Архив за 1980 год

Страница 396

Способ получения винилиденхлорида

Загрузка...

Номер патента: 722892

Опубликовано: 25.03.1980

Авторы: Валитов, Колбин, Латыпова, Теляшев, Фасхутдинова

МПК: C07C 21/04

Метки: винилиденхлорида

...процесса в присутствии указанного катализатора, предпочтительно при температуре 250-350 С,Процесс исследуют на установке проточного типа со стационарным слоем катализатора, Потоки 1,1,2-трихлорэтанаи метанола испаряют, подают в смесительи после прохождения реактора направляютв систему выделения и анализа продуктовреакции. Скорость подачи 1,1,2-трихлорэтана 0,5 - 2 г/г час, мольное разбавление сырья метанолом 1-2):1,Голученные результаты показывают,что степень превращения 1,1,2-трихлорэтана повысилась до 100% и одновременно увеличилась ца 15-17% селективностьобразованная винилхлорида. Катализатор,используемый в предлагаемом способе,является более основным, чем в известном, так как процесс значительно ускорился.П р и м е р 1, В...

Способ получения 3-метилбутандиола1, 3

Загрузка...

Номер патента: 722893

Опубликовано: 25.03.1980

Авторы: Ибатуллин, Сафаров, Сафарова, Ториков

МПК: C07C 31/18

Метки: 3-метилбутандиола1

...холодильником помешают 116 г (1 моль) ДМД, 96 г (3 моль)метанола и 1,6 мл (0,03 моль 95%-цойсерной кислоты, Реакционную смесь вьюдерживают при температуре 55 С в течение 200 мин, после чего охлаждают докомнатной температуры, нейтрализуют газообразным аммиаком, отфильтровываютосадок и, после отгона ца водяной бане20метилаля и метанола, остаток фракциоцируют в вакууме. Получают 51,2 г ДМД(0,018 моль) серной кислоты и смесьзовыдерживают 240 мин при 62 С. Послеобработки реакционной смеси получают53,9 г ДМЛ (конверсия 53,5%) и52,6 г МБД (выход 94,3% от теоретически рассчитанного),35П р и м е р 3. Аналогично примерам1 и 2 в колбу помещают 116 г ДМД,1 28 г (4 моль) метанола и 1, 34 мл(0,025 моль) серной кислоты и выдероживают смесь при 58...

Способ получения этилениодгидрина

Загрузка...

Номер патента: 722894

Опубликовано: 25.03.1980

Авторы: Ларина, Любич, Хусид

МПК: C07C 31/34

Метки: этилениодгидрина

...моля) иодистого натрия, 30 мл воды и 40 мл бензола добавляют 0,1 г триэтилбензиламмонийхлорида и нагревают при кипении и интенсивном перемещивании 3 ч. К рсакциоииой смеси прибавляют 100 мл воды, несколько кт)исталлов серноватистокислого натрия до обесцвечивания, отделяют органический слой, водный слой экстрагируют небольшим количеством бензола, объединенные беизольиые растворы этилениодгидригга сушат над прокаленным поташом и отгон)от растворитыг(.Остаток перегоцяют и вакуум, собирая фракцию т,кип. 78 - 9 С/15 мм, Выход 38 г (88,3" ); о 1,5(.)47;о =.3 5625.5 7228Ц р и м е р 2. К смеси 20 г (0,25 моля) этиленхлоргидрина, 124 (0,75 моля) иодистого калия, 30 мл воды и 40 мл толуола добавляют 0,1 г триэтилбензиламмонийхлорида и...

Способ получения фенола

Загрузка...

Номер патента: 722895

Опубликовано: 25.03.1980

Авторы: Лебеденко, Максимов, Масагутов, Чуркин, Шевелева

МПК: C07C 37/00

Метки: фенола

...ге -тероподифосфорванадиевой кислоты беруткислоту общей формулы где г 1: 2,4,6,8, Черз реактор пропускают смесь фенидацетата и воды в модьном отношении, равном 1:1-1.7,5, собъемной скоростью 0,025-1,0 час 1,Процесс проводят при температуре 150300 С, предпочтитедьно 150-170 С, Каотализат разделяют известными способамис получением феода.П р и м е р 1, В реактор диаметром30 мм и высотой 300 мм загружают100 мм катализатора-гранулированную(даметр гранул 2-2,5 мм) окись алюминия с 10% масс гетерополифосфатнойкислоты г 1=6. "1 ерез реактор при темпеоратуре 150 С подают смесь фенилацетата и воды в мольном отношении, равном1:7,5, с объемной скоростью 0,25 часВыход фенола составляет 99,7% при100%-ной селективности гидролизе фенилаце тата.П р и м...

