Конюшкин

Номер патента: 1384574

Опубликовано: 30.03.1988

Авторы: Держинский, Калугин, Конюшкин

МПК: C07C 149/14

Метки: 2-окси-3-хлорпропилалкилсульфидов

...Выход 927,П р и м е р 3. К 5,1 г (0,056 М) эпихлоргидрина при 0 С и перемешивании прикапывают смесь, полученную из 4,5 г (0,05 М) бутилмеркаптана, 2.г (0,05 М) гидроксида натрия и 8 мл воды, так, чтобы температура не превышала 0-5 С, охлаждение снимают и температура самопроизвольно поднимается до 15 С ( 20 мин). Органический слой отделяют, высушивают над МАМБО и получают 8,60 г 2-окси-хлорпропилбутилсульфида с т.кип, 70-72 С/йо/01 мм рт,ст., и =1,4967, Выход 94 7,П р и м е р 4, К смеси 5,1 г (0,056 М) эпихлоргидрина и водного раствора гидроксида натрия (приготовлен из 0,2 г (0,005 М) гидроксида натрия и 1 мл воды) при 5 С и перемешивании прибавляют 4,5 г (0,05 М) бутилмеркаптана так; чтобы температура не превышала 5-7 С осаждение...

Номер патента: 1296564

Опубликовано: 15.03.1987

Авторы: Алексеева, Бакланов, Держинский, Конюшкин, Огрель, Пестов, Рахимов, Шаталин

МПК: C08K 5/14, C08L 23/16

Метки: резиновая, смесь

...этилтрет,-бутилпероксидов,Вулканизацию смеси проводят вэлектропрессе при 150 С в течение30 мин.Одновременно готовят и вулканизу 5 ют контрольные смеси включающие известные инициаторы - п-ди-(трет.-бутилпероксиизопропил)бенвцл (Пероксимон Р) (образцы 8 и 9) и ацилокси-трет.-бутилпероксиэтан(образцы 10 и 11). Данные приведеныв табл. 2.П р и м е р 3. Резиновые смесиготовят и вулканизуют согласно при 15меру 2. В качестве инициатора используют: 2-(этилгексилсульфонил)зтилтрет.-бутилпероксид (образцы 12и 13); 2-(этилсульфонил)этилтрет.- -бутилпероксид (образцы 14 и 15);202- ( бутилсульфонил ) этилтрет, -бутилпероксид (образцы 16 и 17); 2-(децилсульфонил)этилтрет,-бутилпероксид (образцы 18 и 19);...

Номер патента: 1087533

Опубликовано: 23.04.1984

Авторы: Держинский, Конюшкин, Курочкин, Леплянин, Муринов, Никитин, Никонов, Рафиков, Толстиков

МПК: C08F 212/14

Метки: 4-винилпиридином, адсорбентов, алкилвинил-сульфоксидов, ангидрида, качестве, сернистого, сополимеры

...серы, предварительно осушенный цеолитами 4 А, со скоростью 2 л/ч до проскока 802.Момент проскока определяют с помощью хроматографа УХ, проводя анализ очищенных газов(ОВСО) - 295 и 262 мг БО 2 /г полимерасоответственно. 1 ОСостав известного адсорбента,вес. : ОВСО 68, акриламид 32. Притемпературах 10,. 20, 30 и 40 Семкость известного адсорбента составляет 381, 269, 192 и .140 мг БО 2 /гадсорбента соответственно.В табл. 2 сведены результатысорбции Б 02 сополимерами алкилвинилсульфоксидов (алкил С+ и С ) с 4-винилпиридином (4 ВП), в табл. 3 данарегенерация адсорбентов, насыщенныхсернистым ангидридом.Из табл. 2 и 3 следует, что значительный рост адсорбционной емкостипроисходит при введении 4-9 вес. . 25сульфоксидных звеньев в...

Номер патента: 956469

Опубликовано: 07.09.1982

Авторы: Вершинин, Держинский, Конюшкин, Коршунов, Курочкина, Мазаев, Мелехов, Прилежаева, Шишкова, Щапова

МПК: C07C 321/04

Метки: алкилмеркаптанов, высших, первичных

...разделяют надва слоя: на органический и водносолевой. Причем оба слоя неокрашены,граница раздела четкая, вспениваниепо границе раздела фаз полностьюотсутствует.Последнее объясняется,подавлением побочных процессов засчет повышения растворимости сероводорода в реакционной смеси.Из органического .слоя в условияхвакуумной ректификации отгоняют бутанол и используют его повторно. Изостатка прямой перегонкой выделяют1-додекантиол.Гарантированное достижение полнойконверсии хлоралкана позволяет отказаться от технологически сложной системы регенерации не вступившего вреакцию хлордодекана.При отсутствии рецикла хлордоде"кана, связанного с длительным нагреванием 1-додекантиола, и при ограничении температуры нагрева 1-додекан-тиола при его...

