Архив за 1976 год

Номер патента: 539863

Опубликовано: 25.12.1976

Авторы: Запевалов, Плашкин

МПК: C07C 21/18

Метки: олефинов, перфторированных, полиили

...комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр, Сапунова, 2 3Целевой продукт - олефины 1 отделяют от примеси терминальных олефинов П известными приемами, например бромированием при облучении УФ-светом или лампой накаливания,Предлагаемый способ дает возможность повысить выход целевого продукта и получать главным образом фторолефины с двойной связью в положении 2.Пример 1. В качающемся автоклаве емкостью 1 л нагревают 368 г натровой соли 7-гидроперфторэнантовой кислоты при 290 - 300 С в течение 3 час. Охлаждают автоклав до 100 С и отгоняют продукты пиролиза в ловушку, охлаждаемую смесью ацетон - сухой лед. Перегонкой выделяют продукты, кипящие при 66 - 74 С,...

Номер патента: 539864

Опубликовано: 25.12.1976

Авторы: Ахмадеев, Китаев, Савина, Фонарева, Шатц

МПК: C07C 17/389, C07C 19/01, C07C 29/74 ...

Метки: алифатических, спиртов, хлоруглеводородов

...через колоннузаполненную активированным углем, обработанным 10 - ,20/о-ным раствором медного купороса. В,полученный раствор добавляют элементарную серу в количестве 0,5/, по объему, затем раствор подвергают ректификации. После ректификации содержание керосина и масла в очищенном продукте составляет 0,2 - 0,5%,П р и м е р 2. Этиловый спирт, содержащий б 2% основного продукта, 10 - 15 /о керосина, масла и растворенные органические соединения, пропускают через колодину, заполненную активированным углем, обработанным 10- 20%-ным раствором медного купороса. В полученный,раствор добавляют элементарную серу в количестве 1,0% по объему и подвергают ректифижации. После ректификации содержание основного продукта 90 94% и общее содержание...

Номер патента: 539865

Опубликовано: 25.12.1976

Авторы: Исаев, Кнунянц, Крюков, Малькевич, Стерлин, Трусканова

МПК: C07C 49/22

Метки: кетенов, фторсодержащих

...кислоты) и 5,4 г (0,038 моль) пятиокиси фосфора. Реакционную массу нагревают до 150 - 170 С и выделяют 2,0 г (89% ) гексафтордиметилкетена, т, кип. 5 - 6 С.Найдено, %: С 27,30; Р 63,90.С 4 РвО.Вычислено, %: С 2Мол. в.: найдено 17539865 В.,с=с=омДВг 15 Составитель Р. Марголина Тскред Е. Петрова 1(орректор Л. Брахнина Редактор О. Кузнецова Заказ 3023/2 Изд. Мо 349 Тираж 554 Подписное ЦИИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 3тературным данным для (СР,), С=С=О,т. кип. 5 - 6 С.П р и м е р 2. Трифторметилэтоксикарбонилкетен,В перегонную колбу с дефлегматором загружают 22,8 г (0,1 моль) диэтилового эфиратрифторметилмалоновой...

Номер патента: 539866

Опубликовано: 25.12.1976

Авторы: Докучаева, Проскуряков, Сибаров

МПК: C07C 49/30

Метки: метилциклогексанов

...до 55%. После дезактивации катализатор можно регенерировать в токе водорода при 350 - 400 в течение 6 час. 1 Пример 1. 20 и 2-метилциклогексанолапропускают с помощью микронасоса через катализатор 1% р 1/С с объемной скоростью1,3 час - , при мольном соотношении Н/спиртравном 1: 1 и температуре 210 С.Получают 19,1 г катализата, содержащего9,6 г 2-метилциклогексанона, 0,2 г метилциклогексана, 9,3 г 2-метилциклогексанола.Выход 2-метилциклогеисанона составляет99% на превращенный 2-метилциклогексанолсо степенью превращения последнего 48%,Пример 2. В отличие от примера 1, 20 г2-метилциклогексанола пропускают через катализатор 1% Р 1/С с объемной скоростью2,8 час- при 215 С.Получают 19,6 г катализата, содержащего10,6 г 2-мепилциклогексанона,...

Номер патента: 539867

Опубликовано: 25.12.1976

Авторы: Ермилова, Ремизова, Фаворская

МПК: A61K 31/14, A61P 31/04, C07C 211/63 ...

