Прилежаева

Номер патента: 1595838

Опубликовано: 30.09.1990

Авторы: Литвинов, Прилежаева, Рыбакова, Шаховской, Шехтман

МПК: C07C 209/00, C07C 211/00

Метки: анилинов, галогензамещенных

...красителей, полимер физиологически акти Цель - увеличение в продукта, Получение лением соответствую бензола сероводород спирте в присутстви тетрабутиламмоний г проводят при давлен графируют на колонке, заполненной силикагелем в системе бензол-гексан эфир (5: 1:1), После хроматографирования получают 0,24 г (92,6/) парахлоранилина, т,пл. 68-70 С. П р и м е р ы . 2-9. Условия и ре- ЯРзультаты опытов приведены в таблице. СДКак видно из данных таблицы, пред- Яблагаемый способ позволяет получить С 4галогенанилины с высокими выходами Я)независимо от типа и положения атомагалогена в ароматическом ядре, Так,выход мета-хлоранилина составляет92,61 (пример 3), В случае восстановления орто-хлорнитробензола (пример 2)выход орто-хлоранилина в б раз...

Номер патента: 1135742

Опубликовано: 23.01.1985

Авторы: Прилежаева, Рыбакова, Шехтман

МПК: C07C 149/14

Метки: меркаптидов, тетраалкиламмония

...К имеет указанные значения, подвергают взаимодействию с меркаптаном ФормулыКЫЯН (111)где К имеет указанные значения,в бензоле в качестве органическогорас".чорителя в инертной атмосферепри 6-10 С с последующим упариваниооем реакционной смеси при 50-55 С идавлении 10-10торр.Выходы целевых продуктов - 92,599,8%. Т.пл. соединения формулы Егде К - метил, К - фенил - 161 -164 С.По предлагаемому способу получают ряд новых соединений формулы 1,где К - циклогексил, фурфуриппиридйл и С-С -алкил,П р и м е р 1 (для сравнения).30 г 10%-ного водного раствора(0,033 моль) тетраметиламмоний гидроксида под аргоном смешивают с3,6 г (0,033 моль) тиофенола. Реакционную массу перемешивают до техпор, пока тиофенол не растворится.Небольшое количество...

Номер патента: 956469

Опубликовано: 07.09.1982

Авторы: Вершинин, Держинский, Конюшкин, Коршунов, Курочкина, Мазаев, Мелехов, Прилежаева, Шишкова, Щапова

МПК: C07C 321/04

Метки: алкилмеркаптанов, высших, первичных

...разделяют надва слоя: на органический и водносолевой. Причем оба слоя неокрашены,граница раздела четкая, вспениваниепо границе раздела фаз полностьюотсутствует.Последнее объясняется,подавлением побочных процессов засчет повышения растворимости сероводорода в реакционной смеси.Из органического .слоя в условияхвакуумной ректификации отгоняют бутанол и используют его повторно. Изостатка прямой перегонкой выделяют1-додекантиол.Гарантированное достижение полнойконверсии хлоралкана позволяет отказаться от технологически сложной системы регенерации не вступившего вреакцию хлордодекана.При отсутствии рецикла хлордоде"кана, связанного с длительным нагреванием 1-додекантиола, и при ограничении температуры нагрева 1-додекан-тиола при его...

Номер патента: 726088

Опубликовано: 05.04.1980

Авторы: Держинский, Конюшкин, Прилежаева

МПК: C07C 147/02

Метки: 3-дихлор-2-алкилсульфонилпропанов

...Офида в 200 мл диоксана, под.1 е".иваятемпературу не выше 5 оС, выдерживаютпри этой температуре1 ч, дают нагреться до комнатной температуры и выдерживают еще 2 12 ч до окончания реакции. 15Разбавляют водой, экстрагируют хлороформом, сушат над сульфатом магния, растворитель удаляют и остаток кристаллизуют из смеси эфир-гексан, Получают14,6 г 1,3-дихлор-этилсульфонилпропана.П р и м е р 2, К раствору 1,46 г(О, 01 моль) 2,3-эпоксипропилбутилсульфида в 15 мл ацетонитрила прикапывают5,3 мл (0,06 моль) концентрированной Новый способ получения 1,3-диЖюр--2-алкилсульфониатропанов позволяет нро :вести в одну стадию изомер 2 изацию с переходом алкилтиогруппы из положения 1 в положение 2 содновременным окислением ее до алкилсульфонильной и заменой...

