Архив за 1969 год

Номер патента: 242888

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Гусейнов, Институт, Салахов, Салахова, Трейвус

МПК: C07C 51/48

Метки: гексахлортрицикло, разделения, транс-изомеров, циси

...таном. с-изомеров ,0 - ундег, дихлорезультаты ых смесей О+ 30 80+ 20 9 40+ 60 50 - 50 60+ 40 38 62 50 50 60 37 79,5 20 90 1 5 264 262 215 - 2 бб - 218 265 217 2266 218-- 0 260 214 266- 216 265 21 266 21 17 262 21218 263 219 -- 2 и, % редмет изобрет- и транс-изомеров йод дигалоидэтаном, напрИ- отделением выпавшего с-изомер а. месь цисракциианом, сдка тран сл тем, что с вергают экстмер дпхлорэт при этом оса 0 я нс-изом еров ,10) - унде. тличающийИзобретение относится к селективному новому методу разделения иис- и транс-изомеров указанных кислот, которые могут найти применение в полимерной промышленности.Предлагаемый способ разделения основан на селективной экстракции смеси двух изомеров, всегда присутствующих при их получении.В качестве...

Номер патента: 242889

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Константинов, Теплова

МПК: C07C 263/08

Метки: изоциаиатов, окрашивания, органических, против, стабилизации

...- ОН, где Кг и К. - водород или алкил, ранее для этой цели не применялся.Вышеуказанный бисфенол применяют в концентрации 0,2 - 0,0005% лучше 0,05 - 0,001 оуо пс весу изоцианата,П р им е р 1. Бесцветные образцы смеси изомеров толуилендиизоцианата с содержанием 2,4 изомера не менее 80% после перегонки под вакуумом (содержание основного вещества 99,5%) с добавкой бис- (метил-окси-третбутил) сульфида в количестве 0,01% по весу изоцианата и без добавки заливались в ампулы в условиях контакта с воздухом. Ампулы запаивались и термостатировались при температуре 90 С в течение 22 час,Диизоцианат в контрольной серии приобрел окраску более 500 ед. по шкале АРНА, диизоцианат с добавкой бисфенола остался бесцветным,П р им е р 2. По...

Номер патента: 242890

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Гареев, Пудовик

МПК: C07F 9/40

Метки: кислоты, производных, циклопропилфосфо-новой

...эфиром. Эфирный раствор сушат сульфатом магния. Эфир отгоняют, а остаток перегоняют в вакууме. Получают 3,0 г 1-карбэто кси-диэтилфосфонциклопропана. Т, кип. 94 -95 С (110 4 мм рт, ст,), и в 1,4460, с 14 1,1216, МК о найд. 59,44; МКтт выч. 59,40.Найдено, %; С 47,93; Н 7,72; Р 12,47.Вычислено, %: С 48,00; Н 7,60; Р 12,40.П р и м е р 2. Получение 1-карбэтокси-дипропилфосфонциклопропана, К 30,7 г (0,16 г моль) пропилового эфира винилфосфоновой 20 кислоты при энергичном перемешивании в течение 3 - 4 час при 170 С добавляют 9,0 г (0,08 г моль) этилдиазоацетата, Добавление последнего регулируют по скорости выделения азота. По окончании выделения азота переме шивают еще полчаса, Выделяется 98,3% азота. Дальнейшую обработку смеси и очистку...

Номер патента: 242891

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Воронков, Либерт, Лукевкц

МПК: C07F 7/10

Метки: диметил-бис

...С 402 СеН 1 еИ 20 еЯ 1 числено, %: С 40,41; Н 5,75. 0,17; К 15,7 Предмет из тения По описыв(73% вместо качестве полу с повышенной лам, гидрофо дителя смол.ил-бпс- (2-аминоэтодействия этаноламисоединением, отлив упрощения проа целевого продуканического соединеилциклотрисилазан. 5 Способ кси) -сила па с крем чгиои 1 ийся цесса и п 0 та, в каче ния примполуче на путенииоргтем, ч овышен стве кр еняют ния диме м взаимо ническив то, с цел ия выхо емнийор гексаме Настоящее изобретение относится к способу получения диметил-бис- (2-аминоэтокси) -силана кремнийорганического мономера, который может найти применение в качестве катализатора отверждения, сшиваощего агента и стабилизатора ряда синтетических смол, а также полупродукта при синтезе...