Метки: аммониевых, соединений, четвертичных

...спос 1 мониевых солей об получени общей фор(,н,:сй ,СьНв8 Н 7де В=С Изобретение относится к способу получения новых высших ацетиленовых четвертичных аммониевых соединений (ЧАС), которые могут найти широкое применение в силу их бактерицидной активности. бИзвестен способ получения четвертичной аммониевой соли - тетраоктиламмонийиодида нагреванием три-н-октиламина с иодистым октилом при 80 С. Выход 39%, Образование ЧАС по этому способу требует достаточно жестких условий, указанный выход незначителен.Известен также способ алкилирования метилдидециламина низшими гомологами аллильных и пропаргильных бромидов, Метилдидециламин и бромистый аллил в растворе ацетона нагревают в течение 5 час при кипении.Недостатком этого способа является получение...

Номер патента: 539868

Опубликовано: 25.12.1976

Авторы: Акбулатов, Акутин, Лапицкий

МПК: C07C 87/50

Метки: 3"-дихлор-4"-аминобензиланилин, высокой, качестве, поверхностной, повышенной, продукта, промежуточного, смол, твердостью, термической, триглицидил-2, устойчивостью, эпоксидных

...М 7,24.Вычислено,%: С 60,6; Н 5,51; С 1 (общий) 16,32; Й 6,43.П р и м е р 2. В четырехгорлую колбу 25загружают 66,8 вес.ч, 2,3 - дихлор-аминобензиланилина, 462,5 вес. ч. эпихлоргидрина,30 мл воды и 0,26 весч. 2,4,6-три-(диметиламинометил) фенола, Реакционную массу нагревают до 85 С и выдерживают при Э 0Оперемешивании 9 час. Далее поступают, какуказано в примере 1, выход 32 г, содержание эпоксидных групп найдено 28,5 теоретическое 29,6%,Найдено,%: С 61,9; Н 5,57; С 1 (общий) 8518,45; й 7,23,Вычислено,%: С 60,6; Н 5,51; С 1 (общий) 16,32; Я 6,43.П р и м е р 3, В четырехгорлую колбу,снабженную мешалкой, термометром и обратным холодйльником, загружают 88,2вес. ч. 2,3-дихлор-аминобензиланилина,г462,5 вес. ч. эпихлоргидрина,46,2 мл...

Номер патента: 539869

Опубликовано: 25.12.1976

Авторы: Аванесова, Болдырева, Дмитриева, Лосева, Овчинников, Щербакова

МПК: C07C 87/50

Метки: 4-триаминобензола, виде, двусолянокислой, соли, фосфорнокислой

...скоростью 50 смз/час (контактная нагрузкао 0,3 час ) при температуре 60+2 С и давлении водорода 80 ати. Содержание не- конвертированного 2,4-динитроанилина в катализате составляет 0,51%. Конверсия 98,3%. 1,2,4-Триаминобензол выделяют в виде фосфоонокислой соли с количественным выходом. П р и м е р 3. Через контактную трубку, заполненную 50 см 10%-ного никеля на угле, пропускают 9,0%-ный раствор 2,4- -динитроанилина в метилцеллозольве со скоростью 78 см /час (контактная нагрузка 0,15 час ) при температуре 25 С и даво ленин водорода 30 ати. Содержание исходного 2,4-динитроанилина в катализате 0,1%, конверсия 99%. 1,2,4-триаминобензол выделяют в виде фосфорнокислой соли с количественным...

Номер патента: 539870

Опубликовано: 25.12.1976

Авторы: Андрейчиков, Гейн, Долбилкин, Залесов, Онорин, Фридман

МПК: A61K 31/136, A61P 25/08, C07C 215/70 ...

Метки: активность, п-диметиламинобензгидрол, противосудорожную, проявляющий

...раза менее токсичен, чем бензонал, 25и-Диметиламинобензгидрол получают взаимодействием соответствующего диарилкетона воПредлагается новое соединентиламинобензгидрол формулы Пример. Взвесь 5,5 г (0,025 моль) тт-диметиламинобензофенона в 30 мл сухого эфира добавляют к 1,2 г (0,025 моль) литийалюминийгидрида в 20 мл сухого эфира. Эфирдолжен умеренно кипеть. По окончании прибавления смесь перемешивают 4 час, охлаждают ледяной водой и приливают ледяную воду до прекращения выделения водорода. После этого прибавляют 25 мл 10%-ной сернойкислоты, разделяют слои в делительнойронке, вводят соду до нейтральной реакцитэкстрагируют эфиром, Эфирный слой промывают и растворитель отгоняют, получают 5,4 г539870 В таблице приведена противосудорожная...