Способ получения смеси водорастворимых с -с алкилрезорцинов

Загрузка...

Номер патента: 722896

Опубликовано: 25.03.1980

Авторы: Калде, Клесмент, Кундель, Ласн

МПК: C07C 39/08

Метки: алкилрезорцинов, водорастворимых, смеси

...огр ен масштабами переработки слаи 1 ев. Кроме того, в сланцевой смоле содержатся С 4 - С члкилрезорцнны, которые в настоящее время не находят квалнфщированного применения,Наиболее блнзкнм техническим решением к предложенному по техцической сущности и достигаемому эффекту являет тем, что пиролиз смеорцинод ведут нри7 228 6 Условия и получаемые в дащюм процессе результаты приведены в таблице. Опыт Г 1 оказатели 450 450 500 550 550 500 500 500 Температура, СОстаточное давление, мм, рт.ст,15 15 15 1 200 1 200 100 033 0,28 0,50 И (11 11 О) Н 0,06 Н-Сз-влкилрезорцинов, 9,4 204 178 18 8 291 25,5 13,9 19,6 Выход смеси водорастворимых С-С -алкилЭрезорцицов,мол,% 21,9 35,4 42,5 47,1 44,7 37,2 37,1 51,7 П р и м е ч а н и е: В опытах 1-7 в...

Способ получения галоидкетонов

Загрузка...

Номер патента: 722897

Опубликовано: 25.03.1980

Авторы: Каплан, Капустина, Никишин, Спектор

МПК: C07C 45/00

Метки: галоидкетонов

...гмопь) . 1-бром-оксогептапа, выход. 98%, т,кип.,63 фС/1 мм рт.сти 3,4695. 3ре бензола при температуре 80 С и соотношении реагентов 1:1:1. Выход хлорке тона - 4 3%. Недостаток способа - недостаточно высокий выход целевого продукта 43Цель изобретения - повышение выхода целевого продукта,Цель достигается способом получения галондкетонсв, обшей .формулы (1) путем 1 О взаимодействия 1-алкилциклоалканолов с тетраацетатом свинца в присутствии галогенидов металлов 1 группы и пиридина в растворе бензола при 70 80 С, отличительной особенностью которого является 5 то, что в качестве галогенидов металлов берут галогениды щелочных металлов и процесс ведут при мольном соотношении спирт:тетраацетат свинца: галогенид щелочного металла 1:1-2."...

Способ получения дихлорангидридов ароматических дикарбоновых кислот

Загрузка...

Номер патента: 722898

Опубликовано: 25.03.1980

Авторы: Барк, Буряк, Вакуленко, Вулах, Иванова, Кандыба, Кулаков, Нефедова, Попов, Радько, Селицкий, Сочинская

МПК: C07C 51/58

Метки: ароматических, дикарбоновых, дихлорангидридов, кислот

...для обеспечения достаточной подвижности исходной реакционной массы (суспензии дикарбоновой кислоты в тионилхлориде). КатализаторДМ ФА применяется в количестве эначи 15 теЛЬНО МеНЬШЕМ (дО 20 раэ), ЧЕМ В Иэвестном способе. При этом за счет исключения инертного растворителя и применения лишь относительно небольшого избытка тионилхлорида, обеспечивается вы 20 сокая эффектная концентрация каталигзатора и процесс протекает достаточйобыстро,Процесс осуществляют следующим образом.В реактор, снабженный мешалкой, рубашкой для обогрева и обратным холодильником, загружают расчетные количества дикарбоновой кислоты, тионилхлорида и ДМФА. Суспензию нагревают до кипения при перемешивании и выдерживаютпри 70 100 С до завершения...

Способ получения алкиловых эфиров 2, 3-дифинилинден-1 карбоновой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 722900

Опубликовано: 25.03.1980

Авторы: Бекмухаметов, Домнин, Комендантов

МПК: C07C 69/74

Метки: 3-дифинилинден-1, алкиловых, карбоновой, кислоты, эфиров

...продукта и высокая температура процесса.Известен способ получения алкиловыхэфиров 2, З-,лифенилинден-кврбоновыхкислот этерификвцией 2,3-дифенилинден-карбсновой кислоты влквнолвми ЯВыход 80%,Недостатками этого способа являютсяболее низкий выход конечного продуктслжкность синтеза исходного реа В 2,3-ДИФЕНИЛИНДЕН722900 3лизатора используют трифторуксуснуюкислоту и процесс ведут при 35-40 С.11 р и м е р 1. Получение метилового эфира 2,3-дифенилинден-карбоновойкислоты,К раствору 0,5 г метилового эфира2, 3,3-дифенилциклопропен-карбоновойкислоты в 10 мл хлористого метиленаприбавляют 2-3 капли трифторуксуснойкислоты. Раствор нагревают при 35-40 С6в течение 15 мин, затем промывают водой, сушат, растворитель испаряют в вакууме, а остаток...

