Архив за 1969 год
Способ удаления органических примесей из отхода производства сжк
Номер патента: 239935
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Лангер, Макаров, Максимилиан, Маньковска
МПК: C02F 11/14
Метки: органических, отхода, примесей, производства, сжк, удаления
...частички угля, растворяют в воде до 25 - 28,-ной концентрации, обрабатывают коагул ятом (полиакриламидом) и фильтруют, Раствор чистого сульфата повторно сушат в аппарате кипящего слоя.Однако при таком способе очистки необходимо повторное растворение сульфата натрия для удаления частичек углерода и повторнои ьыпарки и высушивания.С целью упрощения процесса получениясульфата натрия, не содержащего органиче ских примесей, предлагается добавлять ксульфа; иой воде производства СЖК, освобожденной от железа и марганца известным способом, аммиачную селитру (: 2% на сухой сульфат ла) и подавать эту воду в аппа рат кипящего слоя. В верхнеи зоне этого аппарата необходимо поддерживать температуру 110 - 130-С для сушки раствора, в среднеи 180 -...
Способ жидкофазного окисления алкилароматических углеводородов
Номер патента: 239936
Опубликовано: 01.01.1969
Автор: Захаров
МПК: B01J 23/84, C07C 51/265
Метки: алкилароматических, жидкофазного, окисления, углеводородов
...мар.ганца величина стационарной скорости окисления увеличивается значительно, Так, при концентрации соли кобальта 2 10 - люль/л 5 стационарная скорость окисления гг-ксилолаувеличивается с 1,3 10 в до 6,4 10 5 люль/.геек, т. е. в 4,9 раза; при концентрации соликобальга 8 10 в - лго.гь,г скорость окисления увеличивается с 12,2 10 в до 2,36 10 О лго,гь/.г еек, т. е. в 1,93 раза. Относительноеувеличение скорости окисления тем значительнее, чем меньше концентрации соли кобальта.Изучают зависимость величины стационар пой скорости окисления гг-ксилола от величины добазки соли марганца. Начиная с концентравш соли марганца 5 10-1 люль/л, вели ина стационарной скорости окиспения перестает увеличиваться с увеличением конценто рации соли марганца...
Способ полученияа, а, с, а-тетрафенилдигликолевой кислоты
Номер патента: 239937
Опубликовано: 01.01.1969
МПК: C07C 51/09, C07C 59/48
Метки: а-тетрафенилдигликолевой, кислоты, полученияа
...и образовацие а,я-лифенилбромуксусцой кислоты,П р и м с р 1. 19,0 г (0,05 1 о,ь) гилроклорида р-диэтиламиноэтилово о эфира а,я-дифснилхлоруксусной кислоты растворяют в 60.11. этанола и в раствор по каплям вводят 15,0 г(0,3 ло.ь) п Лразицгидрата, после чего смесь кии 5(т 1 на ВОЛ 5(иои Оанс 2 час. Р(1 створ фильтр от с актив:роваицым углем, фильтраг корошо оклауклают и ьыливают ца волу.5 Сра( выпадает Оадок, который офигыровывают и цолу аюг с выолом 8,0 г (69,01) ;игилр:(3:л а,а,а,а -те 1 р(1 фециллигликолсво( кис.От 1 В виде мелкокриста;1.(ичсскоо Ве(цсства бледно-зеленого цвета. Т. пл. 133 в 1 С 0 (из разбавленного спирта).Вы 1 ислсно, ,: С 72,09; 11 5,62 12,01.С 1 ,О;.11 айлш(о, ,: С 71,ЬО; 11 5,45; ч 12,22.11 р и м е р 2. 4,6 г (О,О...
Способ получения г. -г-бутил-ц-летилстирола
Номер патента: 239940
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Алиев, Алимарданов, Байрамов, Гусейнов, Институт, Исмаилов, Мамедалиев
МПК: C07C 15/44, C07C 2/70, C07C 5/333 ...
Метки: г-бутил-ц-летилстирола
...температуре 54среде инертного разбавптсля, напрного пара.О; ОН И 5 соедцнеествс моПрц этом еплостойВыход трат-оутис-а-х 5 етиляст 133 г. Т. кцп. 120 - 120 С сРс 1,О 219; по 0.8893; МКг 5 1 КО вы п 5 сг 5 ено 58,16.11 зох 5 сяный состав: тиро;5 а состав- (20 5 ь 5. рт. ст.); на йдено 58,50; цзопропцл в ц 1 зистиапрцмедсгцдратятцлзо:5 роято, а стц 0 - 600 С в .МЕР ВОД 550 ч. Орто-, 1 О ч. мета- ц изопропилбензола, поцем:5 зобутцленом в дверга 5 от избирательпроточном цзотермцпцонарным слоем катакт прц 575 С, скочасц весовом соотпар 1: 2. Легидроге,Ъ трет-бутцл-и-х 5 стцл г, по;твергают вакурц остаточном давлстностц оров ения 15 -редмет цз ения Способ получен:5 я трерола, оглачающаася тем, зол алкцлцруют изобутиле 0 кислотного...
