Держинский
Комплекс сернокислой меди со сшитым дивинилбензолом сополимером бутилвинилсульфоксида и 4-винилпиридина в качестве гетерогенного катализатора реакций внедрения этоксикарбонилкарбена
Номер патента: 1449566
Опубликовано: 07.01.1989
Авторы: Держинский, Джемилев, Леплянин, Марванов, Никонов, Толстиков, Фахретдинов, Шаульский
МПК: B01J 31/06, C08F 212/36, C08F 226/06 ...
Метки: 4-винилпиридина, бутилвинилсульфоксида, внедрения, гетерогенного, дивинилбензолом, катализатора, качестве, комплекс, меди, реакций, сернокислой, сополимером, сшитым, этоксикарбонилкарбена
...С ррствбряют 0,15 г поливинилового спирта. Затем смесь охлаждают до комнатной температуры ипри интенсивном перемешивании вводят20 г (47,6%) БВСО, 20 г (47,6 мас.Ж)4-ВП, 2 г (4,8 мас. ) ДВБ - сшивающего агента и 1 мас % от всех мономеров ДАК - инициатора.Температуру реакционной массы поднимают в течение 1 ч до 80 С и проН-(:О Иводят процесс сополимеризации в течение 2 ч. Полимер промывают спиртом и сушат до постоянной массы. Выход сополимера 53 . (23 г).Состав сополимера рассчитывают на основании элементного анализа и составляет, мас. : БВСО .11; 4-ВП 81,7; ДВБ 7 3.Подобным образом получают сшитые сополимеры с другим соотношением компонентов в сополимере:б) Состав исходной смеси, г (мас. );БВСО 30 (71,4)4-ВП 10 (23,8)ДВБ 2 ,(4,8)ДАК 0,4...
Способ получения 2-окси-3-хлорпропилалкилсульфидов
Номер патента: 1384574
Опубликовано: 30.03.1988
Авторы: Держинский, Калугин, Конюшкин
МПК: C07C 149/14
Метки: 2-окси-3-хлорпропилалкилсульфидов
...Выход 927,П р и м е р 3. К 5,1 г (0,056 М) эпихлоргидрина при 0 С и перемешивании прикапывают смесь, полученную из 4,5 г (0,05 М) бутилмеркаптана, 2.г (0,05 М) гидроксида натрия и 8 мл воды, так, чтобы температура не превышала 0-5 С, охлаждение снимают и температура самопроизвольно поднимается до 15 С ( 20 мин). Органический слой отделяют, высушивают над МАМБО и получают 8,60 г 2-окси-хлорпропилбутилсульфида с т.кип, 70-72 С/йо/01 мм рт,ст., и =1,4967, Выход 94 7,П р и м е р 4, К смеси 5,1 г (0,056 М) эпихлоргидрина и водного раствора гидроксида натрия (приготовлен из 0,2 г (0,005 М) гидроксида натрия и 1 мл воды) при 5 С и перемешивании прибавляют 4,5 г (0,05 М) бутилмеркаптана так; чтобы температура не превышала 5-7 С осаждение...
Резиновая смесь
Номер патента: 1296564
Опубликовано: 15.03.1987
Авторы: Алексеева, Бакланов, Держинский, Конюшкин, Огрель, Пестов, Рахимов, Шаталин
МПК: C08K 5/14, C08L 23/16
...этилтрет,-бутилпероксидов,Вулканизацию смеси проводят вэлектропрессе при 150 С в течение30 мин.Одновременно готовят и вулканизу 5 ют контрольные смеси включающие известные инициаторы - п-ди-(трет.-бутилпероксиизопропил)бенвцл (Пероксимон Р) (образцы 8 и 9) и ацилокси-трет.-бутилпероксиэтан(образцы 10 и 11). Данные приведеныв табл. 2.П р и м е р 3. Резиновые смесиготовят и вулканизуют согласно при 15меру 2. В качестве инициатора используют: 2-(этилгексилсульфонил)зтилтрет.-бутилпероксид (образцы 12и 13); 2-(этилсульфонил)этилтрет.- -бутилпероксид (образцы 14 и 15);202- ( бутилсульфонил ) этилтрет, -бутилпероксид (образцы 16 и 17); 2-(децилсульфонил)этилтрет,-бутилпероксид (образцы 18 и 19);...
