Архив за 1976 год

Страница 1259

Способ получения изобутилена

Загрузка...

Номер патента: 540855

Опубликовано: 30.12.1976

Авторы: Галстян, Гусейнов, Давтян, Касьянов, Кахраманов, Муганлинский, Усенко

МПК: C07C 11/08

Метки: изобутилена

...1,66 сек. Таблица 4Условия дегидратации: температура 300 С, 3 сек. Опыт 11 ТМК 20 НО 80 Опыт 10 ТМК 50 НО 50 Опыт 9ТМК 100НО О Опыт 2 ТМК 50 НО 50 Опыт 1 ТМК 100 Н,О 0Показатели Показатели Состав продуктов реакции, вес, %: Следы 15,1Следы 84,9 0,01837,8Следы62,91 этилен этилен изооутиленТМК изобутилен ТМК Н,О вода 99,0100,0 99,9100,0 Конверсия ТМК, % 99,8 88,13 99,37 66,52 75,34 75,82 75,80 74,80 75,81 75,48 75,83 75,82 74,9 99,59 87,70 99,9 99,8 99,4 Состав газа, вес. %; этилен изобутилен Следы 99,9Следы99,9 Состав г аз а, вес. % этилен изобутилен Следы 99,9 0,0599,95 0,0999,91 Пары на выходе из испарителя через патрубок с обогревом, исключающим конденсацию сырья, поступают в проточный реактор 6, который помещен в изотермическую печь...

Ди-(н-гексил)-производные п-полифениленов как люминесцентные вещества и способ их получения

Загрузка...

Номер патента: 540856

Опубликовано: 30.12.1976

Авторы: Ковырзина, Цветкова

МПК: C07C 15/12

Метки: вещества, ди-(н-гексил)-производные, люминесцентные, п-полифениленов

...хлороформ иостаток перегоняют под вакуумом; т. кип,122 - 125 С/3 мм рт, ст. бесцветная жидкость.Выход 40 г (70% от теории),Найдено, %: С 50,30, 50.60; Н 3.42, 3.62; 139.18, 39 - 04.СгзНгт 1.Вычислено, /о. С 50,00; Н 5,90; 1 44,10.П р и м е р 2. 4,44-Ди- (н-гекснл) -гг-кватерфенил.Смесь из 7 г дийодбифенила, 49 г йод-и-гексплбензола, 52 г медного порошка и 3 капельртути перемешивают при нагревании. Температуру бани поддерживают в пределах 200 С2 час, 220 С 2 час, 240 С 1,5 час и 250 в 2 С0,5 час. Затем реакционную смесь экстрагнруют ксилолом, изоыток г.силола отгоняют, иостатку добавляют спирт и выпавший осадокотфильтровывают, сушат,Выход 2,4 г (около 30% от теории).Очищают возгонкой, многократной перекрпсталлнзацией из толуола с окисью...

Способ получения хлорметанов

Загрузка...

Номер патента: 540857

Опубликовано: 30.12.1976

Авторы: Абрамов, Варакосов, Гвозд, Данилов, Розанов, Светланов, Трегер, Трещилова

МПК: C07C 17/154, C07C 19/03

Метки: хлорметанов

...оксихлорирования, представляющий собой кварцевуютрубку диаметром 20 мм и высотой 600 мм,снабженную кожухом, заполненным силикагелем фракции 0,1 - 0,25 мм. В нижнюю часть кожуха подают азот для,создания кипящегослоя силикагеля, что обеспечивает отсутствие Таблица 2 Состав сырца хлорметанов, вес, оо Съем хлорметанов с единицы объема хлоратора,г/л час Температура а а Е хлоруглеводороды зтановогоряда оксихлорирования, ССН 3 С СНгСг СНС 3 0 15 0,55 8,5 29,9 60,9 726,5 380 0,10 29,7 744,7 0,7 8,7 60,8 400 Показатели, характеризующие эффективность процесса, приведены в табл, 3.60 П р и м е р 4, Процесс осуществляется в реакторах и при условиях аналогично примеру 2 с той разницей, что реакционный газ, выходящий из хлоратора, подвергают...

Способ получения перфторбутадиена

Загрузка...

