Архив за 1967 год

Номер патента: 202934

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Константинов, Цигин

МПК: C07C 263/10, C07C 265/12

Метки: 202934

...1, через барботер 7 подают фосген ввиде газа из емкости 13, а во второй 2 и третий 3 реакторы через трубопроводы 14 и 15 вотличие от известных ранее способов - отходящие газы из первого и второго реакторов,соответственно, Отходящие газы из каждойстадии реакции проходят через конденсаторы4, б, 6, охлаждаемые проточной водой, вместоприменяемых (в известных ранее способах)конденсаторов с глубоким охлаждением.П р и м е р 1. Применяют аппаратуру, изображенную на фиг. 2, заменив сместитель 11обычным барботером, оканчивающимся узкимотверстием, амин и чистый хлорбензол смешивают предварительно в емкости, не показанной на рис. 2.В реакционную зону (1, 2, 3,) загружают220 мл хлорбензола марки ч и устанавливают температурный режим в первом...

Номер патента: 202935

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Близнюк, Варшавский, Всесоюзный, Кваша, Коломиец, Стрельцов

МПК: C07F 9/32

...ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ Р-(5-ФОСФОЛИН)-ТИОЭТИЛАРИЛОКСИ- АЦИЛАТОВ обретение формулы: сится к способу получения р- (5-фосфолин) -тиоэтиларилокси Настоящееацилатов общ 0(СБВ)П СОО(Н 2 С ляют при пере25 С раствор10 лгл эфира.массы продо5 2 час, охлаилгидрат триэтводой, сушатрастворительВыход 85%, и10 мещ Р К олинов овыми кислот одород Примеры1. р- (Я-тионо-хгетилфосфоли-3)-тиоэти Найдено: Р 7,31; Я 15,73.СазСгтС 120 зРз.Вычислено, %: Р 7,64; Я 15,59. 0,05 г моль 1-сероо сфолина и 0,05 гго эфира 2,4-дихл ты в 40 лгл сухого э К раствору3-метил-фо каптоэтилов сусной кисл иси 1-хлор- моль р-мерорфеноксиук фира прибавВ аналогичных условиях получены другродукты указанной общей формулы. где Лг - нил,К,К Х=О или хлор фосф каптоэтил боновьх ристого в...

Номер патента: 202936

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Беспрозванна, Несынов, Пелькис

МПК: C07D 277/74

Метки: арилсульфидов, гетероциклических

...г (83%). Т. пл. 112 С (разл,) (по литературным данным - 111,5 - 112,5 С), годен для 1 О синтетических целей. После хроматографирования на окиси алюминия т. пл. не изменялась (при дальнейшем нагревании выше т. пл.разлагается с выделением газа; при соприкосновении с голым огнем энергично вспыхи вает) Пример 2. 2 Ь ксифенил) -сульфид,Растворяют 2 г (0,012 лголь) каптакса в100 лтл ацетона, приливают раствор 0,5 г о (0,012 иоль) едкого патра в 3 льг воды иоставляют стоять в течение 1 час. Затем прибавляют 6,5 г ацетата натрия, охлаждают массу до 0 С и прибавляют к ней 15 - 20 г льда. Затем к раствору, охлаждаемому льдом, приливают при перемешивании хлорид 4-метоксифенилдиазония (взято на диазо.тирование 1,5 г (0,012 яоль) тг-анизидина, 3...

Номер патента: 202937

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Близнюк, Доцев, Калуцкий, Коломиец

МПК: C07F 9/20

Метки: о-хлоралкил-8-арилтиохлор-фосфатов

...получают в условиях примера 1 из 3,5 г хлорфосфита хлорметилэтиленгликоля и 2,9 г хлористого фенилсульфенила с той разницей, что в процессе смешения реагентов поддерживают температуру от - 14 до - 12 С. Выход 88%. Т. кип. 161 - 162 С 10,5 мм; с 1 41,4430; по 1,5691; МКо 72,53; выч, 72,54.Найдено%: С 1 3 10,вают еще 30 ют ректифик Настоящее изоб у получения нео лоралкил-Ь-арилт формулы етение относится к спосоисанных в литературе 0- охлорфосф атон общей где Аг - замещенный нил; п=2 или 3, вза фитов алкиленгликоля сульфенилом в орган например четыреххлор форме, при температурПолученные соедин пользованы как пол стицидов. или незамещенныи фемсдействием хлорфосс хлористым арилческих растворителях, 1 истом углероде, хлорое не выше - 10...

