Архив за 1967 год

Номер патента: 202138

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Всесоюзный, Гунар, Защиты, Мельников, Михалютина, Способ, Швецова

МПК: C07F 9/12

Метки: ацилгалоидфенилфосфатов, диалкил-о-ацилфенилили, о-диалкил-0

...в присутствии акцептора хлористого водорода в инертном растворителе при 75 - 80 С. Они могут быть использованы в качестве пестицидов.П р и м е р 1, К раствору 2,7 г (0,02 моль) и-ацетилфенола в 20 мл ацетонитрила при перемешивании добавляют 2,97 г сухого порошкообразного карбоната калия. Полученную суспензию греют 30 мак при 60 С, после чего в нее вводят по каплям при 70 С 3,2 г (0,02 моль) О,О-диметилфосфата и выдерживают 2 час при 75 - 80 С, Затем реакционную смесь охлаждают до комнатной температуры и отфильтровывают хлористый калий, Филь- трат разбавляют 20 лтл воды, выделившееся масло экстрагируют хлороформом, экстракт промывают 5%-ным раствором едкого патраи водой, после чего сушат хлористым кальцием. Далее отгоняют...

Номер патента: 202139

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Клюев, Снегирева

МПК: C09B 57/04, C09B 57/10

Метки: комплексовцикло-1, медных

...54,22; Б 16,40; Н 2,68; К 16,08; Сц 10,62.П р и м е р 2, Вещество 11 получают так же, как описано в примере 1. При этом берут 2 г (0,004 гмоль) цикло,3-фенилен-дитиоизоиндоленинизоиндоленина. Выход продукта 1,17 г, или 48,7/, от теории. Это зеленовато-коричневое вещество, не плавящееся до 400 С, Х 435 и 535 ммк (в а-бромнафталине).СзвНпйт 32 Сц.Найдено, О/,: С 59,20; 59,11; Н 2,89; 3,03; И 17,63; 17,59; 3 10,22; 10,57, Сц 11,75.Вычислено, О/о. С 58,18; Н 2,7; Х 16,96; Я 10,09; Сц 11,10.При ме р 3. Берут 1,8 г (0,004 гмоль) цикло,3- фенилентиоизоиндолениндиизоиндоленина, 1,2 г (0,0044 г моль) уксуснокислоймеди и вещество П 1 получают так же, какописано в примере 1. Выход продукта 1 г, или44,7% от теории. Это черно-фиолетовое ве 5 щество,...

Номер патента: 202140

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Бродска, Головн, Голубцов, Езерец, Запорожский, Спорыхина

МПК: C07F 7/16

Метки: метилхлорсиланов

...хлористого цин,66 г смеси месостава, ф/с.68,69,1 1,717,3. Известный способ получения метилхлорсиланов состоит в прямом синтезе хлористого метила и кремнемедной контактной массы, промотированной либо хлористым цинком, либо хлористым кадмием.С целью повышения выхода метилхлорсиланов, а также увеличения содержания в смеси метилхлорсиланов триметилхлорсилана, предлагается в качестве промотора использовать смесь хлористых цинка и кадмия, причем желательно брать 0,1 - 4% хлористого цинка и 0,1 - 10 о/, хлористого кадмия.П р и м е р 1, В реактор, представляющий собой Ч-образную стеклянную трубку диаметром 10 мл, загружают 10 г порошкообразного кремнемедного сплава, активированного 2% хлористого кадмия в смеси с 3% хлористого...

Номер патента: 202141

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Власова, Комаров

МПК: C07F 7/08

Метки: виниловых, кремнийорганических, тиоэтанолов, эфиров

...в том, что кремнийорганические меркаптаны подвергают взаимодействию с винил р-хлорэтиловым эфиром в присутствии едкого кали при нагревании желательно 10 до 50 - 70 С. П р и м е р 1, Виниловый эфир р-триэтилсилилэтилтиоэтаи.В прибор для синтеза помещают 2 г р-три 15 этилсилилэтилмеркаптана и 0,7 г едкого кали, растворенного в 3 мл воды. Смесь перемешивают до образования эмульсии и добавляют по каплям этиловый спирт до получения гомогенного раствора. Затем приливают 1 г винил+хлорэтилового эфира и нагревают (50 - 70 С) при перемешивании до появления органического слоя, Последний отделяют, промывают водой один-два раза, сушат над ХавЯО 4 и перегоняют в вакууме, Получают 2,1 г (75%) вещества с т. кип. 121 - 122 С/3 мм, пц 1,4840, 64 0,9197...