Способ получения галоиданилинов

Загрузка...

Номер патента: 722902

Опубликовано: 25.03.1980

Авторы: Изакович, Хидекель

МПК: C07C 87/52

Метки: галоиданилинов

...нввескв 3,4-дихлорнитробензолв гидрируются зв 16 и 17 мин соответственно. Выход целевого продуктв количественный с т, пл, 72"С. Степень дегвлоидироввния 0,01%. Анализ продуктов реакции проводился методвми ТСХ и ГЖХ,П р и м е р 2. Квтвлитическую утокуф термоствтируют при 20 С, загружают в нее 0,5 г Й 1/СО в 20 мл5 Различные варианты примеров 1 и 2с изменением исходных продуктов, температуры и растворителя приведены в таблице. 3 72290 ди-и-бутиламина; уткура продувают водородом и насыщают катализатор в течение 10 мин. Затем вводят 1,92 г 3,4-дихлорнитробензола (10 ммоль). Реакция прекращается через 48 мин. Вторая навеска 3,4 дихлорнитробензола гидрируеъся за 50 мин. Выход целевого продукта количественный с т. пл. 72 С. Степень...

Способ получения 1-амино-4-ариламиноантрахинонов

Загрузка...

Номер патента: 722903

Опубликовано: 25.03.1980

Авторы: Горностаев, Слащинин, Фокин

МПК: C07C 97/18

Метки: 1-амино-4-ариламиноантрахинонов

...1 О продукт выделяют аналогично примеру 1. Получают 1,54 г (95%) 1-амико-(и-толуидино)-ацтрахинона. Т.пл.(укс,к-та)Найдено,.,о,8,32; 8,24 15Вычислено, %:8,53,П р и м е р 3, 1-Амино Ф-(о-толуидино)-антрахинон.1,28 г ( 0,005 моля) антра-( 1, 9 сд - -изоксазол)-5-хлор-ОН и 0,75 г 20 (0,007 ллоля) о-толуидина кипятят 1,5 ч в 25 мл диметилформамида. Конечный продукт выделяют аналогично примерам 1 и 2. Получают 1,44 г (89%) 1-амино-(о-толуидино) антрахинона.Т.пл. 168-170 С.Найдено, %: И 8,29; 8,35Вычислено, %: ( 8,53.П р и м е р 4. 1-Амино-(и-брома нилино) -антрахи ион.1,28 г (0,005 моля)ацтра-(1,9 сс изоксазол)-5-хлор-она и 12 г (0,007 моля) п-броманилина .кипятят 2 ч в 10 мл диметилформамиде. Затем к охлажденной до 100-110 С...

Способ выделения -лизина

Загрузка...

Номер патента: 722904

Опубликовано: 25.03.1980

Авторы: Мурадян, Оганесян

МПК: C07C 99/12

Метки: выделения, лизина

...исмесь перемешивают при 60 С в течениео2 ч, После отделения угля а воронкеБюхнера осветленный раствор поочередно пропускают через анионит ЭДЭПв ОН форме и затем через катионитКУх 8 в Н форме, Обессолеццый растФвор 1 -лизина подкисляют соляной кислотой и концентрируют на роторцом испарителе до содержания сухих веществ около 60; Далее коццентрат охлаждают ивыдерживают при пониженной температурв течение ночи. Выпавшие кГисталлы отделяют на воронке Бюхера и промывают20 мл теплого этаола для удаления запаха. Выход воздушцосухих кристаллов3 7 67,5 г. Полученный маточннк водного отжима подвергают повторной упарке и кристаллизации, Полученные кристаллы перекристаллизовывают из 40 мл дистиллированной воды. Перекристаллизовенпый 1,-лизин...

Способ получения 2, 3-дихлорпропилалкил(фенил)сульфонов

Загрузка...

