Архив за 1969 год

Страница 253

Способ получения тритиометафосфатов

Загрузка...

Номер патента: 239329

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Близнюк, Калуцкий, Хохлов

МПК: C07F 9/205

Метки: тритиометафосфатов

...- 200 С в течение 5 час. Избыток тиохлороксифосфора удаляют В вакууме, остаток растворяют в 50 мл сухого хлорбензола, В раствор в присутств,ш 0,08 г (2 мол. ",) пири- дина при 100 С пропускают сухой сероводо род. Выпавшие кристаллы отфильтровывают иполучают 6 г (58,8,) вещества с т. пл. 166 168"С (пз хлорбензола).Найдено % Р 15,28; 8 46,85Се 1-1 эР-10 Вычислено, с/,: Р 15,19, 5 47,05.Пример 2. 2-Метокспфенплтрпт и о м е т а ф о с ф а т получают в условиях примера 1, А из 0,02 г моль 2-метоксифенилдитиодихлорфосфата и 2 мол. % пирпдинл 15 с выходом 42,6", т, пл. 171 - 180 С.Найдено,%: Р 13,20; Я 41,14.СтНтОРБэ.Вычислено, %: Р 13,25 Я 41,02.Исходнып 2-метокспфенплдптподпхлорфос фат получают и условиях примера 1, Б из0,1 г моль...

Способ получения производных амииоалкиловьгхэфиров винилфенилфосфиновой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 239330

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Айрапет, Ленинградский, Соколовский, Хаскин

МПК: C07F 9/32

Метки: амииоалкиловьгхэфиров, винилфенилфосфиновой, кислоты, производных

...13,49; Х 5,93; 5,86; ,ЧР О 61,90.СН,О. МР.Выцислено, О: Р 13,80;Ьромное число найдег 5,7,П р и м е р 2. Получение 1 ч-ф е н и л-а миноэтцлового эфира в и н и л ф снилфосфиновои кислоты, В двухгорлую колбу, снабженную капсльной воронкой, помещают 6,5 г Х-фенил-Р-аминоэтилового эфира р-хлорэтилфенилфосфиновой кислоты в 40 зг.г абсолютного спирта и к нему в течение 20,:гин приливают 1,5 г гидрата окиси калия в 23,г.г абсолютного спирта.Смесь нагревают сщс 30 1 ггн при 45 С и отфильтровывают выпавший оадок хлористого калил. После отгонки спирта и высушиваиия получают 4,8 г (720 о от теоретического) М-фенил+аминоэтилового эфира винилфенилфосфиновой кислоты; п 2 по 1,5126; 14 о 1,0546.Наличие двойной связи подтверждено бромометрическим...

Способ получения низших моноалкиловых эфировлетилфосфонистой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 239331

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Близнюк, Варшавский, Всесоюзный, Маркова, Хохлов

МПК: C07F 9/48

Метки: кислоты, моноалкиловых, низших, эфировлетилфосфонистой

...иримецсния акцсчптора хлористого водорода процесснеосуществим, это связано с дезалкилированисм конечного продукта под действием хлористого водорода.С целью упрощенни ирсцесса, предложен 10способ получения низших мсноалкиловых эфиров метилфосфонистой кислоты из метилдихлорфосфина и спирта без акцептора хлористого водорода, используя 8 в -20-кратный,предпочтительно 8-кратныц, избыток состветствующсго спирта,П р и м е р 1. о-Б у т и л м е т и, л ф о с ф о н и т.К 0,8 г лто.гь н-бутаиола прибавляют при перемешива;гии и температуре 0 - 5 С0,05 г мо,го мети.(гдихло(рфосфига, Реакцидннуо массу выдерживают в тех же условиях10 - 15 мин, затем в вакууме удаляют избытокспирта (вхгеле с хлористым водородом), постепенно повышая температуру бани до 80...

Способ получения n, n-биc-(фocфиhил)-apилamиhob

Загрузка...

Номер патента: 239332

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Близнюк, Варшавский, Всесоюзный, Кваша, Протасова

МПК: C07F 9/36

Метки: n-биc-(фocфиhил)-apилamиhob

...час). 1 срез 10 - 12 час выпавшие крцсталпты отфильтровывают, промывают толуолом и сушат. Выход 66,7 ", т, пл. 173 - 176 С. Ъпариванием растворителя получают дополнительное количество продукта.1 айдено, ;,: . 2,56; Р 10,03.С;НтМ ОеРВычислено, г/ М 2,33; Р 10,30,П р и м е р 2, М,Х-Бис-ди-(хлорметил) -фосфиги з-ан инСмесь 0,01 г мо.гь ангидрида ди-(хлормстил)-фосфицовой кислоты и 0,01 г моль фецилизоциаиата кипятят в 10 мл беизола до прекращения выделения двуокиси углерода (1 - -3 час), Растворитсль удаляют "., вакууме и в остатке получают продукт в вде вязкойгкидкссти, и-г 1,5340. Выход - 100".Найдено, /: С 36,75; Х 3,93; Р 16,00.С 11,С 1,0,.1,.б В ццсл но, ,н. С 37,0; М 3,66; Р 16,17.П р и м с р 3,М-Бис-ди-(хлормстил)...