Номер патента: 539871

Опубликовано: 25.12.1976

Авторы: Андриевский, Докунихин, Мигачев, Сидоренко

МПК: C07C 97/07

Метки: 4н-циклопентак, 9-дионы, органических, пигментов, синтеза, фенантридин5

...5%-ного раствора аммиака,отфильтровывают раствор 5-аминофлуореноц-карбовой кислоты от катализатора и обрабатывают 30 мл 10%-ной соляной кислоты. Приэтом выпадает осадок, который отфильтровыовают, промывают водой и сушат при 70 С.Получают 6,4 г (80%) 4 Н -циклопента(к, 1,д 2)фенантридин,9-диона,Найдено, %: С 76,2; Н 3,4; й 6,3.И 7 2Вычислено, % С 76,1; Н 3,2; й 6,3,П р и м е р 3. 5 г 2,5-динитрофлуоренон-карбоновой кислоты подвергают восстановлению аналогично примеру 1, Полученныйоаствор натриевой соли 2,5 диаминофлуоренон-карбоновой кислоты обрабатывают концентрированной серной кислотой, отфильтровывают выпавший осадок, промывают водойдо нейтральной реакции и сушат при 95 С.оПолучают 3,5 г сернокислой соли 2-аминоН -циклопента(Х, , тп...

Номер патента: 539872

Опубликовано: 25.12.1976

Авторы: Изакович, Коршак, Кофман, Кронгауз, Хидекель

МПК: C07C 97/10

Метки: 4-аминобензила

...вО мл ДМФ. Время реакции 10 мин. Горячий раствор отфильтровывают от катализатора, охлаждают и выливают в 10-кратный избыток воды при перемешивании. Образовавшийся осадок 4-аминобензила отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают водой и сушат. Выход продукта 52,4% от теоретического. Осадок кристаллизуют из этанола; т. пл. 127 - 129 С.Найдено, %; С 74,75; 74,59; Н 4,88; 4,79; И 6,14; 6,17.С 14 Н 1 ИО.Вычислено, %: С 74,65; Н 4,92; К 6,22.П р и м е р 2. 4-Нитробензил получают аналогично примеру 1.Катал итическую утку термостатируют при 50 С, загружают в нее 1,0 г 5%-ного Рд/С, 150 мл этанола и 50 мл воды. Утку продувают 0,5 л водорода и насыщают катализатор в течение 10 мин при интенсивном перемешивании, Затем в утку помещают 7,65 г...

Номер патента: 539873

Опубликовано: 25.12.1976

Авторы: Дурнева, Есипов, Язловицкий

МПК: C07C 103/30

Метки: хлоризопропилацетанилида

...которую хлористый водород пропускают, прежде чем направить его на поглощение водой.Для поглощения применяют монохлоруксусную кислоту,в виде расплава, содержащего 4 о/о воды.Полученную абгазную монохлоруксуоную .кислоту применяют для получения хлорацетилхлорида.Описанными,приемами лолучают почти количественный выход (98 о/о ) технического а- хлор-Х-изопропилацетанилида с чистотой 97 - 98 о/о.Этот результат достигается предотвращением протекания побочных реакций за счет исключения гидролизующих агентов, проведением процесса так, чтобы в реакционной среде не было избытка анилина, и применения в качестве растворителя плава конечного продукта. Последнее является также условием получения хлористого водорода, не запрязненного примесями...