Сополимеры алкилвинил-сульфоксидов с 4-винилпиридином в качестве адсорбентов сернистого ангидрида
Номер патента: 1087533
Опубликовано: 23.04.1984
Авторы: Держинский, Конюшкин, Курочкин, Леплянин, Муринов, Никитин, Никонов, Рафиков, Толстиков
МПК: C08F 212/14
Метки: 4-винилпиридином, адсорбентов, алкилвинил-сульфоксидов, ангидрида, качестве, сернистого, сополимеры
...серы, предварительно осушенный цеолитами 4 А, со скоростью 2 л/ч до проскока 802.Момент проскока определяют с помощью хроматографа УХ, проводя анализ очищенных газов(ОВСО) - 295 и 262 мг БО 2 /г полимерасоответственно. 1 ОСостав известного адсорбента,вес. : ОВСО 68, акриламид 32. Притемпературах 10,. 20, 30 и 40 Семкость известного адсорбента составляет 381, 269, 192 и .140 мг БО 2 /гадсорбента соответственно.В табл. 2 сведены результатысорбции Б 02 сополимерами алкилвинилсульфоксидов (алкил С+ и С ) с 4-винилпиридином (4 ВП), в табл. 3 данарегенерация адсорбентов, насыщенныхсернистым ангидридом.Из табл. 2 и 3 следует, что значительный рост адсорбционной емкостипроисходит при введении 4-9 вес. . 25сульфоксидных звеньев в...
Сополимер октилвинилсульфоксида с акриламидом в качестве адсорбента сернистого ангидрида
Номер патента: 1065431
Опубликовано: 07.01.1984
Авторы: Воробьева, Держинский, Курочкин, Леплянин, Муринов, Никитин, Никонов, Рафиков, Толстиков
МПК: C08F 228/02
Метки: адсорбента, акриламидом, ангидрида, качестве, октилвинилсульфоксида, сернистого, сополимер
...и адсорбционнуюемкость сорбента .определяли по привесуадсорбционной ячейки с поправками на вес газовой фазы,Регенерацию адсорбентов проводили при 60 в80 С продувкой воздуха с относительной ско.ростью 0,05-0,1 с- в течение 1 ч. Для образцов, показавших наилучшие адсорбционные 10свойства, проводили по 10 циклов сорбция -регенерация,Испытания полимеров, как сорбентов сер.нистого ангидрида, в условиях очистки газовот двуокиси серы проводили в адсорбере ко.лоночного типа, диаметром 10 мм и высотой500 мм при заполнении его на 90 - 95 об.%.полимером фракции 0,25 - 0,5 мм (загрузкасоставляла 20 г). Через адсорбер пропускали Емкость (мг 80/г адсорбента)при температуре, Со Набуханиеполимера Адсорбент о 0 20 30 40 при 20 С после 10 цикло80...
Способ очистки газов от сернистого ангидрида
Номер патента: 1060208
Опубликовано: 15.12.1983
Авторы: Бодрова, Держинский, Колядина, Кривоногов, Курочкин, Леплянин, Минеев, Муринов, Никитин, Шаяхметова
МПК: B01D 53/14
Метки: ангидрида, газов, сернистого
...Г-тиламиноэтилсульфоксидымсгут быть синтеэированы по извест:ны методикам путем взаимодействиясркаттаеов типа 1(:-Н где 2 - С- .С 4 алке)1 дихлорэтаном е) присутствии 30М.(ОН "., гос.с"ук)11 действием на по.,) "т ННЬй ХЛОРСУЛЬФИД ВТОРИЧНЫМ аМИНОМи окислением перекисью водорода доссотастсте)у 0 щих сульфоксидов.П р и и с р , С верха термостат,"рое)снно.1 при 67 С абсорбЦионной ).)н ас адо ностеклянные шарики3 мм): с л он ны высо то и 4 0 см и диаметром3 0 1,л подают 1 0 0 г /ч распл ава ге ксилбеэ ил сул ьф о ксид а ( Ь (л, = б э С) . С ни-Эг КСЛОННЬТ ПОдаЮт 28 Л/Ч СМЕСИ ГаЗОВО , С)3, СО, Н О, содержащей2 об., 50, Стекающий абсорбент, насцени;й:рнистым ангидридом, собиЕают н кубе колонны, также годогрев емО; Цо (37")С, откуда его...