Номер патента: 540858

Опубликовано: 30.12.1976

Авторы: Запевалов, Запевалова, Плашкин

МПК: C07C 21/20

Метки: перфторбутадиена

...холодильником, охлаждаемым сухим льдом, помещают 100 г 4 - гидроперфторбутена - 1. Колбу освеща 1 от лампой накаливания мощностью 150 вт и в течение 4 час пропускают в нее газообразный хлор со скоростью 45 мл/мин. Окончание реакции определяют по прекращению обесцвечнвання реакционной массы, Для удаления изоытка хлора заменяют холодильник с сухим льдом на водяной, нагревают колбу на водяной бане в течение 1 час.Получают 139 г 1 - гидро - 3,4 - днхлорперфторбутана, идентичного по данным ГЖХ с заведомым образцом; т. кип. 83 С; ио 1,3180. Выход количественный. 50,2 г 1 - гидро - 3,4 - дихлорперфторбу- тена и 72,2 г сухого брома в течение 3 час пропускают через никелевую трубку длиной 140 см и диаметром 10 мм, помещенную в трубчатую...

Способ получения 2-метил-1, 4-диацетоксинафталина

Загрузка...

Номер патента: 540859

Опубликовано: 30.12.1976

Авторы: Грязнов, Евстигнеева, Костоглодов, Маганюк, Сарычева

МПК: C07C 69/12

Метки: 2-метил-1, 4-диацетоксинафталина

...в части режи- Зма процесса и выбора определенного составамембранного катализа.В предлагаемом способе получения 2-метил 1,4-диацетоксинафталина с целью упрощенияи сокращения процеоса, последний ведут с 4использованием мембранного катализатора,содержащего 94,5 - 95% Рй и 5,5 - 5% %, причем над распвором 2 метилнафтохинона,4 вуксусном ангидриде поддерживают атмосферное давление и температуру в растворе 132 - 4135 С, а на входной стороне мембранного катализатора - избыточное давление водорода.Это обеспечивает возможность одновременного осущеспвления двух процессов: гидрирования и этирификацис по схеме 4талитического количоства сер 10 Й кислоты ипри концентрации менадиола до 30 вес. %.,После обработки продукта реакции холодной водой...

Способ получения сложных эфиров 1, 3-дихлоргидрина глицерина

Загрузка...

Номер патента: 540860

Опубликовано: 30.12.1976

Авторы: Бикбулатов, Колядюк, Шаров

МПК: C07C 69/62

Метки: 3-дихлоргидрина, глицерина, сложных, эфиров

...с 0,7 моль бензилхлорида. Получают бензоиловый эфир 1, 3-дихлоргидрина глицерина с выходом 84% (по данным хром атографического анализа) .Условия хроматографирования реакционной смеси: прибор - хроматограф марки ЛХМ - 8 МД, колонка 1000(3 мм заполняется сорбентом хромосорб в (60 - 80 меш) +7/о ПФМС - 4, температура колонки 160 С, температура испарителя 200 С, скорость газа носителя азота 7 см/сск, детектор пламенно-ио низационный, объем пробы 1 - 4 мкл 10% -ного раствора реакционной смеси в СС 1,Выделение чистого целевого продукта из реакционной смеси проводят операциями промывки реакционной массы захоложенным 3 - 4%-ным водным раствором едкого натра, промывки горячей водой, экстракции целевого эфира серным эфиром, сушки эфирного...

Способ получения метилового эфира -дихлормасляной кислоты

Загрузка...

Номер патента: 540861

Опубликовано: 30.12.1976

Авторы: Васильева, Величко, Терентьев

МПК: C07C 69/62

Метки: дихлормасляной, кислоты, метилового, эфира

...среде и в процессе восстановления далее не учаспвует.Оба указанные побочные процессы снижают выход целевого продукта и за 41 рязняют его,Целью настоящего изобретения являешься 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 упрощение процесса получения метиловогоэфира а,у-дихлормасляной кислоты и увеличение выхода целевого продукта.Постановленная цель достигается тем, что вкачестве каталогизатора в процессе используютРс 1/ВаЮ 4, а в качестве акцептора хлористого водорода - еретичный амин, преимущественно триэтиламин.Гидрирование целесообразно осуществлятьв среде метаиола при 20 С,Выделенне целевого продукта после отделения каталогизатора и нейтрализации фильтратаосуществляется известными методами экстракции органичеаким распворителем (например,...

2, 2″бис(диэтаноламин)-диалкил(арил) дисульфиды, в качестве антифрикционных и противозадирно-противоизносных присадок к смазочным материалам, и способ их получения

Загрузка...

