Способ получения 5-метил-4оксо3, 6, 8-триоксабицикло (3, 2, 1) -октана
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 722912
Авторы: Злотский, Имашев, Караханов, Рахманкулов, Узикова
Текст
,тен н 11 . Союз Советских Социалистических Республик(22) Заявлено 060378 (21) 2587627/23-04 (51) М. КЛ.2 с присоединением заявки Мо(23) Приоритет С 07 0 493/08 Государствеииый комитет СССР по делам изобретений и открытий(71) Заявитель Уфимский нефтяной институт(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 5-МЕТИЛ-ОКСО,6,8- -ТРИОКСАБИПИКЛО-(3,2 1) -ОКТАНА н,с Изобретение относится к усовершенствованному способу получения 5- -метил-оксо,6, 8-триоксабициклов(3,2,1) -октана формулы О=С - 0который может быть использован дляпроизводства термостойких пластмасс,ингибиторов коррозии и наполнителейдля Масло- и светостойких каучукови резин,Известен способ получения 5-метил-оксо,6,8-триоксабицикло-(3,2,1) -октана взаимодействием эфирапировиноградной кислоты с глицерином в присутствии в качестве кислотного катализатора и-толуолсульфокислоты в среде бензола при кипячениис выходом не выше 50 1.Недостатками этого способа являются низкий выход целевого продуктаи применение катализатора, послекоторого реакционную смесь необходимо нейтрализовать.Белью изобретения является увеличение выхода целевого продукта. Это достигается тем, что 2-метил-алкоксикарбонил,3-диоксоланформулы н с соок,где Н - метил, этил, подвергают вза 10 имодействию с глицерином в присутствии в качестве кислотного катализатора Кув среде бензола прикипячении,Предлагаемый способ отличаетсятем, что в качестве эфира карбоновойкислоты используют 2-метил-алкоксикарбонил,3-диоксолан, а в качестве кислотного катализатора КУ,Исходные 2-метил-алкоксикарбо 20 нил,3-диоксоланы получают взаимодействием пнровиноградной кислоты,ее эфиров либо эфиров меэоксалевойкислоты с 1,2-диолами в присутствиикатионита КУв Н-форме, При этом25 выход 2-метил-алкоксикарбонил,3-диоксоланов достигает 70-88,П р и м е р 1, В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратнымхолодильником и термометром, ломе 3 О щают 0,5 моля (73 г) 2-метил-ме722912 формула изобретения 10 О=с О 25 0 0Нзс СООР г Сост авит ель И . Дьяченко Редактор Т, Смирнова Техред О.Андрейко, Корректор Т, СкворцоваЗаказ 307/14 Тираж 495 Подписное БНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5(иэ расчета 40 г на 1 моль глицерина. Реакцию проводят в течение 5 б ч при температуре кипения бенэола,Затем обратный холодильник заменяютнисходящим и медленно отгоняют образовавшийся метиловый спирт (16 г,т,е. расчетное количество), Реакционную смесь охлаждают, отфильтровывают и перегоняют под вакуумом.Получают 57 г (выход 79) 5-метил-оксо,6,8-триоксабицикло-(3,2,1) -октана. Т,кип. 129 С/11 мм; Т,пл,51 С. С 8 ИВОВНайдено,: С 51,70; Н 6,30;Вычислено,: С 50,00; Н 5,55, ИК-спектры (ОСИ): 1000-1200 см (С-О-С-О-С)у 1750 см(С=О)П р и м е р 2. В прибор, указанный в примере 1, помещают0,5 моля (80 г) 2-метил-этоксикарбонил,3-диоксолана, 0,5 моля (46 г) глицерина, 150 мл бензола и 20 г катализатора КУ, Реакцию проводят в течение 6-7 ч при температуре кипения бензола, Затем обратный холодильник заменяют нисходящим и медленно отгоняют образовавшийся этиловый спирт (23 г, т,е. расчетное количество), Реакционную смесь охлаждают, отфильтровывают и перегоняют под вакуумом. Получают 55 г (выход 77) 5-метил-оксо,6,8 -триоксабицикло-(3,2,1) -октайа, Т, кип. 129 оС/11 мм; т, пл, 51 о С, Идентификацию проводят по примеру 1,Предлагаемый способ позволяет увеличить выход целевого продукта до 77-79 (против 50 в известном способе) а также, упростить выделение целевого соединения за счет замены катали з ат ора. Способ получения 5-метил-оксо- -3,6,8-триоксабицикло-(3,2,1) -октана формулы взаимодействием эфира карбоновой,кислоты с глицерином в присутствиикислотного катализатора в среде бензола при кипячении, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью увели чения выхода целевого продукта, вкачестве эфира карбоновой кислотыиспользуют .2-метил-алкоксикарбонил-1,3-диоксолан формулы где Н - метил или этил, а в качестве кислотного катализатора КУ,Источники информации, принятые во внимание при экспертизе35 1, Э. Се 0 оь е 1 А. Тиа 00 егЯесИесЬеь) Э,й,0-ос 1 апеь Са ЬоЬуф о 1 е й еьеосЬУ1973, 30, с, 21 (прототип) .