Способ получения высших первичных алкилмеркаптанов
Номер патента: 956469
Опубликовано: 07.09.1982
Авторы: Вершинин, Держинский, Конюшкин, Коршунов, Курочкина, Мазаев, Мелехов, Прилежаева, Шишкова, Щапова
МПК: C07C 321/04
Метки: алкилмеркаптанов, высших, первичных
...разделяют надва слоя: на органический и водносолевой. Причем оба слоя неокрашены,граница раздела четкая, вспениваниепо границе раздела фаз полностьюотсутствует.Последнее объясняется,подавлением побочных процессов засчет повышения растворимости сероводорода в реакционной смеси.Из органического .слоя в условияхвакуумной ректификации отгоняют бутанол и используют его повторно. Изостатка прямой перегонкой выделяют1-додекантиол.Гарантированное достижение полнойконверсии хлоралкана позволяет отказаться от технологически сложной системы регенерации не вступившего вреакцию хлордодекана.При отсутствии рецикла хлордоде"кана, связанного с длительным нагреванием 1-додекантиола, и при ограничении температуры нагрева 1-додекан-тиола при его...
Способ получения 1, 3-дихлор-2-алкилсульфонилпропанов
Номер патента: 726088
Опубликовано: 05.04.1980
Авторы: Держинский, Конюшкин, Прилежаева
МПК: C07C 147/02
Метки: 3-дихлор-2-алкилсульфонилпропанов
...Офида в 200 мл диоксана, под.1 е".иваятемпературу не выше 5 оС, выдерживаютпри этой температуре1 ч, дают нагреться до комнатной температуры и выдерживают еще 2 12 ч до окончания реакции. 15Разбавляют водой, экстрагируют хлороформом, сушат над сульфатом магния, растворитель удаляют и остаток кристаллизуют из смеси эфир-гексан, Получают14,6 г 1,3-дихлор-этилсульфонилпропана.П р и м е р 2, К раствору 1,46 г(О, 01 моль) 2,3-эпоксипропилбутилсульфида в 15 мл ацетонитрила прикапывают5,3 мл (0,06 моль) концентрированной Новый способ получения 1,3-диЖюр--2-алкилсульфониатропанов позволяет нро :вести в одну стадию изомер 2 изацию с переходом алкилтиогруппы из положения 1 в положение 2 содновременным окислением ее до алкилсульфонильной и заменой...
Способ получения 2, 3-дихлорпропилалкил(фенил)сульфонов
Номер патента: 722905
Опубликовано: 25.03.1980
Авторы: Держинский, Калугин, Конюшкин, Прилежаева
МПК: C07C 147/02
Метки: 3-дихлорпропилалкил(фенил)сульфонов
...высушивают над Ид 50,3, растворитель удаляют и полученный продукткристаллизуют из гексана. Получают0,69 г 2,3-дихлорпропилпецилсульфонат,пл. 46,5 - 47,5 С, Выход 72%.При мер 2.В раствор 0,91 г 10 (0005 М) 2,3-эпоксипропилфенилсульфоксида в 5 мл бензола, охлажденный доо6 С, пропускают хлор, причем температура реакционной массы не должна превышать 10 С. После обработки, описанной 15 в примере 1, и кристаллизации из смесиэфир-гексан получают 0,95 г 2,3-дихлорпропилфенилсульфона т,пл. 7 2-7 3 С. Выход 750Б таблице приведены данные о новых 20 соединениях, полученных предлагаемымснос о бом,2,3-дихлорпропилалкил-(фенил)сульфоныобщей формулый 50 СН СНСИ ССг г 1 г25 се 70 45-46 г 0 37 7 Зд 0 С 11 СЧ СВОЗ г 29,28 4,91 34,57 18,63 С НС 105 Зд 36...