Номер патента: 726088

Опубликовано: 05.04.1980

Авторы: Держинский, Конюшкин, Прилежаева

МПК: C07C 147/02

Метки: 3-дихлор-2-алкилсульфонилпропанов

...Офида в 200 мл диоксана, под.1 е".иваятемпературу не выше 5 оС, выдерживаютпри этой температуре1 ч, дают нагреться до комнатной температуры и выдерживают еще 2 12 ч до окончания реакции. 15Разбавляют водой, экстрагируют хлороформом, сушат над сульфатом магния, растворитель удаляют и остаток кристаллизуют из смеси эфир-гексан, Получают14,6 г 1,3-дихлор-этилсульфонилпропана.П р и м е р 2, К раствору 1,46 г(О, 01 моль) 2,3-эпоксипропилбутилсульфида в 15 мл ацетонитрила прикапывают5,3 мл (0,06 моль) концентрированной Новый способ получения 1,3-диЖюр--2-алкилсульфониатропанов позволяет нро :вести в одну стадию изомер 2 изацию с переходом алкилтиогруппы из положения 1 в положение 2 содновременным окислением ее до алкилсульфонильной и заменой...

Номер патента: 722905

Опубликовано: 25.03.1980

Авторы: Держинский, Калугин, Конюшкин, Прилежаева

МПК: C07C 147/02

Метки: 3-дихлорпропилалкил(фенил)сульфонов

...высушивают над Ид 50,3, растворитель удаляют и полученный продукткристаллизуют из гексана. Получают0,69 г 2,3-дихлорпропилпецилсульфонат,пл. 46,5 - 47,5 С, Выход 72%.При мер 2.В раствор 0,91 г 10 (0005 М) 2,3-эпоксипропилфенилсульфоксида в 5 мл бензола, охлажденный доо6 С, пропускают хлор, причем температура реакционной массы не должна превышать 10 С. После обработки, описанной 15 в примере 1, и кристаллизации из смесиэфир-гексан получают 0,95 г 2,3-дихлорпропилфенилсульфона т,пл. 7 2-7 3 С. Выход 750Б таблице приведены данные о новых 20 соединениях, полученных предлагаемымснос о бом,2,3-дихлорпропилалкил-(фенил)сульфоныобщей формулый 50 СН СНСИ ССг г 1 г25 се 70 45-46 г 0 37 7 Зд 0 С 11 СЧ СВОЗ г 29,28 4,91 34,57 18,63 С НС 105 Зд 36...

Номер патента: 717041

Опубликовано: 25.02.1980

Авторы: Держинский, Конюшкин, Прилежаева

МПК: C07C 147/02

Метки: 3-дихлорпропилалкил, фенил)сульфонов

....общей формулыВ 9 (О) СН СН - СН 2Г )Огде Н имеет вышеуказанные значения;п=.О или 1,подвергают взаимодействию с перекисьюжвотдокрода в среде органического растворителя при температуре от -10 фСЦНИИПИ Заказ 9751/28о .20 С.Филиал ППП Патент, г 1, Михайлова В. М. и др. Арилдигалогенпропилсульфиды и "сульфоны их синтез и свойства.-В сб. фБиологически активные соединения, 1968, О2, Патент Великобритании М 104386кл, С(2)С, опублик, 1966 (прототип) . ираж 495 ПодписноеУжгарад, ул. Праектнен 4 1717041 4 подвергают взаимодействию с перекисью, с т.пл. 72-73 бс. Выход 85 (см. табЖйбВДа в- среде органического раст- лицу), "вбрителя при температуре от -10 П р и м,е р 2. К смеси 0,81 г до 20 С. (0,005 М) 2,3-эпоксипропилбутилсульПрЕдПОЧтИтЕЛЬНО В...

Номер патента: 707911

Опубликовано: 05.01.1980

Авторы: Вершинин, Конюшкин, Кутянин, Лукманов

МПК: C07C 149/18

Метки: 2-оксиэтилалкилсульфидов

...С/гоником, термометром, капельной ворон-/2 мм рт,ст п 3 = 1,4748, Выходкой вводят 41, 1 г (О, 3 м) бутилбро.мида., 23,4 г (0,3 м) монотиоэтилен- П р и м е р 6. Из 11,05 ггликоля, 12,0 г (0,3 м) гидроокиси 2 О (0,05 м) н-децилбромида, 3,9 гнатрия и 10 мл н-бутанола. Реакцион- (0,05 м) монотиоэтиленгликоля, 2 гную массу нагревают до кипения, вы- (0,05 м) гидроокиси натрия и 1,5 мяодерживают при 116-120 С в течение н-бутанола по методике, описаннойч, охлаждают до 70-80 С, добавля- в примере 5, получают 10,5 г 2-оксиют 40 мл воды, отделяют веРхний орга этилдецилсульфида с Т, кип 126 нический слой, промывают его 25 мп . 127 ОС/2 мм рт,ст п = 1,4748.воды, сушат над сернокислым магнием, Выход - 96.отпаривают н-бутанол и перегоняют П р и м...