Номер патента: 722905

Опубликовано: 25.03.1980

Авторы: Держинский, Калугин, Конюшкин, Прилежаева

МПК: C07C 147/02

Метки: 3-дихлорпропилалкил(фенил)сульфонов

...высушивают над Ид 50,3, растворитель удаляют и полученный продукткристаллизуют из гексана. Получают0,69 г 2,3-дихлорпропилпецилсульфонат,пл. 46,5 - 47,5 С, Выход 72%.При мер 2.В раствор 0,91 г 10 (0005 М) 2,3-эпоксипропилфенилсульфоксида в 5 мл бензола, охлажденный доо6 С, пропускают хлор, причем температура реакционной массы не должна превышать 10 С. После обработки, описанной 15 в примере 1, и кристаллизации из смесиэфир-гексан получают 0,95 г 2,3-дихлорпропилфенилсульфона т,пл. 7 2-7 3 С. Выход 750Б таблице приведены данные о новых 20 соединениях, полученных предлагаемымснос о бом,2,3-дихлорпропилалкил-(фенил)сульфоныобщей формулый 50 СН СНСИ ССг г 1 г25 се 70 45-46 г 0 37 7 Зд 0 С 11 СЧ СВОЗ г 29,28 4,91 34,57 18,63 С НС 105 Зд 36...

Номер патента: 721422

Опубликовано: 15.03.1980

Авторы: Прилежаева, Рыбакова, Шехтман

МПК: C07C 319/18, C07C 323/22

Метки: глиоксаля, этилалкилмонотиоацеталей

...а элюентом является смесь растворителей; петролейный - диэтиловый эфиры, 30Жидкостная хроматография позволяет выделить целевой продукт с выходом 98, а также непрореагировавший цис-этокси-алкилтиоэтен с выходом 80, который вновь возвращают 35 в процесс,Способ позволяет получать целевой продукт с общим выходом 38-40, счи,тая на этоксиацетилен.П р и м е р 1, Получение дизтил монотиоацеталя глиоксаля.1, Получение цис-этокси-этилтиоэтена.В реактор, снабженный обратным холодильником с сухим льдом, термо" 45 метром и барботером, загружают 101 г предварительно перегнанного этоксио ацетилена и в токе азота при -8 С приливают 33 г предварительно осушенного этантиола, Реакционную смесь оставляют стоять на ночь при -боС. Отделение...

Номер патента: 717041

Опубликовано: 25.02.1980

Авторы: Держинский, Конюшкин, Прилежаева

МПК: C07C 147/02

Метки: 3-дихлорпропилалкил, фенил)сульфонов

....общей формулыВ 9 (О) СН СН - СН 2Г )Огде Н имеет вышеуказанные значения;п=.О или 1,подвергают взаимодействию с перекисьюжвотдокрода в среде органического растворителя при температуре от -10 фСЦНИИПИ Заказ 9751/28о .20 С.Филиал ППП Патент, г 1, Михайлова В. М. и др. Арилдигалогенпропилсульфиды и "сульфоны их синтез и свойства.-В сб. фБиологически активные соединения, 1968, О2, Патент Великобритании М 104386кл, С(2)С, опублик, 1966 (прототип) . ираж 495 ПодписноеУжгарад, ул. Праектнен 4 1717041 4 подвергают взаимодействию с перекисью, с т.пл. 72-73 бс. Выход 85 (см. табЖйбВДа в- среде органического раст- лицу), "вбрителя при температуре от -10 П р и м,е р 2. К смеси 0,81 г до 20 С. (0,005 М) 2,3-эпоксипропилбутилсульПрЕдПОЧтИтЕЛЬНО В...