Способ получения 2, 3-дихлорпропилалкил (фенил)сульфонов
Номер патента: 717041
Опубликовано: 25.02.1980
Авторы: Держинский, Конюшкин, Прилежаева
МПК: C07C 147/02
Метки: 3-дихлорпропилалкил, фенил)сульфонов
....общей формулыВ 9 (О) СН СН - СН 2Г )Огде Н имеет вышеуказанные значения;п=.О или 1,подвергают взаимодействию с перекисьюжвотдокрода в среде органического растворителя при температуре от -10 фСЦНИИПИ Заказ 9751/28о .20 С.Филиал ППП Патент, г 1, Михайлова В. М. и др. Арилдигалогенпропилсульфиды и "сульфоны их синтез и свойства.-В сб. фБиологически активные соединения, 1968, О2, Патент Великобритании М 104386кл, С(2)С, опублик, 1966 (прототип) . ираж 495 ПодписноеУжгарад, ул. Праектнен 4 1717041 4 подвергают взаимодействию с перекисью, с т.пл. 72-73 бс. Выход 85 (см. табЖйбВДа в- среде органического раст- лицу), "вбрителя при температуре от -10 П р и м,е р 2. К смеси 0,81 г до 20 С. (0,005 М) 2,3-эпоксипропилбутилсульПрЕдПОЧтИтЕЛЬНО В...
Способ получения хлор-или бромалкилсульфонов
Номер патента: 690012
Опубликовано: 05.10.1979
Авторы: Держинский, Конюшкин, Прилежаева
МПК: C07C 147/02
Метки: бромалкилсульфонов, хлор-или
...до 18-20 С и выдерживают до окончания реакции, раз-бавляют водой, продукт зкстрагируютхлористым метиленом, сушат сульфатоммагния, растворитель удаляют и перекристаллизовывают остаток из гексана.Получают 0,50 г (78) 3-хлорпропилоктилсульфона, белые кристаллы,т.пл. 62-63 С.Найдено,Ъ: С 51,91; Н 9,20; 20СГ 13,65; Я 12,34,С Ну СО Я,Вычислено,%: С 51,85; Н 9,09(СГ 13 г 91 г Я 12 58П р и м е р 2, Иэ 0,55 г(0,0025 моль) 4-оксибутилоктилсульфида, как в примере 1, получают0,54 г (80), 4-хлорбутилоктилсульфона,белые кристаллы, т.пл. 57,5-58,5 С.Найдено,Ъ; С 53,38; Н 9,44; 30СК 13,00 у Я 11,75.С 1 Н 25 СЮО Я,Вычислено,Ъ: С 53,61; Н 9,37;С С 13,18; Я 11,93. да в 4 мл диоксана так, чтобы температура не превышала (-10) С, оставляют при этой...
Способ борьбы с фитопатогенными грибами
Номер патента: 302914
Опубликовано: 25.01.1979
Авторы: Держинский, Иванченко, Клягина, Курахтанова, Маторин, Муромцев, Неклеса, Сердюк, Фадеев
МПК: A01N 15/00
Метки: борьбы, грибами, фитопатогенными
...- 5,7, стеблей 17, у контрольных растений соответственно 21,5 и 71,5,302914 Фитопатог Рцсспюс юР,ЯющщвР. еЬч 1 от щ.эР, 1 рЖспаР. СОРп 1 еРОР, БогИ 86 91 98 00 86 16,3 35,0 265,0 71,2 32,8 904,0 шеница ОвесКукуруза 61,0 и пятен н астение Вариант обработ Экстракт ми Бластицидин Вода (контр елия ЗЛепа 1.(эталон) Б р 3 1,8 8,4 Х)Лет культ ицелия 2, о т о обра тураль оводят л филь дуктов жизнедеяберут экстрактной жидкости и/4 Способ поч а ю щ и й с ярастений фильтржидкости 2,1 вгпорасчет расходана 1 м площади ельностиильтратали его мпп. 1 итем, чттом куль1 оа пр0,1-1,0посева. ретенфито брабо еятел 1 Япатогенными тку растеьности грию щ и й иты хлебных в и риса от естве грибад 1 цл 1 егпярал откойиэрат целью з нных гри де в к тЖдтас 5,...
Способ получения противогрибкового антибиотика
Номер патента: 405235
Опубликовано: 25.01.1979
Автор: Держинский
МПК: A61K 35/70
Метки: антибиотика, противогрибкового
...мл растворителя при тщательном перемешивании, Общий объем объединенного экстракта составляет 300 мл. Объединенный экстракт выдерживают при 0 С в холодильнике до полоного образования кристаллического продукта, который затем отделяют от маточника фильтрованием. В результате получают около 0,5 г кристаллического продукта желтого цвета с содержанием 70-80 по весу антибиотика.Часть полученного кристаллического продукта в количестве 0,2 г хроматографируют в колонне (3,5 х 70 см) на силикагеле.Элюацию проводят фракционно сначала хлороформом, затем хлороформом, :содержащим возрастающие количества этилацетата. Содержание антибиотика во фракциях определяют био-методом, используя чувствительные тест-объекты З 8 5, рдбСа иа я ць или Епдоеусев атее...