Номер патента: 722905

Опубликовано: 25.03.1980

Авторы: Держинский, Калугин, Конюшкин, Прилежаева

МПК: C07C 147/02

Метки: 3-дихлорпропилалкил(фенил)сульфонов

...высушивают над Ид 50,3, растворитель удаляют и полученный продукткристаллизуют из гексана. Получают0,69 г 2,3-дихлорпропилпецилсульфонат,пл. 46,5 - 47,5 С, Выход 72%.При мер 2.В раствор 0,91 г 10 (0005 М) 2,3-эпоксипропилфенилсульфоксида в 5 мл бензола, охлажденный доо6 С, пропускают хлор, причем температура реакционной массы не должна превышать 10 С. После обработки, описанной 15 в примере 1, и кристаллизации из смесиэфир-гексан получают 0,95 г 2,3-дихлорпропилфенилсульфона т,пл. 7 2-7 3 С. Выход 750Б таблице приведены данные о новых 20 соединениях, полученных предлагаемымснос о бом,2,3-дихлорпропилалкил-(фенил)сульфоныобщей формулый 50 СН СНСИ ССг г 1 г25 се 70 45-46 г 0 37 7 Зд 0 С 11 СЧ СВОЗ г 29,28 4,91 34,57 18,63 С НС 105 Зд 36...

Способ получения 4, 4 -дикарбоксидифенилсульфида

Загрузка...

Номер патента: 722906

Опубликовано: 25.03.1980

Авторы: Басаева, Воронков, Дерягина, Иванова, Миронов, Москвичев, Обухова, Рафиков, Салазкин, Тимошенко

МПК: C07C 149/40

Метки: дикарбоксидифенилсульфида

...состоящего иэ Со(ОАс) 4 Н О, Мп(ОАс) 4 Н 0 и йаЬг в весовом соотношении 9,25: :1:4,3,1Предлагаемый способ получения 4,4 - -дикар бокс идифе нилсульфида заключается в селективном окислении 4,4-диметилдифенилсульфида кислородом воздуха при 150-170 С, давлении 15-17 ат в растворе уксусной кислоты и в присутствии катализатора состоящего из Со(ОЛс) " "4 Н О, Мп (ОАс)4 Н 0 н МаЬг о весовом соотношении 8,2 з:1:4,3, обычно в течение 3 ч и обеспечивает прямое окисление двух метильных г рупп 4,4-диметилдифенилсульфнда без затрагивания сульфидной серы.Способ получения 4,4-дикарбоксидифенилсульфида, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, 4,4-диметилдифенилсульфид подвергают селективному окисолению...

Способ получения дисульфида пиридоксина

Загрузка...

Номер патента: 722908

Опубликовано: 25.03.1980

Автор: Скляров

МПК: A61K 31/4425, C07D 213/34

Метки: дисульфида, пиридоксина

...и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д, 4/5-и эопропилиден-м-хлорпиридоксинвыделяют, а затем обрабатывают дисульфидом натрия; .б) изопропилиденовая защитная группа может быть удалена и до обработки реакционного раствора дисульфидом натрия путем обработки водой хлоргидрата и",3-0-изопропилиден-К-хлорпиридоксина (вэтом случае промежуточный продуктне выделяют)П р и м е р 1. К смеси 4,12 г(0,02 моля) хлоргидрата пиридоксина,10-мп ацетона и 50 мл хлороформа добавляют 30 мл хлористого тионила, перемешивают 2 ч и затем добавляют50 мп эфира, Образовавшийся кристаллический осадок .хлоргидратаФ",3-0- 15-изопропилиден-с -хлорпиридоксина отофильтровывают, промывают 20 мл гексана или петролейного эфира, получают 5,27 г (выход 98), т,пл. 188190...

Способ получения 4-фторфталевого ангидрида

Загрузка...

Номер патента: 722909

Опубликовано: 25.03.1980

Авторы: Сембаев, Шаповалов

МПК: C07D 307/89

Метки: 4-фторфталевого, ангидрида

...ангидрида является одностадийным и высокоэкономичным. Синтез ангидрида осуществляется с болеевысоким выходом, а реакцию можно проводить в существующих типовых аппаратах,15применяемьж в промышленности для парофазного окисления, например, о-ксилола инафталина во фталевый ангидрид. Крометого, парофазный способ значительно упрощает жидкофазное окисление, устраняя5 оряд операций, связанных с выделениемкислоты и ее получением в чистом виде.Целиком исключается стадия дегидратациикислоты до ангидрида. Усовершенствование процесса сопровождается его удешев55дением за счет исключения расходов наряд реактивов, аппаратов, широкого использования автоматизации. В настоящее вре 722909мя особенно важно, что в предлагаемомспособе полностью...

Способ получения аминопроизводных 1, 3-диоксолана

Загрузка...

