Способ получения этилениодгидрина

Сомз СоеетскыкСоцгывлыстыческынРеспублик ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(23) Приоритет Госудврственнь(й комитет СССР ао делам изобретений н отиоо(тнй(53) УДК 547 431 .2.02 (088.8) Дата опубликования описания 28,03,80(72) Автори изобретения А. Х. Хусид, М, С, Любич и С. М. Ларина Всесоюзный государственный научно-исследовательскийи проектный институт химико-фотографической промышленности(54),СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭТИЛЕНИЯ 1 П(ДРИНА Изобретение касается получения полупродуктов для синтеза полиметиновых красителей,Известен способ получения этилениодгидрииа путем взаимодействия окиси этилена с 50-57%-ной иодистоводороднойкислотой при температуре 8-10 С в водной среде. Выход целевого продукта 6570"(11 . Недостатком способа являетсяневысокий выход продукта.1 ОЦелью изобретения является повышениевыхода этилениодгидрина,Это достигается тем, что этиленхлоргидрин подвергают взаимодействию с иодидом щелочного металла в смеси воды инесмешивающегося с водой органическогорастворителя в присутствии в качествекатализатора триэтилбензиламмонийхлорида при температуре кипения реакционнойсмеси.20В этом процессе целесообразно в качестве несмешивающегося с водой органического растворителя использовать бензол или толуол, а в качестве иодида шелочиого металла - иодид натрия или иодид калия.Использование предлагаемого способа позволяет увеличить выход целевого продукта с 65-70 до 85-88% вес. П р и м е р 1. К смеси 20 г(0,25 моля) этиленхлоргидрина, 112,5 г (0,75 моля) иодистого натрия, 30 мл воды и 40 мл бензола добавляют 0,1 г триэтилбензиламмонийхлорида и нагревают при кипении и интенсивном перемещивании 3 ч. К рсакциоииой смеси прибавляют 100 мл воды, несколько кт)исталлов серноватистокислого натрия до обесцвечивания, отделяют органический слой, водный слой экстрагируют небольшим количеством бензола, объединенные беизольиые растворы этилениодгидригга сушат над прокаленным поташом и отгон)от растворитыг(.Остаток перегоцяют и вакуум, собирая фракцию т,кип. 78 - 9 С/15 мм, Выход 38 г (88,3" ); о 1,5(.)47;о =.3 5625.5 7228Ц р и м е р 2. К смеси 20 г (0,25 моля) этиленхлоргидрина, 124 (0,75 моля) иодистого калия, 30 мл воды и 40 мл толуола добавляют 0,1 г триэтилбензиламмонийхлорида и нагревают5 при кипении и интенсивном перемешивании в течение 3 ч. Затем.к реакционной смеси прбавляют 100 мл воды, несколько кристаллов серноватистокислого натрия до обесцвечивания, отделяют органическийО слой, водный слой экстрагируют небольшим количеством бензола, судат над прокаленным поташом и отгоняют растворитель. Остаток черегоняют в вакууме, собираяофракцпо т.кип. 78-9 С/15 мм. Выход 15 36,5 г (852"о),=1,5648 Формула изобрете ния 1. Способ получения этилениодгидрина, о т л и ч а ю ш и й с я тем, что, с с 4 4целью повышеИя выхода целевоо продукта, этиленхлоргидрин подвергают взаимодействию с иодидом нелочного металласмеси воды и несмешивающегося с водойорганического растворителя в присутствиив качестве катализатора триэтилбензиламмонийхлорида при температуре кипенияреакционной смеси.2,Способпоп. 1,отлич аюш и й с я тем, что в качестве несмешивающегося с водой органического растворителя используют бензол или толуол, а вкачестве иодида щелочного металла - иодид натрия или иодид калия.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Технологический регламент получения этилениодгидрина Московского завода технических фотопластинок, % 6-,20 28,06.67 (прототип), Составитель Л, ЕвстигнеевРедактор П. Данилович ТехредС. Мигай .Корректор М. ШарошиЗаказ 301/13 Тираж 495 Г 1 од пис ное ЦНИИГШ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Филиал ПГ 1 П "Г 1 атент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4