Способ получения ненасыщенных нитрилов
Номер патента: 239941
Опубликовано: 01.01.1969
МПК: C07C 120/14, C07C 121/30
Метки: ненасыщенных, нитрилов
...готовлснцого катализатора загруясают в реактор, через который пГц 1 460 С в течение 8 сас пропускают 59,5 г пропилеца, 26,6 г аммиака, 48 о г кислорода воздуха и 45 г во- Э ды. Получают 29,2 г нспрореагировавшегопропиле 1 а, 7,9 г двуокиси углерода, 29,2 г акриг 1 онитрила, 2,65 г ацетонитрила и 2,28 г синильной кислоты.Выход акрилонитрила составляет 76,51,ца 5 прореа 1 ировдвший пропиг 1 ен и 39",с - иа исходныи.На гом же катализаторе через 300 час эксплуатации выход акрилонитрила при тех же услов 1 гях составляет 67 О 1 О ца прорсагировава ший пропилеи и 301 с - ца исходный,Редактор Г. Гуськова Заказ 178517 ираж 480 ПодписноеЦ 1 ИИПИ Комитета по дела изобретении и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Сероьа, д. 4...
Способ получения метакриловых эфиров ацетиленовых ал1ииоспиртов
Номер патента: 239942
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Абдуллаев, Махсумов, Сафаев
МПК: C07D 211/14
Метки: ал1ииоспиртов, ацетиленовых, метакриловых, эфиров
...(0,15 г лголь) параформа, 11,8 г (0,12 г тго.гь) 2-метилпиперидина, 12,4 г (0,1 г иго,гь) пропаргилового эфира метакриловой кислоты, 0,7 г уксуснокислой меди и 80 л,г диоксана,После охлаждения к смеси добавляют около 50 лг,г воды, подкисляют 18 о-ным раствором соляной кислоты ц экстрагируют эфиром. Водный слой нейтРализУют 25 о 7 о-нызг Раствором аммиака, охлаждают и также экстрагцруют эфиром. Зфрыс вытяжки обьединяют и сушат надбезводным поташем, фильтруют, отгоняютраствортель псрсг онг;ои остаткаПолучают 15,79 г (67,2 о,о от теории) основно го продукта с т. кп, 125"С (3 .тьтг рт. ст.);з 0по 1,4893; с) 4 1,0020 т 1 Кр цайдегго 67,85;МКр вычслепо 67.77.11 айде:го, ",1: С 71,15; 71,10; Н 8,94; 8,99;Х 6,32; 6,30.10 СН, О,.Вычислено, о(о С...
Способ получения замещенных семикарбазонов
Номер патента: 239944
Опубликовано: 01.01.1969
МПК: C07C 281/08
Метки: замещенных, семикарбазонов
...1,56 г (92%)4- (4-нитробснзоил) -семикарбазона ацетофено,1 ослс перекристаллизации из ледяной уксусной кислоты продукт имеет т. пл. 216"С (с разложением).Найдено, %: С 59,15; 59,36; Н 4,56; 4,83; ( 16,95; 16,96.С 1-.ЛзОч. Вычислено, цо,; С 58.89; 11 4,29; Х 17,7.П р и м с р 4. По вышсописа;нолл способу получаот прод) кть, цазвагия и своистиа торых приведены в табл. 1. Таблица Найдено ,Вычисленоч "д Раствор",тельтая формула кристаллизации Выход,Названиесоединения Т. пл С 4- (4-Хлорбензоил)-семпкарбазон ацетофенон 170, Ледяная уксус (разлогк- ная кислотанием)209 - 210 То гке СН,С 1(зОз 13,60 1 13,31 13,62-100 12,08 12,00 11,80 180 в 1Бензолизооктан 69 13,12 4- (2,4-Дихлорфеноксиацетил)-семикарбазон ацетофенон 12,99 12,77 Данные...
