C07C 99/12 — C07C 99/12
Способ выделения 6-амино-орто-вератровой кислоты из продукта взаимодействия геминянамат и щелочных солей хлорноватистой или бромноватистой кислот
Номер патента: 18755
Опубликовано: 31.01.1931
Авторы: Каневская, Купинская, Родионов
МПК: C07C 101/72, C07C 99/12
Метки: 6-амино-орто-вератровой, бромноватистой, взаимодействия, выделения, геминянамат, кислот, кислоты, продукта, солей, хлорноватистой, щелочных
...результатам, т.-е, устранению возможностей осмоления при нейтрализации, светложелтый фильтрат,- после удаления 2-аминовератровой кислоты, извлекается хлороформом и дает, после отгоики последнего, кристаллический продукт с т. п. 95 - 98. После перекристаллизации со спиртом, получаются блестящие листочки белого цвета, резко плавящиеся при 98 - 99", при чем выход достигает 6500 на взятый имид. По своим свойствам эта кислота сильно отличается от 2-аминометавератровой кисдоты, приготовленной Кюном: она хорошо растворима в холодной воде, горячем спирту и лигроине, тогда как кюновский препарат очень трудно растворим в холодной воде, а также плохе расстворим в горячем спирту и лнгроине.. Хотя на основании реакции Гофмана на гемипинимид...
Способ выделения новокаина
Номер патента: 57613
Опубликовано: 01.01.1940
Авторы: Аронович, Клевке, Кононов, Шамбровскяй, Шлимович
МПК: C07C 229/60, C07C 99/12
...керамиковый чан емкостью 200 л. Сюда же декан. тируется второе водное извлечение из отстойника, не требующее дополнительной очистки углем.Шламм, оставшийся после второго извлечения, заливается в отстойнике водой до 45 л и оставляется для отстаивания на 18 часов. Полученный на следующий день третий экстракт идет на первое извлечение и растворение хлористого аммония (вместо воды).Соединенные первый и второй водные экстракты соляно кислого ново каина идут на получение техниче. ского новокаина. основания.Первый и второй водные экстракты в количестве 170 л, слитые в керамиковый чан емкостью 200 л, обраба. тываются на холоду 40 Я-м раствором едкого натрия до слабо щелочной реакции на фенолфталеиновую бумагу. Всего на осаждение новокаина-...
Способ разделения энантиомеров dи -пантотената кальция
Номер патента: 262009
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Иейджи, Иностранна, Иностранцы, Хисаси
МПК: C07B 57/00, C07C 103/46, C07C 99/12 ...
Метки: кальция, пантотената, разделения, энантиомеров
...линейную зависмость от времени. В начале пересыщенное состояние соли показывает абсолютное значение угла оптического вращения - минимум, затем абсолютное зна. ченив угла достигает максимума, а затем падает,Указанный контроль дает возможность получить активную соль с высоким, выходом и высокой степени чистоты с абсолютным значением удельного вращения оптически-активного пантотената кальция 25.Кристаллы выделяются либо фильтрацией либо центрифугированием, затем промываются и сушатся, Оставшийся в фильтрате второй эн антиомер выделяется аналогично первому. П р и м ер. Затравочный влажный д-пантотенат кальция или - 1-пантотенат кальция перекристаллизовывают из водного метанола, высушивают под уменьшенным давлением в эксикаторе, содержащем...
Способ оптического расщепления рацемического сульфанилата лизина
Номер патента: 495827
Опубликовано: 15.12.1975
Автор: Геертрудес
МПК: C07C 99/12
Метки: лизина, оптического, расщепления, рацемического, сульфанилата
...г иолы и 5 гцстята раисеического лизипя, 1:0 ,с его п 01)1 иьЙ 1)яств 01) Ох,яждяют до 2,тС. Затем добавляют 2,5 г твердого сульфыИпятя:5-511 зии (размер кристаллов мсисс 0.05 мм), и пог цепною таким образом суспсш:;1 н .Срс 5 СиИВ 1 От в течение 10 мии495827 Формула изобретения Составители А, Фрсгер Корректр А. Галахова Техред Е, одурупина Редактор В, Филиппова Заказ 739,13 Изд. М 1074 Тираж 529 Подписное Ц 1 ИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР ио ела., изобретений и открьтий 113035, Москва. )К, Рауиэская иаб., д. 4,5Тииогэафи 51, ир. Сапунова, 2 при 25 С. Выкрист.Лизовыв 1 ППЙС 5 с, Л 1 фыпилдт я-гизина фильтруот, 11:ромывякэт пд фпл 1.тре 20 г .стяноля. ПОГГ чают 11,82 с) льфдпнлдтя о 5-лизина с оптической чштотой...