Номер патента: 202142

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Атавин, Лых, Трофимов, Шостаковский

МПК: C07F 7/18

Метки: ссср

...винилэтинилмагнийбромида при нагревании до 60 - 90 С,П р и м е р 1. В эфирный раствор винилэтинилмагнийбромида, полученного из 6,1 г магния, 27,3 г бромистого этила и 22 мл винил- ацетилена, вводят 7,4 г диметилдиэтоксисилана. Эфир отгоняют, а оставшуюся пастообразную массу перемешивают 3 час при 70 С, По охлаждении в смесь добавляют 0,1 г пирогаллола, разлагают 10% -ной соляной кислотой, экстрагируют эфиром и перегоняют,Выход диметилди(винилэтинил) силана 4,7 г (58,7%), т, кип. 71 - 71,5 С/8 мм, по 1,5076 и дсо 4 0,8612. По литературным данным т. кип.67 - 68 С/9 мм,.псе 1,5108 и сро 0,8495.СтоНт,ЯьНайдено, %:-С 74,50, 74,63; Н 7,80; 7,61;51 17,25; 17,32,Вычислено, %: С 74,93; Н 7,55; Ы 17,52.П р и м е р 2. К 0,5 моль...

Номер патента: 202143

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Боднарчук, Кост, Шейнкман

МПК: C07D 487/04

Метки: 202143

...1,2-дигидрокристаллы с метилпирриланалогично ния при вза 1,96 г хлолина - 2,2 г т изобрете Изобретение относится к области получения соединений, которые могут найти применение как исходные вещества для синтеза красителей, антиоксидантов и фармацевтических препаратов.Предлагаемый способ получения производных хинолинпирролов заключается в том, что хинолины обрабатывают пирролами карбоновых кислот, например хлористого бензоила.П р и м е р 1. 1-Бензоил- (пиррил) -1,2-дигидрохинолин,Раствор 2,3 г безводного хинолина, 1,26 г хлористого бензоила и 0,6 г свежеперегнанного пиррола в 5 лтл безводного бензола выдерживают 1 - 2 час при комнатной температуре и непрерывном встряхивании. Затем реакционную смесь подщелачивают водным аммиаком,...

Номер патента: 202144

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Кондратов, Маркачева, Рус

МПК: C07B 63/02, C07D 217/02

Метки: выделения, изохинолина

...солями тяжелых металлов, например меди, кобальта, никеля, при комнатной температуре в присутствии минеральной кислоты, выпавший комплекс изохинолина промывают растворителем и выделяют из комплекса чистый изохинолин с выходом до 60%.С целью повышения выхода продукта, предлагается в качестве комплексообразователя использовать эфир борной кислоты и процесс вести при нагревании до 200 С.Способ состоит в следующем,Изохинолиновую фракцию обрабатывают эфиром борной кислоты, нагревают до 200 С, охлаждают до комнатной температуры и добавляют к ней органический растворитель. От образовавшегося комплекса отгоняют растворитель и нагреванием до 148 С под вакуумом выделяют продукт, содержащий 95 о/о изохинолина, Выход изохинолина при этом 90%.П р и м...

Номер патента: 202145

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Банковский, Цируле

МПК: C07D 215/24

Метки: 202145

...ина и хлорсульфоноийся тем, что, с целью нолин обрабатывают отой при температуре щим нагреванием рев 1 С,едм ет Способ получения 8 взаимодействием хннолвой кислоты, отличающповышения выхода, хихлор сульфоно вой кислот 0 до 5 С с последуюакционной массы до 150 Известный способ получения 8-хинолинсульфохлорида состоит во взаимодействии хинолина с хлорсульфоновой кислотой при температуре 140+ 5 С, Выход продукта при этом 24% от теории, 5С целью повышения выхода 8-хинолинсульфохлорида, предлагается хинолин обрабатывать хлорсульфоновой кислотой при температуре от 0 до 5 С с последующим нагреванием реакционной массы до 150 - 160 С. 10П р и м е р. 5 г хинолина в течение 30 - 40 мик по каплям при постоянном перемешивании...