Номер патента: 242892

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Жучков, Першина

МПК: C07G 1/00

Метки: лигнина, фосфита

...целевого продукта, обра.богку проводят в среде органического раство.рптеля, например толуола, прн температуре кипения растворителя. Фосфит лигнина представляет практический интерес как полупродукт в синтезе фосфорсодержащих лигнннов, обладающих инсектицидными свойствами и негорючестью,Известно, что фосфиты лигнинов получают взаимодействием лигнина с большим избытком (25 г на 5 г лигнина) диметилфосфита при нагревании в атмосфере инертного газа 1,5 час при 130 С и 1,5 час прн 150 С в присутствии металлического натрия. При этом расходуется большое количество диметилфосфита и высокая температура, приводящая к деструкции полимолекулы лигнина.С целью улучшения качества целевого продукта предлагаемый способ получения фосфита лигнина...

Номер патента: 242893

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Баина, Ландсман, Соборовский

МПК: C07F 9/165

Метки: о-диалкил-8, смешанных

...получают взаимодействием О,О-диалкил- (Я-хлор) -тиофосфатов с алкилаллиловыми эфирами при температуре,60 - 70 С в среде органического растворителя, например бензоле.,П,р ихг е р. Получение О,О-диэтил-Я-(2- хлор-этокси) пропилтиофосфата. К смеси 10,25 г (0,05 моль) диэтилфосфинилсульфенилхлорида и 50 сма абс. бензола при охлаждении (от - 5 до 0 С), перемешивая, прибавляют по каплям,бензольный раствор 4,3 г (0,05 л) этилаллилового эфира. Реакция идет с выделением тепла.По окончании прибавления реакционную массу оставляют на несколько часов при комнатной температуре. Затем растворитель отгоняют, а остаток фракционируют в вакууме. б р етен и,я аниных О,О-диалкил илтиофосфатов об Способ получения смеЯ-(2-хлор-алкокси) -прощей формулы...

Номер патента: 242894

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Близнюк, Протасова, Савенков, Хохлов

МПК: C07F 9/36

Метки: ацилвиниламидо-ьоксофосфоциклопентенов

...мере 1,Продукт бензоилвин ламина и 0 фосфоцикл 173 - 174 С Найдено,%: С 112Сг 4 Но,%:С 1 Р 10 74; Р числ 1Предложен способ получениямидо-оксофосфоциклопентеновмулы где К - алкил или арил, К и К" - Н илметил,Указанные соединения получают взаимодействием 1-оксо-хлорфосфоцикпопентенов сарилвинилами, Процесс ведут в присутствииакцептора хлористого водорода, напримертриэтиламина, в органическом растворителе,П р и м е р 1, Получение 4-хлорбензоилвиниламидо-оксофосфоциклопентена,К раствору 0,01 г моль р-хлорбензоилвиниламина и 0,01 г моль триэтиламина в 20 млсухого бензола прибавляют 0,01 г моль 1-хлор 1-оксофосфоциклопентена в 5 мл сухого бензола. Реакционную смесь нагревают 3 час, перемешивая, при 55 - 60 С. Осадок хлоргидрата триэтиламина...

Номер патента: 242895

Опубликовано: 01.01.1969

МПК: C07D 257/04

Метки: трифенилформазана

...фосфата калия (К 2 НРО 4).Соотношение зеленой ъхгаиссы и. раствора 1 220. Гомогенат настаивают в ступке =не менее 1 час при периодическом перемешивании пестиком. Гомогенат фильтруют через бумажный фильтр. Получаемый фильтрат разли вают В МЗ./ТСНЬКИС КОШИЧВСКИЭ КОЛЫ- ИЛИ ПРО-йбирки, лучше сразу в ъцентрипфужаиьхе. Все сосуды с растворами стаквят в тертгосгат при 37 С на 20425 шин. По истечении этого времени в подогретую растительную вытяжку вносят 0,1 О/о-ный р-агствтор хлористого 23,ч 5-три 10ОЦСС С а И ИЮПОЛ ЬЗО ва Н И Яфенилтегразоля в соотношении 1 : 1 и перемешивают. Закрыв все пробирки. или колбы ватой, помещают их в термостат при температуре З 7 С на 4 О 48 час.Далее содержимое реакционных сосудов центритфуггируют,...