Способ выделения аминокислот из белковых гидролизатов
Номер патента: 447033
Опубликовано: 15.01.1976
Авторы: Андреев, Давидович, Рогожин
МПК: C07C 99/12
Метки: аминокислот, белковых, выделения, гидролизатов
...и ферментолизатов практически с количественным выходом. Используя точную фрак ционную дистилляцию полученных производных, получают конечный продукт с высокой степенью чистоты.Способ выделения и очистки аминокислот заключается в следующем, Сухой гидролизат или ферментолизат белоксодержащих материалов обрабатывают силазаном, например триметилдиэтиламином, при нагревании до 80 - 120 С в течение 1 - 2 час, Температура реакционной смеси устанавливается несколько выше температуры кипения выделяющегося диэтиламина, чтобы при кипении диэтиламина происходило достаточное перемешивание ре 5 10 15 20 25 30 35 40 45 аукционной массы. По мере завершения реакции температура смеси постепенно повышается в указанных пределах и реакция...
Способ очистки амнинокислот от минеральных солей
Номер патента: 535291
Опубликовано: 15.11.1976
Авторы: Горшков, Грибановская, Демина, Медведев, Муравьев, Ферапонтов, Шолин
МПК: C07C 99/12
Метки: амнинокислот, минеральных, солей
...катионов, можно отбирать раствор чистой аминокислоты из соответствующего участка колонны. Из отобранных кислых растворов аминокислота осаждается известными приемами, Количество выпавшей в осадок аминокислоты можно значительно увеличить, если к раствору добавить спирт или ацетон и смесь охладить. В маточном растворе после удаления кристаллов аминокислоты содержится смесь аминокислоты и НС 1, Контроль за положением зоны чистой аминокислоты можно осуществлять, измеряя электропроводность по высоте колонны, т. к. подвижности ионов аминокислоты и Н+ значительно различаются. Выходящий из нижней части колонны катионит, насыщенный, главным образом, неорганическими катионами, после регенерации направляется в верхнюю часть колонны. Таким...
Способ очистки гиппуровой кислоты
Номер патента: 560878
Опубликовано: 05.06.1977
Авторы: Александров, Юшкевич
МПК: C07C 99/12
Метки: гиппуровой, кислоты
...гиппуровой кислоты, заключающийся в многократной перекристаллпзации выпускаемой промышленностью гиппуровой кислоты, Очищенную кислоту сушат в вакууме при 85 оС либо лью повышения чистоты целев560878 Составитель Т. ВласоваРедак ор Т. Шарганова Техред О. Луговая Корректор С. Шекмар Заказ 1647/137 Тираж 553 Подписное ЦИИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5филиал ППП Патент", г, Ужгород, ул, Проектная, 4 влияют на чистоту конечного продукта, а определяют продолжительность процесса.Целевой продукт,. полученный с выходом 75 -85%, содержит до 0,01% воды.П р и м е р . 120 г гыпуровой ки лоты, очищенной четырехкратной перекрио таллизацией из...
Способ регенерации этилендиаминтетрауксусной кислоты и меди их меднотрилоновых растворов
Номер патента: 584001
Опубликовано: 15.12.1977
Авторы: Логинов, Романенко, Чистякова, Шарова, Щепалин
МПК: C07C 99/12
Метки: кислоты, меди, меднотрилоновых, растворов, регенерации, этилендиаминтетрауксусной
...95 - 98% соответственно.Цель изобретения - повышение степени реге. иерации целевых продуктов.Поставлеавя цель дострилоновый раствор обрабат Указанные велнчиньпотому, что при меньтически не кристаллиэуезультаты даже ухудшаются.Онтиьяцтьное время перемешиванияв пределах 3 - 6 ч, так квк при меньшемконтактнрования ЭДТА нлн не кристаллиилн кристаллизуется очень медленно (в т30 - 50 ч).Отличительным признаком способаобработка меднотрилонового раствора селоты до общей кислотностн 1,5 - 5,0 гэкпозволяет увеличить степень регенерациидо 99,9%, и меди до 99,9%.58400 3И р и и е р. В исходный раствор,.содержа.щий 2,2 г/л меди и 10,2 г/л ЭДТА (рт 2), при пере.вааввопоф вводят концентрированную серную кис.лоту до общей кислотности раствора 3,1 г...
