализатор двуокись марганца 0,03 мас.4 в пересчете на марганец) в течение 5 ч при 130-135 С.оПолучают окисленных эфиров 995 г;кислотное число 42,0; число омыления213,0; йодное число 13,8 1/100 г;содержание неомыляемых 784 углеводородов 32. Окисленные эфирысульфируют 11 1 г 50 (1 О мас,4 присоединенного), концентрация в сухомвоздухе 3,5 мас.4. Продукт сульфирования нейтрализуют 278 г 204-ного раствором гидроокиси натрия доРН 6,5. Получают 1384 г растворасульфоната метиловых эфиров с содержанием активного вещества 40;4 мас.4сульфата натрия 1,4 мас.З.П р и м е р 5, 1000 г синтетических жирных кислот фракции С 1-С 25 скислотным числом 165 этерифицируютметанолом (в соотношении 1:5 моль)в присутствии 5 г серной кислоты,Последнюю нейтрализуют 10-ным рагствором ЙаОН до РН 6-7. Полученные996 г эфиров окисляют при 125-130 Св течение 5 ч в присутствии двуокисимарганца (0,03 мас.Ф в расчете намарганец). Окисленные эфиры подвергают шламоотделению, Получают 993 гокисленных метиловых эфиров с пока"зателями: кислотное число 41; числоомыления 217; йодное число 14,2.1/100 г; содержание неомыляемыхи углеводородов соответственно 8,0 и3,4 мас.З, Окисленные эфиры сульфируют газообразным серным ангидридом. Концентрация 50 в сухом воздухе 3 мас.З. Количество израсходованного 50 21,4 г (присоединяется 20 к эфирам). Продукт сульфирования нейтрализуют 304-ным раствором гидроокиси натрия (357 г)до остаточного кислотного числа24 единиц (РН 6,5), Полуцают сульфонат метиловых эфиров 1564 г. Содержание активного вещества в продукте 67,2 мас.Ф сульфата натрия2,1 мас.Ф,П р и м е р 6. Окисленные метиловые эфиры в количестве 983 г, полу1049480 Устойчивость 54-нойэмульсии Отработкажировальной ванны Содержаниежира в коже,3 Эмульгатор 7,4-7,5 Устойцива прирН 1 "9 Предлагаемый Известный Устойчива прирН 6-8 Составитель Т, Власова Редактор Н. Джуган Техред И,Костик Корректор В,БутягаЗаказ 8351/25 Тираж 418 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д, 4/5Филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул . Проектная,%ченные по примеру 5, сульфируют серным ангидридом концентрацией 5 мас.4 в сухом воздухе, Израсходовано 86 г (црисоединяется 8 к эфирам) 0, сульфирование ведут при 55- 60 С в течение 15 мин, Продукт сульфирования нейтрализуют 40-ным . раствором гидроокиси натрия в количестве 108 г до кислотного числа 24 единиц (рН 6), Получают 1177,0 г Как видно из таблицы жировая композиция на основе новой смеси, полу" ценной по описанной методике, устойчива при широком диапазоне рН рреды - кислой и нейтраланой одновре" менно, тогда как известная композиция устойчива только в нейтраль"ной средне. сульфоната эфиров с содержаниемактивного вещества в продукте37,0 мас.4,сульфата натрия 1,0 мас.Ф.Полуценйая новая смесь может быть 5 использована в качестве эмульгатора в жирующей композиции для кож.В таблице приведено сравнениеэффективности действия на кожу композиций на основе известного эмульгатора и предлагаемого. Преимущество нового змульгаторазаключается также в том, цто для при готовления жирующей композиции наего основе количество последнего снижается в ней на 70-804 по сравнениюс известной композицией, цто свидетельствует о более высокой активности нового эмульгатора,