239333

Загрузка...

Номер патента: 239333

Опубликовано: 01.01.1969

Автор: Изобрете

МПК: C07C 409/04

Метки: 239333

...Например, попытка получить Р-хлорэтил-трет-бутилперекиси,взаимодействием р-оксиэтил-трет-бутилне реки си с хлористым водородом приводит к трудно разделяемой (только с помощью тонкослойной хроматографии) смеси исходного соединения и Р-хлорэтил-трет-бутилперекиси.Г 1 р и м е р. К 13,4 вес. ч, Р-оксиэтил-третбутилперекиси при охлагкдении и перемешивании добавляют 7,9 вес. ч. сухого пиридина и затем при температуре не выш" - 10 С прикапывают 11,9 вес. ч. хлористого тионила в течение 45 лгин. После добавления всего количества хлорирующего агента температуру смеси постепенно повышают и добавляют (при 5 С) 50 об. ч. сухого бензола, Затем реакционную смесь нагревают при слабом кипении бензола в течение 1 час. После охлаждения осадок...

Способ получения замещенных 0, 0-диалкил -s-p алкилмеркаптоэтилдитиофосфатов

Загрузка...

Номер патента: 239334

Опубликовано: 01.01.1969

МПК: C07F 9/165

Метки: 0-диалкил, алкилмеркаптоэтилдитиофосфатов, замещенных

...- Я-Д - меркаптоэтилдитиофосфата, 25 10,2 г (0,102 моль) метилметакрилата и 0,5 г (0,0039 моль) безводного хлористого кобальта интенсивно перемешивают и нагревают в реакторе при 110 С в течение 5 час и при 115 - 117 С в течение 4 час. 30(1020 см т) (1740 см - 1) 2. ООДи ка,птоэт 0,102 моль иофосфата,тил-Ь+дикарбол дитиофо сф ат, 0,0-диэтил-Я+мер г (0,102 моль) П римерэтоксимерСмесь 25 гкаптоэтилдит Изобретение относится к области пооединений общей формулыуЯ(10) зР.СНзСН,ВСНК - СНК" -В ИК-спектре найдены характерные частоты вязей, ко 1 орые также подгверждают структуданного продукта: С 11 з - СН. - 0 - Р0239334 Составитель И. Головникова Редактор Л, Г. Герасимова Тскред Л. Я. Левина Корректор В. И. Орлова Заказ 1653/12 Тираж 480...

Способ очистки дилетилдихлорсилана от прил1есей

Загрузка...

Номер патента: 239335

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Бел, Беликова, Голубцов, Осоккн

МПК: C07F 7/20

Метки: дилетилдихлорсилана, прил1есей

...прц 63 - 67 С ц интенсивном перемешцванцц, После охлаждения отгоняют диметцлдцхлорсцлан из колбы с небольшим дефлегматором. Получают 51,21 гО диметилдцхлорсцлана с содержанием Н0,0004 д/о.П р ц м е р 3, 60,14 г дцхтетилдцхлорсиланас содержанием Н 0,0076% загружают в колбу, добавляют 0,6 г перманганата калия, одно 5 хлористой меди в количестве 0,22 г ц 0,6 лг.гтриэтцламцна. Нагревают в течение 6 час при температуре 70 С без перемешцванця. В результате отгоцкц после окислеця получают 52,77 з дцметцлдцхлорсилана с содержанием О Н 0 0017" П р ц м е р 4, Загружают 60 г дцмет хлорсцлана с содержанием Н 0,0081/ бавляют 0,6 г однохлорцстой меди, 1,59 5 мацганата калия ц 1,5 тт,г триэтцламцна гревают 6 час без перемешиванця прц ратуре 72 С....

Способ получения диметилдиметоксисилана

Загрузка...