Номер патента: 202938

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Апсит, Дерума, Сон

МПК: C07C 327/18

Метки: тетраэтиламмония, фенилдитиоацетата

...в хлороформе, ацетоне, дихлорэтанс, воде, этаноле.Элементарный состав-1 айдено, %Вычислено, % Предмет изобретен и Способ получраэтиламмония,лочной растворподвергают взараэтиламмониевс последующейсы хлороформовестным способдскантацией. Данное изобретение относится к области трудно получаемых солей дитиоуксусной кислоты, которые находят применение в колориметрическом и спекгрофометрическом анализе в качестве серусодержащих реагентов. 5Предложенный способ заключается в том, что щелочной раствор фенилдитиоацетата натрия взаимодействует с йодистым тетраэтиламмонием при комнатной температуре, в дальнейшем реакционную массу обрабатыва ют хлороформом и выделяют целевой продукт известным способом, например охлаждением и декантацией.Выход...

Номер патента: 202939

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Безменова, Гутыр, Самодумов

МПК: C07D 333/48

Метки: оксима, сульфоланона

...изобретение относится к способу получения оксима сульфоланона-З, который может служить исходным продуктом при получении ряда промежуточных соединений, пригодных для использования в производстве полимерных материалов и физиологически активных веществ.Предложен способ получения оксима сульфоланона-З, заключающийся в том, что 3-аминосульфолан окисляют технической перекисью водорода в присутствии вольфраматов в качестве катализатора. П р и м е р, В химический стакан емкостью 100 мл загружают 32,5 г продукта аминирования сульфолена, содержащего 29,2 г (0,216 моль) З-аминосульфолана, 1,46 г (5,0 вес, %, считая на амин) вольфрамата натрияи 5,0 мл воды. Содержимое охлаждают до 0 - 2 С и при перемешивании добавляют 54 мл (59,5 г) 29% -ной...

Номер патента: 202940

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Атавин, Зорина, Мирскова

МПК: C07C 319/20, C07C 323/05

Метки: арилсульфидов, рф-дихлорвинилалкил

...способ получения р,р-дихлорвинилалкил (арил) сульфидов, состоящий в том,что а,р,р,р-тетрахлорэтилалкил (арил) сульфид обрабатывают цинковой пылью в присутствии органического растворителя.Для начала реакции необходимо легкое подогревание реакционной смеси до 30 С, а затем она идет бурно с выделением тепла и требуется охлаждение до 40 - 45 С во избежаниепобочных процессов.П р и м е р 1. р,р-дихлорвинилизопропилсульфид. К суспензии 10 г цинковой пыли в 50 ллабсолютного этанола прибавляют при перемешивании 24,1 г а,р,р,р-тетрахлорэтилизопропилсульфида. Подогревают до 30 С, послечего реакция идет с саморазогреванием. Перемешивают 3 час при 40 - 45 С. Отделяют осадок центрифугированием, спиртовый растворразбавляют эфиром и промывают...

Номер патента: 202941

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Атавин, Васильев, Дмитриева, Михалева

МПК: C07C 319/18, C07C 321/18

Метки: 2-бис-(алктио, винилсульфидов, пропенов-1

...отлиО тем, что 1,2,2-трис(алктио)пропан по идов и юи 1 ийся вергакт Данное изобретение относится к области получения ненасыщенных сульфидов, обладающих высокой реакционной способностью, которые находят применение в качестве добавок к жидкому топливу.Предложен способ одновременного получения винилсульфидов и 1,2-бис- (алктио) -пропенов, состоящий в том, что 1,2,2-трис(алктио) -пропаны подвергают взаимодействию с 4 - 5-кратным избытком ацетилена при 140 - 160 С в присутствии щелочного агента в среде диоксана. Выход продуктов составляет 60 - 70%,П р и м е р 1. В 1-литровый автоклав загрукают 61,8 г 1,2,2-трис- (бутилтио) -пропана, 3 г трет-бутилата калия и 100 мл диоксана. После вытеснения из автоклава воздуха азотом, а затем...