Способ разделения смеси нейтральных аминокислот
Номер патента: 644782
Опубликовано: 30.01.1979
Авторы: Дзюбенко, Куриленко, Синявский
МПК: C07C 99/12
Метки: аминокислот, нейтральных, разделения, смеси
...250 мл раствора меди, содержащего 3,7 г Си(МОз)гЗНО, что равно половинному насыщегпно смолы ионами меди,Подготовленную смол лонку. Размеры термоста лнтельной колонки во вс ны и составляют: диам 200 мхь Короткая коло нейтральную форму смо 14 мм и длину 20 мм. порциями по 20 мл, кото гают анализу. Определе элоате производят метод матографцц ц ца спектр с зеленым светофильтро зультаты каждого опыта аминокислот показаны П р ц м е р 1. На фиг. 1 представлена хроматограмма разделения нейтральных аминокислот - глицина, аланппа, лейци ца и галина. Для разделения по 17 м 2 какдой аминокислоты растворяют в 10 мл дистиллированной воды, а затем эту смесь аминокислот помещают в верхнюю часть колонки для хроматографцческого разделения. Лля...
Способ получения -ацетил -(-)аминофенилуксусной кислоты
Номер патента: 717037
Опубликовано: 25.02.1980
Авторы: Бирзниекс, Гутманис, Дзилна, Ермолаев, Завальный, Кауфман, Ленцберг, Озолс, Эрглис
МПК: C07C 99/12
Метки: аминофенилуксусной, ацетил, кислоты
...массы поддерживалась 95100 фС. При этой температуре реакционную массу перемешивают в течение1 ч, охлаждают до 70-80 С, прибавляют 10 г активированного угля и фильтруют. Фильтрат охлаждают до 30-40 фС,подкисляют соляной кислотой до рНниже 1 и охлаждают до 5-8 ОС. Выпавший при этом осадок Б-ацетил-Р,Ь--аминофенилуксусной кислотыотфильтровывают, промывают и сушатс последующим"возвращением в процесс.Выход 0,75 кг (3,88 М), что составляет 97 от теоретически возможного.0-ацетил-ОрЬ" д -аминофенилуксусной кислоты 0,32 кг (8,0 М) гидроокиси натрия, 2,13 г (0,016 М) иминодиуксусной кислоты в 13 л воды при температуре реакционной среды 40-42 фС и рН 7,3-7,5 прибавляют 0,2 л водной вытяжки свиных почек, приготовленной перемешиванием 60 г...
Способ выделения -лизина
Номер патента: 722904
Опубликовано: 25.03.1980
МПК: C07C 99/12
...исмесь перемешивают при 60 С в течениео2 ч, После отделения угля а воронкеБюхнера осветленный раствор поочередно пропускают через анионит ЭДЭПв ОН форме и затем через катионитКУх 8 в Н форме, Обессолеццый растФвор 1 -лизина подкисляют соляной кислотой и концентрируют на роторцом испарителе до содержания сухих веществ около 60; Далее коццентрат охлаждают ивыдерживают при пониженной температурв течение ночи. Выпавшие кГисталлы отделяют на воронке Бюхера и промывают20 мл теплого этаола для удаления запаха. Выход воздушцосухих кристаллов3 7 67,5 г. Полученный маточннк водного отжима подвергают повторной упарке и кристаллизации, Полученные кристаллы перекристаллизовывают из 40 мл дистиллированной воды. Перекристаллизовенпый 1,-лизин...
Способ получения оптических изо-mepob аммониевой соли ацетил-аминофенилуксусной кислоты
Номер патента: 810673
Опубликовано: 07.03.1981
Авторы: Витол, Зариньш, Пейча, Фелдмане
МПК: C07C 99/12
Метки: аммониевой, ацетил-аминофенилуксусной, изо-mepob, кислоты, оптических, соли
...Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Тип. Харьк. фил пред. патент П р и м е р 2. Раствор после выделения Р-изомера у потребляют для получения 1.-изомера. К маточному раствору добавляют 34 г М-ацегил-Р 1.-сс-аминофенилуксусной кислоты и 12 г водного аммиака, растворяют, охлаждают до 30 С и добавляют суспензию затравки 1.-изомера, приготовленную аналогично примеру 1. Далее раствор охлаждают до 16 С в течение 15 - 20 лие и фильтруют образовавшийся осадок. Получают 36,2 аммониевой соли Ы-ацетил.-иаминофенилуксусной кислоты с удельным вращением аз =+19 (с = 1; Н,О). Выход 25,2%,П р и м е р 3. К маточному раствору после выделения 1 -изомера добавляют 33 г Х-ацетил-Р 1.-а-аминофенилуксусной кислоты и 12 г водного аммиака, растворяют,...
