Способ получения метилциклогексанов

1О П И С А Н И Е (и) 539866ИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ бои)з Советских Социалистических Республик(51) М. Кл.2 С 07 С 49/30 присоединением заявки М осударстввииыи комитет авета Министров СССР, А. Сибаров, Т. Г, Докучаева и В. А, Проскуряков 71) Заявител Ленинградский ордена Трудового Красного Зна технологический институт им. Ленсовета 4) СПОСОБ ПОЛУЧ ЕТИЛЦИКЛОГЕКСАНОНОВ Изобретение относится к области получениякислородсодержапоих соединений, в частностик способу получения метилциклокексанов.Изомерные метилциклогексаноны находятширокое применение для получения разветвленных алифатических дикарбоновых кислот,которые являются сырьем для производстваполиэфиров, смазочных материалов и другихпродуктов, а также алкилфенолов, применяемых в качестве присадок к смазочным маслам.Известно, что при дегидрировании метилциклогексанолов на медном катализаторе принагревании возможно образованне метилциклогексанонов наряду с другими продуктами11.Однако недостатком этого метода является низкий выход целевых продуктов.Цель изобретения состояла в получении метилциклогексанонов с высоким выходом.Для этого в качестве катализатора детидрирования метилциклогексанолов используютметалл платиновой пруппы, нанесенный науголь, и процесс ведут в наровой фазе при200 - 230 С, объемной скорости спирта 0,8 -2,8 час -и мольном соотношении водород/спирт, равном 1: 1,В качестве катализатора можно использовать, например, 1% Р 1 на угле или 2% Рд на Использование в качестве катализатора дегидрирования метилциклогексанолов до ме тилциклогексанонов металла платиновой пруппы, нанесенного на активираванный уголь, позволяет повысить выход целевых продуктов до 99% при конверсии до 55%. После дезактивации катализатор можно регенерировать в токе водорода при 350 - 400 в течение 6 час. 1 Пример 1. 20 и 2-метилциклогексанолапропускают с помощью микронасоса через катализатор 1% р 1/С с объемной скоростью1,3 час - , при мольном соотношении Н/спиртравном 1: 1 и температуре 210 С.Получают 19,1 г катализата, содержащего9,6 г 2-метилциклогексанона, 0,2 г метилциклогексана, 9,3 г 2-метилциклогексанола.Выход 2-метилциклогеисанона составляет99% на превращенный 2-метилциклогексанолсо степенью превращения последнего 48%,Пример 2. В отличие от примера 1, 20 г2-метилциклогексанола пропускают через катализатор 1% Р 1/С с объемной скоростью2,8 час- при 215 С.Получают 19,6 г катализата, содержащего10,6 г 2-мепилциклогексанона, 0,2 г метилциклогексана, 8,8 г 2-метилциклогексанола.Выход 2-метилциклогексанона 918% пристепени превращения 2-метилциклогексанола з(1 55%.Заказ 2946/6 Изд,356 Тираж 575 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 Пр и м е р 3. В отличие от примера 1, 20 г 2 метилцнклогексанола пропускают через катализатор 2% Рс 1/С с объемной скоростью0,8 час -при 210 С.Получают 19,6 г катализата, "содеуащегоГ7,2 г 2-метилциклогексанона; 0,8 г метилциклотексана; О,б г толуола; 0,2 гр,-йрезола,10,8 г 2-метилциклогексанола,Выход 2-метилциклогексанона 82% на превращенный 2-метилциклогексанол при степени конверсии 45%.П,р и м ер 4, В отличие от примера 1, 20 г3-метилциклогексанола порпускают через катализатор 1% Р/С с объемной скоростью0,8 час -при 210 С,Получают 19,7 г катализата, содержащего7,1 г З-метилциклогеисанона, 0,6 мепилциклогенсана и 12 г З-метилциклогексанола.Выход 3-метилциклогексанона 92% на превращенный 3-метилциклогексанол со степеньюпревращения 40%. Формула изобретенияСпособ получения метилциклогеисаноновкаталитичеоким дегидрированием метилциклогексанолов при нагревании, о т л и ч а ю щ к йс я тем, что, с целью повышения выхода целе 16 вого продукта, в качестве катализатора используют металл платиновой грунины, нанесенный на уголь, и процесс ведут в паровой фазепри температуре 200 - 230 С, объемной скорости спирта 0,8 - 2,8 час -и мольном соотноше 15 нии водород/спирт, равном 1: 1,Источник информации, приняты во внимание при экспертизе:1. Ч. Мейопоз, Ч, Каас 1 са, Ч, Рго 11 чоча,СЬегп. ргцп 1 узе, 19, 544 (1969) (прототип).