Номер патента: 202942

Опубликовано: 01.01.1967

Автор: Комков

МПК: C07F 9/52

Метки: алюминием, комплексных, ллкилтетрахлорфосфинов, соединений, хлористым

...аналогичным способом. Из 13,35 г хлористого алюминия (0,1люль), 14,75 г треххлористого фосфора (0,1л:оль) и 13 г хлористого этила (0,2 люль) получают 32,3 г комплекса. Выход 987 о теорет.15 Найдено, %: С 74,20, 74,33; Р 9,30, 9,46.Вычислено, 7 о: С 174,04; Р 9,24.Пример 3. Получение ком пле к сн ого соединения изопропилтетрахлорфосфина с хлористым алюми 20 и и ем. В стеклянный цилиндр, закрытый резиновой пробкой с двумя отверстиями - однодля мешалки, а другое для отводной трубки,соединенной с хлоркальциевой трубкой, - помещают 133,5 г (1 моль) хлористого алюми 25 ния и 138 г (1 люль) треххлористого фосфора,а затем смесь охлаждают до температурыниже 0 С( - 7) - ( - 1=)и к ней добавляютв несколько приемов при перемешивании 118 г(1,5...

Номер патента: 202943

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Ачкасов, Гладштейн, Захаров

МПК: C07F 9/40

Метки: 5-алкилметилтиофосфоновых, ангидридов, кислот

...кислоты ( тического) т. кип.2 об 3 по 1 5200 МРо 1-1 айдено, %: С 28, Р 24,05: 24,22; Я 24,28; тдрид Я-эт4,76 г) (54120 в 1 С63,42; выч15, 28,40;24,69. илметнлтиоз/с от теоре,04 лслт с 14 слено: 64,22, Н 6,00; 6,25; РзЗ. 14; Р 2361; 1 редмет из тен тдов 5-алкилмеличающийся тем, офосфонаты ввоацетилом при 60 С Данное изобретение относится к способу получения производных кислот фосфора, которые могут быть применены в качестве инсектицидов, добавок к смазочным массам.Предложен способ получения ангидридов 5-алкилметилтиофосфоновых кислот, заключающийся в том, что О-алкил-алкилметилтиофосфонаты вводят в реакцию с бромистым ацетилом. Реакцию проводят при 50 - 60 С.П р и м е р, Смесь 26,73 г (0,159 моль) О-этил-Я-этилметилтиофосфоната...

Номер патента: 202945

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Близнюк, Варшавский, Кваша, Коломиец, Привезенцев

МПК: C07F 9/40, C07F 9/76

Метки: кислот, моноалкиловых, эфировфосфиновых

...в вакууме и в остатке получают продукт в виде вязкой бесцветной жидкости; выход 100%; и о 1,5070; О 4 1,1433, МКо 64,00; выч, 65,08.Найдено, %; Р 12,52,С,2 НтвОаР.Вычислено, %: Р 2,81. При перегонке при остаточном давлении 0,01 мм вещество разлагается. Из продуктс 3 в разложения выделен дигексиловый эфир фенилфосфиновой кислоты, т. кип. 143 -П,р и м е ч а н и е, Без катализатора при кипячении смеси реагентов в течение 30 час вода не выделялась,По окончании реакциями смесь выдерживают несколько часов при - 10 С и выделившийся твердый продукт отделяют фильтрованием, выход 78%, т. пл, 63 - 64 С, кислотный эквивалент 210, вычислено 216.Найдено, %; Р 14,12.СяНтз 04 Р.Вычислено, %: Р 14.35. Получают в условиях примера 1. Сравнительная...