СмотретьЗаявка
2587627, 06.03.1978
УФИМСКИЙ НЕФТЯНОЙ ИНСТИТУТ
РАХМАНКУЛОВ ДИЛЮС ЛУТФУЛЛИЧ, ЗЛОТСКИЙ СЕМЕН СОЛОМОНОВИЧ, УЗИКОВА ВЕРА НИКОЛАЕВНА, КАРАХАНОВ РОБЕРТ АВЕТИСОВИЧ, ЗЛОТСКИЙ СОЛОМОН НАУМОВИЧ, ИМАШЕВ УРАЛ БУЛАТОВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07D 493/08
Метки: 5-метил-4оксо3, 8-триоксабицикло-2, октана
Опубликовано: 25.03.1980
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-722912-sposob-polucheniya-5-metil-4okso3-6-8-trioksabiciklo-3-2-1-oktana.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 5-метил-4оксо3, 6, 8-триоксабицикло (3, 2, 1) -октана</a>
Трет-алкилзамещенные 1-метил-3-фенилинданы в качестве промежуточных продуктов в синтезе 2-трет-алкилантрахинонов
Номер патента: 882987
Опубликовано: 23.11.1981
Авторы: Подгорная, Позднякович, Шейн
МПК: C07C 13/465
Метки: 1-метил-3-фенилинданы, 2-трет-алкилантрахинонов, качестве, продуктов, промежуточных, синтезе, трет-алкилзамещенные
...легко отделяется от исходного продукта и небольшихколичеств смол вакуумной перегонкой.Целевой продукт является смесью иэомерных трет-алкил-метил-фенилинданов, состоящих в основном из 1-метил-фенилинданов, содержащих трет-алкильную группу.в 5-, 6-, и 4 -поло)жениях ароматического кольца, Нахождение трет-алкильной группы в различных положениях ароматических колецсоединения общей формулы (1) не сказывается на иэомерном составе трет-алкилантрахинона, получаемого окислительной циклизацией целевого продукта на соответствуюЩем катализаторе,либо его окислением в жидкой фазе доалкилсодержащих орта-бензоилбензойныхкислот с последующей их циклизациейв присутствии каталитических количеств минеральнь 1 х кислот, посколькуво всех случаях получается...
1, 1-этилендиокси-8-окси-4 -октен в качестве ключевого синтона половых феромонов насекомых
Номер патента: 1002293
Опубликовано: 07.03.1983
Авторы: Галеева, Каргапольцева, Кривоногов, Мухаметзянова, Одиноков, Толстиков
МПК: C07D 317/18
Метки: 1-этилендиокси-8-окси-4, качестве, ключевого, насекомых, октен, половых, синтона, феромонов
...кислоты, 11 ) 1,4706. ИК спектр (,20см "): 740 ср, 1050 срс, 1150 с, 1370 ср, 1740 с. ПМР спектр (Ф,м.д.); м 1,5-2,0 (2 Н, СН), ш.с. 2,2 (6 Н, СН С=С, СН 2 СО), с 3,55 (ЗН, ОСН) с 3,73 и 3,78 (4 Н, О-СН 2 СН -О), т.4,7 (1 Н, О-СН-О, 3 4,5 Гц), м 5, 8 (2 Н, СН=СН ) .К раствору 10,6 г (0,05 мол) полученного метилового эфира 8,8-атилендиокси-октен-овой кислоты в 300 мл смеси (1:1) абсолютного толуола и ди этилового афира в атмосфере аргона при -10 С прибавляют по каплям 31,4 мл 7 73-ного дииэобутилалюминийгидрида (0,139 мол) в 30 мл толуола. Смеси выдерживают 1 5 ч при - 10 оС и медленно прибавляют 30 мл воды, постепенно доводя температуру реакционной массы до комнатной (3 ч), и оставляют на 15 ч, затем фильтруют, осадок промывают...
