Архив за 1967 год

Номер патента: 201380

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Владимирова, Всесоюзный, Защиты, Мельников, Хворостухина

МПК: C07C 333/04

Метки: 5-алкоксибензилтиолкарбаматов

...соливоронки долорида, Реакпомещ тиламмо апельнои бензилхпомещают 12 г фтор- фторбутилтиолкарбазилхлорида и 100 лл ПОКОБ ПОЛУЧЕНИЯ 5-АЛКОКСИБЕ смесь нагревают при температуре С в течение 3 час, осадок хлоргидрата ина отфильтровывают, бензольный промывают водой, сушат, упаривают чают 17 г продукта (выход 93%),25 - 7/15 л,н, п 1,5525, й 1,1072. лено, %: 8 12,65; Х 5,54,но, %: 8 12,66; 12,78; М 5,34; 5,38.25 Составитель И. ЯловаРедактор М. Старосельская Техред Т. П, Курилко Корректоры; И. Л, Кирилловаи О. Б, Тюрина Заказ 3452,2 Тираж 535 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобр тенпй и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4Типография, пр. Сапунова, 2 бензола. Реакционную смесь нагревают 3 час при 50 - 55,...

Номер патента: 201381

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Всеволожска, Свирска

МПК: C07C 127/19, C07C 127/22, C07C 275/30 ...

Метки: v-алкилили, арилгидроксиламинов, ацилпроизводных

...воду и продукт экстрагируют, сушат и перекрнсталлизовывают.П р и м е р 1. 2 г У-фенил-У-окси-У-метилмочевины смешивают с 0,05 г уксуснокислого натрия и 5 лгл ацетангидрида. Температура поднимается до 31 - 35 С и смесь становится жидкой, Через 2,5 - 3 час смесь выливают в 40 - 50 лгл ледяной воды, выделившееся масло экстрагируют бензолом. К бензольному раствору, после сушки МфО добавляют двойной объем петролейного эфира, смесь охлаждают до минус 5 С и выделившиеся кристаллы отфильтровывают. Выход У-фенил-У-ацетокси- У-метилмочевины составляет 2 г, или 807 о от теории.Пример 2. 2 г У-а-хлорфенил-У-окси-У- фенилмочевины смешивают с 0,05 г уксусно- кислого натоия и 3 гнл ацетангидрида, Температура повышается до 29 - 35 С, и смесь после...

Номер патента: 201382

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Гаврилова, Ригоро, Фельдблюм, Чехов

МПК: C07C 11/167, C07C 11/18, C07C 2/32 ...

Метки: дивинила, одновременного

...нако температура реакции в этом случае550"С и время контакта 2,3 сек, Состав продуктов изомеризации приведен в таблице. Выход гексенов - предшественников изопрена - составляет 59% на пропущенные и 74% на 25 прореагировавшие углеводороды. Выход гексенов - предшественников дивинила - составляет 7,8% на пропущенные углеводороды, Суммарный выход предшественников изопрена и дивинила составляет 67,0% на пропу щенное и 84% на прореагировавшее сырье,201382 Таблица Состав продуктов изомеризации 4-метилпентенаВремя контакта, Температура, С Продукт крекийгаи полиме- ризации 2,3-диметилпентеп3-метилпептен2-метилгексен4-метилпептеп2-метилпептеп4-метилпентеппентетсек. 2,8 Остальное 11,2 8,0 8,5 24,5 35,7 1,0 98 600 27,0 7,5 18,9 7,8 15,4 2,3 550...

Номер патента: 201383

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Лебедева, Мушенко, Химич, Чагина

МПК: C07C 1/20, C07C 13/19

Метки: баринов

...олучено продукт пиролиза 355 г (100% При этом муравьиной кислот не образуется, что позволяет и дии нейтрализации и промывки дукта, его сушку; отпадает применения коррозионностойког и нейтрализации сто"шых вод. 1 практически СКЛ 10 о 1 ИТЪ Стацелевого про 1 еобходимостьаппаратуры тавтемперобъемнаяобъемное- 1: 10. Пример 3, Услов 550 С, давление атмо чи сырья 3,0 час,20 сырье; газ - 1: 1000, я опы га; температура сферное, скорость пода обьемное соотношение алан ыта Состав продуктов пиролиз винилциклогексан 125 г (51%) этилиденциклогексан 54 г (22%) непрореагировавший Сост(27% 30 П р и м е р 1. Условия опыт350 С, давление атмосферное,рость подачи сырья 0,1 часношение сырье: инертный газ ланс опыта.пропущено сырья 275 гполучено...