Номер патента: 202946

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Италийска, Мельников

МПК: C07F 9/26

Метки: 3-фосфаоксадиазолов, 4-алкилили, 4-арил-1-хлор-2-фенил1, дигидро-1

...т, кип. 97 Сг 0,2 лтлг,5 выход 60,35 г, 94% теоретич,Найдено, %: Р 14,17; 14,76; С 16,73; 16,78;ч 13,26; 13,36.С,НеС 1 чзОР.Вычислено, %: Р 14,44; С 1 16,52; К 13,06.10 П р и м е р 2. Аналогично из 8,21 г(0,010 лгогь) триэтиламина в 50 лгл хлористого метилена и 6,87 г (0,05 лголь) треххлористого фосфора в 20 мл хлористого метиленаЗаказ 3853/12 Тираж 535 ПодписноеЦГИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д, 4 Типография, пр, Сапунова, 2 3ро,5,2,3-фосфаоксадиазол, т. кип. 120 - 123 С/0,2 мм, выход 8,89 г, 73,3% от теоретич.Найдено, /,: Р 12,11; 12,22; Х 11,87; 11,90.Вычислено, %: Р 12,77; К 11,55,П р и м е р 4. Аналогично из 8,91 г (0,05 моль)...

Номер патента: 202947

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Гурска, Иванов, Карпова, Шсрмергорн

МПК: C07F 9/30

Метки: бис-(р-оксиэгоксиметил)-фосфиновой, кислоты

...-фосфиновой кислоты, заключающийся в обработке диметилолфосфиновойкислоты окисью этилена с последующим гидролизом полученного эфира раствором щелочи до свободной кислоты. 1П р и м е р. а) Синтез оксиэтилового эфирабис-(р-оксиэтоксиметил)-фосфиновой кислотыВ колбу с 12,6 г диметилолфосфиновой кислоты при 50 - 60 С пропускают ток очищенной и высушенной окиси этилена, Насыщение 15проводят до достижения веса смеси 28 г, Врезультате реакции получают вязкую массу,которую отгоняют от этиленгликоля и диэтиленгликоля при 100 С/0,05 лглг,В остатке получают оксиэтиловый эфир 20бис-(р-оксиэтоксиметил)-фосфиновой кислоты.Выход 25 г.Найдено, %: Вычислено, %: Р 12,015.б) Синтез бис- (-оксиэтоксиогетил) -фосфиповой кислоты.К 15 г...

Номер патента: 202948

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Воронин, Мор, Натуральных, Филиал

МПК: C07C 41/09, C07C 43/205

Метки: 1-метил-3-метокси-4-7рг-бутилбензола

...серной кислоты снижает общее содержание ее в реакционной массе, считая на моногидрат, на 31 %, время выдержки снижается вдвое, содержание 1-метил-метокси-трет-бутилбензола в эфирном слое увеличивается на 10 - 12%. Снижается образование полимеров изобутилена за счет снижения температуры смещения кисло. ты с реагентами, уменьшается до 22 - 25% содержание непрореагировавшего метилового эфира л-крезола, а следовательно, сокращается расход изобутилового спирта, Бсе это позволяет более эффективно вести процесс. алкилирования метилового эфира м-крезола,П р им е р. Б 3-горлую колбу, снабженную термометром, капельной воронкой и мехаци202948 Предмет изобретения Составитель Л. Крючкова Редактор Н. А. Гайнутдинова Техред Л, Я, Бриккер Корректоры:...

Номер патента: 202949

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Иванова, Мельник, Научно, Розанцев, Скрипко, Филиал

МПК: C07F 7/06

Метки: ди-(ариламинофенокси)силанов, дизамещенных

...408, выч. 426,57.П р и м е р 2, В трехгорлую колбу емкостью0,25 л, снабженную обратным холодильником,мешалкой, термометром и капельной воронкой, загружают 37,04 г (0,2 г моль) и-оксидифениламина, 30 мл (0,215 г моль) триэтиламина в 100 мл абсолютного бензола.После растворения гг-оксидифенила минапри температуре 20 С в течение 1 - 2 час приливают 20,72 мл (0,1 г люль) дифенилдихлорсилана.Затем реакционную массу выдерживают1 час при температуре 20 С и 4 час при температуре кипения реакционной массы (84 -86 С) .Реакционную массу охлаждают до 15 - 20 Си отфильтровывают от солянокислого триэтиламина.Затем продукт перекристаллизовывают из120 мл изопропилового спирта.Получают 48,2 г дифенилди(фениламинофенокси)силана. Выход составляет...