Способ получения 2-(алкилсульфонил)этил-трет-бутилперекисей
Номер патента: 614102
Опубликовано: 05.07.1978
Авторы: Бакланов, Вершинин, Держинский, Конюшкин, Кутянин, Лукманов, Прилежаева, Рахимов
МПК: C07C 179/06
Метки: 2-(алкилсульфонил)этил-трет-бутилперекисей
...повышают до 30 фС и при этойтемпературе выдерживают смесь 5 ч, после чего приливают 5 мл воды, органический слой отделяют и обрабатываютпо примеру 1, Получают 1,46 г 2-(октилсульфонил)-этил-трет,-бутилперекиси,т.пл. 11-130 С, гг1,4549,4 4 1,0011 ьНайдено, г С 57,33 г Н 10,17 г 5Ь 11,02.С г 4 Н э 0646Вычислено,г С 57,11 г Н 10,27 г8 10,89.Содержание активного кислорода4,96. Выход целевого продукта 91.П р и м е р 4. Из 0,67 г 2-хлорэтилдецилсульфона, 0,23 г трет.-бутилгидроперекиси и 0,53 мл 20-ного раствора едкого натра (илн 0,77 мл едкогокали) по методике примера 3, но с тем35отличием, что для полноты реакцииреакционную массу нагревают при 50 фСв течение 0,5 ч, получают соответственно 0,81 г (выход 93) или 0,8 г(выход 90)...
Способ получения алкил(фенил) винилсульфонов
Номер патента: 571483
Опубликовано: 05.09.1977
Авторы: Вершинин, Держинский, Конюшкин, Прилежаева
МПК: C07C 147/04
Метки: алкил(фенил, винилсульфонов
...4-10 оСдобавляют 2,2 мл 20%-ного раствора едкого натра, Смесь выдерживают ф 60 мин,отделяют. целевой продукт, промывают еговодой до нейтральной реакции и после обычной обработки получают 1,18 г бутилвинилсульфона в виде масла, т. кип, 79-80 С/3мм рт. ст., п 1,4638, выход 80%,П р и м е р 2. Ксмеси 2,28 г 30%-ноййерекфси водорода и 4,17 г 35 Ъ-ногораствора соляной кислоты при -10 оС и интвнсивном перемешиввнии растворяют рвствор 30134 г (0,01 моль) 2-оксиэтилбутилсульфокоидв в. 4. мл.диоксанв так, чтобы температура не превышала 0-4 оС, и проводят реакцию, как указано в примере 1, Затем разбавлаот водой, водный слой отделяют и ос- З 5.твток обрабатывают 20%-ным раствором ед 76/1 1,4643 1,4640 1,4641 1,4642 1,4650 76 120-124/8 120-1 32/4 138...
Способ получения 2-хлорэтилалкилсульфонов
Номер патента: 519411
Опубликовано: 30.06.1976
Авторы: Варшавер, Вершинин, Голубков, Держинский, Конюшкин, Мокрушин, Прилежаева
МПК: C07C 147/02
Метки: 2-хлорэтилалкилсульфонов
.... та, кристаллический продукт с т,пл. 37,5-38,5 Т растворим в большинстве, органических раст. ворителей и нерастворим в воде.Найдено,%: С 50,02; Н 8,69;,6 13,31;С 14,70.о "д 01Вычислено,%; С 49,88; Н 8,79;Ф 13,32; Ь 14,72Выход продукта составляет 78%.П р и м е р 2, Смесь из 90,0 г(0,4 моль) техн. 2-оксиэтилэтилсульфида с,содержанием, основного вещества 70% и ЗО мл (1,6 моль) воды хлорируют при температуре 16 оС (см. пример 1), После окончания реакции из реакционной массы отдувают избыток хлора и смесь охлаждают до температуры -6 оС Выпавший кристаллический продукт отфильтровывают через фильтрующую ткань типа лавсан, промывают лед водой до нейтральной реакции промывных:вод, прбдукт отжимают и высушивают до воздушно-сухого состояния,...