Номер патента: 690012

Опубликовано: 05.10.1979

Авторы: Держинский, Конюшкин, Прилежаева

МПК: C07C 147/02

Метки: бромалкилсульфонов, хлор-или

...до 18-20 С и выдерживают до окончания реакции, раз-бавляют водой, продукт зкстрагируютхлористым метиленом, сушат сульфатоммагния, растворитель удаляют и перекристаллизовывают остаток из гексана.Получают 0,50 г (78) 3-хлорпропилоктилсульфона, белые кристаллы,т.пл. 62-63 С.Найдено,Ъ: С 51,91; Н 9,20; 20СГ 13,65; Я 12,34,С Ну СО Я,Вычислено,%: С 51,85; Н 9,09(СГ 13 г 91 г Я 12 58П р и м е р 2, Иэ 0,55 г(0,0025 моль) 4-оксибутилоктилсульфида, как в примере 1, получают0,54 г (80), 4-хлорбутилоктилсульфона,белые кристаллы, т.пл. 57,5-58,5 С.Найдено,Ъ; С 53,38; Н 9,44; 30СК 13,00 у Я 11,75.С 1 Н 25 СЮО Я,Вычислено,Ъ: С 53,61; Н 9,37;С С 13,18; Я 11,93. да в 4 мл диоксана так, чтобы температура не превышала (-10) С, оставляют при этой...

Номер патента: 614102

Опубликовано: 05.07.1978

Авторы: Бакланов, Вершинин, Держинский, Конюшкин, Кутянин, Лукманов, Прилежаева, Рахимов

МПК: C07C 179/06

Метки: 2-(алкилсульфонил)этил-трет-бутилперекисей

...повышают до 30 фС и при этойтемпературе выдерживают смесь 5 ч, после чего приливают 5 мл воды, органический слой отделяют и обрабатываютпо примеру 1, Получают 1,46 г 2-(октилсульфонил)-этил-трет,-бутилперекиси,т.пл. 11-130 С, гг1,4549,4 4 1,0011 ьНайдено, г С 57,33 г Н 10,17 г 5Ь 11,02.С г 4 Н э 0646Вычислено,г С 57,11 г Н 10,27 г8 10,89.Содержание активного кислорода4,96. Выход целевого продукта 91.П р и м е р 4. Из 0,67 г 2-хлорэтилдецилсульфона, 0,23 г трет.-бутилгидроперекиси и 0,53 мл 20-ного раствора едкого натра (илн 0,77 мл едкогокали) по методике примера 3, но с тем35отличием, что для полноты реакцииреакционную массу нагревают при 50 фСв течение 0,5 ч, получают соответственно 0,81 г (выход 93) или 0,8 г(выход 90)...

Номер патента: 571483

Опубликовано: 05.09.1977

Авторы: Вершинин, Держинский, Конюшкин, Прилежаева

МПК: C07C 147/04

Метки: алкил(фенил, винилсульфонов

...4-10 оСдобавляют 2,2 мл 20%-ного раствора едкого натра, Смесь выдерживают ф 60 мин,отделяют. целевой продукт, промывают еговодой до нейтральной реакции и после обычной обработки получают 1,18 г бутилвинилсульфона в виде масла, т. кип, 79-80 С/3мм рт. ст., п 1,4638, выход 80%,П р и м е р 2. Ксмеси 2,28 г 30%-ноййерекфси водорода и 4,17 г 35 Ъ-ногораствора соляной кислоты при -10 оС и интвнсивном перемешиввнии растворяют рвствор 30134 г (0,01 моль) 2-оксиэтилбутилсульфокоидв в. 4. мл.диоксанв так, чтобы температура не превышала 0-4 оС, и проводят реакцию, как указано в примере 1, Затем разбавлаот водой, водный слой отделяют и ос- З 5.твток обрабатывают 20%-ным раствором ед 76/1 1,4643 1,4640 1,4641 1,4642 1,4650 76 120-124/8 120-1 32/4 138...

Номер патента: 567485

Опубликовано: 05.08.1977

Авторы: Кронгауз, Лавров, Прилежаева, Шехтман, Шишкин

МПК: B01J 1/10

Метки: проведения, реакций, фотохимических

...устройства, а именно, возмож ность использования его для препаративнотофотосинтеза и излучения механизма фотохимических реакций.С этой целью отражатель выполнен ввиде эллиптических цилиндров или эллипсои- О дов вращения, и периферийных фокусах которых размещены источники излучения, а вцентральном общем фокусе, - реактор, причем реактор снабжен установленным по ег,тесн с возможностью возвратно-поступательного 25 ного движения стержнем с лопастями. Настоятцее изобретение относится к аппаратуре для проведения фотохимическихреакций, а также может быть отнесено кприборам для научных исследований в области фотохимии,Известно устройство для проведения фо.тохимическихреакций, состоящее из погружного источника света, помещенного в...

