Архив за 1980 год

Номер патента: 721415

Опубликовано: 15.03.1980

Авторы: Абрамов, Гаранина, Данилов, Кормачев, Панфилов, Рудая

МПК: C07C 91/44

Метки: п-аминофенола

...ОС, который подвергают взаимодействию с Фенолом иполученный п-гидроксиаэобенэол подвергают восстачовлению.По окончании восстановления реак"ционную,массу Фильтруют от катализатора и и-аминофенол кристаллиэуютпри охлаждении, Фильтруют и сушат,П р и м е р. 60,4 г (0,644 моля)анилина раствопяют при раэмешиваниив 179 г 36"ной соляной кислоты,раствор разбавляют вдвое водой и охлаждают до О, 5"С. Диазотирование проводят при температуре выше 5 С, медленно добавляя 44,5 г (0,644 г/моля)нитрита натрия, растворенного в1595,5 г води. Полученный раствор хлористого диазония приливают к 61,3 г,(0,644 г/моля) Фенола, предварительно растворенного в растворе 33 г ед"кого натра и 35 г кальцинированной 20соды в 400 мл воды, Температуру ре"акции поддерживают...

Номер патента: 721416

Опубликовано: 15.03.1980

Авторы: Кантор, Максимова, Рахманкулов

МПК: C07C 93/04

Метки: алканов, диоксади(аминофенил

...до рН 3-4,Содержимое колбы нагревают до 50 Спри перемешивании и выдерживают 4 ч.По окончании реакции в делительнойворонке отделяют органический слой,разбавляют его бенэолом и промываютводой до нейтральной реакции. Послесушки органический слой перегоняют сцелью удаления бензола и оставшихсяисходных компонентов. Закристаллизовавшийся продукт реакции при этомостается в перегонной колбе, Доочистку производят путем .перекристаллиза"ции из изооктана. Получают 307 г2,6-диокса,5-диметил,7-ди-(аминофенил)-гептана (выход 98), т,пл.56,5 ос.Найдено, Ъ: С 72,1 р Н 8,0 у О 10,буЯ 93.Сз Н 1 ьоы 2Вычислено, 3: С 72,0; Н 8,0; О10,7; И 9,3,В ИК-спектре наблюдаются полосыпоглощения в области 3480-3410 см(-ИН), 3098-3020 см (-СН-) 11461170 см...

Номер патента: 721417

Опубликовано: 15.03.1980

Авторы: Горностаев, Слащинин, Фокин

МПК: C07C 97/24

Метки: 1-амино-4ариламиноантрахинонов

...при охлаждении до20-25 С реакционной массы 1-аминоо(этанол) 170 С.Найдено,Н 8,99; 9,06.Вычислено, : И 8,91,15П р и м е р 2. 1-Амино-(Й-толуидино)-антрахинон,1,42 г (0,005 моль) 1-азидо-хлор"антрахинона и 0,75 г (0,007 моль)П-толуидина кипятят 1,5 ч в 25 млдиметилформамида,Затем продукт выделяют аналогичнопримеру 1. Получают 1,59 г (98)1-амино-(П-толуидино)-антрахинона,т,пл. (Уксусная кислота) 168 С0Найдено, : И 8,39, 8,42,Вычислено, : И 8,53.П р и м е р 3. 1-Амино-(О-толуидино)-антрахинон.142 г (О,ОО 5 моль) 1-аэидохлорантрахинона и 0,75 г (0,007 моля) ЗОЦ-толуидина кипятят 1,5 ч в 25 млдиметилформамида,Конечный продукт выделяют аналогично описанньм примерам.Получают 1,55 г (97) 1-амино- 35в (О-толидино)-антрахинона, т,пл.168-170...

Номер патента: 721418

Опубликовано: 15.03.1980

Авторы: Баркан, Гудриниеце, Лиепа, Ригерте

МПК: C07C 107/04

Метки: 5-диметил-2, 6-дицианоазобензола, производные

...является простым, экономичным и не требует сложного оборудования.П р и м е р 1, 3,5-Диметил,6-дициано-оксиаэобензол 1,7 г (0,01 моль) 3,5-диметил,б-дицианоанилина растворяют в 5 мл концентрированной серной кислоты, Смесь .охлаждают721418 Формула изобретения Сн, Сн 1 В 2Й ЯЯ р 6 Н СМ Составитель Г.ШагаловаРедактор Л.Новожилова Техред И.Асталош Корректор Г. Решетник Заказ 75/20 Тираж 495 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, ЖРаушская наб д. 4/5филиал ППП Патент, г.ужгород, ул,Проектная,4 до 0-5 С и при перемешивании постеопенно прибавляют 5 мл (0,012 моль)нитроэилсерной кислоты. Реахционнуюмассу перемешивают 20 мин, разбавляют 30 мл воды при 0-,5 С и выливаютв 10 мл 5-ного...