Способ получения изоцианатов
Номер патента: 239945
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Козюкос, Миронов, Шелул
МПК: C07C 263/08
Метки: изоцианатов
...(от теории).П р и м е р 2. у-(Диметилз 5 етоксисилил) пропилизоцианат.а) у-Хлорпропилдиметилметоксисилан. Из300 г (1,75 5 о,гь) у-хлорпропилдиметилхлорсилана, 177 г (1,75 л 4 о,гь) триэтиламина и 64,0 г (2,00 л(оль) метилового спирта в абсолютном эфире получают 252 г у-хлорпропил диметилметоксисилана. Выход 86,0% (от теории).б) Х-(у - Диметилметоксисилил) пропил - ОметилкарбаматС 1 1 зО (СНз) аЯ(СН 2) зХНСООСНзВ трехгорлой колбе с обратным холодильником, мешалкой и термометром кипятят 20 час смесь 206 г (0,64 моль) у-хлорпропилдиметцлметоксисилана, 77,0 г (0,95 моль) циановокислого калия, 32,0 г (1,00 моль) метилового спирта и 180 м, диметилформамида.Температура в колбе за это время поднимается от 105 до 122 С. Г 1 осле отгонки...
Способ получения смешанных тиофосфонатов
Номер патента: 239946
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Близнюк, Варшавский, Кваша, Маджара
МПК: C07F 9/40
Метки: смешанных, тиофосфонатов
...4 час. Избыток спцрЗО та отгоняют в вакууме, и в остатке получаютпрактически чистый продукт в виде бесцветной лучения смешанныхна реакции эфирофиновых кислот соприсутствц акцептоИспользование акдорода значительно ий процесс.сса предлагается реке спирта при темпекцептора хлористого катализаторов, В каримецять:сфорных и политиой структуры арор/ л, аралкил, алкок или арилтиогрупп - ОилиО;М - н ческий катион ил за (например, пя етичные амины); осфонаты общей ф где К - алкил, арикси-, алкилтиоалкил или арил; Хческий или органипродукты их синтестый фосфор и траминоалкилтрцтиоф еоргании полу- тисерниормулы Злх ,г ЭС 11 ОСОЬ ПОЛУЧЕНИЯ СМЕШАННЫХ ТИОФОСФОНАТО2020д 4 пи Формула нГ 0 зи 64,78 12,39 12,60Заказ 211,19 Тираж 180 ПодписноеЦНИИПИ...
Способ получения селеноацеталей
Номер патента: 239947
Опубликовано: 01.01.1969
МПК: C07F 11/00
Метки: селеноацеталей
...азотом, похгещагот цинк (0,05 гатом) и н-гексилселеисл (0,2 г лголь) в двойном объеме эфира, Монохлордигяетиловый эфир прибавляют по каплиг, после чего остатки хлорированного эфира пгдролизуют водой, эфирный слой отделяют от водного, промывают водой, 10/оным раствором двууглекислого натрия, снова водой и сушат безводным сульфатом натрия. После отгонки растворителя продукт реакции перегоняют в вакууме. Выход 62 с/ т, кип.150 в 152 С (2 лгл рт. ст,); д 4 1,2319; п о 1,5170; цайдено .ЧКо 84,07, вычислено Мйс 83,83. Найдено, О,о Яе 45,70.СгзН,Яез.Вычислено, с/,: 5 е 46,13239947 П р и м е р 3. Ди-(н-децилселецо)-хгетагц Аналогично к цинку (0,05 г атом) и и-децилселенолу (0,2 г лго гь) в абсолютном эфи. ре прибавляют монохлордиметиловый эфир...
Способ разделения алкилбензолсульфонатов
Номер патента: 239948
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Гафарова, Гнусарева, Дризо, Пршр
МПК: C07C 303/44, C07C 309/30
Метки: алкилбензолсульфонатов, разделения
...с разветвленной цепью переходит в раствор, а в остатке остается другой изомер.Кроме того, процесс ведут в кипящем раст о ворителе.П р и м е р. Разделение проводят горячим или кипящим ароматическим углеводородом, например бензолом, толуолом, ксилолом, взятом в количестве, в 2 - 6 раз превышающем 15 вес разделяемых алкилбензолсульфоцатов, в сосуде с обратным холодильником в течение 15 - 30 яин. Указанное количество растворителя заливают в сосуд двумя-тремя порциями. При этом каждая последующая порция 20 приливается после отделения предыдущей путем декантации, Бензольный (толуольныи, ксилольный) раствор фильтруется через плотный фильтр. Затем на этот же фильтр переносится нерастворимыи ос вается сщс раз небольшим рячего бензола...