Номер патента: 202146

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Гуцул, Роговик

МПК: C07D 215/10

Метки: n-метил-б-оксилепидиния, перхлората

...кислотой. Однако применяемый в этом синтезе И-метил-мет оксилепидинийхлорид является малодоступным продуктом,Предлагается перхлорат Х-метил-оксилепидиния получать нагреванием сернокислого Х-метил-а-аминофенола (метола) в ампуле 10 при 90 - 100 С со смесью формальдегида и ацетона в среде концентрированной минеральной кислоты - соляной, серной, хлорной.Пример. В стеклянную ампулу помещают 10 г метола, 25 лил ацетона, 5 мл 570/с-ной 15 хлорной кислоты, 10 л 1 л воды и реакционную смесь, полученную нагреванием на водяной бане 1,3 г параформа, 3 мл ацетона, 0,2 мл соляной кислоты с удельным весом 1,89 и 8 лтл нормального бутилового спирта в колбе с об ратным холодильником до полного растворе. ния параформа, Ампулу тщательно...

Номер патента: 202147

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Виноградова, Лененко, Терентьев, Четвериков

МПК: C07D 209/30

Метки: 6-динитроиндолина

...азотной кислотой в среде уксусного ангидрида при 15 - 20 С с последующей обработкой образовавшегося 5,6-динитро-К-ацетилиндолина концентрированной соляной кислотой,Получение 5,б-динитро-И-ацетилиндолина. К смеси 5 г 6-нитро-Х-ацетилиндолина в уксусном ангидриде, охлажденной до 10 С, при перемешивании добавляют 10,тел концентрированной азотной кислоты (уд. вес. 1,5 - 1,52). Температуру при этом поддерживают в пределах 15 - 20 С. После того как прибавлено некоторое количество азотной кислоты, осадок растворяется, а затем выпадают светло-желтые кристаллы. После окончания добавления кислоты реакционную смесь перемешивают еще 1 час при 20 С, а затем быстро повышают температуру до 40 С и выливают смесь в лед. Выпавший осадок...

Номер патента: 202148

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Карпейский, Северин, Хомутов

МПК: C07D 261/04

Метки: циклосерина

...кис 10 лоты аминируют жидким аммиаком; полученный амид выделяют, действием хлористого водорода в среде этанола переводят в дихлоргидрат амида р-аминооксиаланина, обрабатывают метанольным раствором едкого кали,15 подкисляют до рН 6 и отфильтровывают выпавший циклосерин,нтез протекает по следующеи схеме202148 Редактор В. Торопова Текред Л. Я, Бриккер Корректоры: Г. И. Плешаковаи В. В, Крылова Заказ 3595/12 Тираж 535 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 П р и м е р. Раствор 27 г (0,1 моль) метилового эфира Р-этилиденэтоксиаминоокси-ябромпропионовой кислоты в 75 мл жидкого аммиака нагревают при 36 - 40 С 18 час....

Номер патента: 202149

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Всесоюзный, Казьшов, Химико, Щелкина

МПК: C07D 263/54, C07D 277/62, C07D 293/10 ...

Метки: алкил(арил, аралкил)пер-хлоратов, б-алкокси

...и 5 льг уксусного ангидрида кипятят 4 час. Выделившийся после прибавления эфира кристаллический осадок отфильтровывают и промывают эфиром, Выход 0,37 г (80,4%); т, пл. 212 С. Желтые пластинки с т. пл, 223 С (из этилового спирта).Найдено о/о Р 4 3,13; 2,95С,8 НоОо КЯ еС 1.Вычислено, о/о: К 3,01.Максимум поглощения при 442 ллк (в этаноле). Пример 12, Получение этилперхлората 2-(6-этокси-у-метилб у т а д и е н и л) - х и н о л и н а. Смесь 0,27 г этилперхлората хипальдина, 0,3 лг 1,1,3,3-тетраэтокси-метилпропана, 5 лл уксусного ангидрида кипятят 5 час. Выделившиеся кристаллы отфильтровывают и промывают эфиром. Выход 0,31 г (85,1%); т. пл, 205 С, Желтые призмы с т, пл, 220 С (из этилового спирта),5 10 15 20 25 Зо 35 40 45 6...