Номер патента: 540862

Опубликовано: 30.12.1976

Авторы: Балин, Веретенова, Тарасевич

МПК: C07C 149/12

Метки: 2"бис(диэтаноламин)-диалкил(арил, антифрикционных, дисульфиды, качестве, материалам, присадок, противозадирно-противоизносных, смазочным

...а-олефинов с температурой кипения 140 в 1"С и иодным числом 170 г 1100 г и в течение 30 мин при перемешивании прикапывают 54 г однохлористой серы. Реакционную массу выдерживают 2 час при температуре 50-+2 С и оставляют на ночь. На следующий день полученный 2,2-днхлордиалкилдисульфид помещают в колбу емкостью 1 л, снабженную мешалкой, термометром и ловушкой для сбора непрореагировавших углеводородов с обратным холодильником, добавляют смесь 200 г диэтаноламина и 200 мл воды и кипятят 1 час при температуре 105 - 107"С, после чего из ловушки сливают отогнавшиеся непрореагировавшие углеводороды в количестве 37 г и 50 мл воды, после чего кипятят еще 7 час при температуре 110 - 112"С и интенсивном перемешивании, Реакционную массу охлаждают...

Тиоангидриды -арилсульфонилимидобензойных кислот как термостабилизаторы вулканизаторов на основе непредельных каучуков и способ их получения

Загрузка...

Номер патента: 540863

Опубликовано: 30.12.1976

Авторы: Даниленко, Дубина, Калиниченко, Скрипец, Шемонаева

МПК: C07C 311/50, C08K 5/435

Метки: арилсульфонилимидобензойных, вулканизаторов, каучуков, кислот, непредельных, основе, термостабилизаторы, тиоангидриды

...режимам. Состав смесейприведен,в табл. 2.В качестве противостарителя ,вводят 1,0 -2,5 вес. ч. ТАБИК на 100 вес, ч. каучука, Смеси вулканизуют в электропрессах по следую щему режиму:СКИ - 3 - 135 СХ 20 мин.СКН - 8 - 143 С Х 20 мииБутил-каучук 151 СК 20 мин"хосУ6 х о х о 35Е 4045ЭИЛ 50ЮО55С2ый 60йооооЮ65 Свойства полученных резин определяют по ГОСТ 270 - 64.Сопротивление тепловому старению опытных и контрольных вулканизатов оценивали по изменению сопротивления разрыву и относительному удлинению после выдержки образцов в термостате в течение 72 час при 100 С.Выбор оптимального содержания стабилизирующей добавки сделан на основании результатов испытаний,вулканизатов на основе СКИ-З, приведенных,в табл, 3. Смеси изготовлены по составу 1...

Способ получения -фтордикарбоцианинов

Загрузка...

Номер патента: 540864

Опубликовано: 30.12.1976

Автор: Кульчицкий

МПК: C07D 277/64

Метки: фтордикарбоцианинов

...и нагре вают 5 мин при 80 С, защищая от попаданиявлаги воздуха. Затем охлаждают и выливают в 75 мл безводного эфира. Осадок отфильтровывают, про мывают эфиром и водой. Сушат в вакууменад РО 5.Выход 0,41 г (80,5%); т. пл. 219 - 220 С (с540864 Форму ла изобретенияС,Н 5 С 10,20 С 10 С,Н,Составитель В, НавинаРедактор Т. Никольская Техред А. Камышникова Корректор Т. Добровольская Заказ 441/4 Изд.191 Тираж 575 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытии 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4 5Типография, пр. Сапунова, 2 3разложением) 4,акс 666 цм, ь 24,1 10-" (в спирте).Найдено, %: Г 3,28; 3,39.СгзНггС 1 ГМг 04.г,Вычислено, %: Г 3,73.П р и м е р 2, Перхлорат 2- 3-фтор- (1...

Дигидро-1, 2, 3-трикарбалкоксициклопента -1, 4-бензтиазины в качестве антиокислительных присадок к смазочным материалам

Загрузка...

Номер патента: 540865

Опубликовано: 30.12.1976

Авторы: Василькевич, Гордаш, Дворко, Кобылянский

МПК: C07D 279/16

Метки: 3-трикарбалкоксициклопента, 4-бензтиазины, антиокислительных, дигидро-1, качестве, материалам, присадок, смазочным

...Реакционную смесь охлаждают, отфильтровывают осадок, промывают эфиром или метанолом сушат,Выход 73%.Полученный промежуточный продукт очищают переосаждением водой из диметилфор,мамида. Этот продукт растворяют в уксусной кислоте и нагревают на масляной бане при 110 - 120 С 0,5 час. Раствор быстро желтеет, Растворитель частично упаривают при вакууме водоструйного насоса и продукт осаждают из уксусной кислоты водой, Осадок отфильтровывают, промывают водой, сушат. Очищают перекристаллизацией из ацетона. Элемента анализ полученния предст в табл, 1; УФтабл. 2.ИК-спектр, см(в таблетках 20,5 1740, 1695, 1670, 1635,ПМР-спектр, б м. д. (в СНС 1 з); СН,; 3,81(ЗН с) 3,85 (ЗН с); 3,90 (ЗН с) СН кольца;4,74 (1 Н с) ИН; 9,44 (1 Н с).Пример 2....