Номер патента: 721419

Опубликовано: 15.03.1980

Авторы: Завьялов, Овечкина

МПК: C07C 109/14

Метки: альдегида, дигидразона, пировиноградного

...выделяют обычными способами: упариванием раствора с последующей обработкой остатка 96-ным спиртом.Выход целевого продукта 75. Отличительными признаками способа являютсяиспользование нового исходного сырьяи условия проведения процесса,а именно использование в качестве исходного сырья - пропаргилового спирта и;троэедение процесса в водном раствоРе в присутствии уксусной кислотыпри температуре кипения реакционноймассы,П р и м е рСмесь 2,5 г пропаргилового спирта, 10 мл 88-ного гидразингидрата и 0,2 мл уксусной кислотыв 20 мл воды кипятят 8 ч, затем упаривают в вакууме, остаток обрабатывают небольшим количеством холодногоспирта (+5 оС), осадок отфильтровывают, промывают холодным спиртом и сушат на воздухе. Получают 3,3 г...

Номер патента: 721420

Опубликовано: 15.03.1980

Авторы: Арбузов, Зобова, Софронова

МПК: C07C 119/10

Метки: ацилазометинов

...фенилаэометина,К" раствору 0,80 г (0,005 моль)П-диметиламинобензальдегида в 15 млабсолютного эфира добавляют 1 г(0,005 моль) трихлорацетилизоцианата,Реакция начинается сразу же, что видно по энергичному выделению СО . Через 5 мин выпадает желтый осадок,который отфильтровывают и промываютэфиром. Выделяют 1,39 г (89) М-трихлорацетил-С-(и -диметиламино) фенилазометина, т,пл, 81-83 С.оНайдено, ; С 44,76; Н 4,041М 9,25; С 1 36,30С (1 Н 11 ОМр С 1 э,Вычислено, : С 44,97; Н 3,75;М 9 р 54; С 1 Збр 29.П р и м е р 2, Получение М-трифторацетил-С-(П-диметиламино) Фенилаэометина,К раствору 0,65 г (0,004 моль)п-диметиламинобензальдегида в 20 млабсолютного эфира добавляют 0,70 г(0,004 моль) трифторацетилиэоцианата, Сразу же начинается...

Номер патента: 721421

Опубликовано: 15.03.1980

Авторы: Алиев, Боресков, Соколовский

МПК: C07C 120/14

Метки: ацетонитрила

...недут в присутствиибромистого этила, прн соотношениибромистый этил;этан, равном 0,0020,01. Использование изобретения позволяет повысить выход целевого продукта до 20,2. Катализатор готонят соосаждением 10-ным раствором аммиака из смеси растворов парамолибдата аммония и азотнокислого металла при рН 6,5+0,1 и температуре 75+5 С при интенсивном перемешивании, Осадок отмывают от ионон ИОз дистиллированной водой, затем смешивают с СзИОэ в вотдном растворе, сушкой при 120-140 С и прокаливанием при 450-500 С.(мольное соотношение) Катализатор (атомное соотношениеэлементов) Конверсия зтана, Ъ Выход ацетонитрилаза один проход, мол,% Температура реак - тора,С Время контакта,с Пример,номер Яс:Мо:Са:О 1 ю 1 р 5:0,02:бр 01 0,010,010,002 450 28,6 500...

Номер патента: 721422

Опубликовано: 15.03.1980

Авторы: Прилежаева, Рыбакова, Шехтман

МПК: C07C 319/18, C07C 323/22

Метки: глиоксаля, этилалкилмонотиоацеталей

...а элюентом является смесь растворителей; петролейный - диэтиловый эфиры, 30Жидкостная хроматография позволяет выделить целевой продукт с выходом 98, а также непрореагировавший цис-этокси-алкилтиоэтен с выходом 80, который вновь возвращают 35 в процесс,Способ позволяет получать целевой продукт с общим выходом 38-40, счи,тая на этоксиацетилен.П р и м е р 1, Получение дизтил монотиоацеталя глиоксаля.1, Получение цис-этокси-этилтиоэтена.В реактор, снабженный обратным холодильником с сухим льдом, термо" 45 метром и барботером, загружают 101 г предварительно перегнанного этоксио ацетилена и в токе азота при -8 С приливают 33 г предварительно осушенного этантиола, Реакционную смесь оставляют стоять на ночь при -боС. Отделение...