Номер патента: 201384

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Базыльчик, Бардышев, Крюк

МПК: C07C 17/10, C07C 23/28

Метки: полихлорборнилена

...продукт хкслтоватого цвета с довольно приятным камфарпым запахом, содержит 55 - 600/в хлора и имеет ио 1,489 - 1,491; с 1 1,11 - 1,13 и к. ч. 4 7. Способ по личиющийся 15 взаимодейств присутствии чала при те температуре боткой рсакц 20 до 60 - 80 С, с присоединением заявкиПриоритет Предложен способ получения полихлорборнилена.Предложенный способ как и само соединение в литературе не описаны.Полученное соединение может применяться в качестве инсектицида,Способ заключается в том, что борнилеп подвергают хлорированию газообразным хлором в присутствии четыреххлористого углерода сначала при температуре 20 - 60 С, затем при температуре 80 в 1 С до содержания хлора в продукте 49 - 52 в/, с последующим удалением хлора и четыреххлористого...

Номер патента: 201385

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Груздев, Ивин, Караванов

МПК: C07C 17/007, C07C 17/093, C07C 19/03 ...

Метки: метилена, хлористого

...влепи обре м Способ и.сичаюи 1 ийсхода целеввергают вфосфором и на, отия выия под- ристым лористого метил с цечью увеличеа, карбид кальц вию с треххло чучения тем, что о продукимодеисодой. Известен способ получения хлористого метилена, заключающийся в том, что метан подвергают взаимодействию с газообразным хлором при температуре 280 - 360 С в кипящем слое контакта с последующим дохлорированием образующейся массы.Метиленхлорид получают с выходом 36,2%,Предложенный способ отличается от известного тем, что карбид кальция подвергают взаимодействию с треххлористым фосфором и водой при комнатной температуре, что увеличивает выход продукта,Пример 1. Получение хлористого мети лена.В колбу Кляйзена помещают 137,5 г РС 1 з и 64 г СаС и к смеси...

Номер патента: 201386

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Кузнецов, Пехов

МПК: C07C 17/26, C07C 21/12

Метки: тетрахлорэтилена

...конденсируют сов шимся четыреххлористы разгоняют их и четырех 5 ратно возвращают на ргате этого общий выход ставляет 99 ссс. Известен способ получения тетрахлорэтилена путем пиролиза смеси четыреххлористого углерода и хлороформа.Недостатком известного способа является небольшой выход тетрахлорэтилена и использование дорогостоящего хлороформа.С целью устранения этих недостатков пред. лагают способ, по которому пиролиз четырех- хлористого углерода ведут в расплаве хлоридов щелочных или щелочноземельных металлов при температуре 600 в 8 С.П р и м е р. 127,6 г четыреххлористого углерода пропускают в течении часа через кварцевый реактор с высотой расплава 130 лслс при температуре 700 С и скорости подачи четыреххлористого углерода 40 лсл 7...

Номер патента: 201387

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Власов, Мкрсков, Петрова, Тарпищев

МПК: C07C 43/17

Метки: а-хлорэфиров, спиртов

...первичные или вторичные этиленовые илн ацетиленовые спирты,Это позволяет технологиче стымспособом получать трудно пол соединения, находящие широкое е ворганическом синтезе. 20Пример 1. Синтез ахлорэтилаллилового э ф и ра. В реакционную смесь,состоящую из 15 г (0,26 гмоль) аллиловогоспирта н 12 г (0,28 г люль) ацетальдегидапри охлаждении до 0 С и перемешивании 25пропускают сухой хлористый водород в течение 5 мин, После расслоения смеси верхнийслой отделяют, сушат хлористым кальцием иразгоняют в вакууме, Получают 19,8 г (64",)и-хлорэтилаллилового эфира, т. кип, 44 - 47 С 30 р 3, Синтез ахло вого эфира. При вз (0,2 г моль) бутин-ол ль) ацетальдегида с су родом в условиях опыта (74% ) 1-хлорэтилбутин201387 Предмет изобретения Составитель Л....