Бис(1, 2-диметиленциклобутан)никель в качестве катализатора алкилирования бензола аллилбензолом
Номер патента: 1051098
Опубликовано: 30.10.1983
Авторы: Аннамурадов, Вассерберг, Крутий, Махлис, Фрейдлин
МПК: C07F 15/04
Метки: 2-диметиленциклобутан)никель, алкилирования, аллилбензолом, бензола, бис(1, катализатора, качестве
...1440, 1280, 880 и 850 см-).Вместе с этим отличительной чертойИК-спектра полученного соединенияянляется расщепление полосы н области 1450 см , связанное со сдвигомполосы налентных колебаний С=С связи от 1580 смн чистом 1,2-диметиленциклобутане до 1450 см 4 в 1,2-диметиленциклобутане, координированном с никелем. На координацию1,2-диметиленциклобутана с никелемуказывает и появление в ИК-спектреполосы в области 425 см 4, характеризующей. колебания связи металл-лиганд в-комплексах металлов,Предлагаемое соединение получаютвзаимодействием тетракарбонила никеля с 1,2-диметилциклобутаном при0-25 С в инертной атмосфере, Процессведут преимущестненно в жидкой фазеили на поверхности твердого носителяеП р и м е р 1. В стеклянный реактор,...
1, 4-бис3-окси-2-гидроксиаминобис(фосфонометил)пропил бензол в качестве ингибитора солеотложений и коррозии металла
Номер патента: 1799873
Опубликовано: 07.03.1993
Авторы: Дрикер, Дятлова, Карандеева, Цирульникова
Метки: 4-бис3-окси-2-гидроксиаминобис(фосфонометил)пропил, бензол, ингибитора, качестве, коррозии, металла, солеотложений
...ингибитора солеотложений и коррозии,П р и м е р 2, Воду с карбонатным индексом (произведение общей щелочности на кальциевую жесткость) 15 мг-экв/л (общая жесткость 5 мг-экв/л, щелочность 3 мг-экв/л) и 20 мг-экв/л (общая жесткость 5 мг-экв/л; щелочность 4 мг-экв/л), приготовленную смешением эквивалентных количеств СаС 2 и Ма Н СОз, нагревают в автоклаве емкостью 200 мл, изготовленном из стали Х 18 Н 9 Т при температурах 150 и 170 С, В обрабатываемую воду вводят смесь ОЭДФ и ХДМЭИДА (прототип) при массовом соотношении 1 , 1 в количестве 5 мг/л и БОПФв виде 0,1% в количестве 1 - 5 мг/л,В автоклав завешивают также пластинки, изготовленные из стали 3, время экспозиции 4 ч, Свойства реагентов ин гибировать солеотложения определяют по...
Способ получения 1, 1-диалкил-3-метил-3-окси-7 йодпергидроиндолиний йодидов
Номер патента: 482450
Опубликовано: 30.08.1975
МПК: C07D 27/30
Метки: 1-диалкил-3-метил-3-окси-7, йодидов, йодпергидроиндолиний
...5,08 г (0,02 г моль) иода в 100 мл 55 бсо;поного метанола. Образовавшийся кристаллический родукт фильтрукт, промыва 5 от ацетоном и дважды кристяллпзуют пз смеси метанола и ацетона (1; 1),Выход 8,28 г (94% ) .Т, пл. 148 С (с разложением).Продукт (бесцветные кристаллы), растворим в спирте, воде, слабо - в ацетоне и не- растворив в неполярных растворителях.Найдено, %; С 30,60; Х 3,15; Л,84; Л, Л 57,98. С 55 Нз 5 Х 01,Вычислено, %: С 30,08; К 3,20; Л 29,03;Л, Л 58,06.П р и м е р 2. 1,1-диэтил-З-метил -3-оксииодпергидроиндолиний иодид,К 4,22 г (0,02 г моль) 1-диэтиламиноциклогскссн-плпропаполав 30 мл метанола добавляют 5,08 г (0,02 г моль) иода в00 мл метанола, По примеру 1 получакт бесцветные кристаллы с т. пл. 144 С (с разложением из...