Номер патента: 202150

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Бутузова, Всесоюзный, Институт, Свешников, Ушенко, Хейфец, Химии

МПК: C07D 281/10, C07D 293/10

Метки: 202150

...Смесь нагревают 5 мин на кипящей водяной бане и оставляют на 12 час. Выде.чившиеся кристаллы отфильтровывают и промывают водой и затем 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 50%-пым спиртом, Выход 1,06 г (96%); т, пл. 240 - 241 С. Красные иглы (из бензола); т, пл. 242 - 243 С,Найдено, %: 8 17,05.С:.:Нв-,КЯ,Вычислено, %: Я 17,35.Пример 3. Получение 3 - этил- (5,5-диметилциклогексен - 2-тиоп-ил) -метилен,5-дифенилт и а з о л и н а. В раствор 1,3 г этилперхлората 2-2,4- (Д-диметил) -триметилен-хлорбутадиенил 1-4,5-дифенилтиазола в 20 мл безводного этилового спирта вносят 1 мл водного раствора сульфгидрата натрия указанной выше концентрации. жидкость нагревают 5 мин на кипящей водяной бане и оставляют на ночь. Выделившийся кристаллический осадок...

Номер патента: 202151

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Волкова, Грачева, Завь

МПК: C07D 473/34

Метки: 6-ариламинопуринов

...ртуть.Выход целевого продукта составля76,7% от теоретического. еакции, инопу- меркапи при й соли соли ет 6 олучение б-п-хлорани. Смесь 0,4 г б-метилмеркап-хлоранилина (1; 2) и 0,1 г 2 - 3 час с обратным холо - 184 С. Затем после охионную массу добавляют ацетона. Отфильтровывают и промывают их три-четымл. Массу перекристаллиого этилового спирта (1: 1) в вакуум-эксикаторе, Полу- ) 6-и-хлоранилинопурина с Способтем взаим25 ароматичечающийсямени реакртутной соНС 1 е. пу я 6-ариламинопурино я 6-метилмеркаптопур ином при 180 в 1 С, , с целью сокращения цесс ведут в присут ральной кислоты, напр олучени действи ким ам тем, чтоии, про ли мине ивре- твии м Пример 1. Плинопурина,топурина, 0,62 г иНдС 1 е нагреваютдильником при 1лаждения...

Номер патента: 202152

Опубликовано: 01.01.1967

МПК: C07D 473/10

Метки: 1-гексилтеобромина

...составляет 88% от теоретического.С целью повышения выхода целевого продукта и сокращения продолжительности реакции, предложен способ получения 1-гексилтеобромина путем обработки теобромина поташом в среде диметилформамида при 90 - 100 С и полученную при этом калиевую соль теобромина без выделения из реакционной массы обрабатывают хлористым гексилом при температуре 105 в 1 С в течение 10 - 12 час. Выход целевого продукта составляет ж 95% от теоретического.П р и м е р 1. К 150 мл диметилформамида ,прибавляют 14,5 г безводного К,СО, 2 (0,105 лтоль) и 18 г теобромина (0,1 лхоль). Смесь нагревают при перемешивании при 90 в 1 С до образования однородной суспензии кристаллической калиевой соли теобромина, что продолжается примерно 2 час....