Способ получения 1, 2-ди-(1-пиперазил)этана

Загрузка...

Номер патента: 540866

Опубликовано: 30.12.1976

Авторы: Завельский, Кротова, Михайлова

МПК: C07D 295/12

Метки: 2-ди-(1-пиперазил)этана

...преимуществом является замена органических и водноорганических растворителей на воду, что повышает безопасность процесса,Кроме того, к преимуществам предлагаемого способа относится и высокая селективность процесса, что достигается проведением реакции в среде пиперазина при постепенном добавлении в течение 1 - 2 час дихлорэтана, при этом создаются благоприятные условия для синтеза 1-2-ди-(1-пиперазил)-этапа и подавляются побочные реакции.Целевой продукт получают с выходом 77 - 78%; т. пл. 100 - 102 С.Чистота продукта, определенная хроматографическим анализом на двух колонках разной полярности, составляет 99,1 - 99,9%; строение вещества подтверждено ИК- и ЯМР-спектрами.Процесс может быть применен для промышленного синтеза 1, 2-ди-...

Способ получения цис-диметил9-3-(4-метил-1-пиперазинил) пропилиден-тиоксантен-2-сульфонамида

Загрузка...

Номер патента: 540867

Опубликовано: 30.12.1976

Авторы: Спасская, Хаунина, Хвиливицкий, Этлис

МПК: C07D 333/76

Метки: пропилиден-тиоксантен-2-сульфонамида, цис-диметил9-3-(4-метил-1-пиперазинил

...применить более простой и более экономичный способ разделения, а также достичь более полного превращения за меньшее число циклов.Преимущество предлагаемого способа состоит также в том, что для получения цисизомера не требуется особо чистый трансизомер, это объясняется тем, что промежуточное соединение 1 значительно легче поддается очистке, чем исходный транс-изомер.Предлагаемый способ является также способом утилизации отходов иис-изомера. Эти отходы неизбежно образуются при доведении препарата до фармакопейной чистоты (цисизомер при гидратации также дает соединение 1).Фарм акологическое и спектроскопическое исследование (УФ-и ИК-) показывает полную идентичность цис-изомера, полученного предлагаемым опособом, с цис-изомером, получен. ным...

Производные пиридазино3, 4бензо “-1, 4 диазабициклоалканов или их соли и способ их получения

Загрузка...

Номер патента: 540868

Опубликовано: 30.12.1976

Авторы: Карцева, Предводителева, Шведов

МПК: A61K 31/5025, C07D 487/04

Метки: 4бензо, диазабициклоалканов, пиридазино3, производные, соли

...р и м е р 2. Получение дигидрохлорида 3(1-метилпиперазинил) - пиридазино 3,4 - Ьбензо Ь -1,4-диазабициклооктана.Получают из 2,4 г гидрохлорида 3- (1-метилпиперазннил) - 5 - (3-оксиэтил)-5 Н,10 Нпиридазино 3,4-Ьхиноксалина и 10 мл хлорокиси фосфора в условиях примера 1. Выходдигидрохлорида 3- (1-метилпиперазинил) -пиридазино 3,4-Ь бензо Ь - 1,4 - диазабнциклооктана 1,48 г (77,5/о); т, пл. 350 С (изабс. спирта).Найдено, %: С 53,19; Н 5,84; М 21,89; С 118,40.Сг 7 НоХ 6 2 НС.Вычислено, %: С 53,54; Н 5,82; И 22,03; С 118,61.П р и м е р 3. Получение 3,8-дихлор-метилггнридазино 3,4-ЬбензоЬ - 1,4 - диазабициклооктана.Смесь 7 г 3,8-дихлор- (р-оксиэтил) -7-метилН,10 Н-пиридазино 3,4-Ьхиноксалина и25 мл хлорокиси фосфора перемешивают...

Способ получения силиловых эфиров карбаминовой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 540869

Опубликовано: 30.12.1976

Авторы: Кирилин, Миронов, Шелудяков

МПК: C07F 7/10

Метки: карбаминовой, кислоты, силиловых, эфиров

...взаимодействи стоящей из азотсодержащего сил агента и карбамата амина, с дву О рода при температуре 30 - 90 С.2,89 0,12 1660 1,4501 74,5/2,5 2,5 Отличительным признаком способа является использование карбамата амина,Процесс протекает по схеме СИНС(0) О НзХК + НЬЦЬ (СНзЦз+ СОз-+где Й имеет указанные значения.Процесс можно проводить как с использованием растворителя, так и без него.Оптимальное соотношение исходного карбамата и силилирующего агента предусматривает избыток силильных групп по сравнению с замещенными атомами водорода от 5 - до 25 О/а.П р и м е р 1. В колбу, снабженную обратным холодильником, термометром и барботером, помещают 8,0 г (0,05 моль) карбамата аллиламина 16,3 г (0,1 моль) ГМДС и начинают пропускать ток сухого...