Номер патента: 202951

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Козюков, Миронов, Шелуд

МПК: C07F 7/12

Метки: 202951

...кено получать органоетильную группу, взадридсилана с кетеном 750 С. о- хП р и м е р 1. Получаемый пиролизом дике- гена при 640 С кетен пропускают в нагретую до 640"С полую кварцевую трубку длиной 1 м и диаметром 2 слт, одновременно прямотоком вводят 134 г (0,98 моль) паров силикохлороформа. Соотношения компонентов 1:1. Пр дукты реакции улавливают в приемнике и о лаждаемой (до - 78 С) ловушке.При разгонке объединенного конденсата выделяют 24,0 г четыреххлористого кремния и 9,2 г высококипящего кубового остатка.Выход метилтрихлорсилана, считая на вступивший в реакцию Н 81 С 1 з составляет 33 о/о, а 31 С 14 - 16%. П р и м е р 2. В условиях примера 1 при разгонке конденсата, полученного реакцией 83,2 г (0,72 моль) метилдихлорсилана с...

Номер патента: 202952

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Голубцов, Иванов, Кузнецова

МПК: C08G 77/08, C08G 77/18

Метки: 5-диалкоксиметилфенилтрисилоксанов

...р и м е р 3, Опыт проводят аналогично 15 описанному в примере 1, но вместо этиловогоспирта используют пропиловый спирт, В результате получают 1,5-дипропоксиметилфенилтрисилоксан с выходом 72%,Способ получения 1,5-диалкоксиметилфенилтрисилоксанов взаимодействием метилфенилциклотрисилоксана со спиртами в присутствии катализатора с одновременным удалением образующейся воды, отличсггогггггйся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, в качестве катализатора используют кислые катализаторы, например ак.0 тивированную глину КИЛ. 1Известен способ получения различных соединений с алкоксигруппами расщеплением силоксанов спиртами в присутствии щелочного катализатора с одновременным удалением образующейся воды.Предлагают способ получения...

Номер патента: 202953

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Миронов, Федотов

МПК: C07F 7/07, C07F 7/21

Метки: силалактонов

...и ка. пельной воронкой, помещают 100 лгл бензола и 0,1 лгл 0,1 М раствора НвРгС; в изопропиловом спирте, К нагретому до кипения раствору в течение часа прноавляют по каплям б,б г димдтилсилилового эфира влнилукслсной кис лоты, Бвнзол отгоняют, а остаток фракцио гивчют в вакл ме. ПБг-дггметил-силавалерго бесцветного масла1 5 лглг и 1 4640 с 1 4 1Г 1 ри мер 2, В условиях пр прибавлении 21 г (0,087 лгогь) лового эфира ундециленовой кис кипящего бснзола, содержащег раствора НвР 1 С 1, в изопропилов лучено 13,6 г (63%) Яг-дихгетилактона в виде губастого бт сцветно кип. 113 - 115 С при 1,5 лглг; ио 0 9559 П р и м е р 3. В трехгорлую колбу, снабженнуго обратным холодильнгвкохг, термометром и кяпельной воронкой, помещают 16 г (0,17 лго,гь)...

Номер патента: 202954

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Германска, Иностранцы, Карл

МПК: C07D 211/10, C07D 295/00

Метки: алкильных, гомологов, пиперидина

...и дросселировали до нормального давления. Продукт реакции подвергли дистилляции.Результаты, полученные при различных давлениях, приведены в табл, 2. Содержание пиперидина впродукте реакции, вес. ассе Продолжительность опыта, сутки Для сравнения непрерывно вводили ежечасно 30 сла пиридина, содержащего 0,02 - 0,03 вес. % серы и 600 нл водорода, при давлении 15 атм и температуре 120 С в вертикальный стальной реактор под давлением. заполненный 300 сма известного катализатора, содержащего 60% никеля на 310,. В течение реакции снижение гидрирующей активности катализатора компенсировали постепенным повышением температуры реакции до 170 С.Реакционную смесь, покидающую реактор, охлаждали до комнатной температуры и дросселировали до...