Номер патента: 242896

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Абидов, Среднеазиатский, Султанов, Шакиров

МПК: C07D 213/24

Метки: 242896

...г (0,00025 г моль) 1 перекиси третичного бутилового спирта и по ка 1 плям подают в течение 20 - 30 мин 2,9 г (0,025 г моль) 2-метил-вин илпиридина,. Реакцию ведут прп 3-часовом перемеши 1 вании в ультратермостате с температурой 80 С, Затем реакционную смесь промы 1 вают в делитель 1 ной воронке водой, подогретой до 60 - 70 С, до полного удалени 1 я непрореагирова 1 вшего фенола (качествсниая реакция с ГеС 1,).Фенольный раствор экстрагируют бензолом, экстракт промывают горячей водой и,добавляют к очищенному катализату, Получе 1 нную смесь сушат над безводным Мд 804 После сушки продукт разгоняют под вакуумом. Алкилат имеет температуру кипения 100 - 105 С при 20 мм рт: ст. Полученный 1 продукт В ИК-спектре полученного продукта обна....

Номер патента: 242897

Опубликовано: 01.01.1969

Автор: Суминов

МПК: C07D 213/55

Метки: 2-метилпиридил-5-уксуснойкислоты

...вышеуказанному образцу. Общий выход тиоморфолида 50,5%, он несколько выше при проведении синтеза с меньшими загрузками,Заказ 23904 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по де.там изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 Получение 2-метилпиридил-уксусной кислоты.Раствор 59 г тиоморфолида с т. пл. 90 - 92 С в 300 мл концентрированной соляной кислоты кипятят 10 час щелочной гидролиз (КОН в разбавленном спирте) протекает замепно медленнее (16 - 24 час), хотя приводит к идентичному выходу кислотьь 1, выпаривают досуха в вакууме, прибавляя несколько раз воду, и нейтрализуют, раствором 45 г едкого кали в 200 мл воды. Для удаления морфолипа из реакционной смеси выпаривают...

Номер патента: 242898

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Близнюк, Кваша

МПК: C07D 213/79

Метки: ариловых, бис-4-амино-3, кислоты, трихлорпиколиновой, эфиров

...кислотой и снова водой до отсутствия хлор-иона в промывных водах. Выход "- 100%, т. разл.315 С, После перекристаллизации из диметилформамнда т. разл. 325 С.Найдено, %: С 1 38,48; гХ 1 10,41. 30 СН,С 1,404Вычислено, %: С 1 38,24; 1 х 1 10,05.П р и м е р 2. Получение 2,2-,бис-(4-амино 3,5,б-трихлорпиколин-оксифенил) -пропана.Продукт получают в условиях примера 1из 0,02 г .иоль 4-ахино,5,б-трихлорпиколиновой кислоты, 0,01 г иоль 2,2-,бис-(4-окси,- фенил)-пропана и 0,024 г смоль хлорокисифосфора в 25 мл,пиридина. Выход 98%,т. разл. "- 245 С,Найдено, %: С 1 31,71; тхт 8,54,С.НгвС 1 с 404.Вычислено, %: С 1 31,55; Х 8,29.П р и м е р 3. Получение 2,2-бис- (4-амино 3,5,6- трихлорпиколин - 4 - окси, - 3,5 - дихлорфе.н ил) -п р ои аи а,.Получают в...