Модифицированный макропористый кремнезем в качестве носителя для дисульфидно-обменной ковалентной хроматографии белков и способ его получения

Загрузка...

Номер патента: 540870

Опубликовано: 30.12.1976

Авторы: Давидович, Заславский, Лозинский, Рогожин

МПК: C07K 1/16

Метки: белков, дисульфидно-обменной, качестве, ковалентной, кремнезем, макропористый, модифицированный, носителя, хроматографии

...- 8,5.Для ускорения этой реакции 2,2-дипиридил дисульфид желательно брать в пятикратномизбытке по отношеничо к числу с 5 Н-групп носителя в виде концснтрированного раствора в смешивающемся с водой органическом растВорителе, например ди 11 етилформамиде, ди:1 ОКс аНЕ, СЧИртЕ.Процесс протекаст по следующей схеме: куум-эксикаторе над Р,О 5. Количество активных к дисульфидному обмену групп, определен 11 ое спектрофотометрированием выделившегося при исчерпывающем восстановлении навсски носителя 2-тиопиридона, составляет 40 ммоль - Ь - 8-групп на 1 г полученного носитсл 51 для дисульфпдно-Обменной 1,Овалентной хроматографии.П р и м е р 2, Использование носителя для дисульфидно-обменной ковалентной хроматографии при оч 1 гстке лизоцима белка...

Способ очистки термолабильных металлоорганических соединений элементов 1у-у1 группы

Загрузка...

Номер патента: 540871

Опубликовано: 30.12.1976

Авторы: Девятых, Дозоров, Каратаев, Умилин

МПК: C07F 7/22

Метки: 1у-у1, группы, металлоорганических, соединений, термолабильных, элементов

...разложении которых выделяются легколетучие соединения, резко отличающиеся по температурам кипения от МОС.При ректификации тетрабутилолова по предлагаемому способу получают целевой продукт с содержанием легких продуктов термораспада 2 10-4 мол. /о, по известному способу получают тетрабутилолово с содержанием легких продуктов термораспада 1,5 мол,%. Следовательно, предлагаемый способ и устройство для его осуществления позволяет существенно уменьшить содержание легких продуктов термораспада в целевом веществе.П р и м е р 1, Глубокая очистка тетрабутилолова. 15 20 25 Зо 35 40 45 50 55 60 65 В куб заливают 200 мл (можно брать 100 - 1000 мл) тетрабутилолова. Затем откачивают растворенные газы и включают обогрев колонны. Разгонку ведут в...

М-фенилен-бисо-органодиэтиламидотиофосфаты как противостарители эластомеров

Загрузка...

Номер патента: 540872

Опубликовано: 30.12.1976

Авторы: Аргунова, Бауэр, Вальдман, Тусеев

МПК: C07F 9/24

Метки: м-фенилен-бисо-органодиэтиламидотиофосфаты, противостарители, эластомеров

...о/о. Р 12,37; И 5,60.Б, Аналогично изложенному в примере 1 Биз 25,03 г (0,05 моля) м-фениленбис-(диэтиламидо-О-фенилфосфита) и 3,21 г (0,1 моль)серы получают 28,23 г м-фениленбис-(диэтил 45амидо-О-фенилтионфосфата); по 1,5938; Ку0,41 (система Б); д 4 о 1,1075.Найдено, %: Р 11,23; 10,87; М 5,23; 5,07; 511,54; 11,81, 50 4Вычислено, о/о; Р 10,97; М 4,96; Ь 11,36, П р и м е р 3. м-Фениленбис- (диэтиламидо- О-р-нафтилтионфосфат).Аналогично приведенному в примере 1 А, из 22,93 г (0,05 моль) м-фениленбис-(тетраэтилдиамидофосфита) и 28,83 г (0,1 моль) р-нафтола получают 37,57 г м-фениленбнс- (диэтиламидо-О-р-нафтилфосфита); и1,6167; К, 0,82 (система А); с 1 о 1,037,Найдено, %: Р 10,07; 9,93; Х 5,04; 4,97.Вычислено, %: Р 10,31; 1 М 4,66.В колбу...

Способ получения модифицированной панкреатической рибонуклеазы

Загрузка...