Номер патента: 239336

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Абрамова, Гориславска, Жинкин, Клещевникова, Левина, Мальнова, Маркова, Соловьев

МПК: C07F 7/18

Метки: диметилдиметоксисилана

...450 - 475 мл/мПо окончании реакции (через 3,полученной реакционной смеси п270 лсл 15%-ного водного раствораперемешивают 3 - 5 мссн, Затем реамассу переливают в делптельнуюВерхний слой - толуольный растворциклосилазанов (483 г) отделяют.стичной отгонки толуола получаю45% -ного раствора диметилциклос(содержание азота 8,64%). Выход 83 В колбу с мешалкой, обратным холодильником, терхсозгетром и капельной воронкой загружают 103,8 г полученного раствора диметнлциклосилазанов. Из капельной воронки до 5 бавляют 23 г метилового спирта, температурареакционной смеси в процессе подачи спирта повышается до 50 С. По окончании подачи спирта реакционную смесь нагревают до кипения и кипятят до прекращения выделения 10 аммиакаИз смеси выделяют 65,5 г...

Способ получения эфиров n-3ameluehhbx дитиокарбазиновых кислот

Загрузка...

Номер патента: 239338

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Жигалева, Шибанов, Шматова

МПК: C07C 161/00, C07D 213/42

Метки: n-3ameluehhbx, дитиокарбазиновых, кислот, эфиров

...Сг.;,112;,Хз 8 вычислено: К 13,50%Найдено: М 13,20%. П р и м е р 2. Получение бутилкарбоксиметилового эфира Х- (пггридпл) -этилдитиокарбазиновой кислоты (метод А). Смесь 0,007 г лголь калиевой соли Х-(пиридил). этилдитиокарбазиновой кислоты и 0,007 г сколь бутилового эфира бромуксусной кислоты в 25 лгл спирта нагревают при 60"С на водяной бане в течение 8 час. Охлаждают, осадок отфильтровывают, фильтрат выпаривают при комнатной температуре. Образовавшиеся кристаллы сушат под вакуумом.Выход 61,6%; мол. вес 327,08, т. пл. 43 С.Для Сь,1.1 згХзОз 8 з вычислено:12,8%.11 айдено: М 12,3%,П р и м с р 3. Получение аллилового эфира ;1-фенил-Х-(пиридил) - этилдитиокарбазикозой кислоты (метод Б). К раствору, содсржащехгу 0,0188 г лиоль 2-1...

Способ получения этиламиноэфиров 4-амино-3, 5, 6 трихлорпиколиновой

Загрузка...

Номер патента: 239339

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Бабин, Воропаев, Кузнецова, Палчков, Руднев, Северо, Шибанов

МПК: C07D 213/79

Метки: 4-амино-3, трихлорпиколиновой, этиламиноэфиров

...способом. методике получают хлорамино,5,6-трцхлорпиколидиэтилапшоэтацолом и 2- ламицо) - этанолом,По алалдраты эфовой кцс,(-метил 1-хлор- пор- ткра- рихлорг кис- ионную лй растворнебольшихприбавляюицо,5,6 - тучают изана. Реакцосадок отфм и получ2" С (из абс гльтр ют 1 П р ц м с р 1, Дцоксанов-3-диэтцламицопропацовпнями при персмешивацшствору хлорацгидрида 4-ахпиколццовой кислоты (по,лоты) и 5 л.г сухого диокссмесь оставляют на ночь,вывают, промывают эфиро(65%) продукта; т, пл, 20го спирта).Найдено, %: С 1 41,66.Сгз 1-1 гзчзОеС 1 зВы шслсцо, %: С 41,65. Г 1 ример 2. К суспензиц 1,47 г 2-диэтиламиноэтцлового эфира 4-амино,5,6 - трихлорпиколиновой кислоты в 3 лг,г абсолютногоспирта добавляют при перемешивании спиртовой раствор 0,2 г...

Способ получения производных 1-(бензосульфамидо)-пиридиния

Загрузка...

Номер патента: 239340

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Кузнецова, Палчков, Шибанов

МПК: C07D 213/20

Метки: 1-(бензосульфамидо)-пиридиния, производных

...в спирто Изобретение относится к области получения соединений, которые могут найти, применение в качестве физиологически активных веществ,Способ получения, как и сами соединения, является новым.Предлагаемый способ получения производных 1- (бензосульфамидо) -пиридиния заключается во взаимодействии 2,4,6-триметил (илц 2-метил) -4,6-дцфенилпирилий перхлората с замешенными гидразидамц бензолсульфокцслоты в спиртовой среде.П р и м е р 1, Смесь 2,38 г 2,4,6-триметилпцрилий перхлората и 1,85 г бецзолсульфогидразида в абсолютном спирте нагревают в течение 2 час. Реакционную смесь охлаждают, отфильтровывают выпавший осадок и фильтрат оставляют для кристаллизации, Получают 1-(бецзосульфамидо) -2,4,6 - трихтетилпиридиций. Выход 1,2 г (400 гго); т....