Номер патента: 242899

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Махсумов, Сафаев, Турдымухамедова

МПК: C07C 29/10

Метки: производных, шестичленныхаминов

...физиологически активных веществ.Предложен способ получения производных шестнчленных аминов, заключающийся в том, что шестичленные вгоричные амины подвергают взаимодейсгвию с валериановым альдегидом в присутствии сухого бензола при 90 - 100 С с последующим выделением целевого продукта известными способами,м. Выход 39,01 г (58,4 оо1,4770; до 0,8726; МК скимрии пах20 т те 54,1, - СН, СН СН= П р и м е р Получение 2-метилпнперидино-М- пентена. В трехгорлую колбу с мешалкой, капельной воронкой и насадкой Дина-Старка с обратным холодильником загружают 39,6 г (0,4 г лоль) 2-метилпиперидин, 70 лл сухого бензола, 34,45 г (0,4 г лоль) валерианового альдегида. Реакционную смесь нагревают на водяной бане (96 - 98 С) в течение 1,5 - 2 час, при этом...

Номер патента: 242900

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Всесоюзный, Цизин, Шведова

МПК: C07D 215/16, C07D 215/18

Метки: б-метокси-8-нитрохинолина

...к улучшению технологии и повышению безопасности процесса. 2щего 26,64% лг-нитробензолсульфокислоты и 9% серного ангидрида, 43,8 лгл глицерина и 42 г 2-нитроагцетанизидина. Смесь нагревают, перемешивая, при 125 - 130 С в течение 5 4 час. Затем охлаждают до 70 - 80 С, выливают в 1500 мл воды, прибавляют 5 г активированного угля и перемешивают 2 час. Отфильтровывают от угля и смолы, осадок промывают 10 м.г воды и фильтрат нейтрали зуют 25%-ным аммиаком до рН 5 ( 400 мл)при перемешивании и температуре не выше 30 С, Через 1 час осадок технического 6-мстоксичнитрохинолина отфильтровывают, промывают водой (200 лг,г) и сушат. Высушенный 15 технический 6-метокси-нитрохинолин извлекают 200 лл кипящего дихлорэтана и еще 80 м,г, отделяя горячей...

Номер патента: 242901

Опубликовано: 01.01.1969

МПК: C07D 209/08, C07D 209/86

Метки: индола, производных

...альдегила. Далее медленно нагревают реакционную массу в колбе с обратным холодильником на волянои бане и выдерживают еще 1 час при 100 С, после чего охлаждают и отсасьввают выпавшие кристаллы хлористого аммония. От фильтрата в вакууме водоструйного насоса отгоняют диметилформамид. Остаток обрабатывают водой, выделившиеся кристаллы .растворяют в бензоле и разгоняют в вакууме. Получают 9,3 г (71%) чистого 3-метилинлэла с т. кип. 107 - 109 С прн 3 мм рт. ст., т, пл. 94 С (из гексана).П р и м е р 2. Получение 1,2,3,4-тетрагидрокарбазола,Продукт получают аналогично примеру 1 из хлоргидрата фенилгидразина, и циклогекса нона. Выхсд 83%, т. кип. 147 - 149 С при 4 мм рт. ст., т. пл. 119 С (из гексана).П р и м е р 3, Получение...

Номер патента: 242902

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Абраменко, Жир

МПК: C07D 333/50

Метки: 2-метил-4, 5-тиофено

...фосфора на 3-ацетиламннотиофен. Общий выход конечного продукта, таким образом, составляет 17% от теоретического,Цель предлагаемого способа - увеличение выхода целевого продукта. Это достигается тем, что 2-бром-ацетиламинотиофен кипятят с пятисернистым фосфором в среде высококипящего органического растворителя, например ксилола. Выделение и очистку целевого продукта проводят известными опособами.2-Бром-ацетиламинотиофен легко образуется при действии К-бромсукцинимида на 3-ацетиламинотиофен в среде хлороформа. При этом общий выход конечного продукта 31,2%, считая на З-ацетиламинотиофен. П р и м е р, Получение 2-метил,4-тиофено(3, 2)-тиазола. Смесь 22,2 г 2-бром-ацетиламинотиофена и 14 г пятисернистого фосфоранагревают 40 - 60 льин...