Номер патента: 540873

Опубликовано: 30.12.1976

Авторы: Калачева, Куриненко

МПК: C07G 7/00

Метки: модифицированной, панкреатической, рибонуклеазы

...перемешивают и добавляют 2 мл 0,2 М трис-НС 1-буфера (рН 8,5). Смесь перемешивают 3 час и оставляют на ночь. Связывание проводят при 20"С. Аналогичным образом проводят связывание при 0"С. Связанные препараты отмывают от несвязанных холодной водой.Количество связанной рибонуклеазы по отношению к рибонуклеазе, взятой в реакцию, составляет для целлюлозы 40 - 50%.Пример 2.А, Активация водорастворимой матрицы.1 г полиглюкина смешивают с 200 мг хлористого Х- (,и-нитробензилоксиметил) -пиридиния, растворенного в 2 мл 0,7/о-ного раствора С 1-1 зСООВ 1 а, высушивают в эксикаторе и прогревают 30 мин при 1 ОО - 110"С. Растворяют в воде и осаждают спиртом. Затем восстанавливают гидросульфитом натрия (30 мин при 50 - 60 С). Йиализуют против...

Способ получения дезоксирибонуклеозидов

Загрузка...

Номер патента: 540874

Опубликовано: 30.12.1976

Авторы: Бердышев, Дьячевская, Луценко

МПК: C07H 19/00

Метки: дезоксирибонуклеозидов

...определяют по УФ-поглосцению при 260 нм и при помощи цистеинсерной кислоты, Фракции, содержащие дезоксирибонуклеозиды, упаривают до небольшого объема; дезоксирибонуклеозиды выкристаллизовывают при 0 С,Выход дезоксирибонуклеозидов пз отходовпроизводства протамипсульфата из молок рыбприведен з табл, 1,П р и х 1 с р 2, ПОЛ 1 чение дезоксприбонукле 5 озпдов кислотной экстракц 11 ей.100 г Отходов производства протаминсульфята пз .10 л 01 с рыб тсцятелы 10 измельчяют, из:1 ельченную массу помещают в 850 мл 7%-нойтрихлору 1 ссусной кисло, пр 14 готовленпоЙ наГО основе 0,02 М раствора Мд 804 71.1.0, щс; л 1.- 11 о перемешивают в теченис 1 час и цент.ифугиру 1 от 40 мин при ОООО д, Осадок отс 1 расыа 1 от, а рН супернатанта доводят до 7,0...

Способ получения кислородсодержащих полиолефиновых восков

Загрузка...

Номер патента: 540875

Опубликовано: 30.12.1976

Авторы: Вернер, Герхард, Клаус-Дитер

МПК: C08F 8/06

Метки: восков, кислородсодержащих, полиолефиновых

...весами 800 - 10 000.Вследствие вышеописанных мероприятий в противоположность уровню техники требуются при почти равном профиле температуры значительно более короткие времена реакции и могут быть получены очень хорошо эмульгиоуемые полиолефиновые носки с кислотными числами от 1 до 150 и эфирными числами от 1 до 200. Например, получают при времени реакции меньше 5 час на каждые 0,5 кг воска и при пропускной способности 0,05 нм кислорода в 1 час числа больше 100. Оказалось нецелесообразным в получаемых эмульгируемых полиолефиновых восках устанавливать соотношение кислотного числа к эфирному числу от 1,0 до 2,0, предпочтительно от 1,1 до 1,6. Способ согласно изобретению расширяет производство модифицированных полиолефиновых...

Способ получения полимерных композиций

Загрузка...

Номер патента: 540876

Опубликовано: 30.12.1976

Авторы: Гюнтер, Дитер, Манфред, Петер, Харальд

МПК: C08F 210/02

Метки: композиций, полимерных

...у входа в соответствующую зону реакции, количество которого определяется тем,что достигаются данные температуры (2,0 до2,2 л/ч в каждой зоне). Получается ежечасно55,5 кг полимера с индексом расплава 3,5,г/10 мин при 190 С и плотностью 0,938 г/см.Содержание винилацетат в полимере составляет 17,5 вес. %, а метакриловой кислоты4,2 вес. %,П р и м е р 2. У входа в обе зоны реакцииописанного в примере 1 блока полимеризацииежечасно подается 312 кг этилена и 38 кг винилацетата, Дополнительно подается ежечасно у входа 1-й зоны реакции 1,5 кг метакриловой кислоты и входа 2-й зоны реакции 2,25 кгХ-изопропилакриламид. Температура смесимономеров до подачи соответственно составляет 70"С.Полимеризация осуществляется при давлении 2400 ат при...