239341

Загрузка...

Номер патента: 239341

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Афонина, Грандберг

МПК: C07D 209/12

Метки: 239341

...бане в приорителей,м о т р и п т о ф о л.на,кипящей водясвежеперекристалрата несими-бенг абсолютного дилаждают и приразу прибавляютпирана, Реакционвают на водянойее кипении ещеделившийся ИН,Сывают бензолом.ууме почти досухабане. Остаток обрабатывают 20 ял воды и экстрагируют горячим бензолом (3 раза по 30 лги). Экстракт упаривают и остаток перегоняют в вакууме.Получают 5,6 г (42,2% от теоретического); Х-бензилгомотриптофолав виде масла ст. кип.215 - 222 С (3 лгм рг. ст,), которое тут же закристаллизовывается; т. пл. 71 - 72 С (из водного метанола). К 1 0,8 (А,Оз ст. акт., бензол. изопропанол 9: 1).11 айдено, о: С 81,68; 81,75; Н 7,11; 7,02.СВычислено, о/,: С 81,47; Н 7,2.УФ-спектр (СФА метанол): 5 к, 225, 290, 331 .ияк; 1 дЕ 4,95;...

Способ получения 1-

Загрузка...

Номер патента: 239342

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Абражевич, Бел

МПК: C07D 209/86

...(0,008 мо,гь) хлорного олова. После прибавления первых капель хлорного олова нагревание прекращают. Перемешивание продолжают еще 30 мин, а затем добавляют 50 мл эфира и 50 мл воды. 25 Эфиробензольный слой отделяют, промывают 5%-ным раствором соды и сушат поташом, отгоняют растворитель, остаток кристаллизуется, Желтые кристаллы перекристаллизовывают из бснзола, т, пл. 170 С (с разложением). 30 Л)-2-БЕНЗОИЛЭТИЛЕНОВ Пример 2. В условиях, аналогичных вышеописанным, берут 1 г (0,004 моль) о-бромфенил-р-хлорвинилкетона, 0,7 г (0,004 лголь)карбазола и 1,04 г (0,004 мо.гь) хлорного олова в 30 мл безводного бензола. Желтые кристаллы перекр гсталлизовываюг из бензола,т. пл. 185 С (с разложением) и получают 0,9 г(60%) 1-(3 - карбазил)...

Способ получения замещенных 3, 10-алкилили диалкиламиноалкил-2-кего-2, 3-дигидро-3, 4 диазафеноксазина3, 10-

Загрузка...

Номер патента: 239343

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Всесоюзный, Гортипска, Ныркова, Слюсаренко

МПК: C07D 498/14

Метки: 10-алкилили, 3-дигидро-3, диазафеноксазина3, диалкиламиноалкил-2-кего-2, замещенных

...остаток растирают с водой и фильтруют. Получают 0,2 г 3-бутил- (3-диметиламинопропил) -2- оксо - 3,4 - диазафеноксазпна;0 т. пл. 107 - 109 С (из гексана).Найдено, %: С 66,63; Н 7,79.С 19 Нг 60 г 14Вычислено, %: С 66,68; Н 7,65.Пример 3. Получение 10-м етил- 5 (2-диэтил ам иноэтил) - 2 34 ди аз а фен о к с а з и н а. Спиртовой раствор едкого кали (из 4,2 г 80%-ного КОН и 84 лтл этилового спирта), 6,35 г 10-метил-оксо,3-дигидро,4- диазафеноксазина и 5,5 г хлоргидрата диэтил аминоэтилхлорида кипятят 2 час и фильтруют, Фильтрат обесцвечивают активированным углем, фильтруюг, упаривают досуха, остаток кипятят с 200 мл этилацетата, фильтруют и еще раз упаривают досуха. Остаток в количестве 3 г кристаллизуют из этилацетата. Получают...

Способ получения 1, 3, 5-трифенилпиразолина-л2

Загрузка...