Номер патента: 201388

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Близнюк, Варшавский, Всесоюзный, Савенков, Солнцева

МПК: C07C 303/30, C07C 309/15

Метки: замещенных, р-уреидоэтил

...общей формулыКМНС ( = Х) МКСНеС Н 280 еОАг,где К - алкил или арил; К - Н алкил, арил,Аг - замещенный или незамещенный арил,Х - О или 8, взаимодействием эфиров таурина, содержащих при атоме азота 1 или 2 атома водорода, с органическими изоцианатами 10или изотиоцианатами при температуре 3060 С в инертных органических растворителяхили без них.П р и м е р. 5-(а-М-нафтил-Г-фенилуреидо-) о-фенилэтилсульфонат.1К раствору 0,02 г У-фенил-о-фенилтауринав 30 мл бензола прибавляют при перемешивании раствор 0,02 г лоль а-нафтилизоцианата в 5 лтл бензола. Смесь выдерживают при50 - 60 С в течение 1 час, охлаждают и выпавший продукт отделяют фильтрованием,Выход 89,2%, т. пл. 142 - 143 С. После кристаллизации из водного спирта т. пл, 148149...

Номер патента: 201389

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Близнюк, Коломиец, Стрельцов

МПК: C07C 327/06

Метки: кислот, тиоангидридоварилоксиуксусных

...8 С,ОЗО 04 - 10 с,вНС,О,89 С 1ОСН СС 1) 5 - 157 82 С г с Н о сСо О50 Комитет по деламобретений и открытри Совете МинистреСССР арилоксиуксу ены взаимоде илоксиуксуспь рисутствии 140 С,но проводить например, бе ые продукты не пизацией. Вых в органических золе, толуоле, требуют очистд продукта со201389 Предмет изобретения Составитель Э. Рамзова Редактор М. Старосельская Техред Т. П. Курилко Корректоры: Н. И. Быстрова и С. А, БашлыковаЗаказ 3277/5 Тираж 535 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 В нагретую до 60 - 80 С смесь 0,05 г. Моль хлорангидрида 2,4 - дихлорфеноксиуксусной кислоты, 2 капель пиридина и 20 лгл бензола, барботируют...

Номер патента: 201390

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Дубель, Сороченко

МПК: C07C 303/08, C07C 309/86

Метки: д-этилбензолсульфохлорида

...окончании загрузки этилбензола, массуосторожно нагревают до 120 С и при этойтемпературе выдерживают в течение 3 час.После выдержки массу охлаждают до 60 С ивносят 50 г хлорокиси фосфора. Массу осто; 30 рожна нагревают до 120 С и размешивают при этой температуре 3 час. По окончании выдержки массу охлаждают до 10 С и дают стоять в течение 12 час. На дне колбы собирается фосфорная кислота в виде смолы. Реакционную массу выливают в 200 мл воды, предварительно охлажденной до 0 - 2 С. На дне стакана собирается маслянистый слой, который сливают в делительную воронку. Маслянистый слой, содержащий небольшое количество воды, сливают и при размешивании вливают в него небольшое количество серной кислоты,Отработанная серная кислота имеет удельный...

Номер патента: 201391

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Базыльчик, Бардышев, Вустина, Емель, Петров, Рысев, Сманцер, Шинский

МПК: C07C 13/21, C07C 5/27

Метки: моноциклических, политерпенов, терпенов

...сырьевой базы предлагается в качестве катализатора применять простой или двойной суперфосфат. Получаемые моноциклические терпены и политерпены находят широкое применение.Смесь моноцикличсских терпенов используется как ценный лаковый растворитель, как сырье для синтеза присадок к смазочным маслам и для синтеза соснового флотационцого масла. Политерпецы используются в лакокрасочной промышленности, как пластификаторы и как заменители растительных масел.Политерпецы можно использовать в виде смеси, или же их разделяют ца две фракции: на смесь жидких ди- и тритерпецов и твердые политерпены, Жидкие политерпецы можно использовать в качестве пластификаторов, как заменители касторового масла и для других целей. Твердые политерпены являются...