Сополимеры винилацетата, имеющие элементарные звенья, используемые в качестве модификаторов каучуков

Загрузка...

Номер патента: 540877

Опубликовано: 30.12.1976

Авторы: Ерицян, Марукян

МПК: C08F 218/08

Метки: винилацетата, звенья, имеющие, используемые, каучуков, качестве, модификаторов, сополимеры, элементарные

...10 -моль/л) муравьиной кислоты,Температуру на всем протяжении реакции поддерживают постоянную 60"С,1 олимерцзацию завершают за 7 - 8 час.11 родукт реакции в виде белых сферических частиц разделяют фильтрованием и сушат при 40 - 50"С в течение 48 час. Сополимерный бисер хорошо растворяется в ацетоне, бензоле, толуоле, дихлорэтане, циклогексаноце, диметцлформамиде и хлороформе.Методом ИК-спектроскопии исследована структура полученного сополимерного бисера. Б составе полимера установлено наличие -триазцновых циклов, а также свободных аллцлодых групп, имеющих области поглощения 763 и 935 см -соответственно. 11 р и м е р 3. В круглодош;ой, трехгорлой колбе, снабженной обратным холодильником, термометром и механической мешалкой, при 70"С...

Способ получения сшитых полиуретановых материалов

Загрузка...

Номер патента: 540878

Опубликовано: 30.12.1976

Авторы: Ижеева, Николаев

МПК: C08G 18/04

Метки: полиуретановых, сшитых

...чем отверждается диендиол диизоцпанатом в присутствии ДАВСО без виниловыхмономеров.Использование виниловых мономеров раз 15 личной природы и количества одновременнопозволяет регулировать исходную вязкость высоковязкого диендиола в широких пределах,что очень важно при применении подобныхкомпозиций для получения изделий методом20 свободного литья,П р и м е р. В трехгорлую круглодоннуюколбу, снабженную механической мешалкой, термометром и отводом для соединения с ва куумной системой, помещают соответствующиеколичества диендиола ПДИв количестве 100 вес. ч. (содеряание ОН - 0,78%, мол. вес 4300), 2,4-толуилендиизоцианата (ТДИ) и тщательно перемешивают при вакуумированни Зо в течение 10 мин. Затем в колбу приливают540878 раствор...

Способ получения гетероцепных сополиэфиров

Загрузка...

Номер патента: 540879

Опубликовано: 30.12.1976

Авторы: Куница, Мощинская, Олифер

МПК: C08G 63/66

Метки: гетероцепных, сополиэфиров

...дитолилметана и 31 вес. ч. этиленгликоля (соотношение 1: 7) взаимодействуют в условиях,е описанных в примере 1, Полученный сополимер - бензофенон,4-дикарбоновой кислоты,этиленгликоля и полиэтиленгликоля характеризуется следующими показателями:Внешний вид - твердый непрозрачный материал желтого, цвета.Молекулярная масса (по концевым группам) 10000 - 15000Удельная вязкость (трикрезол,20 С) 0,3 4Температура стеклования, С 10Температура текучести, С 105Температура начала термоокислительной деструкции, С 3805 Пример 3. 6,31 вес, ч. о-декахлор,4"- диметил,4-дибензилбензола и 37,8 вес. ч.этиленгликоля (соотношение 1: 6) взаимодействуют в условиях, описанных в примере 1.Для снижения вязкости расплава пользуются10 обычным приемом - добавляют 10...

Способ получения органоциклотрисилоксанов

Загрузка...

Номер патента: 540880

Опубликовано: 30.12.1976

Авторы: Баратова, Гаврилов, Долгов, Карлин, Мармур, Савченко, Удот, Яковлева

МПК: C08G 77/06

Метки: органоциклотрисилоксанов

...массу отмывают до отсут 5 10 15 20 25 Зо 35 40 45 50 55 бО б 5 4ствия,в промывной воде ионов хлора (проба с азотнокислым серебром), отгоняют толуол и выделяют целевой продукт вакуумной перегонкой при 60 - 180 С/2 - 5 мм рт. ст. Затем подвергают его ректификации и получаю 62 г (58% ) пентаметилфенилциклоторисилоксана с т. кип. 96 С/6 мм рт. ст.; и 1,4560; ДО 1 0183По литературным данным т. кип. 225 С/ 760 мм рт, ст,: п 1,4550, а 4 О 1,0185.П р и м ер 2. В условиях примера 1 и при том же соотношении исходных реагентов проводят синтез пентаметилфенилциклотрисилоксана в 320 мл толуола и 80 мл (11,8 об. %) ацетона.Выход целевого продукта составляет 72% .Пр и м ер 3. В условиях примера 1 и при том же соотношении исходных реагентов...