Номер патента: 242903

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Вовси, Лукницкий, Таубе

МПК: C07D 239/10

Метки: 6-трихлорметил-дигидро-2-тиоурацила

...тиомочевиной при 135 - 140 БСи, выделяютг целевой продукт известным способом.П р и м е р, Смесь 380 яг (2 ммоль)р-трихлорметил+пропиолактона, и 162 мг(2,12 яяоль) тиохгочевины;нагревают при135 - ,140 С 40 яин, охлаждают и экстрагируют из реакционной смеси кипящим толуолом целевой продукт, который выпадает восадок при охлаждении экстракта. Температу ра плавления полученного продукта 156 -157 С, вес 200 иг (73,5%), считая,на прореагировавший слактон,В результате отгонки толуола из маточника, полученного после фильтрации осадкацелевого продукта, возвращают 170 мг исходного лактона. Из остатка реакционной смеси(после толуольных экстракций) кипячением с его последующей озвращают 67 мг исхацетснол экстракт...

Номер патента: 242904

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Бурыкин, Тертов

МПК: C07D 233/88

Метки: 1-заме1ценных, 2-ами, дазол, ноими, производных

...(1. С 1 тепт. Яос., 307, 1956).Для получения свободного основания хлоргидрат растворяют в 25 лл воды. Раствор насыщают поташом и подвергают многократной15 экстракции хлороформом. Хлорофорхоную вытяжку сушат сульфатом магния, хлороформотгоняют и остаток перегоняют в вакууме.Т. кип. 1-метил-аминоимидазола 136 - 137 С(5 лл рт. ст,), т. пл, 81,5 - 82,5 С,20,Найдено, %: С 49,66; Н 7,51; М 43,38.С Н-,11 з.Вычислено, %: С 49,47; Н 7,26;,К 43,27,Температура плавления пикрата 1-метилазтиноизгидазола (212 - 213 С) соответствует25 указанной в литературе.П р и м е р 2. 2,05 г (0,089 г атом) порошкообразного натрия в 30 мг то,1 уола активируют несколькими каплягми изоазтилоВогоспирта и к перемешиваемой в атмосфере азо 30 та суспензии приливают в...

Номер патента: 242905

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Военна, Кузьмичева, Студнев, Фокин, Юлин, Якутии

МПК: C07C 209/60, C07C 211/24, C07C 239/04 ...

Метки: 4-тетрафтордиаминобутина-2

...аявител СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ,4-ТЕТРАФТОРДИАМИ НОБУТ НАт.); инани смнобу- под- рази- енвом Предложен способ получения 1,4-тетрафтордиаминобутина,-2, заключающийся в том, что бутатриен подвергают взаимодействию с тетрафторгидразином в растворе фреонапри новыщенном давлении, Получаемое при этом соединение может найти применение в казачестве полупродукта для синтеза топлив.П р и м е р. В вакуумированный стеклянный реактор емкостью 1 л загружают 2 г (0,0153 моль) бутатриена, растворенного в 10 мл фреонаи 6,8 г (0,0653 моль) тетрафторгидразина. Реактор выдерживают в течение ночв при комнатной температуре, После разгрузки реактора фракционированием в вакууме выделяют 1,9 г (32%) бесцветной жидкости с т, кип. 26 - 27 С (5 мм рт,Й 1,3241; по...

Номер патента: 242906

Опубликовано: 01.01.1969

МПК: C07C 217/90

Метки: 242906

...эфира 4-(Мацетиламино) -дифевилового эфира карбоновой кислотьв( - 4).К раствору 1 г ацетильного производногов 30 мл ледяной ксусной кислоты прибав 5 0 15 20 25 ЕТИЛОВОГО ЭФИРАО ЭФИРА КАРБОНОВОЙ1( - 4) ляют 10 мыг дымящей азотной кислоты. Размешивают при 15 - 20 С 4 час и выливают налед, Желтый осадок отфильтровывают. Выход 1,1 г (95%), т. пл. 138 - ч 142156 - 157 С (хлороформ) .,Вычислено, %:,С 58,18; Н 4,24;С ыН 44 твзОс.Найдено, %: С 58,25; Н 4,28; К 8,47.б) Гидролитическое расщепление метило.вого эфира З-,нитро-(Х-ацетилавмино) -дифенилового эфира карбоновой кислоты( - 4).5 г ацетильного производного растворяютв кипящем тметаноле и вгедленно приливают5% водного раствора КОН. Выдерживают2 - 3 ыиия, быстро охлаждают и выливают...