Номер патента: 201392

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Близнюк, Кваша, Коломиец

МПК: C07F 9/15

Метки: метиленэтиленгликольфосфитов, циклических

...2. Фосфит 3,5-дметиленэтиленгликоля.Получен в условиях0,05 г лтоль диметилфосфита1- (3,5-диметилфенил) -глицер а208 С/1 лтл рт. ст., по 1,5270Найдено, %Р 12,51.СттН 1 о 04 Р.Вычислено, %; Р 12,80. метилфенокснНастоящее изобретение относится к способу получения неописанных соединений - циклических фосфитов метиленэтиленгликоля общей формулы римера 1 из и 0,05 глтогь а, т. кип, 206 -выход 86%гОг,Нсн ОФ СН, -П р едм ет изобретен незамещенный олучают взаис диалкилфостилфосфитом,ксиметиленэтиенСпособ получения циклических метиэтиленгликольфосфитов общей формулы сн сн - о он) лглицерата и агревают в тон температуре я отгонки меа 4 - 5 час, осТ.,кип. 204 -выход 85%,О где Аг - замещенныиарил, отличающийся тем, чподвергают взаимодействиютом,...

Номер патента: 201393

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Александров, Емель

МПК: C07F 9/165

Метки: алкилфосфорньх, кислот, тиоэфиров, фторсодержащих

...натрия. Температура процесса 100 - 120 С. Средний выход тиоэфиров составляет 70%.Полученные эфиры могут найти применение в синтезе фосфорорганических веществ,П р и м е р. К смеси 1 гмоль диизобутилфосфита и 1 г моль 3,3,3,3,3,3-гексафтордипропилдисульфида, помещенной в колбу для вакуум-перегонки, нагретую до 110 С, прибавляют 0,2 - 0,4 мол.% металлического натрия. Смесь нагревают в слабом вакууме в токе сухого инертного газа при 100 в 12 С, регулируя температуру и разрежение так, чтобы из реакционной массы отгонялся 3,3,3-трифторпропилмеркаптан, не допуская отгонки фосфита и дисульфида. По окончании отгонки меркаптана, собираемого в охлаждаемый приемник, последний заменяют на паук с приемниками, и реакционную смесь перегоняют...

Номер патента: 201394

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Бондарь, Гефтер, Журавлева, Научно, Рогачева

МПК: C07F 9/40

Метки: кислот, р-непредельных, фосфиновых, эфиров

...та и упрощения спо галоидирующего аг цесс ведут в среде например диметилф 2. Способ по п. 1, гревание ведут до тличаюисиссся тем, что0 - 120 С,ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Зависимое от авт. свидетельстваПриоритетОпубликовано 08.1 Х.1967, БюллетеньИзвестен способ получения эфиров а,р-не- предельных фосфиновых кислот дегидрогалоидированием эфиров р-галоидалкилфосфиновых кислот щелочью.С целью повышения выхода целевого продукта, предложено в качестве дегидрогалоидирующего агента применять аммиак и вести процесс в среде полярного растворителя, например, диметилформамида, при температуре 50 - 120 С.П р и м е р, Взаимодействие ди-р,р-хлорэтилового эфира р-хлорэтилфосфиновой кислоты (ДЭХК) с газообразным аммиаком (типовой...