Номер патента: 690012

Опубликовано: 05.10.1979

Авторы: Держинский, Конюшкин, Прилежаева

МПК: C07C 147/02

Метки: бромалкилсульфонов, хлор-или

...до 18-20 С и выдерживают до окончания реакции, раз-бавляют водой, продукт зкстрагируютхлористым метиленом, сушат сульфатоммагния, растворитель удаляют и перекристаллизовывают остаток из гексана.Получают 0,50 г (78) 3-хлорпропилоктилсульфона, белые кристаллы,т.пл. 62-63 С.Найдено,Ъ: С 51,91; Н 9,20; 20СГ 13,65; Я 12,34,С Ну СО Я,Вычислено,%: С 51,85; Н 9,09(СГ 13 г 91 г Я 12 58П р и м е р 2, Иэ 0,55 г(0,0025 моль) 4-оксибутилоктилсульфида, как в примере 1, получают0,54 г (80), 4-хлорбутилоктилсульфона,белые кристаллы, т.пл. 57,5-58,5 С.Найдено,Ъ; С 53,38; Н 9,44; 30СК 13,00 у Я 11,75.С 1 Н 25 СЮО Я,Вычислено,Ъ: С 53,61; Н 9,37;С С 13,18; Я 11,93. да в 4 мл диоксана так, чтобы температура не превышала (-10) С, оставляют при этой...

Номер патента: 614102

Опубликовано: 05.07.1978

Авторы: Бакланов, Вершинин, Держинский, Конюшкин, Кутянин, Лукманов, Прилежаева, Рахимов

МПК: C07C 179/06

Метки: 2-(алкилсульфонил)этил-трет-бутилперекисей

...повышают до 30 фС и при этойтемпературе выдерживают смесь 5 ч, после чего приливают 5 мл воды, органический слой отделяют и обрабатываютпо примеру 1, Получают 1,46 г 2-(октилсульфонил)-этил-трет,-бутилперекиси,т.пл. 11-130 С, гг1,4549,4 4 1,0011 ьНайдено, г С 57,33 г Н 10,17 г 5Ь 11,02.С г 4 Н э 0646Вычислено,г С 57,11 г Н 10,27 г8 10,89.Содержание активного кислорода4,96. Выход целевого продукта 91.П р и м е р 4. Из 0,67 г 2-хлорэтилдецилсульфона, 0,23 г трет.-бутилгидроперекиси и 0,53 мл 20-ного раствора едкого натра (илн 0,77 мл едкогокали) по методике примера 3, но с тем35отличием, что для полноты реакцииреакционную массу нагревают при 50 фСв течение 0,5 ч, получают соответственно 0,81 г (выход 93) или 0,8 г(выход 90)...

Номер патента: 571483

Опубликовано: 05.09.1977

Авторы: Вершинин, Держинский, Конюшкин, Прилежаева

МПК: C07C 147/04

Метки: алкил(фенил, винилсульфонов

...4-10 оСдобавляют 2,2 мл 20%-ного раствора едкого натра, Смесь выдерживают ф 60 мин,отделяют. целевой продукт, промывают еговодой до нейтральной реакции и после обычной обработки получают 1,18 г бутилвинилсульфона в виде масла, т. кип, 79-80 С/3мм рт. ст., п 1,4638, выход 80%,П р и м е р 2. Ксмеси 2,28 г 30%-ноййерекфси водорода и 4,17 г 35 Ъ-ногораствора соляной кислоты при -10 оС и интвнсивном перемешиввнии растворяют рвствор 30134 г (0,01 моль) 2-оксиэтилбутилсульфокоидв в. 4. мл.диоксанв так, чтобы температура не превышала 0-4 оС, и проводят реакцию, как указано в примере 1, Затем разбавлаот водой, водный слой отделяют и ос- З 5.твток обрабатывают 20%-ным раствором ед 76/1 1,4643 1,4640 1,4641 1,4642 1,4650 76 120-124/8 120-1 32/4 138...

Номер патента: 519411

Опубликовано: 30.06.1976

Авторы: Варшавер, Вершинин, Голубков, Держинский, Конюшкин, Мокрушин, Прилежаева

МПК: C07C 147/02

Метки: 2-хлорэтилалкилсульфонов

.... та, кристаллический продукт с т,пл. 37,5-38,5 Т растворим в большинстве, органических раст. ворителей и нерастворим в воде.Найдено,%: С 50,02; Н 8,69;,6 13,31;С 14,70.о "д 01Вычислено,%; С 49,88; Н 8,79;Ф 13,32; Ь 14,72Выход продукта составляет 78%.П р и м е р 2, Смесь из 90,0 г(0,4 моль) техн. 2-оксиэтилэтилсульфида с,содержанием, основного вещества 70% и ЗО мл (1,6 моль) воды хлорируют при температуре 16 оС (см. пример 1), После окончания реакции из реакционной массы отдувают избыток хлора и смесь охлаждают до температуры -6 оС Выпавший кристаллический продукт отфильтровывают через фильтрующую ткань типа лавсан, промывают лед водой до нейтральной реакции промывных:вод, прбдукт отжимают и высушивают до воздушно-сухого состояния,...