Способ получения арилфосфонитов
Номер патента: 239949
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Близнюк, Варшавский, Кваша, Маркова, Протасова, Хохлов
МПК: C07F 9/48
Метки: арилфосфонитов
...т. кнп. 131 - 132"С (2 мм рт. с49 С. Найдено, %. С 1 38,03; Р 0,91.СН;С 1,О,Р.Вычислено, %. С 38,92; Р 11,35.15 П р и м е р 3. О-Вутил,4,5-трихлорфсннлфосфонит.Получают в условиях, описанных в примере 1, из 0,1 г моль 2,4,5-трнхлорфенплднхлорфосфина и 180 мл бутилового спирта.20 Выход 98,4%; т, кнп. 1-19 - 150 С (мм рт. ст,).с 1 4 1,3673; и о 1,5499; МКо 70,40; вычислено71,20.Найдено сс: С 1 35,0; Р 99125 С 1 Н 1 СзОРВычислено, %: С 35,19; Р 10,28.П р и м е р 4. 0-2,4,6-ТрихлорфенокснэтцлСоставитель И. Ялова Рсдакгор Г, Гуськова Тсхрсд Л. А, 1(амышникова Корректор Т. Д. Чунаева Заказ 1796 4 Тираж 480 ПодписносЦИИИПИ 1(омиста по делам нзооретени 11 и открытии при Совете Министров СССРМосква, Центр, нр. Серова, д, 4 Типографии, нр....
239950
Номер патента: 239950
Опубликовано: 01.01.1969
МПК: C07F 9/32, C07F 9/40, C07F 9/53 ...
Метки: 239950
...Разгонкой получают 5,2 г (73%) бесцветной жидкости с т. кип. 74 С (5 мм рт. ст.); пр 1,3530; с 1 4 1,5096.Найдено, %: Р 10,88; Р 41,68.С,Н,ОРР,.Вычислено, %: Р 11,15; Г 41,00. П р и м е р 2. Диэтил-а-моногндро-рбутироилфосфо,нат,Аналогично из 3 г (0,022 лто,гь) диэтилфита и 4 г (0,022 мо,гь) бис- (трифторме5 кетена получают 5,4 г (77%) бесцветнойкости с т. кип. 64 С (1 лглг рт. ст.); пр 1,с 1 4 1,3963.Найдено, %: Р 9,55; Г 35,51.С,Нгг 04 Р),"6.Вычислено, %: Р 9,82; Г 36,10. П р и м е р 3. Изопропилметил-а-тноногидро-р-изобути,роилфосфинат,Аналогично нз 3,6 (0,03 лго.гь) изопропилметплфосфонпта и 6,0 г (0,034 лто.гь) кетена получают 6,4 г (81% ) бесцветной жидкости26с т. кип. 79 С (6 мм рт. ст.); пр 1,3690; с 1 4 1,2987.О Найдено, %: Р...
Способ получения алкиларил(диарил)-а-арил-p-n, n диaлkил(apил)kapбamoил-aлkил-
Номер патента: 239951
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Андреева, Батыева, Пудовик, Физической
МПК: C07F 9/53
Метки: алкиларил(диарил)-а-арил-p-n, диaлkил(apил)kapбamoил-aлkил
...серным эфиром получают р-(Мфенилкарбаыоил)-этил - дифенилфосфиноксидв виде кристаллов, которые после перекристаллизации из ацетона имеют т. пл, 179 -5 180 С. Выход 60 с/оНайдено, с/,: Р 9,23; И 3,88.Сз 1 Н О,Р.Вычислено, с/,: Р 8,88; Х 4,29.П р и м е р 2. сс-фенил+(Х-фенилкарбамо 10 ил) -этил-дифенилфосфиноксид получают аналогично пз 5,6 г фениламинодифенилфосфинаи 2,8 г коричной кислоты в растворе бензолакипячением в течение 3 - 4 час. После отгонкирастворителя оставшиеся кристаллы перекри 15 сталлизовывают из бензола. Т. пл. 307 -309 С, выход 67/оНайдено, %: Р 7,02; Х 3,25,Вычислено, %: Р 7,28; 1 ч 3,29.20 П р и м е р 3, р-(М-фенилкарбамоил) -прогшл-дифенилфосфиноксид получают аналогично в токе азота пз 5,6 г...
Способ получения ф-алкенилдиалкилфосфинов
Номер патента: 239952
Опубликовано: 01.01.1969
МПК: C07F 9/50
Метки: ф-алкенилдиалкилфосфинов
...соединений.Предлагаемый способ состоит в том, что ср-олефины подвергают взаимодействию с диалкилфосфинами в среде органического растворителянапример сухого эфира, при температуре минус 30 в 1 С.П р п и е р 1. В раствор диизопропилфосфида лития (0,1 моль) в сухом эфире при - 20"С ( - 30 С) пропускают тр-изобутилен до полного его поглощения. Наблюдается выпадение осадка, Осадок отфильтровывают. После отгонки растворителя остаток перегоняют в вакууме,Ч - Изобутенилдиизопропилфосфин - бесцветная жидкость с т. кип. 48 С (2 мм рт. ст.). Выход 14,3 г (50% от теории), д 4 1,2127; и й 1,4010.Найдено, %: 1 44,0; Р 11,11.С 1 оН т 4 РРтВычислено, %: Р 44,60; Р 10 1633 см 1.Пример 2. Аналогично получают р-изобутенилдпбутилфосфин,...