Номер патента: 242907

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Кобрина, Новосибирский, Фурин, Якобсон

МПК: C07C 217/90

Метки: 4-тетрааминогексафтор, дифенилового, эфира

...фторуксусной кислоты при кипячении, выде лениный из реакционной массы известными приемами 4,4-динитрооктафтордифенцловый эфир сбрабатывают аммиаком в среде диэтилового эфира с последующим восстановлением полученного 3,3-диамино,4-динитро гекасфтордифенилового эфира чугунными стружками в среде спирта в присутствии хлористого аммония. Целевой продукт выделяют известными приемами.(2 мм рт. ст.).1-1 айдено, %: Г 37,54, 37,69; М 7,01, 6,89.С 1 еГзМ.0 з.Вычислено, %: )." 37,62; М 6,93,УФ-спектр 7,., в спарте 240 нтр (1 де 4,106)б) 3,3- диампно,4-динитрогексафтордифенизовый эфир (11).Через раствор 2,1 г соединения (1) в 2диэтилового эфира,пропускают газообраммиак при комнатной температуре исферном давлении в течение 5 час,фильтруют и после...

Номер патента: 242908

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Остославский, Рожинский

МПК: C07D 209/92

Метки: n-алкилированных, n-аралкилировапных, нафтостирила, производных

...2,52 г диметилсульфата,и через 15 мин массу выливают в 150 м,г воды, Экстрагируют бензолом (два раза порциями по 100 мл), экстракт промывают водой, сушат. Бензол из экстракта полтностью отгоняют в вакууме. Остаток при, охлаждении, до комнатной температуры кристаллизуется, Выход 1,83 г (100%). Т. пл. 79,4 - 80,8 С (по литературным данным 78 - 79,8 С).П р и м е р 2. К раствору 1,69 г нафтости рила в 15 мл Х-метилппрролидона добавляют 10 м,г 2 Х раствора едкого натра, Раствор становится красным, но постепенно окраска слабеет, Затем добавляют 1,9 г хлористого бепаола и выдерживают 15 мин при 10 температуре 95 - 100 С. Раствор становитсясветло-гкелтым. Охлаждают и, не отделяя выпавшего желтого осадка комплекса Х-бензилндфтостирила с...

Номер патента: 242909

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Левитан, Малий, Мильгром, Сахаров, Удалова

МПК: C07C 337/06

Метки: тетраалкилпроизводных, тиосемикарбазида

...для веществ и инсектоолучаемые енение в ккачестве рственных Получен етраметилтиосем рехгорлую колбу лкой, термометром, ают 7,4 (0,1 моль) мл бензола. При онную чет мл с меша онкой помещ азина в 15Предложенпроизводныхв том, что авзаимодействицесс проводятоптимальнаярастворителя,и т. д.Соединения,гут найти придов, а такжеполучения лекфунгицидов.Пр имер.карбазида.В круглодемкостью 100капельной вортриметилгидр об получения тетраалкилмикарбазида, состоящий в изотиоциа наты подвергают риалкилгидразинами. Протемпературе не выше 15 С, ература 5 - 10 С, в среде ример в воде, бензоле перемешивании и охлаждении до 5 - 10 Сприкапывают 7,3 г (0,1 моль) метилизотиоцианата в 35 мл бензола, Затем, перемешивая, нагревают при 30 С в...

Номер патента: 242910

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Билик, Бондарец, Рыбкина, Серебр, Черн

МПК: C07C 37/62, C07C 39/367

Метки: бис

...углерода 1,1-бис- (3-хлор-оксифенил)- миклсгексан имеет т. пл, 143 в 1 С. П р и м е р 2. 6,7 г 1,1-бис-(4-окспфенил)- миклогексана смешивают с 40 мл четыреххлсристого углерода, 7,4 Г хлористого сульфурилг и 0,3 г тиогликолевой кислоты.О Далее процесс гедут как указано в примере 1. Получают 4,7 - 5,4 г 1,1-бис-(З-хлор-оксифенил) -миклогексана 5 б - 64% от теоретического.После перекристаллизамии из четыреххло ристого углерода вещество имеет 143 - 145 С.П р и м е р 3. 5,7 г 2,2-бнс-(4-оксифенил)- пропана (дифенилолпропана) смешивают с 20 м г четыреххлористого углерода, 7,4 г хлористого сульфурила и 0,12 г сернистого нат- О рия. Смесь нагревают с обратным холодильником на водяной бане при 55 С и перемешивгнии в течение 3 час, затем...