Номер патента: 721423

Опубликовано: 15.03.1980

Авторы: Афанасьева, Лиепиня, Межарауп, Янсон

МПК: C07C 153/03

Метки: био(тиоароил, дисульфидов

...соединение формулы 11Я- С -иС,Нв)О+ (11)подвергают взаимодействию с гексацианоферратом калия в присутствииогидрокарбоната натрия при 40-50 С.В процессе используют гексацианоФеррат калия в виде водного растворас концентрацией 0,2 моль/л,Процесс осушествляют растворениемв 5-ном растворе гидрокарбоната натрия соединения формулы 11, нагреванием смеси до 40-50 дС и прибавлением креакционной смеси при перемешиванииводного раствора гексацианоферратакалия,Целевой продукт выделяют с выходом 60-80%.П р и м е р 1. 2 моль (0,57 г) бензолдитиокарбоксилата тетраэтиламмония Растворяют в 100 мл 5-ного раствора гндрокарбоната натрия, предварительно нагретого до 40"50 С, Вь полученный Раствор при перемеаивании 5 вливают 40 мл гексаноцианоферрата...

Номер патента: 721424

Опубликовано: 15.03.1980

Авторы: Гаранин, Дольская, Капустин, Кондратьева, Липович, Миначев, Реутова

МПК: C07D 213/06

Метки: алкилзамещенных, пиридинов

...и 45 непрореагировавшего имина,П ример 5. 20 мл (16 г) пропилиденаллиламина пропускают надБаЮ при 300 С и объемной скоростио1 ч 1 в токе азота и получают катализат, содержащий 3,4-диметил-б-этилпиридин (выход 15 на вступившийв реакцию имин), возврат имина 56.Ааналогичные опыты проведены над5 СоИа 7, 5 ГеИад, 3 СгИад, 25ИЮаЮ в интервалах температур 3002 О 400 С; во всех случаях наблюдаетсяовысокая селективность катализаторов,что показано в таблице,Выход 3, 4- Воэ в рат -диметил- исходно- -Ь-этилпи- го имириднна на на,и ро реа ги ро-Объемнаяскорость,ч Гаэоноситель,Количество пропущенного пропнлиденаллилКатализатор Температура,амина вавший. имин 66,5 42,7 3 СгыаЮ 5 РеИад 5 Сонат 25 И 1 Иа Л 0,5 15,0 20 400 Азот Аэот Азот Азот 16...

Номер патента: 721425

Опубликовано: 15.03.1980

Авторы: Пожарский, Смирнова

МПК: C07D 239/70

Метки: 3-тетрагидро2, дизамещенных, диперимидинилов

...те 1 рагидрофурана (ТГФ),Систему продувают азотом, Приливаютв течение 10 мин раствор 0,36 г(0,02 моль) бензофенона в 10 мл тетрагидрофурана, Перемешивают при комнатной температуре 1 ч, Эа это времялитий весь растворяется, раствор приобретает темно-фиолетовую окраску,Приливают раствор 1,82 г (0,01 моль)1-метилперимиднна н 15 мл ТГФ, пере- Щмешивают 0,5 ч при комнатной температуре, затем 1 ч кипятят. Окраска ре"акционной смеси постепенно меняетсядо болотно-зеленой, Охлаждают до комнатной температуры, прилинают 5 млводы, отфильтровывают неорганику, иэматочника высаживают продукт дизтиловым эФиром, 1,1 "Лиметил"2,3,2,3тетрагидро,2 -диперимидинил представляет собой серые кристаллы с ЭОт,пл. 198 С (из толуола) . ИК-спектр(назелин, см ),...

Номер патента: 721426

Опубликовано: 15.03.1980

Авторы: Андрейчиков, Астафьева, Воронова, Гейн

МПК: A61K 31/5513, C07D 243/30

Метки: 2-фенацил1, 4-бенздиазепинонов-3

...с т.пл,30 153-154 С (иэ спирта).(11)0 0 Аг Составитель Г.КонноваРедактор Л,Новожилова Техред И.Асталош Корректор М,Демчик Тираж 495 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д, 4/5Заказ 75/20 Филиал ППППатент, г., Ужгород, ул, Проектная, 4 Найдено, %: С 74,401 Н 4,851М 9,82.Сп Н 14 М 202ВЫчислено,%: С 73,38; Н 5,03М 10,00.П р и м е р , 2-п-метилфенацил,4-бенэдиазецинон.5К 1 г (0,0057 моль) 5" (и-толил)-фурандиона,3, растворенномув 40 млабсолютного эфира, приливают раствор0,65 г 0-аминобенэиламина в 50 млабсолютного эфира, После испаренкярастворителя выделяют 1,1 г (73)продукта с т,пл. 182-183 С (иэ толуола),Найдено, % С 74,001 Н 5,751М 922. 15С вН 16 М О...