Номер патента: 539874

Опубликовано: 25.12.1976

Авторы: Запевалова, Максимов, Митин

МПК: C07K 1/04, C07K 7/06

Метки: пептидов, синтеза, твердофазного

...отгонки растворителя получают хроматографически чистый дипептид с выходом 0,82 г (93%), т. пл. 115 - 116,5 С (по литературным данным т. пл. 111 - 112 С).Б. Х - АСН - Сер - ОСН.Подготовку и синтез проводят аналогично пункту А. После синтеза силикагель промывают эфиром и этилацетатом, продукт реакции элюируют диметилформамидом, растворитель отгоняют в вакууме, остаток заливают водой и выдерживают в холодильнике несколько часов. Выпавшие кристаллы отфильтровывают, тщательно промывают эфиром, сушат до поД. Вос-Цис(Вг 1) -Про-Лей-Гли-КНК 0,32 г (1 ммоль) НС 1 Про-Лей-Гли-КН, нанесенного на 5 г силикагеля, добавляют 40 мл гексана, затем при перемешивании приливают раствор 1 г (2,1 ммоль) Вос-Цис(Вг)- ОС 6 Р 5 в 2 мл ацетонитрила (или...

Номер патента: 539875

Опубликовано: 25.12.1976

Авторы: Слюсаренко, Яшунский

МПК: C07C 109/02

Метки: гидразинкарбоновых, кислот, солей, эфиров

...эфира гидразинуксусной кислоты с т,пл. 131,5- 132,5 С.Найдено, %: С 25,78; Н 6,64; Я 20,01; СЙ 25,37. з 11 о 11 аОаС 0 Вычислено, %; С 25,63; Н СВ 25,22, Его обрабатывают539875 С 8 Нго" аОа СЕ Вычислено, %; С 38,88; Н 8,15;Й 11,33; С 28,69. формула изобретения Составитель А. Анисимов Редактор Н. Джарагетти Техред М, Левицкая Корректор Н. КовалеваЗаказ 6347/122 Тираж 554 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5филиал ППП "Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 ной кислотой и после 20 час выдержки прикомнатной температуре и отгонки растворителя получают 0,99 г (96,1%) гндрохлоридагидразинуксусной кислоты с т,пл. 155155,5 С (лит. данные...

Номер патента: 539876

Опубликовано: 25.12.1976

Авторы: Белобров, Галстян, Клипач, Цуцарин, Якоби

МПК: C07C 143/79

Метки: метил-паратолуолсульфамидо)-ацетофенона

...реакционной смеси.В качестве органического растворителя может быть применен четыреххлористый углерод, дихлорэтан или уксусный ангидрид.Согласно предлагаемому способу выход целевого продукта достигает 86%, Температура плавления продукта 115 в 118 С.Пр и м с р 1. 1 г технического 1-фенил-(Х- метил-и-толуолсульфамидо) -этанола, представляющего собой масляную жидкость с со 1 М-метилутем ок луолсуль в 55%-но ретич П р и м е р 2. Процесс проводят так же, каки,в,примере 1, только вместо СС 14, содержащего 4/, уксуоного ангидрида, используют 20 10 мл уксусного ангидрида, Время Окисления35 мин. Получают 0,69 г а-(М-метил-п-толуолсульфамидо) -ацетофенона.Т. пл. 115,3 - 118,1 С. Выход 81,2 от теоретического.25 П р и м е р 3. Процесс проводят так...

Номер патента: 539877

Опубликовано: 25.12.1976

Авторы: Вележева, Ерофеев, Суворов

МПК: C07D 209/20

Метки: триптофана, хлоргидрата, этилового, эфира

...на карбонате кальция (с содержанием Рс 1 4 - 10 вес. %), взятой в количестве 0,5 - 0,7 г/г восстанавливаемого соединения. При этом выход целево 2го продукта повышается до 90 - 93%, упрощается теснологический процесс, Проведение процесса предлагаемым способом предусматривает двукратное повторное использование отработанного катализатора без его регенерации с добавкой свежего катализатора в количестве 3 - 5% от,первоначально взятого.П р им е р 1. Суспензию 1,8 г РЙО/СаСОз (5% Рс 1) в 100 мл этанола насыщают водородом при 25 С и атмосферном давлении. По окончании поглощения водорода прибавляют раствор 2,62 г (0,01 моля) этилаваго эфира Р-(3-индолил)-а-нитропропионовой кислоты в 100 мл этанола, При 25 С и атмосферном давлении гидрирование...

Номер патента: 539878

Опубликовано: 25.12.1976

Авторы: Даниленко, Клебанов, Портнягина, Рябуха, Тринус

МПК: A61K 31/455, A61P 29/00, C07D 213/56 ...