Номер патента: 242911

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Махсумов, Мирзабаев, Сафаев

МПК: C07C 201/12, C07C 205/36

Метки: 242911

...30 мл пиридина, 10,89 г (0,055 моль) полухлористой меди. Через газоотводную трубку пропускают воздух в течение 7 час, интенсивно перемешивая механической мешалкой, при температуре содержимого колбы 58 - 60 С. Затем остывшую смесь вливают в стакан, содержащий 0,5 л насыщенного раствора хлористого аммония, и смесь экстрагируют эфиром, Эфирные вытяжки подщелачивают 25%-ным раствором аммиака и дистиллированной водой. Эфирные вытяжки сушат над поташом, растворитель выпаривают, продукт очищают перекристаллизацией из бензола.Получаемый 1,6-ди-ортдиин, 4 имеет т. пл. 146 - 147 С. Выход 7,3 г (82,0% от теории).Найдено, %: С 60,57, 60,64; Н 3,61, 3,44; Х 7,61, 7,59.С 48 Н 4 Ж 04Вычислено, %: С 61,36; Н 3,41; М 7,95.П р и м е р 2, Получение...

Номер патента: 242912

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Карандашева, Сер

МПК: C07C 303/22, C07C 309/43

Метки: 242912

...азокрасителей и активных красителей, в том числе активных азокрасителей, включенных в отечественный ассортимент.Известен способ получения 1-нафтол,6- дисульфокислоты, заключающийся в том, что аминонафтолсульфокислоту подвергают кислотному гидролизу под давлением при температуре не ниже 200 С. Выход порядка 83% от теории,По предлагаемому способу щелочной раствор 1-нафтол,6,8-трисульфокислоты кипятят с чугунной стружкой при температуре 120 - 126 С. Это дает возможность получать целевой продукт с высоким выходом (95 - 98%) и упростить технологический процесс.Пр им ер, 37,8 г 61,0%-ной 1-нафтол,6,8- трисульфокислоты (0,06 г моль) размешивают при кипении (120 - 126 С) 20 - 25 час с 30 г чугунной стружки в 90 лтл 40 - 45%-ного водного...

Номер патента: 242913

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Гринёв, Институт, Муханова, Трофимов, Шадурский

МПК: C07D 307/82

Метки: 5-метоксибензофуран-з-карбоновойкислоты

...-5-метоксибензофуран подвергают взаимодействию с пиридином в присутствии сухого бензола, а полученный 5-метоксибензофурацилпиридиний бромида обрабатывают едким натром с последующим выделением целевого продукта известным способом. Выход продукта 91,1 %.П р и м е р, 5-м е т о к с и-б е н з о ф у р ацилпиридиний бромида,К раствору 2 г 3-(ю-бромацетил)-5-метоксибензофурана в 10 лл сухого бензола прибавля 1 от, охлаждая ледяной водой, 0,6 мл сухого пиридина. Реакционный раствор оставляют стоять на двое суток при комнатной температуре. Осадок отфильтровывают и промывают сухим эфиром. Выход 1,9 г (74%), т, пл. 215 - 216 С (из абсолютного спирта).Найдено, %: С 54,84; 55,04; Н 4,21, 4,20. С 16 Н,4 МО,Вг.Вычислено, %: С 55,17; Н...