Номер патента: 202153

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Всесоюзный, Головчинска, Овчарова

МПК: C07D 473/10

Метки: замещенных, поцожении, производных, теобромина

...м и н). Нагревают в автоклаве 10 г 2- хлортеобромина с 200 лтл 25%-ного водного раствора аммиака 1,5 час при 100 С, охлаждают, фильтруют и получают 9,5 г кристаллов с т. пл. 305 - 307 С. При сгущении фильтрата выделяют еще 0,7 г вещества с т. пл. 303 - 305 С. Вещество (10,2 г) промывают разбавленным раствором МаОН и кристаллизуют из воды, получают 7,6 г амина (84,5%) с т. пл.315 в 3 С.Найдено, О/О: гг 38,84.С 7 НОКОО.Вычислено, %: К 39,10,Пример 3, 2-Мерка пто-диметилб оксо -36- ди гидр оп ур ин-(2 тиотеоб р о м и н). Кипятят 10 г 2-хлортеобромина и 8 г тиомочевины в 250 лтл сухого спирта 3 час. Реакционную массу фильтруют горячей, промывают осадок . спиртом и получают 9,4 г (95,1%) 2-тиотеобромина, с т. пл. 304 - 306 СЗаказ 3595/15...

Номер патента: 202154

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Колод, Симонов

МПК: C07D 235/30

Метки: 2-азопроизводных, бензимидазола

...цвета бордо с т. пл. 211 - 212 С (пз бензола с петролейным эфиром 1: 1),Вещество довольно хорошо растворимо в спирте, хлороформе, пиридине, бензоле, Оно представляет собой 2,6-изомер, так как смесь изомеров при нагрввании с эквивалентным количеством метилового эфира бензолсульфокислоты с последующей обработкой щелочью дает только продукт превращения (5-азопроизводное бензимидазолона), описанный ниже.Найдено, %: С 67,30; Н 6,76; М 26,33.СаНа;Ит.Вычислено, %; С 67,17; Н 6,72; И 26,11.П р и м е р 2. 1,3,5,6-Тетраметил-этилбензимидазол-азо-бензимидазолон.Соединение получают при обработке нитрозилсерной, а затем фосфорной кислотой сернокислотного раствора эквивалентных количеств 5,6-диметил-этил-аминобензимидазола и...

Номер патента: 202155

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Асмаев, Жакский, Осипов, Симонов, Христич

МПК: C07D 471/04

Метки: имидазольное, кольцо, люминофоров, органических, содержащих

...5,06 5,09 82,52 82,50 82,97 4,93 140 4,82 4,92 77,70 78,00 77,78 4,77 152 86,56 86,26 5,24 5,28 86,68 5,24 165 4,60 4,64 76,50 76,50 СН дХЗО 76,71 251 в 2 4,38 Таблица 2 Цвет люминисценции ЛидкеиК Относительная интенсивность Вещество в бензоле в бензоле в октане в октане в бензоле в октане Голубой Голубой 455 465 Стандартный водно-голубой" 443 419 444 406 Синий Более интенсивный синий 1,3 3,5 434 459 Более интенсивный голубой Сине-зеленый 2,0 2,7 439 426453 Более интенсивный голубой Голубой 1,8 5,7 434 Светло-зеленый Светло-желтый 530 520 Стандартный светло-желтый" Желто-зеленый Зеленовато-желтый 12,0 515 488 Люминофоры имеют спектральные характеристики (в бензоле С=0,12 г/г, в октане - насыщенный раствор), показанные в табл....

Номер патента: 202156

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Гаврилов, Сердечна, Слезно

МПК: C07D 235/04, C09K 11/06

Метки: 2-бензимидазола—, 8-нафтоилен-1, желто-зеленого, люмогена, свечения

...упрощения технологического процесса, повышения выхода и чистоты продукта предложено получать 1,8-нафтоилен,2-бензимидазол сплавлением нафталевого ангидрида с ортофенилендиамином при температуре 205 - 220 С с последующей перегонкой в вакууме полученного при этом плава,П р и и ер. В колбу емкостью 250 лтл, снабженную термометром для измерения в парах и приемником-холодильником, загружают, в пересчете на 100%, 60 г нафталевого ангидрида и 32,4 г ортофенилендиамина. Содержимое колбы нагревают до 205 - 220 С и при этой температуре выдерживают 3 час. Выделившиеся пары воды охлаждают в приемнике - холодильнике. После окончания выдержки мед 756 - 757 лм рт. ст. ую массу в течение ы 294 - 300 С. Затем яют приемник-холо. ают вакуу м 756 - т...