Способ получения s-арил-алкилхлортиофосфонитов
Номер патента: 239953
Опубликовано: 01.01.1969
МПК: C07F 9/48
Метки: s-арил-алкилхлортиофосфонитов
...фосфор имеющих полезны,6282;61.14,30; ан на взаимодеиствии алкилв с тиофенолами при комнат- е т изобретения ляизена по орфосфина т 11 г (О ную смесь диого азот мещчют и постемоль) пропусдо удакилхлортпофоснкой получают 13 г (70%) Я-фени ртиофосфонита. Т. кип. 111 в 1 , ст.); т 1 4 1,2321; по 1,6164; МК 54,12; МК о вычислено 53,74; Перегметилхл (2 мм р найдено ор 147,8 м где К=СНз - , СзН - , Х= Синтезированные соедин применение для получения органических соединений,свойства. Способ основ дихлорфосфино ной температур . Пример 1. В колбу К 11,8 г (0,1 моль) метилдихл пенно при 20 С добавляю тиофенола, Через реакцион кают ток сухого бескислоро ления хлористого водородаНайдено, %: Р 16,30; 16,08; Я 16,94; С 1 18,48; 18,57. СтН,СРЗ...
Способ получения 2, 5-диметил-л-дегидропиперидона-4
Номер патента: 239954
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Казахский, Поль, Ууухаметкалиев, Чанышева, Шарифканов
МПК: C07D 211/74
Метки: 5-диметил-л-дегидропиперидона-4
...т. к20, 20(4 мм рт. ст,); по. 1,4643; д чнайдено 36,56, вычислено 36,75,Найдено, О/: 1 ч 11,35; 11,30.СтН,О.Вы-шслено, %: Х 11,20.Растворяется во всех органнчрнтелях, ограниченно - в воде. Предлагаемый способ тггл 4-дегилропиперидонатом, что на гидрохлорид донадействуют гипохло следующей обработкой по хлорпроизводного водным натра, Способ позволяет связь непосредственно к а динового цикла, что дает чить ассортимент физиол веществ - производных м водны получения 2,5-диме заключается в 2,5-диметилпипериритом натрия с полученного при этом 5раствором едкого вводить двойную тому азота пиперивозможность увелиогически активных 10пиперидина,е выэфнрнь г суль раствор 2,5-дгге66 -оетнл 68 СМй п. 0,95; ских раст м,г нейтрализованного а натрия (с...
Способ получения соли четвертичного пиридиния
Номер патента: 239955
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Имангазиева, Любман
МПК: C07D 213/20
Метки: пиридиния, соли, четвертичного
...причем константа скорости зависит от количества 1 или Вг , вводимого с анионообменной смолой в виде противо иона. Например, если количество йод-иона,введенного с катализатором, эквивалентно содержанию хлора в субстрате, то реакция протекает с той же скоростью, с которой протекает нуклеофильная реакция с участием йодлгетилпроизводного.Показано также, что скорости рассматриваемых реакций существенно повышаются (в 30 - 40 раз) при введении даже небольших количеств катализатора.Кроме того, при использовании предлагаемого катализатора реакционная смесь не загрязняется побочными продуктами (Л)аС 1, гча 1 и т. д,) и можно его многократно использовать после соответствующей регенерации,П р н м е р 1. Образование солей четвертичного пиридпния...
Способ получения р-(арилоксиацил)-гидразидов 4-амино-3, 5, 6 трихлорпиколиновой кислоты
Номер патента: 239956
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Бабин, Кузнецова, Палчков, Шибанов
МПК: C07D 213/86
Метки: 4-амино-3, кислоты, р-(арилоксиацил)-гидразидов, трихлорпиколиновой
...р-(арилок-амино,5,6-трихлорпиключается во взаимодей-амино,5,б-трихлорпигидразидами феноксиукутствии пиридина в среде овои кислоты. Т.ппрта),Найдено, %: С 1С 8,23.Н,оа,С 1 а1 38,66.чают другие соедг которых приведень ычислено, %: Сналогичностанты и выход нения, в табретения редмет 2,4-ди- пиридикаплям орангидй кислоционную в воду, водой и фенокси- пиколии 0,49 г гидразидакислоты и 0,17 геремешивании пооный раствор хлихлорпиколиновог кислоты). Реакночь, выливаютают, промывают) - (2,4-дихлоргино,5,6-трихлор Способ получения р-(ар зидов 4-амино,5,б-трпхло лоты, отгичающийся тем, ч 5 амина,5,6-трихлорпиколи вергают взаихгсдействию оксиуксусных кислот в пр в среде органического,раст диоксана, с последующим 0 го продукта известным...