Номер патента: 242914

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Загоревский, Зайцев, Шестаева

МПК: C07D 311/56

Метки: 3-(3-диалкиламиноэтил)-4-метил-7, оксикумаринов

...взаимодействию с вторичным амином в среде органического растворителя при кипячении с последующим выделением продукта известными прием ами.П р им ер 1. 14,15 г 3-(р-бромэтил)-4-метил-оксикумарина (1) и 18,25 г диэтиламина в 70 мл абсолютного спирта кипятят 1,5 час с обратным холодильником. Растворитель и избыток диэтиламина отгоняют досуха в вакууме на кипящей водяной бане. Остаток растворяют в 50 ил водного концентрированного аммиака и профильтровывают. Раствор экстрагируют хлороформом. Экстракт выпаривают досуха, а затем сухой остаток растворяют в 20 лл абсолютного спирта и спиртовым раствором хлороводорода осаждают хлоргидрат 3- (р-диэтиламиноэтил) -4-метилоксикумарина. Выход 7,07 г (46,9%), т. пл.260 - 261 С (из спирта, насыщенного...

Номер патента: 242915

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Васильева, Всесоюзный, Гринев, Шведов

МПК: C07D 333/14

Метки: ариламинотиофенов

...с 4,7 г (0,05 моль) анилина и 0,015 г кристаллического йода 3 час при 180 - 190 С. Реакционную смесь охлаждают до комнатной температуры и при перемешивании выливают в 40 мл 10%-ной соляной кислоты; охлажденной льдом. Выделившийся осадок отделяют и промывают на фильтре водоп, Получают 5,5 г (83% ) 3-фениламино-карбэтокси-метилтиофена, т. пл, 54 - 55 С (из метанола).Найдено, %: С 64, 39, 64,05; Н 5,60, 5,71; И 5,29, 5,48; 5 12,43, 12,69,СН,1 1 О,8Вычислено, %: С 64,33; Н 5,78; К 5,36;3 12,27.П р и м е р 2. 3- (4-м е т и л ф е н и л) -а м и и о-к а р б э т о к с и - 5 - м е т и л т и о ф е и. Для опыта берут 4,7 г (0,025 моль) 3-окси-карбэтокси-метилтиофена, 5,3 г (0,05 моль) и-толуидина и 0,015 г кристаллического йода,...

Номер патента: 242916

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Гольдфарб, Калйк, Кирмалова

МПК: C07D 333/18

Метки: 5-вйс-(алкилмеркапто)-3, тиофендиальдегида

...осадок отфильтровывают и промывают водой. Выход 10,6 г (91%), т. пл. 72 С. После перекристаллизации из 50% -ного спирта получают 8,8 г ацетоксипроизводного с т. пл. 84,5 - 85,5 С. Перекристаллизованное из гептана ацетоксипроизводное плавят при 85,5 - 86,5 С. отовленного эта. ркапто)- раствор туре на льтровыатку доолютный овывают, овываетна поод 92%)исталлигексанав эфире,242916 Составитель И. Кривошеина Техрсд А. А. Камышникова Корректоры: В. Савина и Т. И, Горбанова Редактор О. филиппова Заказ 2298/11 Тираж 480 ПодписноеЦНИИГ 1 И Комитета по делам изобретений и открытий прп Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 3Смесь 3 г 2,5-бис-(метилмеркапто)-3,4-бис(оксиметил)-тиофена, 24 г Мп 02 и 240 лл...

Номер патента: 242917

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Близнюк, Кириллина, Стрельцов

МПК: C07D 209/48

Метки: фталимидоэтиларилокси-ацилатов

...0,05 г моль р-фталимидоэтанола,три капли серной кислоты и 45 мл толуола кипятят в приборе Дина - Старка до прекращения выделения воды (2 час). Конечный продукт выделяют фильтрованием после охлаждения реакционной массы. Выход 89%, т. пл.176 в 1 С.Найдено, %: С 1 17,96; М 3,53,Вычислено, %: С 1 18,00; 1 ч 3,55,П р и м е р 2. р-фталимидоэтиловый эфир2-метоксифеноксиуксусной кислоты.Получают в условиях примера 1 из0,05 г моль 2-метоксифеноксиуксусной кислоты и 0,05 г моль фталимидоэтанола с той лишьразницей, что реакция длится 5 час, Выход77,5%, т. пл. 102 - 103 С.Найдено, %: Х 3,87,Вычислено, %: К 3,95.П р и м е р 3. р-фталимидоэтиловый эфир2,4,5-трихлорфеноксиуксусной кислоты.Получают в условиях примера0,05 г моль...