Номер патента: 202157

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Бучнев, Дзержинский, Заграничный, Мелев, Органического, Продуктов, Проектного, Спиридонова, Финкельштейн

МПК: C07D 251/54

Метки: кислотыи, солей, циамеллуровой

...Известен способ получения циамеллуровоикислоты и ее солей щелочным гидролизом мелема при температуре 80 С. Однако наряду сциамеллуратом натрия образуются значительные количества моно- и диамидов циамеллуровой кислоты, являющихся промежуточнымипродуктами гидролиза,Для упрощения технологического процесса,,предложен способ получения циамеллуровойкислоты и ее солей щелочным гидролизом мелема при температуре 135 - 140 С и давленииж 5,5 атн, Время ведения процесса подбирают таким образом, чтобы гидролиз проходилдо полного растворения мелема,П р и м е р 1, В смесителе, представляющемсобой сосуд из стали емкостью 60 л, снабженном мешалкой и паровой рубашкой, приготавливают 15%-ный водный раствор КОН(38 л), туда же загружают через люк 6...

Номер патента: 202158

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Александров, Зайденберг, Красителей, Научно, Пассова, Пелешина, Самойлова, Центральна

МПК: G03C 1/43, G03C 5/44

Метки: отбеливания, фотобумаг

...вецтеств. По показаниям определителя ния три азинильные произ стильбендисульфокислоты, татки аминосульфокислот сравнению с соответствую ми, содержащими указанн бензольного ряда, обладаю 35% отбеливающим действиДля этой цели предложе динения общей формулы ем.но применять сое Ф Ъ снжнс с в 50 Н М Ъ03/ С В 5-, 1,6- или 1,7-нафти - остатки моно- или о 6 углекислого натрия при 1 кг эмульсии типа Уним наносят на баритованчески отбе выше фор 1,6-, или 1, - остатками ютв 70 мвающего улы, где нафтилаоно- или0,5% -носки отоеливающее общей формулы ого раствора угле- С и вводят в 1 кг оптиче ой выш 0,5%-н 60 - 65 где К - остатки 1,4-, 1ламиносульфокислот; Кдиэтаноламина.П р и м е р 1, 3,4 г оптвещества приведеннойК - остатки 1,4-,...

Номер патента: 202159

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Клюев, Коваленко, Снегирева

МПК: C07D 209/44

Метки: 3-фенилен(моно, ди, тиоизоиндоленинов, три, цикло-1

...(3 - 4 час). Выпавший осадок отфильтровывают горячим, промывают метиловым спиртом от примесей бутилового спирта и сушат, Выход 2,7 г или 40,9% от теоретического количества. Продукт представляет сооой красно-коричневое кристаллическое вещество с т. разл. 393 - 394 С; лис, 335 мм (в диметилформамиде),Найдено, %: С 60,75; Н 3,29; К 18,69;8 18,02.Се-Н 1 з 1 А. Вычислено, %: С 60,30; Н 3,54; К 18,25; Я 17,91.П р и м е р 2, Получают цикло,3-фенилендитиоизоиндоленин так же, как и в примере 1.1,3 -Ди- (1- имино -3- тиоизоиндолинилиден)- аминобензола берут 3,8 г (0,01 г люль) и дииминоизоиндоленина 1,5 г (0,01 г моль). Выход 1,8 г или 34,4% от теоретического, Продукт представляет собой красно-оранжевое кристаллическое вещество с т. разл. 386 -...

Номер патента: 202160

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Марков, Никольский, Посвольский

МПК: C07C 87/00, C07D 215/58

Метки: азотистых, нитратов, оснований, четвертичных

...четвертичных азотистых оснований,путем об менной реакции растворимых солей четвертичных азотистых оснований с раствором азотнокислого серебра. Полученные таким образом нитраты содержат большое количество органических примесей и анионов. 10С целью более эффективной очистки нитратов от анионов и соответствующих органич- ских примесей, предложено использовать в качестве нитратсодержащего соединения азогную кислоту. 15П р и м е р. Хлорид бензилхинолиния растворяют в 7 н, азотной кислоте при температуре 40 С. Затем раствор охлаждают до 5 С, при этом выпадает осадок нитрата бснзилхинолиния. Осадок отделяют от маточного раствора 20 и промывают охлажденной до 5 С 7 н. азотной кислотой. Маточный раствор вновь используют для растворения...