Номер патента: 722910

Опубликовано: 25.03.1980

Авторы: Кантор, Максимова, Нуриева, Рахманкулов

МПК: A61K 31/335, C07D 317/28

Метки: 3-диоксолана, аминопроизводных

...С (5 мм)1,4430, 84 1,111Элементный состав:Найдено,%: С 66,44: Н 11,71;86,38С, Н ОйВычислено,%: С 66,91; Н 11,72;й 6,80.П р и м е р 3. Аналогично примеру1 используют 2-пропил-хлорметил 1,3-диоксолан, Температура 90 С, продолжительность реакции 20 ч. Получают18 г 2-пропил-диэтиламинометил,2циоксолана, Т.кип. 122-123 оС (20 мм),и,4411,Ф 4 1,138, выход 90%Элементный состав:Найдено,%; С 65,32; Н 11 53 Ф 6,51.С .НОМВычислено,%: С 65,62; Н 11,84;Й 6,96,П р и м е р 4. Аналогично примеру1 используют 2-фенил-хлорметил,3-диоксолан. Температура 90 С, вреомяреакции 19 ч. Получают с выходом8 5% 2-фенил-диэтилами нометил,3 диоксолан. Т.кип. 87-89 С (5 мм)1,4438, б, 0,963.Элементный состав:Найдено,%: С 71,22; Н 8,90; Й 6,00соноуЙычислено,%: С...

4-никотиноиламидо-2, 2, 6, 6-тетраметилпиперидин-1-оксил, как ингибитор ферментативного окисления лактата

Загрузка...

Номер патента: 722911

Опубликовано: 25.03.1980

Авторы: Каган, Кашпаров, Лифшиц, Мальцев

МПК: A61K 31/4468, A61K 31/454, A61K 31/455 ...

Метки: 4-никотиноиламидо-2, 6-тетраметилпиперидин-1-оксил, ингибитор, лактата, окисления, ферментативного

...так, чтобы температура неПовышалась выше -5 ОС, По окончанииприбавления азотистого натрия реак722911 Формула изобретения О" 0 как инги би тор фермен тати внления лактата.Источники информацпринятые во внимание при1. Воронцов Е,А, и др.ствие И-никотиноиламинокБиохимия, 1974, 39, Р 2,2, Химия биологическиприродных соединений, поПреображенского НА.и Евва Р.И.М.,"Химия",1970,с, 2 о скис ии эк ВУспертизеэ аимодейот. исл 25 ак дер сти ивны 4 ед,гнее 2,тавитель Ж, СергеевРед О,Андрейко Редактор Т, Смирнова Тех Корректор М, Вигул Почкомитета СССРй и открытийРаушская наб акаэ 307/14 Тираж 495 ПНИИПИ Государственно по делам изобретен 113035, Москва, Ж, ное 4/5 Филиал ППП фПатент, г, Ужгород,роектна ционную.смесь нейтрализуют постепенным...

Способ получения 5-метил-4оксо3, 6, 8-триоксабицикло (3, 2, 1) -октана

Загрузка...

Номер патента: 722912

Опубликовано: 25.03.1980

Авторы: Злотский, Имашев, Караханов, Рахманкулов, Узикова

МПК: C07D 493/08

Метки: 5-метил-4оксо3, 8-триоксабицикло-2, октана

...При этом25 выход 2-метил-алкоксикарбонил,3-диоксоланов достигает 70-88,П р и м е р 1, В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратнымхолодильником и термометром, ломе 3 О щают 0,5 моля (73 г) 2-метил-ме722912 формула изобретения 10 О=с О 25 0 0Нзс СООР г Сост авит ель И . Дьяченко Редактор Т, Смирнова Техред О.Андрейко, Корректор Т, СкворцоваЗаказ 307/14 Тираж 495 Подписное БНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5(иэ расчета 40 г на 1 моль глицерина. Реакцию проводят в течение 5 б ч при температуре кипения бенэола,Затем обратный холодильник заменяютнисходящим и медленно отгоняют образовавшийся метиловый спирт (16 г,т,е. расчетное количество), Реакционную смесь...

Способ получения 13 -(1″, 4″-тетрагидротиазин-1″-оксид) пропил силатранов

Загрузка...

Номер патента: 722913

Опубликовано: 25.03.1980

Авторы: Амосова, Воронков, Гусарова, Дьяков, Ефремова, Кузнецова, Трофимов

МПК: C07F 7/10

Метки: 4"-тетрагидротиазин-1"-оксид, пропил, силатранов, ь1

....г.а)зусн - сНВ-О, е 2г где Й - Н, СННаличие у полученных соединений одновременно силатранового и тиазиноксидного колец позволяет предположить, что кремнеорганические тиаэиноксиды могут применяться в са-ьых различных областях народного хозяйства, Известно, что соединения, содержащие в своем составе тиазиноксидное кольцо, обладают холинолитической и противогрибковой активностью, Они могут быть использованы в качестве экстрагентов-комплексообраэователей для селективного извлечения благородных металлов, Такие циклические аминосульфоксиды могут применяться как адгезивы, присадкик смазочным маслам, пестициды, Всвою очередь производные силатроновинтенсифицируют биосинтез белков,способствуют росту и регенерациисоединительных тканей, шерсти и...