Метки: 1-окисей, активностью, изоникотиновой, карбоксифениламиды, кислоты, никотиновой, обладающие, противовоспалительной

...на кипящей водяной бане в течение часа, после чего оставляют на 12 час при комнатной температуре.Необходимые для синтеза хлорангидриды 1-окиси никотиновой или изоникотиновой кислоты получают взаимодействием соответствующих 1-окисей пиридинкарбоновых кислот с хлористым тионилом при нагревании в присутствии катализатора - диметилформамида и без очистки используют в реакции с о-, м- или и-аминобензойными кислотами,539878 дов в 11 - 12 раз ниже, чем у мефенаминатанатрия, и в 2 раза ниже, че:и у салицилатанатрия, что видно из табл. 1. приближаются к прпменяемым в клинической практике салицилату и мефенаминату натрия. В то же время токсичность полученных амиТаблица 1 Ингибирование отека,АнальгезияПоложение амидной группы в пиридиновом...

Номер патента: 539879

Опубликовано: 25.12.1976

Авторы: Зайчикова, Кузнецова, Петрейкова, Суранова, Трифонова, Чичиро, Эфрон

МПК: A61K 31/635, C07D 239/69

Метки: сульфадимезина

...активированным углем при 75 - 85 С и фильт 1 руют от угля, после чего переводят натриевую соль в сульфадимезин с помощью приготовленной 6% иной соляной кислоты при 83 - 85 С; рН 6,5 - 6,8. Полученный продукт фильтруют, промьввают водой от ионов хлора и сушат. Длительность процесса 7 час. Выход целевого продукта 86%. Цвет желтоватый.Недостатки известного способа заключаются в том, что невозможно получить продукт стабильного и высокого качества. Процесс идет лри высоких температурах (до 90 С) и агрессианых средах, что неизбежно влечет в процессе очистки появление примесей (модификаций), меняющих цвет целеного продукта, который является одним из основных качественных, показателей,Так как сульфадимезин обладает авойством лепко растворим в...

Номер патента: 539880

Опубликовано: 25.12.1976

Авторы: Довлатян, Элиазян

МПК: C07D 251/72

Метки: оксазоло-симм-триазина, производных

...ом, что производное триазина2 заключается общей форму олучения расазоло-симмприменение в гается новыи способ писанных производных оккоторые могут найтихозяйстве.ен способ получениясимм-триазина, в частноиоксо,4,6,7-тетрагидро симм - триазинов, взаиалкилтио Л производных сти 3-алкил- Н-оксазоломодействием изоцианата 1211 ы ь 1 013 Л-оксазолина сИзвестна циклизацияоксазола при реакции ими в производные оксаазин,7-дионов 2.Целью изобретения явного способа полученияло,2-а -симм-триазинаПредлагаемый способных оксазоло,2-а -сиформулы 1 имеет указанные значения,ают взаимодействию с этиленхлоргидв присутствии щелочи, полученное токсипроизводное триазина общей форгдеодверином-хлормулы роизводных 2-аминос фенилизоцианатаоло,2-а -симм-тритка но-...

Номер патента: 539881

Опубликовано: 25.12.1976

Автор: Рахимов

МПК: C07D 295/00

Метки: пиперазина, этилендиамина

...температуры плава 230 - 235 С.Данный способ получения хлористоводородной соли диэтилентриамина наиболее удобен, При получении хлористоводородной соли диэтилентриамина (полиэтиленполиаминов) смешением водных растворов соответствующих ."чинов и соляной кислоты реакция нейтрали 5 10 15 20 25 30 35 40 зации идет с большим выделением тепла, что может привести к осмолению аминов,Далее в плав хлористоводородной соли диэтилентриамина, имеющий температуру не менее 210 С, непрерывно приливается диэтилентриамин с концентрацией основного вещества не менее 92%.На поверхности контакта с хлористоводородной солью дпэтплентриамина (полиэтиленполиаминов) происходит дпаминоциклизация диэтилентриамина с образованием пиперазина и этилендиамина. Процесс...