Способ получения (n-пpoпиh-l)-2, 4, 6-tpиxлopфehokcи пиперидино(морфолино)-тиоамида
Номер патента: 239957
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Ибрахимов, Махсумов, Сафаев, Среднеазиатский
МПК: C07D 211/40, C07D 211/96
Метки: 6-tpиxлopфehokcи, n-пpoпиh-l)-2, пиперидино(морфолино)-тиоамида
...амида, отличаю натпропаргиловь подвергают вза(морфолином) п последующим вь известным спосониятперги 1 ийсяй эимодри теделеом,1Изобретение относится к области получения соединений, которые могут найти применение в качестве физиологически активных веществ,Предлагаемый способ получения (1 ч-пропин)-2,4,6 - трихлорфенокси - Х - пиперидино (морфолино)-тиоамида заключается во взаимодействии у-тиоизоцианатпропартилового эфира 2,4,6-трихлорфенола с пиперидином (морфолином) при температуре 110 в 1 С,П р и м е р 1, Получение (М-пропин) -2,4, б-трихлорфеноксич-пиперидино-тиоамида.В двухгорлую круглодонную колбу емкостью 0,25 л, снабженную механической мешалкой и обратным холодильником, помещают 29,25 г (0,1 люль) у-тиоизоцианатпропаргилового...
Способ получения бензолзамещенных n, n-биc пипepидиha(mopфoлиha)
Номер патента: 239958
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Махсумов, Сафаев, Среднеазиатский, Турдымухамедова
МПК: C07D 211/14, C07D 265/30
Метки: n-биc, бензолзамещенных, пипepидиha(mopфoлиha
...- глицеринообразное вещество коричневого цвета. Выход49 г (77,5% от теории).Найдено, %: Х 8,48.СмНзэХО,Вычислено, %: Х 8,85,Иодметилат полученного продукта с т. пл.220 - 221 С.П р и м е р 4. Получение п-метоксибензальХ,Х-бис- (2-метил-этилпиперидин) .В описанных выше условиях из 25,4 г(0,1 г моль) и п-метоксибензальдегида, 10 гпоташа при 120 - 125 получают и-метоксибензаль-Х,Х-бис-(2 - метил - 5 - этилпиперидин)вещество маслообразного вида ст. кип. 130 - 132 С (10 мм рт. ст.), по 1,5060.Выход 27,8 г (74,7% от теории).Найдено,%: Х 6,91.С 4 Н 4 оХО.Вычислено, %: Х 7,62.Иодметилат полученного продукта с т, пл.241 в 2"С.П р и м е р 5. Получение п-метоксибензальХ,Х-бис-(2-метил- и 4-метилпиперидинов).Аналогично получают соответствующие...
Способ получения бромйодпроизводных пиридина
Номер патента: 239959
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Всесоюзный, Дрегваль, Пластических, Полимерных, Токсикологии
МПК: C07D 213/20, C07D 213/26
Метки: бромйодпроизводных, пиридина
...спирП р и м е р 1. К раствору 0,1 гмоль трехбромистого йода в 50 л,г хлороформа при охлаждении прибавляют 0,1 г моль 2-1 р-ацетиламиноэтил) -пиридина. Тщательно перемешивают реакционную смесь и нагревают на водяной бане в течение 30 мин. После этого реакционную смесь упаривают в вакууме водоструйиого насоса, остаток обрабатывают эфиром и отсасывают кристаллический осадок 2 -(Д-Х-ацетил-.-иоддибромамиоэтил) - пири- дина. Выход 80%, т. пл. 123 - 124 С (з спирта). Способридина, от иоэтил)-иобрабатыв ном рзств те Изобретениения соединеннение в качесвеществ.Предлагаемпроизводныхмодействииили его четвейодом в инертПолученныетермически ипри нагреваиитах. с присоединением заявкиПриоритет Найдено, О: С 24,23; Н 2,61; На 1 63 Л 8.СсН...