Номер патента: 239344

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Красовицкий, Слезко

МПК: C07D 231/06

Метки: 5-трифенилпиразолина-л2

...ненасыщенного кетона - бензилиденацетофенона, образующегося в качестве промежуточного продукта. Конденсацию ведут в среде этилового спирта в присутствии каталитических количеств едкого натра или кали.Применение описываемого способа улучшит качество целевого продукта, упростит технологический процесс и расширит сырьевую базу. 1,3,5-Трифенилпиразолин-Л-, полученный попредлагаемому способу, уже после одной перекристаллизаиии по интенсивности люминесценции в 1,8 раза превосходит стандартный 5 образсц, полученный известным способом,П р и м е р. В трехгорлую круглодоннуюколбу емкостью 0,5 л, снабженную обратным холодильником и мешалкой, загружают 200,ил этилового спирта, 24 г (0,2 г поли) ацетофе нона, 21,2 г (0,2 г х 1 оио)...

Способ получения 2-дифениламино-4, 6-бис-

Загрузка...

Номер патента: 239345

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Воробьев, Жук, Кутепов, Менделеева, Московский

МПК: C07D 251/46

Метки: 2-дифениламино-4, 6-бис

...15,31.Вычислено,вают на в ллнрованн тизовываю ыход - 2 23; 62,1 травы дисти тстал 0 С, ВС 6,55; 1,96; Н 5,43; Х 15,2 мет изобретения 0 Зависимое от авт. свид Заявлено 28.Х 11.1967с присоединением заявПриоритетОпубликовано 18.111.19 Дата опубликования о Изобретение относится к способу получения новых соединений, которые могут найти применение в синтезе полимерных материалов,Предложен способ получения 2-дифениламино,6-бис- (2-оксиэтокси) - 1,3,5-триазина, заключающийся в том, что 2-дифениламино,6-диалкокси,3,5-триазин подвергают взаимодействию с этиленгликолем в присутствии метилата натрия в среде органического растворителя, например метанола, при температуре 110 - 120 С. Продукты выделяют известным способом. Выход составляет огсоло...

Способ получения3, 4, 4-

Загрузка...

Номер патента: 239346

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Матошина, Новосибирский, Фокин

МПК: C07C 217/00

Метки: получения3

...в нейтральной реакции. Выход 14,7 г т. пл.178 - 180 С. Ярко-желтые иглы 186 С(бензол).Вычислено, %: С 58,35; Н 4,55; Х 12,76.Найдено, %: С 58,22; Н 4,79; Х 13,03. Пример 2, Гидр олиз 3-н итр о 44- диацетелдиаминодифени л о в о г о 30 э ф и р а. 53 г З-нитро,4-диацетилдиаминодифенилового эфира в 150 мл 70%-ной серной кислоты нагревают при 120 С в течение 3 час. Раствор охлаждают и тонкой струей выливают в 600 мл воды и нейтрализуют кальцинированной содой до рН 7. Осадок отфильтровывают, промывают водой, Выход 32,2 г (81%); т. пл. 147 - 149 С. Красные пла. стинки, т. пл. 153 - 154 С (бензол).Вычислено, %: С 58,77; Н 4,48; Х 17,14.С 12 Н 1 Х 3 Оз.Найдено, %: С 59,19; Н 4,51; Х 16,91, Пример 3, Восстановление 3-нитро-ди ам иноди фен илово...

Способ получения анилина

Загрузка...

Номер патента: 239347

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Бижанов, Попов, Сокольский, Хисаметдинов

МПК: C07C 85/11

Метки: анилина

...нулевохгу порядку. 100% -ный выход анил;гна достигается за 22 - 25 агин.На скелетном никеле в этих же условиях 100%-ный выход анилина достигается за 110 тгин. Конечным продуктом гидрирования на всех катализаторах является анилин. Катализаторы различаются временем достижения00% -ного выхода анилина (см. табли. цу)Пример 2. 1,0 Г сп. ) после выщелачивания(ати) при60 С 50 40 26 94 63 50 42 30 10 20 40 60 80 120 90 63 45 30 20 40 60 80 100 Предмет изобретения Составитель Е. Б. Петухова Редактор И. С, Грузова Техред Л. Я, Левина Корректоо В, Н, ОрловаЗаказ 16543 Тираж 480 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений н открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр, Серова, д. 4Типография, пр. Сапунова, 2 Гидрйрованлю подвергают 0,5...

Способ получения анилидов p-n-алкиламинокислот

Загрузка...