Номер патента: 539882

Опубликовано: 25.12.1976

Авторы: Алексеев, Голяк, Дуленко, Марченко

МПК: C07D 307/46

Метки: алкил-3-фурфурилкетонов

...и щелочи состав ляет 1:2,1. Выход целевых продуктов достаточно высокий (60 - 807 о).Строение алкил-фурфурил кето нов подтверждено с помощью ИК- и ПМР-спектроскопии. В ИК-спектрах полученных соединений539882 Формула изобретения СБ,Й 15 ОО Составитель И. Степанова Тесед Е. Петрова Корректор Л. Банина Редактор Г, Джарагеттп Заказ 3023/7 Изд. 1 Чз 349 тираж 554 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 13935, Москва, Ж-З, Раушская нао., д. 4,(5Типография, пр. Сапунова, 2 3четко прослеживается колебание связи карбонильной группы (1700 см в ) и частоты колебаний связей, соответствующие фурановому циклу (1565, 1030, 800 см-).ПМР-спектры (К=СНз) содержат два синглетных...

Номер патента: 539883

Опубликовано: 25.12.1976

Авторы: Злотский, Кравец, Максимова, Рахманкулов, Сафиев, Узикова

МПК: C07D 317/16, C07D 319/06, C07D 321/06 ...

Метки: 2-трихлорвинил-1, 3диоксацикланов, качестве, пластификаторов, поливинилхлорида, производные

...мии реакции атома хлоразаключаетсяформулы П 5 где К имеет укаподвергают взаимхлорэтиленом при наинициатора свободноПредпочтительноО присутствии избытка200 оС.Заказ 6057/41 Тираж 554 Подписное БНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Раушская наб., д. 4/5филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная, 4 киси (7,3 г), Реакционную массу выдерживают 18 час при 120 оС, охлаждают и фракционируют. Получают 17,2 г (выход 74,4%) 2-метил-трихлорвинил,3-дио то оксана с т.кип. 134 С/12 мм рт.стн0 1,4856. Элементарный анализ соответствует формуле С. НОС 35 . В ИК-спектре присутствуют интенсивные полосы поглощения в области 1180-1010 см" (-С- - С - О - С ) и 770 см "С - С 1 )....

Номер патента: 539884

Опубликовано: 25.12.1976

Авторы: Андрейчиков, Варкентин, Питиримова, Сараева

МПК: A61K 31/407, A61K 31/498, C07D 487/04 ...

Метки: 2-арилпирроло, хиноксалинов

...ло 2,3-Ь) хиноксалнна. Смесь нз 0,51 г (0,0015 мол 15 амино-а-стирил) -хнноксалонаокиси фосфора нагревают при т пения последней в течение 2 ч ную реакционную массу вылив фильтруют. Осадок промывают 23 тральной реакции среды и п(100% ) продукта с т. пл. 239 луола). Вычислено, %: С 82,24; Н 4,С 22 Н 15 Л 13,25 Найдено, %: С 82,54; Н 4,79 П р и м е р 2. Получение 1 лил) -пирроло 2,3-Ь хиноксалин Аналогично из 0,53 г (0,0015 ниламино-а-и-метилстирил) - хи 3) присутствии хлорокиси фосф539884 Формула изобретения ССК алкил, низший где К - водор алкоксил или гало отличающийс 5 а-стирил) -хиноксаод, низшид,ятем, члонобщ 2- (р-ариламиной формулы 20 оставитель Ф. Михайлицын 1(орректор Т. Добровольская дактор Н. Д ехред Е, Петрова агетт аказ 3023/8...

Номер патента: 539885

Опубликовано: 25.12.1976

Авторы: Гринев, Курило, Черкасова, Шведов

МПК: C07D 487/04

Метки: 12-ацетиламиноиндоло, производных, хиназолинов

...Н 4,94; Х 12,60.СззН 7 ИзОВычислено, /,: С 77,86; Н 5,05; К 12,38.Пример 6. Получение 1-бензоил-фенилазоиндола 5 10 15 20 25 30 35 40 45 4К раствору 11 г (0,05 моля) 3-фенилазоиндола в 50 мл сухоо пиридина при охлажденииприбавляют по каплям 5,7 мл (0,05 моля) хлористого бензоила. После окончания прибавления хлористого бензоила реакционную массперемешивают при комнатной температуре1 час, затем выливают в воду. Выделившийсяосадок отфильтровывают, промывают водой,метанолом и сушат. Выход 1-бензоил-фенилазоиндола 16,2 г (колич.); т, пл. 150 - 151 С(из метанола).Найдено, /о. С 77,72; Н 59; Ь 1 12,00.СзН 1 МО.Вычислено, /о, С 77,52; Н 4,65; К 12,92.П р и м е р 7. Получение 6-метил-ацетиламиноиндола 1,2-с 1 хиназолина.К суспензии 2,63 г...