Способ разделения рацематов аминокислот на оптические изомеры
Номер патента: 891641
Опубликовано: 23.12.1981
Авторы: Бочков, Даванков, Курганов
МПК: C07C 99/12
Метки: аминокислот, изомеры, оптические, разделения, рацематов
...меди - 10 4 М; 1:бенэилпролинацетат аммония 0,5%; ацетонитрил -89164 вода 30:70, Скорость злюента - 0,25 мл/мин. Ввод пробы осуществляют шприцом МЫ - 10. Объем пробы - 2 мкл, концентрация.пролина (раствор в элюенте) 2 вес.%. Достигнута эффективность 7200 теоретических .тарелок на колон. ну, при селективности.1,4. Каждый из пиков идентифицируют введением в колонну отдельно каждого из оптических изомеров пролина в злюенте. Анализ проводят на хроматографе;Цвет - 300.П р и м е р 2. В условиях, аналогичных примеру 1, проводят разделение при следующемУглеводороднаячасть насадки Амино- кислоты Сэ втэзСвНэ з 3:7 1,6 20 - 50 1,7 4:6 Аргинин Аспарагиноваякислота 1,85 3,5 : 6,5 25 - 60 20 - 80 С,Н,1,62 3: 7 Цистеин СНч( Глутамин онаякислота...
Способ получения оптически активного треонина
Номер патента: 952839
Опубликовано: 23.08.1982
Авторы: Аксенова, Андабурская, Беликов, Белоконь, Богданова, Ваучский, Зельцер, Калнин, Лысова, Рыжов
МПК: C07C 99/12
Метки: активного, оптически, треонина
...с 2 г сухойсмулы КУ 2 в Н+ форме при комнатной температуре в течение 20 мин,55смолу отфильтровывают, промываютводой, а сорбированную аминокислоту элюируют с смолы 5 растворомаммиака 2 раза по 10 мл, выдерживаякаждый раз смолу в элюате 15-20 мин 60Элюат упаривают и получают0,28 ммоль иэомеров треонина. Соотношение треонина иаллотреонина б:1.Треонин содержит 80 Я и 20 К фор"мы 65 П р и м е р 2. Аналогично примеру 1, но вместо 2-М-бензил-К-пирролидинкарбонил-аминобензальде 1гида берут 2-М-бенэил-Я-пирролндинкарбонил"-аминоацетофенон.Получен треонин, содержащий 5аллотреонина. Треонин содержит 97избыток К формы.П р и м е р 3. Аналогично примеру 1, но вместо 2-Б-бензил-К-пирролидинкарбонил" -аминобенэальдегида берут...
Способ получения оптически-активных изомеров -аминокислот из их рацематов
Номер патента: 1087513
Опубликовано: 23.04.1984
Авторы: Беликов, Белоконь, Ваучский, Григорьева, Зельцер, Казика, Носова, Рукавицына, Рыжов
МПК: C07C 99/12
Метки: аминокислот, изомеров, оптически-активных, рацематов
...для осаждения меди до прекращения образования оса дка. Осадок отделяют на центрифуге при 8 тыс. об/мин и промывают 1 раз водой -метанолом (50/50) при 40-50 С и опять центрифугируют. К Фильтрату добавляют концентрированный аммиак до рН 9-10 и выделившийся реагент зкстрагируют хлороформом 3 раза по 20 мл. Хлороформенные вытяжки промывают равным количеством воды и воду добавляют к водному раствору Реагентов.После упаривания хлороформа получают 0,23 ммоль исходного реагента, Еще 0,06 ммоль реагента можно получить, подвергнув зкстракции хлороформом осадок сульфида меди.Водный раствор упаривают, добавляют 2 г ионообменной смолы КУв Н форме, смесь перемешивают 15 мин, смолу отфильтровывают, промывают 50 мл воды и затем сорбированную...