Номер патента: 202161

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Безуглый, Петюнин, Разуваева

МПК: C07C 235/68

Метки: n-диалкиламиноэтилоксаминовых, кислот, эфиров

...моноэтилоксалата в 40 мл абсолютного эфира, перемешивают в течение 10 лаан., прибавляют воду до растворения осадка; эфирный слой отделяют, сушат сульфатом натрия, эфир отгоняют и остаток перегоняот в вакууме. Выход вещества 1 5,7 г (данные о эфирах представлены в таблице).Этиловый эфир - (Р-диэтиламиноэтил) -отолилоксаминовой кислоты (11, см. таблицу),115 лоль) М- (Р-диэтилакиноина в 40 лл абсолютного эфиприбавляют 7,9 г (0,057 лоло) моиоэтилоксалата в 30 лгл абсолютного эфира, перемешиваюЙбавляют воды до растворения епроцесс ведут как в предыдущход 65 г.5 Хлоргидрат этилового эфира ч-(р-диметиламиноэтил) -о-толилоксаминовой кислоты,0,5 г вещество 1 растворяют в небольшомколичестве абсолютного спирта и подкисляютспиртовым раствором...

Номер патента: 202162

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Бузыкин, Казанский, Нургатин, Шапшин, Шарнин

МПК: C07C 201/12, C07C 205/12, C07C 243/22 ...

Метки: полинитроазобензолов, хлорсодёржащих

...в водный раствор щелочи быстро возникает интенсивная голубая окраска.П р и м е р 2, З-Хлор, 4, 6, 2, 4-пентанитрогидразобензол. 5,64 г (0,02 г моль) 1,3-дихлор,4,6-трипитробензола и 5,7 г (0,03 а лголь) 2,4-динитрофенилгидразина растворяют при кипячении в смеси 100 льг метанола, 70 лгл этанола и 30 лг,г этилацетата и кипятят 6 час.Постепенно образуется желтый очень мелкий осадок, его отфильтровывают от горячего маточника, промывают спиртоъг (15 - 20 лг.г), эфиром (10 - 15 лг,г) и сушат. Получают 4,35 г (40% от теоретического) желтого кристаллического порошка с т. пл. 220 - 221 С. Пере- кристаллизацией на 75 - 80% водной уксусной кислоты получают 4,2 г (47%) блестящих кристаллов желтого цвета с т, пл. 221 - 222 С.Найдено, %: С 32,71;...

Номер патента: 202163

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Баскаков, Рожкова

МПК: C07C 239/14, C07C 239/22

Метки: 0-ацилпроизводных, гидроксиламина

...присутствии где Й - ар ил, алкил; К К" - С 1 - Са - алкил, отличаюХ-карботиоалкил-Х-алкилксиламииы подвергают взаих 30 гидридами карбоновых кислацетата натрия,1,Изобретение относится к способу получения е описанных в литературе ацилпроизводных идроксиламина общей формулыК - ХСтОЯ,де К - арил, алкил; К - С, - С, - алкил; К" - С 1 - Сз - алкил, взаимодействием Х-карботиоалкил-Х-алкил, или Х-арилгидроксиламинов с ангидридами карбоновых кислот в присутствии ацетата натрия без растворителя.П р и м е р 1, О-ацетил-Х-карботиоизопропил-Х-фенилгидроксиламин, 4,5 г (0,0213 лголь) Х-карботиоизопропил -Х- фенилгидроксилами. на растворяют в 5 мл ангидрида уксусной кислоты, прибавляют 0,02 г ацетата натрия и оставляют на ночь при комнатной...