Номер патента: 539886

Опубликовано: 25.12.1976

Авторы: Кучерова, Рудавский, Седлова

МПК: C07F 9/06

Метки: ациламидофосфорных, диоксимов, кислот

...мл бензола. Реакционную смесь кипятят30 - 40 мин и оставляют стоять 4 часа при 20 С ыи триэтилампн в вакууме. В ос- ациламидофосой кристалличеают, промывают перекристаллизокисл яют эфир плот сасыв т и иися соляно Бензол отго ксимовый оты в виде которую от 0 мл), суша Выделивш отсасывают. татке - дио форной кисл ской массы,водой (2 Х 1 вывают,Физико-хи ных веществКСЧНРЕг0 О носится к области полу ических соединений, а им учения новых оксимов ац кислот общей формулы где К - алкил или арил;К и К" - водород, замещенный или незамещенный углеводородный радикал.Эти соединения обладают инсектицидной и гербицидной активностью.Известен способ получения триоксимов фосрорпой кислоты взаимодействием хлорокисп фосфора с оксимами.Известна такхке...

Номер патента: 539887

Опубликовано: 25.12.1976

Авторы: Бондаренко, Букалов, Вальдман, Тусеев

МПК: C07F 9/24

Метки: бис-п-нафтиламино, диалкиламиды, каучукрв, кислоты, непредельных, основе, резин, стабилизаторы, фенилфосфористой

...56-58; Б = 0,335 (сиолуфол, система-бензол).Найдено, А: С 75,83; 75,64; Н 5,67;5 ю 81 1 Ч 7,20; 7,17; Р 5,47; 5 ф 88Вычислено, %: С 75,58; Н 6,00; М 7,35; Р 5,41. Соединение представляет собой продукт темно-коричневого цвета, растворимый в М бензоле, бензине, диоксане.П р и м е р 2. Диметиламид бис-и-(ф -нафгиламино)фенилфосфористэйкислоты. Аналогично изложенному в примере 1, из 23,53 г пара-оксинеозона и 8,16 г гекса- ф метилтриамида фосфористой кислоты получают 26,09 г ("100%) продукта с т,пл, 59-60,5.0,38 (силуфол, система-бензол).Яб Найдено, %: Н 7,84; 7,64; Р 5,41;5,77С, Н,О,И,РВычислено, % Я 7,73; Р 5,69П р и м е р 3. Морфолид бис-Л( 5 -нафтиламино)фенилфосфористой кислоты,В колбу Вюрца, снабженную нисходящимхолодильником и...

Номер патента: 539888

Опубликовано: 25.12.1976

Авторы: Близнюк, Буланкин, Мочалов, Протасова, Чернышев

МПК: C07F 9/28

Метки: неопентиленалкилфосфонатов

...трехвалентного фосфора в реакционной массе. Целевые продукты получают с хорошим выходом и выделяют обычными при-.емами, например перегонкой в вакууме.5 П р и м е р 1. Получение неопентилен-нонилфосфоната.Смесь из 5,2 г (0,05 моля) неопентилгликоля, 6,2 г (0,05 моля) триметилфосфита, 7,2 г (0,05 моля) нонилового спирта и 20 мл ацето нитрила кипятят вначале 2 часа в колбе с об.ратным холодильником, затем 3 часа с медленной отгонкой образующегося метанола.Температуру бани повышают в течение часа до 160 - 170 С, прибавляют 0,12 г (1 мол. %) 5 йодистого нонила и смесь нагревают 4 часапри 200 - 210, Перегонкой в вакууме выделяют 9,5 г (67,5%) вещества; т. кип. 190 - 195/ 3 мм рт. ст.; т. пл. 59 - 61 С.Найдено, %: С 59,97; Н...