Способ получения n, n-rekcamethjleh-bhc(n декагидрохинолинотиокарбамата)
Номер патента: 239960
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Абидова, Кадыров, Махсумов, Сафаев, Среднеазиатский
МПК: C07D 215/58
Метки: n-rekcamethjleh-bhc(n, декагидрохинолинотиокарбамата
...и ускорителя вулканизации каучуков.Предлагаемый способ получения 11,11-гексаметилен-бттс- (Ы - декагидрокинолинотиокарбамата) заключается во взаимодействиитиолдекагидрохинолина с гексаметиялендиизоцианатом в присутствии сухого пиридина с последующим выделением целевого продукта известным способом.В четырехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником, капельной воронкой и термометром, помещают 0,1 моль М-тиолдекагидрохинолина,30 мл сухого пиридина и при перемешивании и охлаждении до ОС постепенно по каплям добавляют 0,1 уголь гексаметилендиизоцгганата. При этом за счет выделяющегося тепла реакционная смесь нагревается до 60-65 С. Через 4 час реакцию заканчивают. Содержимое колбы обрабатывают водой,...
Способ получения тетрагидрохинолина (или -хинальдина)
Номер патента: 239961
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Ахунджанов, Сафаев, Султанов, Файзиев
МПК: C07D 215/00, C07D 215/04
Метки: или, тетрагидрохинолина, хинальдина
...на скелетном ниворе едкого натра. еличення сро тся способ (или -хинал о гидрирован о хинальдина иртовом раст Для ув предлага хинолина в том, ч ветственн келе в спь глубины превращении хинолигидрохинолин от температуры а висигио в тет5Темпера тура, С тат ие хинолина в 1,2,3 л ногоелезоственслороот 10инымю О,нахои. 34,93,0 13,0 4,6 2,2 8,2 1,5 5,0 100 120 140 160 2,4 8,4 7,1 2,6 13,0 62,5 80,9 Проходя через слой катализатора, хинолипревращается в 1,2,3,4-течрагидрохинолин Известен способ получения лина гидрированием хиноли вольфрамникелевого катализ никель, активность которого рования хинолина проявляет 120 С, быстро отравляет сырьем. П р и м е р 1. Гидрирован 4-тетрагидрохинолин,В реактор загружают 0,5 ниевого сплавного скелет...
Способ получения 4-алкоксипиримидо-
Номер патента: 239962
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Всесоюзный, Керемов, Сафонова
МПК: C07D 513/04
Метки: 4-алкоксипиримидо
...обрабатывают хлоруксусной кислотой в водно-щелочной среде при 90 - 95- С с последующим подкислением продукта реакции минеральной кислотой, например соляной, 10 и выделением целевого продукта известным способом.Для упрощения техчологического процесса и повышения выхода целевого продукта предлагается способ получения 4-алкоксипирими до- (4,5 в) (1,4) -тиазинона-б, заключающийся в том, что 4-алкокси-амино-хлорпиримидин нагревают с тиогликолевой кислотой в водношелочной среде при 90 - 95- С с последующим подкислением продукта реакции минеральной 20 кислотой, например соляной, и выделением целевого продукта известным способом. П р и м е р 2. 4-3 токсипиримидо-(4,5-в) (1,4)- тиазинон-б.К смеси 4 г (0.023 лоль 1...
Способ получения циклических енаминов лактамов
Номер патента: 239963
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Волскова, Всесоюзный, Глушков, Магидсон, Смирнова
МПК: C07D 201/02
Метки: енаминов, лактамов, циклических
...По охлаждении к реакционной массе прибавляют хлороформ и воду и размешивают до полного растворения осадка, Органический слой промывают водой до отмывки хлоргидрата пиперидцна и сушат сульфатом натрия, Хлороформньш раствор упаривают в вакууме досуха. Остаток растирают с эфиром, фильтруют и сушат. Выход 5 целевого продукта (л= 2; х=- СНс) 26 г(99,27 о от теории), т, пл. 153 - 155 С, Для анализа вещество крцсталлизуют из этцлацетата (1: 15), т. пл. 156 - 158 С.Вычислено, %: С 68,04; Н 9,27; К 14,43.СНтаОНайдено, %: С 68,03; Н 9,37; Х 14,59.П р ц м е р 2, З-Х-Пцперцдцл-оксо,2,5,6 тетрагцдропцридцн (п=1; х=СН.).Смесь 6,73 г а,а-дцхлорпцперцдонаи 15 14 лтл пцперцдцна нагревают 6 час при110 С. По охлаждении осадок отфильтровывают, обильно...