Номер патента: 202955

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Гуревич, Институт, Лебедева, Лихошерстов, Нишникова, Сколдинов, Химиотерапии, Шмарь

МПК: C07D 207/16

Метки: 202955

...3%ной НС 1, а затем водой до неитральной реак 5 ции и после отгонки растворителя продуктпромывают эфиром. Выход 9,71 г (73%),т. пл. 114 - 115 С,Найдено, %; С 1 34,37; 34,42.С 1 Н,оОС 1 В.10 Вычислено, %: С 1 34,68,Х л о р г и д р а т м е з и д и д а Х-б у т и л-апирролидин кар боновой кислоты.Смесь 1,66 г (0,005 лоль) мезидина а-бром-бхлорвалериановой кислоты, 1,27 г (0,017 лоль)бутиламина и 0,2 г йодистого калия в 50 ллтолуола кипятят 20 час, добавляют эфир, осадок отфильтровывают, фильтрат подцелачивают поташом. Органический слой отделяют,растворитель отгоняют, остаток растворяют в2 О эфире и добавляют эфир, пасыценный НС 1.Получают белое кристаллическое вещество,т. пл. 261 - 262 С (разл., из сп, - эфира). Выход 0,93 г (56,03%).1-1...

Номер патента: 202956

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Жихарева, Лапан, Рубцов, Урицка, Яхонтов

МПК: C07D 471/04

Метки: 202956

...спирт отгоняют в вакууме. Получают 30,8 г (92,6% ) хлоргидрата б-оксо,3-дигидрс-азабензофурана. Бесцветные кристаллы, т, пл. 205 - 206 С (из спирта). Вещество нерастворимо в эфире и бензоле, плохо растворимо в спирте, растворимо в воде,Найдено, %: С 1 20,84; Х 8,36С 7 Н 7 КОвНС 1. Вычислено, %: С 120,42; И 8,08.Основание - бесцветные кристаллы, т. пл, 212 - 213 С (из пропанола).Найдено, %: С 61,40; Н 5,05; 9,84.С 7 Н 7 ЮВычислено, %: С 61,30; Н 5,14; И 10,21.1-(и-метоксифенил)-6-оксо- азаиндолин, Смесь 1 г б-оксо,3-дигидро-бензофурана и 1,35 г и-анизидина нагревают при 190 С 7 час, Избыток и-анизидина отделяют промывкой реакционной массы эфиром. Вещество перекристаллизовывают из абсолютного спирта. Получают 1,47 г (83,2%) 1...

Номер патента: 202957

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Грищук, Комарица

МПК: C07D 277/54

Метки: 4-иминотиазолидо-нов, замещенных

...час О,оль изородг (58%).т бесцветп течени 0,01 л ход 1 лучаюНай но:Дт ычислено, ример 3 2 иазолнн бане 1 лоль ение 10 цией нз . 234 -от нагреванием на водян 0,01 ноль и-голуидина и О, га в 5 лл метанола в теч д 1,2 г (58%). Кристаллнза олучают кристаллы с т. и,Пол ча раствора изородани 5 мин. Вых этанола 235=С. Найдено, %: Х 13,86; 5 15,53.С 1 оНгоеО 1. но, %: Х 13,85; 5 15,46 ые синтезированные ены в таблице. Вычисле Остал ьн представл единения202957 Продукты конденсации изороданина с аминосоединениями Найдено % Щ он м ю н И В 4 юйм ао в 1 Вычислено, % формула продукта реакции Выход, % т. пл. с Исходный амин тиазолидонобрабатывают аминосоединениями в среде метанола при нагревании, например, на водяной бане. Предмет изобретения Способ...