Номер патента: 721427

Опубликовано: 15.03.1980

Авторы: Бахитов, Зайнутдинова, Кузнецов, Юхнович

МПК: C07D 251/34

Метки: триарилизоциануратов

...доказано данными элементного анализа.Найдено, : С 54,9 Н 2,04) Б 9,28,15СНО С 1Вйчислено,: С 54,76) Н 2,60;Ю 912В ИК-спектр продукта тримериэацииимеются интенсивные полосы поглощения в области 1420 см , 1710 смответственные за С-О-группу трииэоциануратного цикла.П р и м е р 2, 1,3,5-трифенилтриизоцианурат, 25К 2 г фенилиэоцианата добавляют1,5 вес,катализатора - 20-ныйраствор натриевой соли дяэтилфосфита вдиметилсульфоксиде, Реакция проходитв течение 10-15 мин. Полученный три- ЗОфенилизоцианурат очищали перекристаллиэацией иэ этилового спирта, многократной промывкой гептаном, Выходпродукта 98,2. Температура плавления 278 С (лит .данные 278-280 С) .Строение полученного тримера подтверждают данные ИК-спектроскопиии элементного...

Номер патента: 721428

Опубликовано: 15.03.1980

Авторы: Габриелян, Ерицян, Карамян

МПК: C07D 251/34

Метки: 3-бис(2, 4-диокстибутил)-5оксиметилизоциануровая, адгезионной, добавки, качестве, кислота, клеям-расплавам

...333,5 (нычисленТаблица 1. ПолиамидСополимер этилс винилацетато( Гциануровой кислотодом криоскопииный 335),В ИК-спектрах обглощения в облас1330 14402 3250симм-триазиновомвторичным спиртогруппам соответс И 120,3-бис- тилиэоный ме 4,66,Агент липкостиПластификаторПолиэфир Тф1 з,5 7 аружены полосы поях, см : 763; 104034502,характерные циклу, первичным, ым и гидроксильным венно./с-(2 3 л си бут ксиме дио -5 ли уровая к ота П р и м е р 2, В реактор помещают 48 г параформа, 100 мл дихлорэтаПолна 25 мл (й = 1,834) серной кислоты.при интенсивном перемешивании подни- Зо Канифмают температуру реакционной средыдо 50 С и постепенно добавляют 43 гоПолидиаллилизоцианурата, При даннойтемпературе реакцию продолжают 4 ч, ПолиэтПосле завершения...

Номер патента: 721429

Опубликовано: 15.03.1980

Авторы: Вернигор, Лукьянец, Шалаев

МПК: C07D 263/62

Метки: оксазолилзамещенных, толанов

...(11 а) и 0,016 моля измельченного КОН в 20 мл диметилФормамида пере-. мешивают 1 ч при комнатной температуре, затем реакционную массу разлагают прибавлением 10-ной соляной кислоты до слабокислой реакции, выпавший осадок отФильтровывают, промывают водой и 10 мл метанола, Очистку 4,4 -ди(бензоксазолил)толана (1 а) осуществляют перекристалли зацией из диметилФормамида и трихлорбензола,Аналогично нэ 5-Феннл-(1,(.-дибром-и-толил)оксазола и 4,5-диФенил- -2-(А,А-дибром-п-толил)оксазола полу чают 4,4 -ди-(5-Фенилоксазолил)толан (1 б) и 4,4 -ди-(4,5-диФенилоксазолил)-толан (1 в), соответственно, Соединения 16 и 1 в в литературе ранее не описаны.Характеристики синтезированных оксаэолнлзамещенных толанов приведены в таблице, 7214291...

