Способ получения галоиданилинов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
Союз Советски кСоциалистическихРеспублик и 722902 К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(5 )М. Кл.С 07 С 87/52 С 07 С 87/60 1 веударетеенаа кеантет СССР ае авлек нзобретеннй н аткрытий(72) Авторы изобретения Э. Н. Извкович и М. Л. Хидекель Отделение ордена Ленина института химической изики АН СССР(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГАЛОИДАНИЛИНОВ Изобретение относится к усовершенствованному способу получения гвлоидвнилинсв, являющихся важными полупродуктамиосновного органического синтеза,Известен способ получения гвлоидвнилинов гидрироввнием соответствуюшихнитросоединений нв Н 1-скелетном при использовании в качестве растворителя влифвтических спиртов, Процесс проводят прио60-140 С и давлении водорода)) 50 втм 11Недостатком известного способа яв-"ляются протекание побочной реакции дегвлоидироввния, проведение процесса привысоком давлении водорода, и однократное использование катализатора.Цель изобретения - упрощение процесса.Цель достигается тем, что прсцесспроводят в среде органического растворителя - вторичных влифвтических аминов при 20-60 С,Цель достигается гидрироввнием с.о тъетствуквпих галоиднитросоединений в присутствии никелевого катализатора в среде вторичных влифвтических аминов при 20-60 С,Целевой продукт выделяют с выходом99,9%, в катализатор работает с высокой активностью в течение длительного времени., П р и м е р 1. Квтвлитическую уткуф термоствтируют при 60 С, загружают в нее 0,5 г Й 1-скелетного и 20 мл ди-н-пропилвминв; "утку" продувают водородом и насыщают квтвлизвтор в течение 10 мин. Затем вводят 1,92 г 3,4- дихлорнитробензолв (10 ммоль). Реакция прекращается через 19 мин, Вторая и третья нввескв 3,4-дихлорнитробензолв гидрируются зв 16 и 17 мин соответственно. Выход целевого продуктв количественный с т, пл, 72"С. Степень дегвлоидироввния 0,01%. Анализ продуктов реакции проводился методвми ТСХ и ГЖХ,П р и м е р 2. Квтвлитическую утокуф термоствтируют при 20 С, загружают в нее 0,5 г Й 1/СО в 20 мл5 Различные варианты примеров 1 и 2с изменением исходных продуктов, температуры и растворителя приведены в таблице. 3 72290 ди-и-бутиламина; уткура продувают водородом и насыщают катализатор в течение 10 мин. Затем вводят 1,92 г 3,4-дихлорнитробензола (10 ммоль). Реакция прекращается через 48 мин. Вторая навеска 3,4 дихлорнитробензола гидрируеъся за 50 мин. Выход целевого продукта количественный с т. пл. 72 С. Степень 24дегалоидирования 0,01%, анализ продуктов реакции проводился методами ГЖХ и ТСХ.9 7229Как видно из таблицы, наибольщие селективность (степень дегалоидирования О,ОХ%) и выход целевого продукта (99,9%) достигаются при проведении процесса только в среде вторичных али фатических аминов 1 примеры 2, 4, 12, 3.3, 15-3,7). В этих условиях скорость реакции практически не меняется при гидрорировании нескольких последовательных навесок галоиднитросоединения, т.е, активность катализатора остается постоянной. Достигнуть аналогичных результатов при использовании аминаспиртов (примеры З,Х 4), циклических аминов (пример 5,9-11), первичных алифатических аминов (пример 6), смесей спирта и амина (пример 7), диметилформамида и амина (пример 1) не удается;восход целевого продукта не превышает 88%, а время гидрирования нескольких последо 02вательпых навесок галоиднитросоединения увеличивается.Формула из обре тенияСпособ получен ия галоидан ил ннов гидрированием соответствующих галоиднитросоединений в присутствии никелевого катализатора в органическом растворителе, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с це лью упрощения процесса, в качестве органическото растворителя используют вторичные алифатические амины и процесс ведут при температуре 20-60 С.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе 1. Патент Японии М 73 49729,кл. Хб С 312, 1, 1973 (прототип).Составитель П. ИоффеРедактор 3. Шубенко Техред М, Кепемеш Корректор М. ВигулаЗаказ 941/18 Тираж 495 ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий13.3035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4 ЛФилиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4
СмотретьЗаявка
2574475, 30.01.1978
ОТДЕЛЕНИЕ ОРДЕНА ЛЕНИНА ИНСТИТУТА ХИМИЧЕСКОЙ ФИЗИКИ АН СССР
ИЗАКОВИЧ ЭСФИРЬ НАХШОНОВНА, ХИДЕКЕЛЬ МИХАИЛ ЛЬВОВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07C 87/52
Метки: галоиданилинов
Опубликовано: 25.03.1980
Код ссылки
<a href="https://patents.su/5-722902-sposob-polucheniya-galoidanilinov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения галоиданилинов</a>
Предыдущий патент: Способ получения алкиловых эфиров 2, 3-дифинилинден-1 карбоновой кислоты
Следующий патент: Способ получения 1-амино-4-ариламиноантрахинонов
Случайный патент: Коромыслово-ползунный механизм тадевосяна