Номер патента: 531804

Опубликовано: 15.10.1976

Авторы: Лаба, Прилежаева, Свиридова

МПК: C07C 147/14

Метки: сульфоксидов

...(трет.С 4 Н 9 - ЬО - СН= = С (Вг) С 4 Н 9-трет.При температуре 15 С окисляют 0,38 г (1,514 ммоля) трет, С 4 Н 9 - Ь - СН = С (В г) С 4 Н 9-трет. (т, кип. 50 - 52 С/1 мм рт. ст., и 1,5083) в 7 мл хлороформа 0,14 г (1,482 ммоля) 80,4% -ной надуксусной кислоты в 1 мл хлороформа. Реакционную смесь выдерживают при комнатной температуре до отрицательной реакции на перекись, разбавляют хлороформом и далее обрабатывают, как описано в примере 1. ТСХ на силикагеле в системе петролейный эфир; эфир = 1: 2 показывает отсутствие сульфона, После удаления растворителя получают 0,39 г (96,3%) сульфоксида с т, пл. 61,5 - 62,3 С (из смеси петролейныйэфир - эфир).Найдено, %: С 45,17, 45,24; Н 7,24, 7,28; Я 12,00, 12,06; Вг 29,90,...

Номер патента: 519411

Опубликовано: 30.06.1976

Авторы: Варшавер, Вершинин, Голубков, Держинский, Конюшкин, Мокрушин, Прилежаева

МПК: C07C 147/02

Метки: 2-хлорэтилалкилсульфонов

.... та, кристаллический продукт с т,пл. 37,5-38,5 Т растворим в большинстве, органических раст. ворителей и нерастворим в воде.Найдено,%: С 50,02; Н 8,69;,6 13,31;С 14,70.о "д 01Вычислено,%; С 49,88; Н 8,79;Ф 13,32; Ь 14,72Выход продукта составляет 78%.П р и м е р 2, Смесь из 90,0 г(0,4 моль) техн. 2-оксиэтилэтилсульфида с,содержанием, основного вещества 70% и ЗО мл (1,6 моль) воды хлорируют при температуре 16 оС (см. пример 1), После окончания реакции из реакционной массы отдувают избыток хлора и смесь охлаждают до температуры -6 оС Выпавший кристаллический продукт отфильтровывают через фильтрующую ткань типа лавсан, промывают лед водой до нейтральной реакции промывных:вод, прбдукт отжимают и высушивают до воздушно-сухого состояния,...

Номер патента: 314752

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Азымова, Лаба, Прилежаева, Свиридова

МПК: C07C 315/02, C07C 317/00

Метки: сульфоксидов

...раствором поташа. Хлороформенный раствор сушат прокаленным Ха 504,После удаления хлороформа в вакууме водоструйного насоса оставшийся сульфоксид перегоняют в вакууме масляного насоса. Получают 7,5 г (72% ) винилэтилсульфоксида с т, кип. 48-"С (2,5 мм рт. ст.).314752 Предмет изобретения Составитель Л. КрючковаТехред 3. Н. Тараненко Корректор А. П, Васильева Редактор Н. Вирко Заказ 3261/9 Изд,1328 Тираж 473 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж.35, Раушская наб, д, 4/5 Типография, пр, Сапунова, 2 Отсутствие вин илэтилсульфона проверяютметодом тонкослойной хроматографии на незакрепленном слое А 20 з; элюент - эфир: гексан =13: 2.П р и м е р 2. Окисление винилфенилсульфида.К 6,8...

Номер патента: 287930

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Воропаев, Институт, Конова, Лаба, Орлов, Петухова, Прилежаева, Шмонина

МПК: C07C 319/16, C07C 321/12, C07C 321/28 ...