Номер патента: 721430

Опубликовано: 15.03.1980

Авторы: Владыкин, Трахтенберг

МПК: C07D 271/08

Метки: диалкилфуроксанов

...процесса по исчезновению оранжевой окраски суспензии,Применение водных растнорон позволяет исключить стадию отгонки огнеопасного эталона при выделении продукта, Время реакции и приведенныхусловиях составляет 10"20 мин Методтакже позволяет изменять температуру в широких пределах, 50Получение дналкилфуроксанов с применением брома,П р и м е р 1, Получение диметилФуроксанаСмешивают ).1,6 нес,ч, диметилгли- уоксима, 20,6 нес,ч, ацетата калия в80 вес,ч, этанола двухмолярный раствор при 60+2 С до получения раствора,после чего при этих условиях постепенно н течение 2-5 мин прибавляют16,8 нес,ч, брома таким образом,чтобы очередная порция вливалась н.почти обесцвеченную реакционную массу, По окончании прибавления бромареакционная масса...

Номер патента: 721431

Опубликовано: 15.03.1980

Авторы: Владыкин, Залесов, Конова, Марковский, Трахтенберг

МПК: C07D 271/08

Метки: 4-бис(галоидметил)фуроксанов

...окислами азо 1 Ота в среде сухого диэтилового эфира притемпературе 0-5 11.Недостатком известного способа является применение горючего растворителя - диэтилового эфира, имеющего из15 обычно применяемых растворителей наиболее широкий предел взрьвоопасных концентраций в смеси с воздухом. Кроме того, применение тетраокиси азота в смеси с эфиром, как и в смеси с другими горючими растворителями, обусловливает еше большую взрьвоопасность метода, что осложняет использование его в производственных условиях. К недостаткам способа следует отнести также и необходимость трудоемких операций по удалению избыточной тетраокиси азота. Целью изобретения является упрощениетехнологии процесса за счет снижениявзрыво- и...

Номер патента: 721432

Опубликовано: 15.03.1980

Авторы: Гарифзянов, Загидуллин, Мирошников, Толстиков

МПК: C07D 295/04

Метки: аминов, ациклических, совместного, циклических

...подвергают взаимодействию с 73-77%-ныл водным раствором аммиака при соотношении исходных продуктов 1;6,5-7,5 по весу под Оддвлением 75-80 дтм и при 110- 130 С.После проведения процесса в реакторе синтеза избыток аммиака отпаривают в испарителях высокого и низкого давления, хлоргидраты аминов нейтрализуют 33-42%-ной шелочью. Водныеоамины упдривдют при 120-140 С, после чего они поступают в ректификационную колонну, в которой при 99-101 С отгооняют воду, кубовый остаток сушат азеотропно (81,5% ЭДЛ и 18,5% воды при 4-6 атм), затем выделяют товарный ЭДА с выходом 75-80% (содержание целевого продукта не менее 95%).Куб колонны содержит менее 1% воды, около 2% ЭДА, 60-65% ЭДТА, 3-5% П, 13-15% АЭП, остальное - высшие амины. Из кубовой...

Номер патента: 721433

Опубликовано: 15.03.1980

Авторы: Исрафилов, Мамедов, Салахов, Трейвус

МПК: C07D 301/28

Метки: дикарбоновых, кислот, орто, циклических, эпоксипропилимидов

...бицикло (2,2, 1)-гент-ен,3-дикарбоновая кислота. Смесь З 010 г имида бицикло(2,2,1)-гепт-ен,3-дикарбоновой кислоты 8,5 г поташаобрабатывают по методике примера 134 г эпихлоргидрипа и выделяют 15,2 г-2-ундецен,8-дикарбоновой кислоты,3,15 г поташа обрабатывают по методике примера 1 16,88 г эпихлоргидрина и выделяют 11,5 г (95%) целевогоэпоксида; т. пл. 110-112 С (из гепта0на), Й 0,64, содержание эпоксигрупп8,6270 (найдено), 8,70% (вычислено).Найдено, %; С 41,21; Н 2,98;СЯ 42,96; Й 2,80. З З4СН О, СЕ,Вычислено,%: С 41,29; Н 3,04;С 1 43, 11; й 2,83.В ИК-спектре имеется полоса, присущая эпоксидной группе 850 см .П р и м е р 4. Получение экзотов-2-додецен,8-дикарбоновой кислотыи 3,2 г поташа обрабатывают по методике примера 1...