Способ получения алкилхлорсиланов

Загрузка...

Номер патента: 722914

Опубликовано: 25.03.1980

Авторы: Клейменова, Куприянова, Лобусевич, Москалев, Спорыхина

МПК: C07F 7/16

Метки: алкилхлорсиланов

...и м е р 2. В условиях примера 1 пропускают хлористьй метил с 7 об.% хлористого водорода. За 6 ч получают 8,4 г смеси метидхдорсиданов следующего состава,%:Диметидхлорсилан 5,3Метилдихлорсидвн 28,72914 4Трихлорсилвн 7,8 Четыреххлористый кремний 3 1 Триметилхлорсилан 0,7 Метилтрихлорсилвн 28,8 Диметилдихлорсилан 25,6 П р и м е р 3. В условиях примера1 подают со скоростью 0,06 л/мин, хлористый этил в смеси с 5 об.% хло ристого всдорода. За 6 ч получают10,4 г смеси этилхлорсиланов слеудующего состава,%:Диэтидхлорсилвн . 10, 5 Этилдихлорсилан 40,4 ЧетыреххлористыйкремнийЭтилтркхдорсиданДиэтилди.хлорс ила н 6,436,86,4 20П р и м е р 4, В условиях примера1 загружают 10 г контактной, массыиз смеси 90% промотированного висмутом кремнемедного...

Способ получения производных карбонилов металлов

Загрузка...

Номер патента: 722915

Опубликовано: 25.03.1980

Авторы: Анисимов, Барышников, Колобова, Несмеянов

МПК: C07F 9/00

Метки: карбонилов, металлов, производных

...ультразвуковым преобразователем,продутый азотом с помощью вакуума вводят тонкую суспензию безводного МпСВ 2, (13 частей) в оензоле (100 частей)и СНМа (18,2 частей) в абсолютномТГФ (50 частей), дают начальное дамеиие СО 30-50 атм, включают ультразвуки обогрев реактора. Доводят температуру 15 4оао 100 -170 С. Реакционную смесь выдерживают при этой температуре 1-3 ч. Реактор охлаждают, сбрасывают остаточное давление СО, продувают азотом н сливают реакционную смесь через вентиль в перегонный аппарат. Выделение ЦТМ проводят перегонкой с водяным паром. Выход 80-86%. ЦТМ - жело тые кристаллы, т.пл. 75-76 С.Без вскрытия реактора проводят 17 опытов без снижения выхода целевогопродукта,П р и м е р 2. Синтез...

Способ получения триметилфосфата

Загрузка...

Номер патента: 722916

Опубликовано: 25.03.1980

Авторы: Андреева, Буланкин, Бурков, Дикая, Покатун, Сафина, Чернышев

МПК: C07F 9/11

Метки: триметилфосфата

...достигает 98%,В процессе реакции между хлорокисьюфосфора, метанолом и метилвтом натрияЯ.в качестве побочного продукта образу.ется хлористый натрий, который не вызывает разложения триметилфосфатв.Большую роль в подавлении побочныхпроцессов играет рН среды, значение ко 55торого поддерживается 5,0-8.0. При рНменьше 5 идет разложение триметилфосфата кислъ 1 ми примесями и хлористым водородом,При рН больше 8 идет разложение триметилфосфвта метилатом натрия и щелочью. Оптимальное значение рН составляет6,5 - 7,5.П р и м е р 1, В четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром,обратным холодильником и двумя капельными воронками, одновременно приливают15,3 г хлорокиси фосфора и 65,6 г25;с-ного раствора метилата натрия вметаноле при...

Способ получения эфиров замещенных арилфосфиновых кислот

Загрузка...

Номер патента: 722917

Опубликовано: 25.03.1980

Авторы: Пожидаев, Пудовик, Романов

МПК: C07F 9/32

Метки: арилфосфиновых, замещенных, кислот, эфиров

...ИК, ЯМРв" Р и Нспектроскопии и подтверждено данными элементного анализа,П р и м е р 1, Получение0-(4-бензолсульфонамидофенил) -4-бенэолсульфонамидофенилфенилфосфината, К раствору 2,2 г (0,02 г,моль)фенилфосфина в 20 ип бензола приливают раствор 9,88 г (0,04 г,моль)М -Фенилсульфонилбенэохинонимина в50 мл бензола, Сразу же после сливания исходных реагентов выпадает осадок. Его отфильтровывают, промываютЗаказ 307/14 Тираж 495 ПодписноеПНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035 р Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Филиал ППП Патент, гУжгород, ул, Проектная, 4 эфиром. Получают 10,51 г (87)0- (4-бензолсульфонамидофенил) -4-бензолсульфонамидофенилфенилфосфината, т.пл, 181 С,ИК-спектр, (4, см ): 1185 (Р:0),1170...