Номер патента: 202164

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Баскаков, Рожкова

МПК: C07C 329/02

Метки: 0-алкилгидроксиламиновых

...р 2. О-изопропилХ 1-карботиоизопропилх 1-метилгидроксиламин,К смеси 5 г (0,0336 моль) 1 х 1-карботиоизопропил-Х-метилгидроксиламина и 4,6 г0 (0,0374 моль) свежеперегнанного бромистогоизопропила при охлаждении добавляют покаплям водный раствор 1,7 г (0,0425 моль)едкого натра, Перемешивают 6 час при 50 -60 С, экстрагируют бензолом, сушат над5 Мд 804, отгоняют в вакууме растворитель иперегоняют продукт, выход 4,4 г (67,8% );т. кип. 43 - 45 С (0,03 лм рт. ст); пп 1,4683;с 1 4 0,9979; МК о найдено 53,30; МК о вычисл е 200 но 52,41,202164 3Найдено, %: дч 7,50; 7,57; Я 16,31; 16,38.С,Н 1 О,.Вычислено, %: Х 7,34; Я 16,75. Предмет изобретения ТаблицаСВОЙСТВА О-АЛКИЛ-М-КАРБОТИОЛКИЛ-М-АЛКИЛ.и-М-АРИЛГИ,ПРОКСИЛАМИНОВНайдено, % Брутто- формула 1204 ио...

Номер патента: 202165

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Малий, Мильгром, Сахаров

МПК: C07C 241/04, C07C 243/28

Метки: n-триалкилгидразидов, кислоты, монохлоруксусной, полученияn

...Соединения, получаемые этим способом, могут найти применение в качестве лекарственных веществ и полупродуктов для синтеза лекарственных веществ и инсектофунгицидов. ис МЯо вьНаид Вычи ено %: С 1.о % 6,5. 15,97; С 1 19,45. 1 х 1 15,64; С 1 19,9.,О ен олбу емкостью".еской мешалворонкой, потного бензола, го эфира, 55 г г (0,5 лсоль) разина. В трехгорлую кабженную механиетром и капельнойесь 430 мл абсолюлютного петролейно триэтиламина и 5 -1 х 1, 1 х 1-диметилгид чучают из 44 г тетилгидразина, хлорида и 55 г49,7 г (60% ) а хлоруксусной рт. ст.), т. пл. ных условиях по1 хт-этил-сч, Х-дп оль) хлорацетил триэтиламина,диметилгидр азидкип, 84 С (2 лсл В аналогич0,5 моль)56,5 г (0,5 м0,55 лсоль)Ы-этилх 1, Мислоты с т.43 С. При наружном...

Номер патента: 202166

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Всесоюзный, Защиты

МПК: C07C 329/02

Метки: гйдроксиламйновых

...ся способ получения не описанных саминовых производных эфиров ти й - ЯСОНА кислоты общей формулы ОНВыделившиеся кристаллы отделяют; выход 7,5 г (72,1 %); т. пл. 79 - 80 С (из петролейного эфира). Найдено, %: С 43,95; 44,01; Н 8,06; 8,28;8 19,63; 19,92.Вычислено, %: С 44,10; Н 8,06; Я 19,62.5 П р и м е р 2. Х-карботиоизопропил-сг-трифторэтилгидроксиламин. К смеси 4,7 г (0,0408 моль) трифторэтилгидроксиламина и 6,3 г (0,050 моль) изопропилового эфира тиолхлоругольной кислоты,в дихлорэтане добав ляют водный раствор 3,76 г (0,050 лсоль) бикарбоната натрия, массу перемешивают 5 - 6 час при 60 - 70 С.Дихлорэтановый слой отделяют, удаляют вгакууме растворитель и получают 6,5 г про дукта; выход 2,7%; т. пл. 68 С (из петролейного эфира).Найдено,...

Номер патента: 202167

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Способ, Шапошников

МПК: C07C 39/04

Метки: ёния, фенола

...полярная фаза), носитель - диатомитовый 15 кирпич зернением 0,25 - 0,5 мм, отмытый отследов железа кипячением с соляной кислотой. Предмет изобретения Способ получен алкилоксифенола и водорода, отли увеличения выхо честве катализат мовый катализат пературе 330 - 37 Изобретение относится к области получения фенола - ценного химического сырья для химической промышленности и производства пластических масс.Известен способ получения фенола, состоящий в том, что алкилфенол нагревают при температуре 400 - 700 С и повышенном давлении с циркуляцией через систему газов, содержащих водород и углеводороды в присутствии катализатора, например глинозема.Выход фенола 25 - 30%.Предложенный способ отличается от известного тем, что процесс ведут в...