Номер патента: 721434

Опубликовано: 15.03.1980

Авторы: Глуховцев, Никишин, Рахимова, Рубанова, Сапронов

МПК: C07D 307/20, C08K 5/1535

Метки: адгезионные, гександикарбаминовой, диперэфиры, замещенные, инициаторы, каучуков, кислоты, придающие, свойства, структурирования, тетрагидрофуриловые

...устойчивостью к тепловому старению и окислению, чем без перекисей. 09 нако указанные перекиси не оказываютвлияния на адгезионные свойства полученных вулканизатов, отсутствуют 9 анные об использовании в качестве инициаторов структурирования известныхинициаторов. Вулканпзаты крепят к кордуспециальными клеевыми составами методом пропиточного крспления вулканизатов. Метод беспропиточного крепления вулканизата к корду неизвестен. В этом случае перекись должна обладать не только структурирующимц свойствами, но и способностью передавать вулканизатам крепящие свойства.15 Предлагаются новые соединения - о( -замешенные тетрагидрофуриловые диперэфиры 1,6-гександикарбаминовой кислоты в качестве инициаторов структурирования каучуков, придающих...

Номер патента: 721435

Опубликовано: 15.03.1980

Авторы: Кебич, Клочков, Малахов, Мельник, Морозов, Решто, Чудаев, Шкуть, Эпштейн

МПК: C07D 307/50

Метки: фурфурола

...вес.%:Моноквльцийфосфат 5 ульфат аммония 34 6 50,1,4 65,Хлористый калий 11Смесь, вес.%:Монокальцийфосфв т 8317 9,40 5 92,5 2 ристый ка р 2. Бе 425% и ешивают в виде му в пр м в тех зовые ивеилки,го 0 лученные покаэвт дены в табл.2, цесс содер фурфу катал тоду, батыв жащие 1 олв, см затором тенциальн с измельче сухой соли мере 1, и же услови я про в катвлизвт 0% от веса, катализатор по ме- обрах. Пот б ол описвнн вют пар 2 прибсол 4 на 1 рья Сре е березеие .покаэател олученияаэличных рименени вых опило ла Катализвт еньного ання 0,710,0 32,2 93,5 оноквльцийфосльфат аммонал 79,6 8 ЭП р и м е р 1. Одубину в виде проэкстрвгироввнной щепы, являющейся оте ходом производства дубильных экстрактов, содержащую 1305% потенциальнсьго фурфурола,...

Номер патента: 721436

Опубликовано: 15.03.1980

Авторы: Алексеева, Андрейков, Ильин, Косташ, Луговая, Ляпкин, Томшин

МПК: C07D 307/89

Метки: ангидрида, фталевого

...проводили на лабораторнойустановке со стеклянным реактором собъемом катализатора 10 мл. Окситри-.хлорид ванадия подавали в реактор сАктивируют катализатор окситрнхлоридом (1,4% от веса катализатора)прн360 С в течение 10 мин. Окисляют нафталин с нагрузкой 35 г/л ч. Концентра цин продуктов фВС; С 11 отсутствуетСр 25,810 5 моль/л С 11111,210 Ъоль/л;С, 1,810 моль/л. Выход фталевогоангидрида 89,5%. Поднимают нагрузкудо 40 г/л.ч. Концентрации продуктовФВС; Сн отсуртвует; С 25,2 105;С 411 2,210 моль/л Ср 1 1 10 моль/л,Выход фталевого ангидрида 88,5%,П р и м е р 3. Окисляют нафталинна катализаторе ВКШс нагрузкой36 г/л ч. Концентрации продуктов фВС:Сотсутствует; СФ 26,2 10 моу/л;Сц, 1,210 смоль/л; Сср 1,810 моль/л.Выход фталевого ангидрида...

Номер патента: 721437

Опубликовано: 15.03.1980

Авторы: Кантор, Максимова, Рахманкулов

МПК: C07D 319/06

Метки: 2-гемдитиоалкил-1, 3диоксаны, водного, качестве, раствора, серебра, экстрагентов

...реакции нейтрализуют 10%-ным раствором МСОз, отделяют органический слой, сушат его и подвергают вакуумной перегонке. Полу -, чают 106,2 г 2-(с-гемдцтиоэтил)-1,3- -диоксана с т.кип. 190 С/2 д мм рт.ст.,оов 1,5072, О 1,0998 с выхо 4дом 86,2%.ормула изоб где Йв качестварго растИ из вод 2-( Ф -Гемдитиоалкилбшей формулы3-диоксаны принятые1. Лвт "ю 52533 непублику 77/21 Тираж 495 Подписно нал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная ф иефНайдено, %: С 4 д 0 Н 7,9; 0,142;5 289 фСчНе ОВычнслено, %; С 48,6;, Н 8,1;О 14,4; 5 28,9.Э ИК-спектре присутствуют пятьинтенсивных полос в области 10201280 см (-0-С-О-) и малоинтенсивные попосы поглощения в области 750 см( - 3 -С -).П р и м е р 2, Аналогично примеру 1 используют метантиол. Температура 55...

