Способ получения 4, 4 -дикарбоксидифенилсульфида
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
Оп ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советски кСоциалистическихРеспубпнн и 722906 К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(51)М. Кл С 07 С 149/4 С с присоединением заявки М Гвсударстеиииьй ианитат СССР в делан иэабретеиий и авритий(5 З) УД 547.569. .2.07 ( 088,8) Дата опубликования описания 28.03.80 Ю. А, Москвичев, Г, С. Миронов, Г, Н. Тимошенко,Т. А. Обухова, Н. Н. Басаева, М. Г. Воронков, Э, Н. Дерягина,Г. М. Иванова, С. Н. Салазкин и С. Р, Рафиков(72) Авторы изобретения Ярославский политехнический институт(54) СПОСОБ ПСИУЧЕНИЯ 4,4-ДИКАРБОКСИДИФЕНИЛСУЛЬФИДА Изобретение относится к синтезу 4,4- -дикарбоксидифенилсульфида-мономера для синтеза пленко- и волокно-образующих термостойких полимеров формулы 5ноос 5 соан Сведения о получении 4,4-дикарбокси- дифенилсульфида прямым окислением соот 1 О ветствующего диметилзамешенного соединения в литературе отсутствуют, Это объясняется легкой окисляемостью сульфидного мостика до сульфоксидного или15 сульфо нов ого 1)Известен способ получения 4,4-дикарбоксидифенилсульфида, заключающийся во взаимодействии соли и-галоидбензойной кислоты с обезвоженным сульфидом натрия в среде сухого М -метилпирролидона при 250-300 С 21 . Данный способ обеспечивает выход целевого продукта 58" (мол),Целью изобретения является увеличение выхода целевого продукта.Это достигается селективным окислением 4,4- диметилдифенилсульфида кислородом воздуха при 150-170 С, давлении 15-17 ат в растворе уксусной ислоты и присутствии катализатора, состоящего иэ Со(ОАс) 4 Н О, Мп(ОАс) 4 Н 0 и йаЬг в весовом соотношении 9,25: :1:4,3,1Предлагаемый способ получения 4,4 - -дикар бокс идифе нилсульфида заключается в селективном окислении 4,4-диметилдифенилсульфида кислородом воздуха при 150-170 С, давлении 15-17 ат в растворе уксусной кислоты и в присутствии катализатора состоящего из Со(ОЛс) " "4 Н О, Мп (ОАс)4 Н 0 н МаЬг о весовом соотношении 8,2 з:1:4,3, обычно в течение 3 ч и обеспечивает прямое окисление двух метильных г рупп 4,4-диметилдифенилсульфнда без затрагивания сульфидной серы.Способ получения 4,4-дикарбоксидифенилсульфида, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, 4,4-диметилдифенилсульфид подвергают селективному окисолению кислородом воздуха при 150-170 С.и давлении 15-17 ат в растворе уксусной кислоты и в присутствии катализатора, состоящего из Со(ОАс) 4 НО,гМп(ОАс) 4 Н 0 и ЧоЬг в весовом соотношении 9,25:1:4,3,Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Вейганд-Хильгетаг, Методы эксперимента в органической химии."М.; 1969,с. 162,2. Авторское свидетельство СССР,Ъ 398543, 1974 (прототип). 3 7229П р и м е р 1, В металлический автоклав, снабженный магнитной мешалкой,загружают 24 г (0,112 мол.) 4,4-диметилдифенплсульфида, 400 мл уксуснойкислоты, 0,388 г Со(ОЛс)4 Н О,0,096 г Мп (ОАс) 4 Н О и 0,412 гСмесь нагревают до 150при 20 ати через нее с течение 3 ч при постоянном перемешивании подают воздух соскоростью 100 л/час. После окончанияреакции отфильтровывают выпавший осадок и высушивают до постоянного веса.Получают 25 г 4,4-дикарбоксидифенилсульфида (84% мол).Чистота продукции, по данным потенциометрического титрования, составляет99 о и т.пл, 324-325 С.П р и м е р 2. Опыт проводят в условиях описанных в примере 1, но давление в реакционном аппарате поддерживается 15 ат, а температура 170 С., Вы 06ход 4,4-дикарбоксидифенилсульфида составляет 86% мол,формула изобретенияЗаказ 30 1/1 3 Тираж 495 ЦИНИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Подписное Филиал ПНП "Патент, г. Ужгород, ул. Проектная 4 С оставитель О. С кородумоваРедактор Н. Данилович Техред С, Мигай Корректор Т. Скворцова
СмотретьЗаявка
2613523, 10.05.1978
ЯРОСЛАВСКИЙ ПОЛИТЕХНИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ
МОСКВИЧЕВ ЮРИЙ АЛЕКСАНДРОВИЧ, МИРОНОВ ГЕРМАН СЕВИРОВИЧ, ТИМОШЕНКО ГАЛИНА НИКОЛАЕВНА, ОБУХОВА ТАТЬЯНА АЛЕКСАНДРОВНА, БАСАЕВА НАТАЛЬЯ НИКОЛАЕВНА, ВОРОНКОВ МИХАИЛ ГРИГОРЬЕВИЧ, ДЕРЯГИНА ЭЛЕОНОРА НИКОЛАЕВНА, ИВАНОВА ГАЛИНА МИХАЙЛОВНА, САЛАЗКИН СЕРГЕЙ НИКОЛАЕВИЧ, РАФИКОВ САГИД РАУФОВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07C 149/40
Метки: дикарбоксидифенилсульфида
Опубликовано: 25.03.1980
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-722906-sposob-polucheniya-4-4-dikarboksidifenilsulfida.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 4, 4 -дикарбоксидифенилсульфида</a>
Предыдущий патент: Способ получения 2, 3-дихлорпропилалкил(фенил)сульфонов
Следующий патент: Способ получения дисульфида пиридоксина
Случайный патент: Способ изготовления пакетного пьезомодуля