Способ получения полиэтилсилоксановой жидкости

Загрузка...

Номер патента: 540881

Опубликовано: 30.12.1976

Авторы: Вдовенко, Межерицкий, Чирцов, Шаров

МПК: C08G 77/06

Метки: жидкости, полиэтилсилоксановой

...и м е р 1. Тройную смесь готовят перемешиванием при охлаждении до 5 С в колбеиз 159 мл тетраэтоксисилана, 114 мл хлорэтила и 192 мл,гексаэтилсилоксанов. В реакционную колбу, снабженную мешалкой и обогревом, затружают стружку магния и нагревают до 40 С, затем добавляют 50 мл тройнойсмеси на вызов реакции и включают мешалку.Температура реакционной массы в течение20 мин за счет тепла экзотермической реакцииповышается до 90 С, При 80 С начинают вводтройной смеси и после снижения до 55 С вводтройной смеси продолжают. После вводатройной смеси, содержимое реактора синтезанагревают до 100 С и выдерживают при перемешивании 3 час.Полученные этилэтоксисиланы подвергаютгидролизу избытком воды в присутствии соляной кислоты в вертикальном реакторе,...

Способ получения органополисилоксанов с пероксидатными группами

Загрузка...

Номер патента: 540882

Опубликовано: 30.12.1976

Авторы: Литковец, Тимофеевич, Цюпко

МПК: C08G 77/14

Метки: группами, органополисилоксанов, пероксидатными

...7,4% гидроксильных групп, 18 г пиридина и 58 ди-трет-бутилпероксивинилхлорсилана (СНа) СОО -- 51(СНСН) - С 1 (т, кип. 74 при 1 мм рт. ст.; ио 1,4335; до 1,0292, содержание активного кислорода 11,8/ подвижного хлора 13,2%) получено 90 г органополисилоксана, содержащего 6,7% активного кислорода, мол. вес найдено 902, вычислено 926.П р и м е р 3. К охлажденному до - 5 С 10%-ному эфирному раствору 30 г а, н-дигидроксиполидиметилсилоксана, содержащему 1,Ооу, гидроксильных групп, прибавляют при перемешивании 3,5 г трет-бутилпероксидиметилхлорсилана и медленно пропускают через раствор газообразный аммиак до слабощелочцой реакции. После фильтрации от осадка хлористого аммония растворитель отгоняют при пониженном давлении и температуре...

Способ получения полифенилэтоксисилоксанов

Загрузка...

Номер патента: 540883

Опубликовано: 30.12.1976

Авторы: Головня, Деглина, Злотник, Музовская, Промыслова

МПК: C08G 77/18

Метки: полифенилэтоксисилоксанов

...могут быть использованы в технологическом цикле этого процесса без дополнительной очисткикроме того способ исключает трудосмкую стадию нейтрализации продукта, и применение растворителя.П р и м е р 1, В реактор, снабженный мешалкой, обратным холодильником, двумя сифонами (один для ввода водного спирта, другой для ввода азота) загружают 211,5 г (1 м) фенилтрихлор силан а и подают приготовленный водный спирт (1,15 М НгО+1,85 М СгН 5 ОН) с дгю 0,836 - 0,838 в количестве 103,8 г со скоростью 150 мл/час.При подаче водного спирта создают вакуум 500 мм рт. ст. для быстрого удаления выделяемого хлористого водорода из зоны реСравнительные свойства полифенилэтоксисилоксанов, полученных согласно настоящему и известному способу, представлены в...

Способ защиты резины из ненасыщенного каучука от действия озона

Загрузка...

Номер патента: 540884

Опубликовано: 30.12.1976

Авторы: Ангерт, Андреева, Гейдыш, Нудельман, Романова

МПК: C08J 7/14

Метки: действия, защиты, каучука, ненасыщенного, озона, резины

...резин оценивают по времени до появления первых трещин (ти) иНатриевую соль трихлоруксусной кислоты наносят на предварительно отшорохованную поверхность резины из насыщенного раствора соли, содержащего поверхностно-активное вещество ОС - 20. Образцы сушат вакуумироваф Резины, обработанные бромом. Обработанные таким образом резины ис. пытывают на ускоренное старение в отечественной камере СОУ согласно ГОСТ 11054 - 64 в статически деформированном состоянии (де 1 25 0,8 1 2 15 80 2 3Состояние поверХности резин после 10 час испытанийПолное разрушение резины после испытанияМелкие трещины, разрыва нет То жеэ Полное разрушение резины Полное разрушение резины Разрыв резины Разрыв резины Полное разрушение Мелкие трещины, разрыва...