Номер патента: 239348

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Кина, Мельников, Швецов

МПК: A01N 37/22, C07C 237/04

Метки: p-n-алкиламинокислот, анилидов

...г 3,4-дпхлоранилида винилуксусной кислоты растворяют прп 50 С в без водном этплампне, добавляют 0,1 г металлического натрия и постепенно нагревают до комнатной температуры. После стояния в течение двух дней продукт растворяют в эфире, промывают водой, упарпвают в вакууме и 15 обрабатывают разбавленной солянои кислотой. Получают 6,62 г (96,8%) хлоргндрата 3,4-дихлоранилида -М - моноэтплампномасляной кислоты. П р и м е р 3. К раствору 3,25 г 3,4-дихлоранплпда акриловой кислоты в 15 лг.г пзобутиламина добавляют 0,005 г металлического натрия, выдерживают 1 час прп комнатной температуре, нагревают затем 3 час прп 60 С и отгоняют избыток амина в вакууме.Продукт реакции экстрагируют бензолом иоорабатывают разбавленной соляной кислотой. Получают...

Способ получения непредельных пергалоидированных производных гексафтордиметилгидроксил-амина

Загрузка...

Номер патента: 239349

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Гинсбург, Денисов, Костикин, Макаров, Мельникова, Шекотихин, Энглин

МПК: C07C 223/00, C07C 239/10, C07C 239/20 ...

Метки: гексафтордиметилгидроксил-амина, непредельных, пергалоидированных, производных

...кип. 124 в 1 С; с 1 4 1,7543; и о 1,2900;мол. вес. найдено 497,3, вычислено 498.Найдено, %: С 19,00; Г 69,0; М 5,59.СзГезг,О5 Вычислено, %; С 19,27; Г 68,7,5,61,П р и м е р 2. В евакуумированную до остаточного давления 2 - 3 лл рт, ст. металлическую ампулу из стали 1 Х 18 Н 9 Т емкостью 10 250 л.г загружают 10 г (0,05 ло.гь) гексафторбутпнаи 48 г (0,285 лоль) окиси гексафтордиметплазота. Температура реакции 250 С.Реакцию проводят в течение 10 час, Выгружают 23 г (0,137 ло;гь) непрореагпрогзавшей 15 окиси гексафтордпметилазота и 28,8 г сырца,при разгонке которого при нормальном давленгш получают 12,9 г (34,1%) перфтор,3.бпс- (дпметплпгдроксилампно) -бутенат. кпп. 115 в 1"С; с 1 4 1,7694; и о 1,2900;мол. вес найдено 497,7, вычислено 498....

Способ получения 2-метил-3-(диэтилфосф011метил)диоксана-1, 4 или 2-метил-3-(диметилфосфонметил)-диоксана-1, 4

Загрузка...

Номер патента: 239350

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Атавин, Гаврилова, Иркутский, Трофимов

МПК: C07F 9/40

Метки: 2-метил-3-(диметилфосфонметил)-диоксана-1, 2-метил-3-(диэтилфосф011метил)диоксана-1

...-диоксана,4.6,2 г (0,054 моль) дивинилового эфира этиленгликоля, 19,8 г (0,179 моль) диметил фосфита и 0,5 г (0,003 моль) динитрила азоизомасляной кислоты нагревают 3 час при температуре 70 - 80 С. Перегонкой получают 4,2 г продукта с т. кип. 129 С (2 мм рт. ст.); пгс 1,4581; д 4 1,1975; МКо найдено 25 51,09; МК о вычислено 51,66.С 43,11, 43,17; Н 7,86, 8,05; Р 2Вычислено, %: С 42,85; Н 7,64; Р 13,81.Возвращают 14,1 г диметилфосфита, кроме того, получают 7,5 г олигомера, растворимого в воде. Выход целевого продукта 36% (рассчитано на вступивший в реакцию диметилфосфит) .Строение 2-метил- (диметилфосфонметил)- диоксана,4 подтверждено ИК-спектрами н спектрами ЯЧР. ИК-спектр не содержит характеристических полос...

Способ получения дисперсных зеленых антрахиноновых красителей

Загрузка...

Номер патента: 239351

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Герасименко, Кожина, Пачева, Потелещенко, Фаин

МПК: C09B 1/22

Метки: антрахиноновых, дисперсных, зеленых, красителей

...В раствор 5 г гг-нитролорбензола в 10 лг.г ннтробензола при 140 С вносят 0,5 г 1,4-диамино-нитроантрапиона, 0,5 г свежепрокаленного ацетата натрия, 0,05 г ацетата меди и 0,05 г порошка меди. Нагревают до 210 С, при этой температуре размешивают 4 час, олаждают до 20 С, отгоняют с паром нитробензол и гг-нитролорбензол, фильтру. ют, промывают горячей водой, затем метанолом, сушат. Получают 0,6 г вещества с т. пл.265 в 2 С,П р и м е р 2. В расплав 15 г гг-нитрохлорбензола при 140 С вносят 1 г 1,4-диамино- нитроантраинона, 0.6 г свежепрокаленного ацетата натрия, 0,04 г ацетата меди, 0,03 г порошка меди, после чего быстро нагревают до 205 С и при этой температуре размешивают 2 час. Олаждают до 80 С, добавляют 40 л,г метанола и при этой...

