Способ выделения моноглицеридов

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИК О 10494 Зв) С 07 С 8 яде ,с.сссС ИЯс1 с ТЕЛ ЛИЦЕРКДОВ обще СН 20 СО 1 НОН 1-12 ОНР - водород, мет л, пропил,еси с глицерином гд астворителе ледующим вь т и цель Имес-что,ленин повышев качльзуют дук ессе ис ащие гид си х включаюслоты руппы, спой ки и в кач ве соркалй нта - карбонаткал ия. УДАРСТВЕННЫЙ. НОМИТЕТ ССС ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫ(71) Ордена Трудового Красного Знамениинститут химии древесины АН Латвийской ССР"Наука, 1975.2 . Ау 1 йагд Г., Моора Р .О .5 . "5 йцдеь оп д 1 усегу 1 еэегэ. 1 ТЬе Гогвайоп от цгеа пс 1 цвоп сотроцпдэийЬ 1-пюпоо 1 усегдев", Ю 7, 11,1975, р. 583-589 (прототип) .(54)(57) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ МНОГ й формулы путем обработки их см сорбентом в органичес при перемешивании с и делением целевого про чаюшийся тем, упрощения процесса вь ния чистоты целевого ве растворителя в проц растворители,не содерж групп и выбранные из щей этиловый эфир укс диоксан, ацетонитрил, 1 10Изобретение относится к усовершенствованию способа выделения моноглиперкдов, широко используемых в техтологкк производства пищевых продуктов, в медицине, косметике, сельском хозяйстве, для цолученкя полимерных материалов,Известно, что синтез моноглкперкдов методом прямой этеркфикацик глицерина и алифатических монокарбоновых кислот прк 180 С и молярном соотноше Оонки реагентов равном 3: 1 не позволяет получить только один продукт - моноглицерид. Обычно конечный продукт реакцйи представляет собой смесь моноглицерида и непрореагировавшего глипери на (1 ), Поэтому необходима дополни тельная обработка конечного продукта реакции этерификации с целью получения чистых моноглицеридов.Наиболее близким по технической 20сущности к предлагаемому являетсяспособ выделения моноглидеридов сорбированием их мочевиной (образованиеаддуктов). Исходная смесь содержит 4060% моноглицеридов, процесс образова 25ния аддукта ведут в метаноле при 20(-35 оС) и перемешивании в течениеО, 5-1 ч. при мольном соотношениимоноглицерид; мочевина, равном 1: 9-17,целевой продукт выделяют кз аддуктапри нагревании. После очистки получаютпродукт, содержащий 86% моноглицеркда, выход составляет 19-22% от теории 2 ,Недостатками известного способа является высокая температура диссоциацик аддуктов мочевины с моноглицеркдами,которая приводит к разложению моноглицеридов, что снижает степень чистотыконечного продукта, 40Кроме того, моноглкцериды низшихалифатических монокарбоновых кислотне лают вддукты с мочевкной к ке могутбыть очищены по этому способу,Белью изобретения является упрощение 5процесса выделения и повышение чистоты моноглицеридов,Поставленная цель достигается тем,что согласно способу выделения мокоглицеридов обшей формулы50СН -ОСОР1 2СН-ОНСН- ОН 9470 2где Я- водород, метил, пропил,путем обработки кх смеси с глицериносорбентом в органическом растворителе при перемешкваккк, при котором вкачестве органического растворителяиспользуют растворители не содержащиегидроксильных групп, а именно этиловый эфир уксусной кислоты, дкоксан,ацетонитрил, и в качестве сорбента -карбонат калия или хлоркл кальция,Одновременное использование выбранных органических растворителей и сорбентов для выделения моноглицеркдовдает возможность селективно растворитьконечный продукт реакции этерификацкиглкперкна к алифаткческой мококарбоновой кислоты, при этом в раствореостается моноглкцеркд и небольшое количество глицеркна, которгяй к извлекают кз раствора в виде нерастворимыхкрксталло-алкоголятов, Наиболее эффективнее удаление глицерина происходит прппостоянном перемеш иванки, Для выделения целевого продукта растворктель отгоняют в вакууме, Процесс осуществляют при 20 С, что исключает возможностьразложения моноглкцеридов, Все это позволяет повысить чистоту целевого продукта до 95-100%. Кроме тогоданныйспособ дает возможность расширить спектрочищаемых моноглкцеридов, так как позволяет очищать моноглкцеркды не тольковысших, но к низших алкфаткческкх монокарбоновых кислот.Способ осуществляют следующим образом. Исходный продукт, полученный этерификацией глицерина к алкфаткческай монокарбоновой кислоты, растворяют в растворителе, содержащем сорбент. Процесс сорбцкк глкцеркна проводят прк 20 С ко при постоянном перемешквании, Окончание процесса сорбции глицерина контролируют по исчезновению пика глицерина на газо-жидкостной хроматограчме. По окончании удаления кз раствора глицерина (2 ч) осадок отфильтровывают и растворктель удаляют на ротапеконном кспарктеле.прк пониженном давлении Полученный продукт содержит 95-100% моноглкцеркда. Характеристики полученных продуктов приведены в таблице,Подписное Заказ 8350/24 Тираж 418ВНИ 1 ПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж 35, Раушская наб., д, 4/5 Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная 4 П р и м е р 1. В коническую колбу емкостью О, 5 л с притертой пробкой помешают 250 м:1 -.типового .фир уксуоной кислоты и 90 г безводного хлорида кальция. При постоянном перемешивании (магнитная лешалка) добавляют 25 г смеси моноформиата глицерина с глицерином, содержащей, 6, 75 г (27 вес,%) моноформиата глицерина, полученной этерификацией 1, 0 моль глицерина 1 О с 0,3 моль муравьиной кислоты, Процесс сорбции глицерина из раствора хлоридом кальция контролируют по исчезновению Пика глицерина на газо-жидкостной хролатограмме раствора. 15Получают 112, 05 г осадка, который отфильтровывают, и 230, 95 г фильтрата, из которого после отгонки растворителя (226, 4,". г) получают 4, 25 г моноформиата глицерина, чистота - 95%, 20 выход составляет 67% от теории,П р и м е р 2. В колбу (по примеру 1) помешают 250 ллч диоксана. и 90 г карбоната калия. При постоянном перемеши,вании (магнитная мешалка) добавляют 25 25 г смеси монобутирата глицерина и глицерина, содержащей 10 г (40 вес,%) монобутирата глицерина , полученной этерификацией 1, 0 моль глицерина с О, 3 ли 1 лями масляной кислоты, и проводят процесс сорбции глицерина, Контроль степени удаления глицерина ведуткак в примере 1. Получают 7, 2 г монобутирата глицерина, чистота 100%,выход составляет 72% от теоретического,П р и м е р 3, В колбу (по примеру 1) помешают 250 мл ацетонитрилаи 90 г безводного хлорида кальция. Припостоянном перемешивании на магнитноймешалке добавляют 25 г смеси моноацетата глицерина и глицерина, содержашее9, 25. г 37 вес.%) моноацетата глицрина, полученной этерификацией 1,0 мольглицерина с О, 4 моль уксусной кислоты,и проводят процесс сорбции глицерина.Контроль степени удаления глицерина вьдут как в примере 1. Получают 5, 83 гмоноацетата глицерина. Выход моноацетата глицерина 63% от теоретического. Таким образом, предлагаемый способ позволяет упростить процесс выделения моногпицеридов, повь 1 сить чистоту целевого продукта до 95-100%, а также выделять моноглицериды не только высших, но и низших алифатических монокарбоновых кислот.