Номер патента: 201395

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Институт, Кабачник, Миронова, Николаев, Цветков

МПК: C07F 9/53

Метки: алкоксиметилфосфинов, окисей

...10%-ного раствора хлористого водорода в метиловом 1 спирте кипятят 5 час. Раствор упаривают в вакууме, к остатку прибавляют 10 лтл метилового спирта и затем при перемешивапии раствор метилата натрия, полученный из 4,2 (182,0 лег атолта) натрия и 70 лтл метилового спирта. Смссь перемешивают 15 лтин и упарнвают в вакууме, добавляют 10 мл толуола, упаривают и сушат 30 лтин при 70 - 80 в вакууме, к остатку прибавляют 50,0 г (330,0 млоль) бромистого амила и 40 мл толуола.Суспензию ки5 час, осадок отдфильтрат упаривгоняют. Получа(амилоксиметил) фосф186/2 мл, п 2 о 1,4540Найдено МКр 99,6Найдено, %: С 61Р 8,9 и 8,6,СчНз,04 Р.Вычислено, %: С 61,7; Н 11,2; Р 8,8.Пример 2. Окись бутил дик с и м е т и л) -ф о с ф и н а. Получаютгично из окиси...

Номер патента: 201396

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Италийска, Мельников

МПК: C07F 9/24, C07F 9/6584

Метки: 1-амидоили, 1-гидразидо

...от теории.Найдено, %. Р 11,87 и 12,10; 1 Х 1 16,08 16,14.СтзН,еМзОР.10 Вычислено, %: Р 11,77; Х 15,96.П р и м е р 3. К раствору 6,39 г (0,03 лоло)1-хлор -4-метил-фенпл,2 -дигпдро,5,2,3 фосфаоксадиазола в 35 лл абсонотного эфира при температуре 8 - 9 С в токе азота прц15 перемешивапци добавляют раствор 5,6 г(0,06 моль) ацплцца в 20 лл абсолютногоэфира в течение 35 мнн. Оставляют на ночь.На следующий день выпавшие кристаллыхлоргидрата анилица отфильтровывают, Эфир 20 пый маточный раствор упаривают в вакууме,выпавшие кристаллы отфильтровывают п получают 1-анцлцдо-метил-фецил,2-дипдро,5,2,3-фосфаоксадиазол, т. пл. 101 - 103" СЗаказ 3197,7 Тираж 535 ПодписноеЦНИ 14 ПИ Когинтста по делам нзоорстспнй н открытий при Совете Министров...

Номер патента: 201397

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Кабачник, Медведь, Поликарпов, Ступйи

МПК: C07F 9/53

Метки: аминометилфосфипов, окисей, третичных

...и высушиакууме, и осПолучаютосфина, в ского 8,4 г и по осфидянойбенраст вают, таток окись ыходЗО 2. 6,8 40%-но- и 16,5 г течение т окисьВыход 1,4680,Пример 1. Окисьметилдифенилфосфиа) К 8 г 40% -ного водформалина приливают придиэтиламина, затем при пстепенно прибавляют в тонатной температуре 6,1 г дна, нагревают 40 мин. набане, разбавляют водой иэолом; органический слойвором щелочи, затем водорастворитель удаляют в вкристаллизуют из гексана.диэтиламинометилдифенилф5,6 г (70%); т. пл. 92 - 94 С Найдено, %: Р 10,6 и 10,7; Х 4 8.С 1 тНвеКОР.Вычислено, %: Р 10,7; И 4,9.б) Из этилового эфира дифенилфосфинистой кислоты в тех же условиях, но при нагревании в течение 5 час получают окись диэтиламинометилдифенилфосфина с выходом80%.Пример...

Номер патента: 201398

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Близнюк, Варшавский, Жемчужин, Либман, Хохлов

МПК: C07F 9/165

Метки: диалкил-(арил)тетратиофосфорных, кислот, солей

...0,05 г моль пятисериистого фосфора0,1 г моль триэтиламина и 0,2 г моль этил 20 меркаптана в 40 мл бензола кипятят при перемешивании до прекращештя выделения сс.роводорода (4 час). Растворитель отгоняют ввакууме и в остатке получаот продукт в видевязкой жидкости, затвердевающей при стоя.25 нии, т. пл, 29 - 30 С, Выход = 100%.Найдено, %: К 4,60; Р 9,41;40,70.С до Нес 1 т Р 34,Вычислено, %: Х 4,39; Р 9,71; Я 40,12.П р и м е р 4. Получение диэтилтетратио 30 фосфата свинца,201398 Предмет изобретения Составитель М. КожинскаяРедактор Н. Гайнутдинова Техред Т, П. Курилко Корректоры; И. Л. Кирилловаи Л. В. Наделяева Заказ 3 1 979 Тираж 535 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква,...