239352

Загрузка...

Номер патента: 239352

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Блюхер, Муравьев, Рыбинское

МПК: B41F 23/04

Метки: 239352

...оттисков из камеры. Каждый механизм имеет пару валиков 4 и 5, нижний из которых стацовлен на шарикоподшцпниках, а Верх ццй - с зазором на игольчатых подшипниках в рычагах 6, неподвижно закрепленных на валике 7, поворачиваемом посредством рыча га 8 ц тяги 9 от электромагнита 10. Валик 7снабжеч жестко закрепленным рычагом 11, в котором установлен регулируемый упор 12, взаимодействующий с пальцем 13, жестко связанным со станиной машнны.10 Запечатанное бумажное полотно прц подходе к сушпльнои камере проходит между валиками 4 ц 5, попадая в камеру, проходит над нагревательными элементами 2 ц сушится. При выходе из камеры полотно проходит 15 между другими валиками и попадает на охлаждающие цилиндры д, в результате чсго происходит бысгрое...

Устройство для подачи писем в распределитель сортировочной машины

Загрузка...

Номер патента: 239353

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Грачев, Данилов, Лаповок, Митичев, Рыжкус, Соскин, Спориус

МПК: B41L 47/26, B65H 3/08

Метки: писем, подачи, распределитель, сортировочной

...4, пе взаимодействующий с приводным В устройстве имеется вакуум-барабан 6 с расположенными на нем отверстиями, кон" тактирующий с направляющими роликами 7, установленными против первой по ходу писем поперечной стенки окна держателя вакуум- барабана 6.Вблизи вакуум-барабана установлена вторая пара выводных роликов 8, которые расположены за второй поперечной стенкой окна Л держателя. Это окно сделано на 0,38 - 0,5 части окружности вакуум-барабана, который может быть выполнен многогранным,Письмо отделяется от стопы пневмоприсосами, перегибается и роликами 4 и 5 передается на вакуум-барабан 6. При этом кулачок 3 привода обеспечивает выдержку присосов у стопы для создания вакуума и поштучного отделения писем из стопы с перегибом, отведение...

Способ получения суперфосфатных удобрений

Загрузка...

Номер патента: 239355

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Реутова, Увалиев, Усть

МПК: C05B 1/02

Метки: суперфосфатных, удобрений

...и применять 30 - 32%-ную фосфорную кислоту по РО;,П р и м е р. Фосфоритная мука из силосных башен подается в первую половину экстрактора, куда одновременно поступает оборотная фосфорная кислота (23% -ная по РО;), 56%-ная серная кислота и оборотная пульпа. Из экстрактора пульпу переключают в вакуум-испаритель, откуда упаренная пульпа направляется на делитель. Часть пульпы идет как оборотная, а часть - на фильтрацию,Отфильтрованная продукционная фосфорная кислота используется для производства двойного суперфосфата, Фосфогипс с вакуум- фильтра обезвоживают и прокаливают топочными газами при температуре 250 - 260 С в течение 50 - 60 агин. Обезвоженный и прокаленный фосфогипс содержит 17,88% Р,О; общего н 8,76% РеО.;, водного,Для...

Способ получения гранул

Загрузка...

Номер патента: 239358

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Бахтин, Гришаев, Кузнецов, Рынков, Шахова

МПК: B01J 2/06, C05C 7/02

Метки: гранул

...осуществляется при непрерывной подаче в псевдоожиженный слой основных гранул одного компонента и распыле форсунками в этот же слой пульпы, раствора или расплава другого покрывающего компонента, При кристаллизации последнего на вводимых частицах образуются многослойные гранулы смеси, Толщину покрывающего слоя можно регулировать изменением подачи исходных компонентов. При этом для равномерного покрытия основных гранул их количество должно быть не менее 12 - 15% от сухого наносимого вещества, вводимого с распыливаемой фазой,П р и м е р. В аппарате кипящего слоя проводили процесс получения гранул мочевина - аммофос с соотношением Х: РзО;=1; 1, В пирамидальном аппарате с нижним сечением 6 ООХ 600 мм топочными газами при температуре 140 С...

Двухкамерный бытовой холодильник

Загрузка...

