Способ получения солей дианилов 2, 4-полиметиленглутаконовых альдегидов

Номер патента: 1049472

Авторы: Кругликова, Макин, Тагиров

ZIP архив

Текст

35 П р и м е р 8. Хлоргидрат дианилаЗ-фенил,4-ди метиленглутаконовоговльдегидв получают уормилированием поприведенной выше методике 2-кормилфенилциклогексанола. Выход 66%, при40 плавлении разлагается, Л 543 нм (вра хуксусной кислота). з 1049Обшая методика. К 0,03 моль диметилформамида, предварительно высушенного над металлическим натрием, при бавляют при 0 С 0,02 моль хлорокксиофосфора, затем спустя 10 мин при той же температуре и энергичном перемешивании добавляют 0,005 моль вцеталя 2 формилциклоалканола в 3 мл диметилформамида, Температуру реакционной смеси доводят до комнатной (18-20 С) 10 и выдерживают при этой температуре 2 ч. Затем вновь охлаждают до ОоС и добавляют 0,03 моль анилина в растворе 5 мл спирта и 15 мл концентрированной соляной кислоты. Реакционную массу выдерживают 5-6 ч при 0 С. Выпавшие кристаллы отфильтровывают, промывают на фильтре 30 мл воды, 10 мл бензола, эфиром и сушат в вакуум-эксикаторе.П р и м е р 1. Хлоргидрат дианила 2,4-гриметиленглутаконового альдегида получают, формилируя по приведенной выше методике диэтилацеталя 2-формилциклогексанола. Выход 74%, т.пл. 244 С (рвзл.),М, 498 нм (в спирте). 2П р и м е р 2. Хлоргидрат дианилв З-метил,4-трим етиленглутаконового альдегида получают формилированием по приведенной выше методике диэтилацеталя 2-формил-метилциклогексанола. Вы ход 39%, т.пл. 21 С С,Л 157 нм (в уксусной кислоте).П р и м е р 3. Хлоргидрат дианила З-етил,4-триметиленглутаконового альдегида получают формилированием по приведенной выше методике диэтилацетвля 2-формил-этилциклогексанола. Выход 34%,т.пл. 210-212 С (разл.), , ах 515 нм (в уксусной кислоте).Найдено, Уо:М 7,68; СЕ 10,30 472 4С 22 Н 25 Мг СРВычислено, %:Й 7,91; СР 10,00.П р и м е р 4. Хлоргидрат дианилаЗ-фенил,4 триметиленглутаконовоговльдегида получают формилированиемпо приведенной выше методике диэтилацетвля 2-фор мил-фенилциклогексанолв.Выход 60%, т.пл. 251-253 С, Вщах520 нм (в уксусной кислоте),П р и м е р 5, Хлоргидрат диаиила2,4-диметиленглутаконового вльдегидаполучают формилироввнием по приведеннойвыше методике диэтилвцеталя 2-формилциклопентанолв. Выход 70%, т.пл. 235237 С,Л а,528 нм (в спирте).,П р и м е р 6. Хлоргидрат дианилаЗ-метил, 4-диметиленглутаконовоговльдегида получают формилированием поприведенной выше методике диэтилацеталя 2-кормил-метилциклопентаиола,Выход 54%, при плавлении разлагается,3 ,535 нм (в уксусной кислоте).П р и м е р 7. Хлоргидрвт дианилаЗ-этил,4-диметиленглутаконового альдегида получают формилированием по приведенной выше методике диэтилацеталя2-формил-этилциклопентанолв. Выход36%, при плавлении разлагается, Втх537 нм (в уксусной кислоте).Найдено, %: Й 8,03; С 9 10,52С 21 нг 3 загсеВычислено, %; М 8,27; СЫ 10,46.Составитель Ю, ХроповРедактор Г. Волкова Техред В.12 влекорей Корректор А.ТяскоЗаказ 8350/24 Тираж 418 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная 4

Смотреть

Заявка

3369813, 22.12.1981

МОСКОВСКИЙ ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ ИНСТИТУТ ТОНКОЙ ХИМИЧЕСКОЙ ТЕХНОЛОГИИ ИМ. М. В. ЛОМОНОСОВА

МАКИН СЕРГЕЙ МИХАЙЛОВИЧ, КРУГЛИКОВА РЕНАТА ИОСИФОВНА, ТАГИРОВ ТАГИР КАИБОВИЧ

МПК / Метки

МПК: C07C 87/68

Метки: 4-полиметиленглутаконовых, альдегидов, дианилов, солей

Опубликовано: 23.10.1983

Код ссылки

<a href="https://patents.su/3-1049472-sposob-polucheniya-solejj-dianilov-2-4-polimetilenglutakonovykh-aldegidov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения солей дианилов 2, 4-полиметиленглутаконовых альдегидов</a>

Похожие патенты