Номер патента: 201399

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Близнюк, Коломиец, Стрельцов, Хохлов

МПК: C07F 9/165

Метки: 0-алкил-5-алкил-5(р-ацилокси, этилтритиофосфатов

...с 14 1,2290,29 и 25,37 8,45 и 25,26.условиях получены другиеенной общей формулы,Предме бретеиия О-алкил-алкил-(.осфатов общей форСНзОСОК алкил, замещеи. нный арил, отли- дитиохлорфосфаию с р-меркаптовых кислот в пристого водорода,Настоящее изобретение относится к способу получения не описанных ранее фосфороргаиических соединений общей формулы:К 5 (КО) Р (= Я) - Я - СНзСНзОСОК, где К - низший алкил, К - алкил, замещенный алкил, арил или замещенный арил.Названные соединения получают взаимодействием диалкилдитиодихлорфосфатов с 13-хтеркаптоэтиловыми эфирами карбоновых 1 кислот в присутствии акцепторов хлористого водорода, например, пиридииа.П р и м е р, Получение О-этил-этил-(3- феиоксиацетоксиэтил) -тритиофосфата.К раствору 0,05 г т 4...

Номер патента: 201400

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Всесоюзный, Защиты, Италийска, Мельников

МПК: C07F 9/34

Метки: 2-дигидро-1, 3-фосфаоксадиазолов, 4-алкилили, 4-арил-1-хлор-2фенил-1-тио

...ипродукт реакции разгоняют в вакууме. Получают 1-хлор-метил-фенил-тио,2-дигидро,5,2,3-фосфаоксадиазол, т. кип. 100 102,5 С (0,2 мм), т. пл, 45 - 47 С, выход 7,01 г(0,08 льи), выход 7,21 г (89,2% от теНайдено, %: Р 12,20 и 12,67; С 114,06; М 10,63 и 10,80; 8 12,35 и 12,40.СоН 1 оС 1 К ОРЯ.Вычислено, %: Р 11,88; С 1 13,60;12,30,П р и м е р 3, Аналогично из 5,76 г (0,024 моль) 1-хлор-пропил-фенил,2-дигидро,5,2,3-фосфаоксадиазола и 10,16 г (0,06 моль) тиотреххлористого фосфора получают 1-хлор-пропил-фенил-тио,2-дигидро,5,2,3-фосфаоксадиазол, т. кип. 109 - 109,5 С (0,15 мм), пес 1,5791, выход 5,17 г (78,5% от теории).Найдено, %; С 1 12,72 и 12,92; 1 ч 10,19 и 10,20; 8 11,07 и 11,41.СтоНтеС 1 ХеОР 8.Вычислено, %: С 1 12,90; К 10,20; 8...

Номер патента: 201401

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Мельников, Тутурина, Хаскин

МПК: C07F 9/54

Метки: р-замещенногофосфония, фосфатов

...алкил ют различные гал окиси алкиленов в родных кислот. При введении в форной кислоты и нее соединения общП р и м е р 1. Смесь 0,01 моль триэтилфосфина, 0,01 моль триметилфосфата в 10 мл, абс. метанола выдерживают в атмосфере азота в течение 30 дней при 20 С, растворитель отгоняют в вакууме 15 мм рт. ст.,при температуре 50 - 60 С в токе азота, остаток кипятят дважды с 10 мл эфира, Продукт реакции растворяют в смеси метанол-бензол и осаждают петролейным эфиром. Остаток промывают дважды эфиром, эфир отгоняют в вакууме, а остаток выдерживают в глубоком вакууме при 100 С/0,2 мм рт. ст. Получают О, О-диметилфосфат Р-жетил-Р- иэтилфосфония, выход 54%, т. пл. 89 - 90 С. П р и м е р 2. Смесь 0,01 мо гь диэтилфенилфосфина, 0,01 моль...