Номер патента: 721438

Опубликовано: 15.03.1980

Авторы: Аббасова, Байрамов, Гулиев, Джафаров, Кязимов

МПК: C07D 331/02

Метки: алифатические, качестве, модификаторов, смол, тиоглицидоксимы, эпоксидных

...г ед ого натра.Выход 65%, т.кип, 106-107 С(1 мм рт.ст.):о 1,4860;о =0,9660,зоМк.: найдено 64,00, вычислено 63,64,Найдено, %; С 60,73; Н 10,03;Й 6,61; 14,64.Вычислено,%: С 61,06; Н 10,24;Й 6,47; 5 1481.П р и м е р 4. 3-Диэтилкетоксимо,2-эпитиопропан ( Е ) получают попримеру 1 из 65, 5 г диэтилкетокси м а66 6 г тиоэпихлоргидрина и 28,5 г КОН,40фовыход 63%, т.кип. 70-72 С (1 ммрт,ст);1,4890;д 4:1,0037. МИ: найдено40,78; вычислено 49,75,Найдено, %: С 54,98 Н 9,39;88,11; 518,43,С Н 805Вычислено, %: С 55,49; Н 8,67;Й 8,09:, з 18,60,Строение синтезированных тиоглизоцидных эфиров альдо-, кетоксимов доказана ЯМР-и ИК-спектрами, а такжевстречными синтезами, Для подтверждения модифицируюшей способности готовится композиция при соотношении...

Номер патента: 721439

Опубликовано: 15.03.1980

Авторы: Вейнберг, Гиллер, Лаздиньш, Сидоров

МПК: C07D 405/04

Метки: 2-фуранидил)5-замещенных, урацилов

...фуранч з с:)еде растворителя, например дцхлормегана, хлороформа и др. п без предварительного зыдсленця 2-хлорфуранцдцна непосредсгзенно на пол 1 енну 10 реакццонвоздсйств; От 2,4-б 1 с (трц)ст:л сцлцлокс:) -5-за)еценны) прозво.ным и:- римцд.:а.П р ц м е р. 21. 5 г (1,67 зо.ь) 5-фторуаццл-, 322 г (2 .1 О,ь) гексаметцлдцсцла.-ана;:. 13,8 зл триетцлхлорсилана на гревают в температурном интервале 140 -1, 0 С ло счезОвения твердой фазы 5-фтс:. ".-:-.-. ПслучаОт 85 г 85";-ного 2,4 - бп" (тг цметнлс:лц,окс:1-5)-фторпцрц мпда, чт 0 составляет 90",) От тсорцц. счц -" - с ззя.ый .-фтор ра цл721439 Составитель Н. КорченкоТехрсд В. Серякова Корректор И. Осиновская Редактор В. Разина Заказ 236/337 Изд.228 Тиран( 497 ПодписноеИПО Поиск...

Номер патента: 721440

Опубликовано: 15.03.1980

Авторы: Гуцуляк, Мельник, Новицкий

МПК: A61K 31/4375, C07D 455/04

Метки: бензо, солей, хинолизиния, четвертичных

...соляной кислоты удаляют высушиванием остатка в вакуум-эксикаторе.в присутствии твердого едкого натра. 5 10 15 20 25 30 З 5 40 45 50 Остаток растворяют в минимальном количестве воды и обрабатывают насыщенным водным раствором йодистого натриядо прекращения помутнения. Кристаллыотфильтровывают, промывают несколькими мл воды и перекристаллизовываютиз спирта. Выход 1,9 г (12%)светложелтые кристаллы, т.пл.186-188 С.Найдено,%28,78: М 3,27.Вычислено, %: 1 28,96;3,20.П р и м е р 3. 4,5,6-Тригидро-тетраметиленбензо 11, Д -хинолизинийперхлорат ( й и В вместе:-СН -СН- СН - СНХ-С 10 д),В колбу помещают 6,5 мл (0,05 г моль)1,2,3,4-тетрагидрохинолина, 25 мл(0,25 г моль) циклогексанонй 21 мл42%-ной (0,16 г моль) хлорной кислотыи 25 мл (0,25 г...