Метки: винилсульфидов

...затем, не прекращая ток ацетилена, прибавляют по каплям 8 г н-бутнлмеркаптана, растворенного в 10 м.г ГМФТ. Перемешивание и подачу ацетилена287930 15 Предмет изобретепия Составитель Ч. Мешерякова Редактор Т. Г. Шарганова Корректор О. И. Усова Изд. ЪЪ 58 Заказ 100/4 Тираж 480 ПодписноеЦ 11 ИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, )К, Раушскав наб., д. 4/5 Типографии, пр, Сапунова, 2 продоляют 1 час, послс перегони смеси получают 9,0 г (90 о/о) н-бутплвпнилсульфида,пп. 55 - 56 С/32 лл, гоо 1,4/20,П р и м е р 2, В тех хке условиях из 4,5 г п-бутилмеркяптяна, 0,28 г КОН в 40 ил димегилсульфоксида (ДМСО) получают 4 г (68 о/о) и-бутилвинилсульфида.П р и м с р 3. Проведя синтез, как в примере 1,...

Номер патента: 198331

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Петухова, Прилежаева, Шостаковский

МПК: C07C 319/14, C07C 321/18, C07C 321/20 ...

Метки: р-ненасыщенньх, сульфидов

...г (600 г 0), т. кип. 67 - 68 С, по 1,4736.б) Аналогично из 5,2 г 1-ацетилтиогептана,2,0 г КОН (1: 1,2) в 15 лл СН;ОН и 50 л,гдиоксана при нагрсвашчи с 19 г ацетиленапри 50 С получают 1,9 г (40") винил-и-гептилсульфида.в) 7 г изопропилтиоацстата, полученного из1-пропилбровгида и тиоацетата калия, 4 гКОН (1: 1,2) в 30 лл СНООН и 100 лг,г диоксапа. нагревают с 15 г ацетилена прп температуре 80 С 4 час. Выход винил-пропгглсульфида 4,4 г (7290)Пример 3. Получение 1-винил-и-гексокситиоэтана,5 г 1-гег(сог(си-ацетплтпоэтана, сгтггтезировагпгого присосдипеппсы тиоуксуспой г(ислоты к винил и-гексиловому эфиру, 2,5 г КОН(1: 2) в 25 л г СНвОН и 75 лл дпоксапа нагревают 4 час при 90 - 100"С и 14 г ацетилена. Выход продукта 3,9 г (84%), т....

Номер патента: 197580

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Дронов, Новиц, Пивоварова, Прилежаева, Скегоцкий, Сюндюкова, Шарф

МПК: C07C 315/04, C07C 317/08

Метки: алкилвинилсулбфонов

...в этом процессе. П р и м е р 1. Над трехзамещенным фосфатом кальция, сформова гным в частицы диаметром 3 - 4 лл, при 350 С пропускают смесь 12 вес. ч. 2-оксиэтцлбутцлсульфоца с 12 вес, ч. воды с объемной скоростью 2,0 час - 1,Полученный каталцзат фракцпоцируют при 20 лл рт, ет., отгоняют воду, а затем отбирают фракцию прц 125 - 130 С, содерхкащую винилбутилсульфоц. Выход ццнцлбутилсульфоца 46,5,Ь, считая ца пропущенный, ц 52,1% - на прореа гировавший 2-оспэтцлбутплсульфон.П р и м е р 2. В условиях примера 1 прц дси дратаццц 2-оксиэтцлцзобутилсульфона получают вцнцлцзосдтцлсульфоц (т. кип. 108 - 13" С пр 7 лл рт. ет.; п 11 1,4003) с выходом 48,3 о, считая ца пропущегцый, ц 57,2% - ца црорсагирэвавшцй 2-оксцэтцлцзооутилсульфоц.П р ц м с р...

Номер патента: 197361

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Институт, Лукин, Петунова, Прилежаева, Сабурова, Спиридонов, Химии, Шапиро, Щеглов

МПК: A01N 41/04

Метки: борьбы, растительностью, сорной

...массы соответственно на 80 и 100% по отношениго к контролю. Препарат повреждает в земле проростки мелких семян, заделанных неглубоко в 20 почву.П р и м е р 3. Вещества испытывают в теплице на фасоли, пшенице и горчице при дозировке 10 кг/га. Вещества наносят на 10-дневные растения ь виде раствора г, смеси с диоксаном и 25 7 Ев/О-ньи этанолом (соотношение 1:4), Приобра ботке вегетирующих растений (послевсходовое применение) эти вещества в большинстве случаев вызывают контактные повреждения растений. Препарат 2-этилтноэтил винилсульфон в первые два дня после обра;1 аказ 194214 Тираж 535 ПодписноеЦ 1-1 И 11 ГИ 1 Соиитета ио делан изобретений и открытий ири Совете Ми:истров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр, Сапунова, 2...