Номер патента: 202958

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Лукь, Новиков, Тартаковский

МПК: C07D 203/02, C07D 203/22

...фенилацетилена 15и дают шестидневную выдержку при комнатной температуре, Затем отгоняют избытокфенилацетилена, а остаток перегоняют, отбирая фракцию с темп. кип. 143 - 153 С придавлении 0,2 - 0,3 млг рт, ст, При повторной 20перегонке весь продукт выкипает при 127 -130 С и давлении 0,15 лл рт, ст. Получают16,75 г густого масла. Выход -- 46,4%; п1,5286; д 4 зо - 1,1652.Найдено, %: С - 62,65; Н - 6,03; К - 5,83;С - 62,40; Н - 6,12; Х - 6,12.Сзг 15 О 4Вычислено, %: С - 62,64; Н - 6,07; К - 5,62.Пример 2. Получение 1-метокси- чОметил-метоксиоксалил-ка р бэтоксиазиридина. 6,2 г метилгэфира этилнитроацетата растворяюметилового эфира тетроловой кислоциопную массу оставляют на 3комнатной температуре, Далее вакрегонкой выделяют фракцию с темп90...

Номер патента: 202959

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Брасюнас, Грабл

МПК: C07D 237/30

Метки: карбоновой-1, кислоты, производных, фталазинтион-4(зн

...кали, 30 лл спирта и 20 ил воды нагревают на водяной бане 1,5 час и фильтруют. После подкисления фильтрата соляной кислотой (по конго) выпадает мелкий желтый осадок, который фильтруют, промывают водой и сушат при 120 С. Получают 5,65 г продукта (92% от теории) . Температура плавления после кристаллизации из водного диметилформамида 213 С (с разложением). Растворяется в диметилформамиде, в щелочах, слабо - в диоксане, этиленгликоле, спиртах, не растворяется в эфире, бензоле, хлороформе.Найдено, %: И 13,80; 13,66; Я 15,45; 15,43,Заказ 3817/18 Тираж 585 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр, Сапунова, 2 Суспензию 46,8 г (0,2 моль) этилового эфира...

Номер патента: 202960

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Баскаков, Мельникова

МПК: C07D 251/52

Метки: 6-гидроксиламиновых

...над МОЯО, после отгонки растворителя и охлаждения остатка получают около 10 г очень вязкого фиолетового вещества. Его обрабатывают при нагревании петролейным эфиром (15 льг), сливают раствор, цз него при охлаждении выпадают кристаллы. Остаток обрабатывают на холоду эфиром (15 лгл), отфильтровывают кристаллы, соединяют их с ранее выделенными и промывают холодным эфиром,Получают 6 г (60%) 2-метокси-этиламино-Х-метилгидроксиламино -силглг- триазина, т. пл, 100 в 101 (после дополнительной промывки на холоду эфиром и водой).Заказ 3854/10 Тираж 535 ПодписноеЦИИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр, Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 Найдено, 7,: С 4242; 41,99; Н 6,98;...

Номер патента: 202962

Опубликовано: 01.01.1967

Автор: Бобрик

МПК: C07C 209/86, C07C 211/48

Метки: алкиланилинов, разделения, смеси

...Для выделения свободного амина влажный оксалат кипятят с двух кратным по весу количеством воды в круглодонной колбе с нисходящим холодильником для отгонки дибутилового эфира, затем разлагают избытком едкого натра, сушат и перегоняют.10 Высокомолекулярные третичные амины отделяют от дибутилового эфира перегонкой, Если отделение третичного амина от дибутилового эфира перегонкой вызывает затруднения, производят отделение в виде солянокис лой соли.Способ был проверен на алкиланилинах отбутиланилинов до дециланилинов, а также на октил- и децилтолуидинах.Так, при получении изоамиланилинов пу тем алкилирования анилина 0,8 лтоля бромистого изоамила, после разгонки было получено около 35 пп от теории (на бромистый изо.амил)...

Номер патента: 202963

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Близнюк, Варшавский, Калуцкий, Коломиец

МПК: C07C 319/14, C07C 323/52, C07C 323/60 ...