Номер патента: 239359

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Рудна, Соломко, Стронский, Этингер

МПК: G05B 11/16, G05D 23/22

Метки: бытовой, двухкамерный, холодильник

...СОГ.ИСИИЫ 3 . Жс,1 ОЗИ:1 Г; стезспчскян 51 колол)ОГО Боз:11 х; Пз кя)сг)ь 2 15 в ка 3 еру 3.С)03 ЛД 1 Кс 1 1 С 1 ПСР 21 сПЫ РЯООТЯЮ 1 В 11.с -пчгсио)1 рсжи.1 С. Если С 1 Герятчрд 13 кя 1 С)е 2 Гтс 31)13 Пс)1 31 е ЛЯЛ:НОП, В Лдтс 1 здчыкястся,ег)ы. котакт .ри) эг,)ч Грез 20 ка 1 ушку 12 и л Бый коипгдктреле 7 ройлеток, сср;1 счиик кдт 3 шки 12 13 м пульсГ ООГГ.ТОИТ Левс 1 со:)121 Г 1:7 И ЗятКИГ ИГ)313 ЫГ КОИ- такты 1- и 13. Через коитдкт 15 включится э;ситро;ВиЯтсг 1 ь к 01 Нрессо;)я 1), Б результ:1- 25 те ряботы которого тгмисрдтурд Б кдмере 2ЛостГист исоохоли 1 ОО зид 1 сии 51 и ОТЛст Лялее по)жЯтьГЯ. 11,як толькд тезпсРятчРс 1 Б с 1- .сС ССТЯНЕТ НИЖС ЗаляНИОЙ, и ЛяТЧИКЕ 1 Зс 11- кстся п;)двы 1 ко:1 тс)кт 16 с и сссз кят)ик; 12 30 и...

Способ изготовления сосуда дьюара

Загрузка...

Номер патента: 239362

Опубликовано: 01.01.1969

Автор: Кан

МПК: F17C 1/00

Метки: дьюара, сосуда

...весь оставшийся в межстенном пространстве воздух конденсируется на стенке внутреннего со. суда в виде тонкого слоя, и этот сосуд оказывается изолированным от наружного. гзобретения дм 1. Способ изготов идкого гелия с транством между осудаоги, от,гичаю Изобретение относится кпературной техники.Известен способ изготовления сосудов Дьюара, в межстенном пространстве которых находится воздух, имеющий при комнатной 5 температуре давление 1 торр.Недостаток известного способа заключается в длительности процесса предварительного охлаждения внутреннего сосуда до температуры жидкости, находящейся в наружном сосу де (например жидкого азота) .Для сокращения времени предварительного охлаждения внутреннего сосуда предлагается способ, по которому в...

Устройство для очистки насадок регенераторов мартеновских печей

Загрузка...

Номер патента: 239363

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Зеленин, Наказной, Тимошпольский

МПК: F27D 23/02

Метки: мартеновских, насадок, печей, регенераторов

...устройства по поверхности насадки. Кожух из листовой стали защищает кладку регенератора от воздействия струй, отраженных от насадки,При перемещении устройства наружная труба 2 опирается на ролик 8, закрепленный в обойме 9. Ролик и обойма укреплены на подставке 10, с помощью которой можно регулировать высоту расположения ролика. Подставка расположена вблизи стенки регенератора. Предмет изоб 1. Устройство для очист раторов мартеновских нече дой, отличающееся тем, ч шения эффективности очис но в виде двух концентрпч труб, соединенных коллект мп соплами, удаленными расстояние, равное расстоя каналов насадки. 2. Устройство по п. 1, о что, с целью облегчения е поверхности насадки, колл ролики.ия рет стройства по 15пирается на ки насй...

Способ упрочнения нержавеющих сталей переходного класса

Загрузка...

Номер патента: 239364

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Малышев, Сагарадзе

МПК: C21D 1/78, C21D 6/00, C21D 6/04 ...

Метки: класса, нержавеющих, переходного, сталей, упрочнения

...выше мартенситной точки Мн.Это позволяет получать изделия из немагнитных нержавеющих сталей повышеннойпрочности,Термическая обработка изделий, например,из стали Х 16 Н 6 по предлагаемому способусостоит из следующих этапов:нагрев до 900 С, выдержка 30 мин;закалка в воде;охлаждение при - 80 С в течение 4 час;нагрев до 750 С, выдержка 30 льин;охлаждение до 300 С и выдержка в течеиие 3 час. Нагрев до 900 С и последующая закалка вводе снижает влияние термической стабилизации аустенита и позволяет получать 20 - 25% мартенсита, а последующая обработка 5 холодом прп - 80 С дает возможность получать 50 - 60% мартенсита после прямого мартенситного превращения, Последующий нагрев до 750 С производят для прохождения обратного мартенситного...