Номер патента: 721441

Опубликовано: 15.03.1980

Авторы: Андрейчиков, Питиримова

МПК: C07D 487/04

Метки: 3-триазоло1, ахиноксалона-4, производных

...производных 1,2,3- триазоло-( 1, 5-а) -хиноксалонаобщейр 0 формулы 1 И Си- А 1 (1)иМ 0 де Ач-метоксиметил енил,фенил илиО - фторфенил, о с я тем, что произв общей формулы 3 ли чающийное хиноксалонаС - А 10 40 где Ач имеетподвергают в азидом в абс ствии этилат ые выше ствию с этаноле начениязил- присут указан заимо тном ат ники инф внимани США Ио ормации,е при эксп 3262943 26.07. 6ерти 1. Патен 260-30 пу ли Составитель А. Орловктор Л. Новожилова Техред О. Легеза Коррек Бутяга аж 495 Подписное ственного комитета СССР ретений и открытий-35, Раушская наб., д 4/5 Заказ 77/2 ЦНИИПИ Госуда по делам изоб3035, Москва, Ж лиал ППП Патент", г. Ужгород, ул. Проектная 3 7214 3 ч, отфильтровывают выпавший осадок, сушат и растворяют при кипении...

Номер патента: 721442

Опубликовано: 15.03.1980

Авторы: Евстигнеева, Кулиш, Миронов

МПК: A61K 31/40, A61P 25/24, A61P 31/04 ...

Метки: незамещенных, порфиринов

...удешевляет процесс за счет уменьшения количества растворителя (в три раза) и меньшей стоимости нитробензола.П р и м е р 1. Диметиловый эфир дейтеропрофирина ХК 25 мг дибромгидрата 2, 7,13,1719-пентаметил,12-ди (2- -карбометоксиэтил) биладиена -а, с, растворенного в 5 мл нитробензола, добавляют 52 мг (5 молей) иода и кипятят 20 мин при перемешивании. Раствор охлаждают, добавляют 0,15 мл триэтилъ ,МФ72амина и фильтруют через окись алюминия ЦЧ ст. акт (50 х 20 мм), смываяпорфирии хлороформом. Растворители отгоняют, остаток затирают с гексаном иэфиром, Выход 18,5 мг (83%).Т. пл, 214-216 С (хлороформ-метанол).о фТ, пл. по лит. данным 218-220 С.Электронный спектр и спектр ПМР идентичны спектрам образца 111.П р и м е р 2, Диметиловыйэфир...

Номер патента: 721443

Опубликовано: 15.03.1980

Авторы: Жун, Миронов, Шелудяков

МПК: C07F 7/08

Метки: винилсодержащих, органоди-или, трисиланов

...диметилфенилхлорсилана и 200 мл тетрагидрофурана. После проведения реакции выделено 20,4 г(0,55 г атом) магниевой стружки,60,3 г (0,5 моль) диметилвинилхлор 443 6силаца, 88,3 г (0,5 моль) диметцлгексцлхлорсилаца и 200 мл тетрагцдрофурацв. После проведения реакции вьделецо 17 г (20% от теории) 1,2-дцвццилтетраметилдисилана и 45 г (41% оттеории) 1-винил-гексилтетраметилдисипана, т.кип. 105 С рри 10 мм рт.ст.;ои = 1)4428; Й"0)7561. Мй;найдено 78,63, вычислено 79,21. оВычислено, %.С 63,7; Н 1,5;Д 4,7,Найдено, %: С 63,5; Н 11,6 324,6.П р и м е р 6. В прибор, описанный в примере 1, загружают 13,4 г (0,55 г атом) магниевой стружки,60,3 г (0,5 моль) диметилвинилхлорсилана, 32,3 г (0,25 моль) диметилдихлорсилана и 200 мл,тетрагидрофурана....

Номер патента: 721444

Опубликовано: 15.03.1980

Авторы: Кирилин, Кочергин, Купцова, Миронов, Степина, Тиханов, Шелудяков, Ширяев

МПК: C07F 7/22

Метки: диметилдихлорстаннана

...металлическому олову преимушественно при 185-210 С и давлении 10 О108 атм. Выход целевого продукта состадляет 90-95%.Отличие предложенного способа заключается в том, что в качестве катализатора используют силиловый эфир карбаминовой кислоты обшей формулыйй МСО)05(СИ)5значениЯ Р и Рприведены выше, в количестве 015,0 мол.% по отношению к металлическому олову, что позволяет повысить чистоту целевого продукта, упростить процесс и предотвратить загрязнение окружающей среды высокотоксичными кубовыми остатками и побочными продуктамиреакции.П р и м е р 1. В реактор емкостью0,2 л, снабженного мецдалкой загружают 30 г пороцдкообразддого олова, 50 г хлористого метддла ц 0,2 г (0,54 мол,%)триметилсилилового эфира метилкарамицовой кислоты...