Номер патента: 539889

Опубликовано: 25.12.1976

Авторы: Кухтин, Насакин

МПК: C07F 9/40

Метки: изопропенилоксиэтиловых, кислот, фосфора, эфиров

...20 С = СН)СН где К - винил;и - 0 или 1. Опубликовано 25.12,76. Бю ие относится к новому еописанных непредельных ора, которые могут найти стве мономеров-антипирен где Й 1 - Й 4 - водород, алкил, алкоксил;Х - кислород или сера.Цель изобретения - разработка синтеза не- предельных эфиров кислот фосфора, содержащих изопропенильную группу, отделенную от 1 о фосфора оксиэтильной группой и обладающих повышенной способностью к сополимеризации. Поставленная цель достигается описываемым способом получения р-изопропенил оксиэтиловых эфиров кислот фосфора общей формулы 1 15 б получения непредельных сфора, содержащих винильией хлорангидридов кислот енолов дикарбонильных сое539889 формула изобретения В Р(ОСНОВ СН 20 С = СН) 31 О Сн,15 К Р ОСН 2 СН 2 С...

Номер патента: 539890

Опубликовано: 25.12.1976

Авторы: Кухтин, Насакин

МПК: C07F 9/40

Метки: аллилоксиэтиловых, кислот, фосфора, эфиров

...эфираКР(0) (ОСН 2 СН 9 С 1) з и+(при этом наблюдается слабый экзометрический эффект).После нагревания реакционной смеси в течение часа при 50 - 60 С выпавшую соль отфильтровывают, а остаток перегоняют в вакууме. Выделяют 10,2 г (67% от теории целевого продукта с т. кип. 140 - 142 С/0,008 ммрт. ст.; с 1 49 1,2930; и1,4680; МКп, найдено66,08; вычислено 66,66.Найдено, %: С 1 23,15; Р 10,11,Сот Н 17 С 1205 Р.Вычислено, %: С 23,08; Р 19,08.Кроме того, выделяют 1,3 г (27% от теории)р-хлорэтилаллилового эфира с т. кип. 40 -42 С/0,008 мм рт. ст.; д 1,0028; и о 14265Мйо, найдено, 30,84; вычислено 31,33,Найдено, С 1 28,6%.С 5 Н 9 С 10.539890 Формула изобретения Составитель А, ОрловРедактор Н. Джарагетти Текред А. Камышникова...

Номер патента: 539891

Опубликовано: 25.12.1976

Авторы: Близнюк, Евсеенко, Климова, Протасова, Чверткин

МПК: C07F 9/40

Метки: алкилен-1трихлорацетоеси-2, трихлорэтилфосфонатов

...- 4 ночь. Образовавшийся хл саживают путем добавле 25 ды при энергичном пере тровывают. Фильтрат вакуумируют ют продукт, выход 93%,Найдено, %: С 24,2 30 Р 708,539891 20 Формула изобретения Составитель Л, КарунинаТекред Е. Петрова Корректоо Т. Добровольская Редактор О, Кузнецова Заказ 3023/13 Изд. Мо 349 Тираж 554 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Минис 1 ров СССР по делам изобретений и открытий 13035, Москва, )К, Раушская наб., д. 45Типография, пр. Сапунова, 2 СзН 11 С 1 зОзР,Вычислено, %: С 24,41; Н 2,51; С 1 48,03;Р 6,99.В масс-спектре вещества обнаружены пикимолекулярного иона (М+), т/е: 440, 442, 444,446, 448 (6 атомов хлора); фрагментные ионы:405, 407, 409, 411, 413 (М - С 1, 5 атомов хлора), 372, 374, 376, 378, 380...

Номер патента: 539892

Опубликовано: 25.12.1976

Авторы: Луценко, Новикова, Прищенко

МПК: C07F 9/52

Метки: тетрахлорметилендифосфина

...и дешевых реагентов с выходом 65%.П р и м е р 1. Получение тетрахлорметилендифосфина.К смеси из 137,3 г (1 моль) треххлористогофосфора и 100 мл сухого хлористого метилена при перемешивании добавляют по каплям суспензию метилен - бис - (алюминийдихлорида), полученного из 27 г (1 г атом) алюминия в 200 мл сухого хлористого метилена так, чтобы реакционная смесь кипела. После окончания экзотермичной реакции смесь нагревают при 40 - 70 С в течение 2 час, затем добавляют 153,3 г (1 моль) хлорокиси фосфора и 74,5 г(1 моль) тонкоизмельченного хлористого калия и вновь нагревают смесь в течение 2 час.Затем растворитель удаляют, и при пониженном давлении (5 - 15 мм рт. ст,) из реакционной смеси отгоняют тетрахлорметилендифосфин. После...