Номер патента: 196813

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Прилежаева, Шапиро

МПК: C07C 315/04, C07C 317/08

Метки: р-замещенных, этилвинил-сульфонов

...С из 9,5 г дивннпсульфона и 5 г этнлтиола после фракцнонировашой разгонки получают 1,9 г не вошедшего в реакцию дивинилсульфона, 5,6 г (48,3%) 13-этилтиоэтилвинилсульфона, т, кпп. 43,5 С (3 льц). Остаток от разгонкн - кристаличсскпй диадд 1 ктП р и м е р 5. В условиях опыта 4 из 10,9 г дивнннлсульфона и 3,4 г бутилтпола получают 7,2 г (41,7%) р-бутилтиоэтилвшшлсульфонд, т. кип, 175 С (4 - 4,5 ллс) и кристаллического диаддукта 8,5 г (39%), т. пл. 74 С,П р и м е р 6. Из 10,4 г днвппнлсульфона н 8 г третбутнлтиола получают 7,1 г (44,6%) третбутнлтиоэтилвинилсульфона, т. кип. 142 - 143 С (2 лслт) и 6,8 г (31,4% ) кристаллическогоо дидддуктд, т. пл. 80 - 81 С.П р и м е р 7. Из 10,4 г дивппнлсульфонд н 9,3 г этилтпоглнколятд г, условиях опыта...

Номер патента: 190140

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Васильев, Жуков, Каган, Мусикаев, Прилежаева, Спиридонов, Щеглов, Яковлев

МПК: A01N 57/02, A01N 57/26

Метки: »к, библ, борьбы, растительностьюд, сорной

...производных, наиновь 1 х кислот, ьбы с сорной расв качестве герби 1 ые бутадиенфос- 5 - СН = СН - СС 1= СНРХ.О ОМ- 8 - СН = СН - СС 1= СНРХ,О Способ борьбы с сорной растительностью с применением гербицидов - непредельиых производных фосфииовых кислот, отличагогггггаетг тем, что, с целью расширения ассортимента эффективных гербицидов, в качестве иепре. дельных производных фосфиновой кислоты используют производные бутадиенфосфиновой кислоты общих формул где К - алкил, содержащий 1 - 4 атома углерода нормального или изо-, или вто ричного, или третичного строения;Хз - диалкила миды или алкиленимиды,или алкокси или алкилтиогруппы;Хг - алкоксигруппы.Получаемые соединения в дозах 5 - 10 кг/га 25 могут быть применены в качестве...

Номер патента: 111880

Опубликовано: 01.01.1958

Авторы: Кабачник, Мастрюкова, Прилежаева, Шостаковский

МПК: C07F 9/165

Метки: 0-диалкил-бета-алкил, арил, меркапто, этилдитиофосфатов

...алкилмеркапловые эфиры, в частности, а-алкилмеркаптоэтиловые эфиры диалиофосфорных кислот.астоящее изобретение касается способа получения не описанных Д-алкил (арил) меркаптоэтиловых эфиров диалкилдитиофосфорных , обладающих сильным инсектицидным действием при малой токти для теплокровных и потому могущих представлять интерес в ве инсектицидов.щность изобретений заклю,ае,ся в том, что О,О-диалкилр-алрил 1 меркапто,-атиллтиофосф; гы получают взаимодейстьисм солкилд 1 пиофосфорных кислот с 1 э-галоидэтил-алкил (арил) сульфипротекающим по следующему общему уравнению:111880 эфиром. Полученный эфирный раствор высушивают над прокаленным сульфатег)тЪатрця и разгоняют. В результате образуется 24,б г (90%) О,О-диэтил-(1 З-этилмеркапто)...