Способ регенерации капролактама
Номер патента: 239964
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Агеев, Дерев, Задорожный, Лурье, Мойсюк, Ставцов, Тихомиров, Хрузин, Черемисинова
МПК: C07D 201/12
Метки: капролактама, регенерации
...температуре 210270 С. Полученный деполи меризат - капролактам-сырец в виде водногораствора 7 - 15%-ной концентрации подвергают очистке известным способом, например дистилляцией с предварительной очисткой раствора капролактама любым известным химиче ским способом.П р и м е р; Водньш экстракт капролактамасостава 4,3 вес. % капролактама и 0,7 вес. % олигомеров капролактама в количестве 9000,я,г концентрируют выпариванием до 45%- 25 ной концентрации. Полученный концентратохлаждают до 15 С и выдерживают прп даннсй температуре в течение 17 час, после чего фильтруют, подвергают вторичному концентрированшо до 98%-ной концентрации и ди стпллпруют. При этом получают капролактамсырец и кубовый остаток, Капролактам-сырец239964 Предмет изобретения...
Способ получения 2-диалкиламино-4, 6-диоксо-1, 3, 5-триазинов
Номер патента: 239965
Опубликовано: 01.01.1969
МПК: C07D 251/46
Метки: 2-диалкиламино-4, 5-триазинов, 6-диоксо-1
...Шелучен А, Поташн Заявит ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-ДИАЛКИЛАМИНО,6-ДИОКСО,3,5-ТРИАЗИНОВ Получвают% 45,61; Н 6,56; 30,4 редмет изобретен Способ получе со,3,5-триазинов гиалкиламино,6 5 вергают обработ при температуре делением продукия 2-диалкиламино,6-диокотличающийся тем, что 2- -дихлор,3,5-триазин поде ледяной уксусной кислотой 90 - 95 С с последугощпм вытов извсстным способом,мино 4,6-дихлор,3,5-триази ял ледяной уксусной кискцию при 90 - 95 С в тече 8,0 г 2-диэтилна растворяют в лоты и ведут ре Изобретение относится к области получения новых соединений, которые могут найти применение в препаративной химии.Предлагается способ пол,чения 2-диалкиламино,6-диоксо,3,5-триазинов, заключающийся в том, что 2-диалкиламино,6-дихлор,3,5-триазин подвергают...
Способ получения производных 0, ы-(бис)kapboaлkokcи-n apилгидpokcиj1amиhob
Номер патента: 239966
Опубликовано: 01.01.1969
МПК: A01N 37/44, A01N 47/00, C07C 239/18 ...
Метки: apилгидpokcиj1amиhob, производных, ы-(бис)kapboaлkokcи-n
...бснзольного раствора отгоняют растворнтсль. получая маслянистое вещество, кото 15 рос перегоняют в вакууме масляного насоса.Выхол 6,25 г (91 ого ог тсорнн) вещества с т.кнп. 96 - 97= С (0,05 лг,гг рт. ст.) нлн т. пл. 39 -40 С (нз пснтана), и ь 1,4900.2011 яйлсно, ог: С 56,08; 56.38; Н 5,89; 5,77; М20 540. 538С а 1.11-, О;,.Вычислено, о(г. 58,39; 11 6 Л 1; ; 5,24,П р н м с р 2. О к я р о о э т о к с г г - . - к я 1 э о о 11 3 о п р о25 поксн-М-З-хлорфениггггглрокснлахгин,Аналогично опнсяггггом в примере 1 з 5 г(0,0218 гцо.гь) Х-кярбоцзопропокси-хлорфсннлгнлроксилямина, 2,38 г (0,0218 лго.гь) этнлхлоркарбоната и 31 зг,г 1 н. МаОН прн персмс 30 шпвяннн в те генис 2 чпс прн 20 - 25 С полуПредмет изобретения Составитель Ж. Исаева...
Способ получения крезолов
Номер патента: 239967
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Бокарева, Борисова, Воль, Заманова, Кричко, Межлумова
МПК: C07C 37/48, C07C 39/06
Метки: крезолов
...фенола и алюмо-кобальт- молибдснового катализатора при температуре 400 - 450 С и давлении 5 - 10 ат.и с последующим выделением целевого продукта известными приемами. Предложенный способ отличается от известного тем, что в качесгве катализатора используют цеолитный катализатор в форме ХаЛ и процесс ведут при температуре 375 - 425 С. Это позволяет упростить технологию процесса, используя более дешевый катализатор, и повысить селективность процесса. П р и м е р 1. При гидрогенизации эквимолекулярных смесей 2,4- и 2,5-ксилснолов с фснолсм в присутствии цсолитного катализатора (цеолит в форме ИаЗ), обработанного 10%- ным раствором СаС 1 з путем катионного обмена, соотношении СаО;МазО 2:1 под давлением 25 ат, температуре 400 С, объемной...