Способ получения 0-(роданэтил)-амидоаминометил-фосфонатов

Загрузка...

Номер патента: 722918

Опубликовано: 25.03.1980

Авторы: Близнюк, Ефименко, Протасова

МПК: C07F 9/40

Метки: 0-(роданэтил)-амидоаминометил-фосфонатов

...Беленые продукты представляютсобой неперегоняющиеся маслянистыежидкости, растворите в органических растворителях.П р и м е р 1, Получение 0-(2-роданэтил) -диэтиламидодиэтиламино.К раствору 0,02 мол, этилениэотиоцианатофосфита в 20 мп бенэолапри перемешивании и температуре10-15 С прибавляют. 0,02 мол, тетраэтилметилендиамина, температуру смеси доводят до 20-25 С и реакционнуюмассу оставляют в этих условиях на10-12 суток. Затем смесь вакуумируют при 30-40 О/15 мм. В остатке свыходом около 100 получают вещество ( Т ) в виде желтой. прозрачнойжидкости п = 1 4912, б =1,0900.Найдено,: 84 р 37 рВычислено,: 84,36,В ИК-спектре обнаружены следующие полосы поглощения:,( 1см 1 ):1 2880 р 1470 1380 (СН, СН) р2020 (БСЯ) р 1250 (РаО)...

Способ получения дихлорангидрида 3-хлор-1, 3-бутадиен-2 фосфоновой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 722919

Опубликовано: 25.03.1980

Авторы: Брель, Догадина, Ионин, Машляковский, Петров

МПК: C07F 9/42

Метки: 3-бутадиен-2, 3-хлор-1, дихлорангидрида, кислоты, фосфоновой

...растворителя сСоставитель Л, СоломцеваРедактор Н, Данилович Техред О.Андрейко Корректор М. Вигула Заказ 307/14 Тираж 495БНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб д, 4/5 Подписное филиал ППП фПатент, г . Ужгород, Ул, Проектная, 4 последующей нэомериэацией полученного дихлорангидрида 4-хлор-бутин-1-.фосфористой кислоты в присутствии катализатора полухлористой меди предпочтительно взятой в количестве 1-5 вес,Отличительным признаком способаявляется использование в качествехлорсодержащего производного алкина - 1-хлор-бутин-ола и прове.дение процесса в среде инертногоорганического растворителя, последуйщая изомерация полученного дихлорангидрида 4-хлор-бутин-фосфористой кислоты в...

Способ получения аденозин-5 -трифосфата

Загрузка...

Номер патента: 722920

Опубликовано: 25.03.1980

Авторы: Брод, Лудрика, Микстайс

МПК: A61K 31/7115, C07H 19/20, C12P 19/32 ...

Метки: аденозин-5, трифосфата

...изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул, Проектная, 4 П р и м е р 1, 500 г аденозинарастворяют в 18 л деминерализованной воды. К раствору добавляют2170 г Ба НРО 12 Н О, 504 г КН РОд,36 г КС 1, 1 кг сахарозы, 56 гМдСЕ, - б Н,О, 36 л пивных дрожжейи 750 мп толуола,Устанавливают рН 7,0 + 1, Т37 + 1 ОС. За ходом реакции следятпо изменению рН. Время фосфорилирования 3 ч., Для прекращения реакциидобавляют ледяную уксусную кислотудо рН 4,5 и смесь охлаждают до+ 4 С. Отфильтровывают дрожжевойшламм и фильтрат разбавляют 4-5кратным объемом деминерализованнойводы. Полученный раствор с рН приблизительно 4,6 наносят на колонну с анионитом,: соотношение диаметра и высоты колонны 1:4; 2,8...

Способ получения фрагментов рибонуклеиновых кислот

Загрузка...