Метки: 202963

...кислотой до кислой реакции по Конго. Выделившийся продукт выделяют и кристаллизуют из бензола. Получают 11 г продукта, т. пл. 115 - 117 С.Найдено, %: 8 24,54,СгтНг 40 зЯз.Вычислено, %; 5 24,81.П р и м е р 2. Этиловый эфир р-(орто-толилтио)-этилтиогликолевой кислоты,Смесь 9,2 г (0,5 моль) р-(орто-толилтио)- этилмеркаптана, 2 г (0,05 моль) едкого натра и 40 мл Старка теоретич гоняют 5 раствор 6,15 г ( кипятят дают, о фильтро О кой. По 203 - 20 Найдча кипятят вгосфере азотаколичества вме, образовавш0 мл изопропаль) этилхлораас, Реакционнухлористого ни продукт вь9,45 г (70% )мм; г 14 1,1350Ь 23,91; оензо (в ать еского в вакуу ют в 5 0,05 лго 4 - 6 ч садок ваниев луч ают 5 С/1,5 ено % СгзНг 80 зЯз.о/о 5 23,703. Этиловый эфир202963...

Номер патента: 202964

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Войткевич, Соловьева, Терехина, Циркель

МПК: C07D 309/10

Метки: з-алкил-4-ацетокситетрагидро-пиранов

...колонке (2 - 5 теорелок). В процессе перегонки отющие фракции.Заказ 388/3 Тираж 635 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр, Сапунова, 2 ние а - изомера 98%), уксусной кислоты 120 г, параформа 72 г и серной кислоты 16 г. Получают 132,7 г технического продукта конденсации, который перегоняют с водяным паром, Послеперегонки получают 116,3 г масла, которое перегоняют в вакууме, в колбе с дефлегматором. Теоретическое Э.Ч. для 3-пропил-ацетокситетрагидропирана 301, 07.Выход 3-пропил-ацетокситетрагидропирана (считая на 1 П фр.) 30 оо от теории, или 66,7% от веса загруженного гексена,Запах - цветочный, слабее 3-амил-ацетокситетрагидропирана, с...

Номер патента: 202965

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Руденко, Стуканова, Тур

МПК: C07C 213/02, C07C 217/56, C07C 217/58 ...

Метки: ароматическихаминов, вторичных

...гксибензил а и анилина остаток вакууме, ПолученоУ-фенил-п-фено 12. Продукт предста масло, кристаллизую пл. 56 С, Найдено, %Ст 9 НттКО,,%:С 82,93,Н 6найдено 262,9, в ер его. выход амина, й бес- стоя 6,26. ляет собо щееся при С 82,91, Н Вычи Мол.10,22.ычислено сленовес: 75,35 Пример 2. Синт еноксибензиламина. и-фенокси ил-и о п,-фе- еноксив 20 мл (60 С) и экстэфира Л-и-фе,51 г Смесь 6,49 г (0,0 ноксибензила, 7,8 анилина и 3,82 г ( метанола нагреваю 10 чин, после чего рагпруют эфиром. остаток перегоняют поксифенил-г-фено (58,4% ), и о 1,6377Найдено, %: С 81 о лтоль) хлористог (0,035 лтоль) а-ф ,036 лтоль) КОН на водяной бане разбавляют водой После удаления в вакууме. Выход сибензиламина 15 20 48, Н 6,11. 81,72, Н 5,76ычислено, %: С 367,44...

Номер патента: 202966

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Горелик, Кононова, Красителей, Ланцман, Научно, Пучкова

МПК: C07D 293/10, C07D 403/14

Метки: антрахинондиазолов, дихлорпроизводных

...ил талл, заключающийся диазолы формулы 11 и Кт -- Н, гало и щелочноземе в том, что ан, ЯОМ ный ме ахинон Пример мере 1, исхо ла, получаю 20 хинондиазол Желтые игл 299 в 3 Ссанному в при- ахинонселендиароизводного ан(Х=Яе, К=Г= бензола), т. пл,ично опг антр дихлор улы 1 из хло хлорируют газообразным хлором в олеуме,серной или хлорсульфоновой кислоте. описанному в при- трахинонтиадиазооизводного антра- Х=З, К=К=Н).кислоты), т, пл.1 21,24; 21,33.=Н, галоид, ЯОзМ, лочноземельный мечто антрахинондиа 25 30 хлорируют газообразным хлором ма, серной или хлорсульфоновой среде олеуслоты,Составитель Г, Шагалова Редактор А. Тайнутдинова Текред А. А, Камышникова Корректоры: Е. Ф. Полионова и Н. И. Быстровааказ 46072 Тираж 535ЦНИИПИ Комитета по...