Номер патента: 722921

Опубликовано: 25.03.1980

Авторы: Метелев, Родионова, Смирнов, Степанова

МПК: A61K 31/7105, C07H 21/02

Метки: кислот, рибонуклеиновых, фрагментов

...расщеплении РНК в области образовавшегосякомплекса обработкой рибонуклеазойН(РНКаэа Н),П р и м е р 130.мкг РНК бактериофага М 3 2 (3659 нуклеотидныхзвеньев) инкубируют с 1,5 мкг октадезоксирибонуклеотида деэоксицитидилил-(3 -5) -тимидилил-(3 -5 ) -цитидилил-(3 -5) -аденилил-(3 -5) --тимидилил-(3 -5 ) -тимидина комплементарного участку РНК между 1745и 1752 нуклеотидными звеньями в0,05 мл буфера (рН 7,9) в течение30 мин, при 4 С, Затем добавляютаде,Ф;)4в Ф Вд1 фЕф 1 е"ффф722921 Формула изобретения за Составитель Л, Никулина Редактор Н, Данилович Техред О.АндрейкоКорректор М, ВигулаЗаказ 307/14 Тираж 495 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5ФИЛИАЛ ППП...

Способ получения 3-метокси-18-нор13-этил-гомо-1, 3, 5108, 14-эстрапентаен-17а-она или 3-метокси-18-нор -гомо-1, 3, 5108, 13-эстрапентаен17а-она

Загрузка...

Номер патента: 722922

Опубликовано: 25.03.1980

Авторы: Гиндин, Доценко, Крылова, Шавва

МПК: A61K 31/565, C07J 1/00, C07J 63/00 ...

Метки: 13-эстрапентаен17а-она, 14-эстрапентаен-17а-она, 3-метокси-18-нор, 3-метокси-18-нор13-этил-гомо-1, 5108, гомо-1

...является то, что в качестве второго конденсирующего агента используют Яв (б-метокси-тетралиден) -722922 Формула изобретения Составитель И, ФедосееваРедактор Н, Данилович Техред О.Андрейко Корректор М, Вигула,Эаказ 307/14 Тираж 495 Подписное ПНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва., Ж, Раушская наб д. 4/5.лв случае соединениясодержащего вположении 13 этильную грУппУ, до65 на стадии конденсации в расчетена тиурониевую соль, а в случае 13-нораналога - до 84 на этой же стадии. Выход на стадии циклодегидратации также повышается, что дает увеличение суммарного выхода для 13-этилзамещенного соединения до 53,а для 13-нораналога до 58 (в расчете на тиурониевую соль),П р и м е р 1,...

Способ автоматического регулирования процесса эмульсионной полимеризации винилхлорида

Загрузка...

Номер патента: 722923

Опубликовано: 25.03.1980

Автор: Рустамов

МПК: C08F 114/06

Метки: винилхлорида, полимеризации, процесса, эмульсионной

...представлена блок-схема системы регулирования, поясняющая данный способ.Процесс полимеризации винилхлорида осушествляется в полых полимеризаторах с мешалкой, установленной на верхней части аппарата, Условно полимеризатор можно разделить на две зоны: эона идеального смешения и зона идеального вытеснения. Верхняя часть, где установлена мешалка, является зоной идеального смешения. Основная честь реакции полимериэации происходит в ней, приблизительно до конверсии 70". По мере движения реакционной массы вниз по полимеризато3 72292 ру увеличивается конверсия и полимер становится более однородным, Качество полимера и его экономические показаели зависят от качества полимера и условия ведения реакции в зоне идеального смещения. Поэтому имеет...

Герметик

Загрузка...

Номер патента: 722924

Опубликовано: 25.03.1980

Авторы: Азовкин, Басс, Григорьев, Крыкова, Перлин, Семизорова, Фиговский, Шкундов

МПК: C08L 95/00

Метки: герметик

...компонентов, вес.ч:Битум 100,0Олифа 20,0 - 30,0Триизоцианат азотсодержащего полиола касторового масла 4,0 - 6,0Олигомер изобутилена 20,0 - 25,0Растворитель 40,0 - 55,03В состав также могут вводиться не- высыхающие глифтали (алкидные смолы М 1 32 у М 9 90 нли феин - 34 ) и наполнители (алюминиевая пудра, аеросил,АДЭГ).Герметик изготавливают смешиванием всех компонентов при 30-40 М в турбуо лентных смесителях. 722924 Таблица 1 Содержание пасты в частях по массе в примерахКомпоненты 100 100 100 100 Битум БНД 40/60Олифа-оксоль 20 20 20 20 20 40 50 Уайтс пярт Та бл ица 2 Ед. Свойства Мастика из- вестная Прочность на отслаивание при 20 Сои стекф кГсlсм 4,9 9,1й6,2 9,4 9,-. 8,9 9,5 к алюминию 9,6 кГс/см 39 9,1 5,0 9,58,8 8,6 9,0 9,4 9,2...