Номер патента: 201402

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Гефтер, Горбунов, Филиппенко

МПК: C07F 9/146

Метки: ди, моноили, хлорангидридов

...и ме.лцик- % от 30 Предм етения 1. Способ получения хлорангидридов монслц ди- (2-хлор-виннлциклогексил) -фосфоистых кислот, отличающийся тем, что трехПредложен способ получения хлорангидрцдов моно- или ди-(2-хлор-винилциклогексил) -фосфористых кислот,Полученные соединения могут быть использованы для синтеза мономеров, пластификаторов пластических масс, экстрагентов и т. д.Предлагаемый способ состоит в том, что треххлористый фосфор подвергают взаимодействию с моноокисью винилциклогексена в молярных соотношениях 1: 1 или 1: 2. П р и м е р 1. Дихлорангидрид 2-хлор нилциклогексилфосфористой кислоты.В четырехгорлую колбу, снабженную шалкой, термометром, обратным холоди ком и капельной воронкой с хлоркальц ми трубками, помещают 68,5 г РС...

Номер патента: 201403

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Иркутский, Комаров, Цыганска

МПК: C07F 7/08

Метки: виниловых, простых, р-кремнийсодержащих, эфиров

...эфира и 20 г тонкоизмельченного едкого кали, Реакционную смесь нагревают при 150 - 170 С и при этой температуре отгоняют виниловый эфир. Последний сушат поташом и перегоняют в вакууме. Выделяюг 10,1 г (59,8%) продукта, т, кип, 46 С/29 мм, по 1,4198, д 4 зо 0,8042, МКо 45,39, Выч. Мйо 45 47 Найдено, %: С 58,22; Н 11,19; Я 19,47.СтНс 8 тО.Вычислено, %: С 58,26; Н 11,18; Я 19,47,Индивидуальность продукта подтвер д газо-жидкостной хроматографией.В ИК-спектре обнаружены частоты = 3120 см т, 3080 сл 4 т, 3049 см т, 3020 см т, 1640 см т, 1611 см т, характерные для - СН = СН, а также= 12,52 слт - т, 850 и 757 сл 4 т, соответствующие (СНз) з 81 - ;= 1144 см 1, 1063 и 1026 см - т, отвечающие С - О - С, частоты ъ = 2929 сми 1320 смдля...

Номер патента: 201404

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Иевиньш, Калниньш, Путнынь, Шварц, Эрмуш

МПК: C07F 5/02

Метки: аммония, боротриоксиглутаратов, металлов, щелочных

...10 применять раствор эквивалентных количесгв триоксиглутаровой кислоты и ее средней соли.Полученные боротриоксиглутараты являются эффективными антисептиками и антипиренами и могут применяться для защиты древесины в закрытых конструкциях.П р и м е р. Боротриоксиглутарат натрия: 20К 48,5 г кислого ксилотриоксиглутарата натрия, растворенного в 51 мл воды, добавляют при перемешивании измельченный пентаборат натрия до рН = 4 (требуется около бО г пентабората натрия). Смесь перемешива ют на магнитной мешалке в течение суток при комнатной температуре, контролируют образование боротриоксиглутарата натрия микроскопически по образованию ромбических кристаллов и отфильтровывают, Осадок про- ЗО мывают спиртом и эфиром. Выход 95%, от...

Номер патента: 201405

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Головн, Голубцов, Езерец, Лайнер, Лобусевич, Малышева, Пенский, Рущук, Стародубцев

МПК: C07F 7/16

Метки: метилхлорсиланов

...выхода триметилхлорсилана при одновременном содержании диметилхлорсилана 45 - 75% в смеси конечных продуктов, предложено в контактную массу добавлять 0,0005 - 0,01% висмута,П р и м е р 1. В реактор, представляющий собой 13-образную стеклянную трубку диаметром 10 ттлт, загружают 10 г порошкообразного крсмнемедного сплава, промотированного 1% хлористого цинка. Состав сплава, %:Алюминий 2,0Висмут 0,001Медь 10,0Кремний Кростальное П р и м е р 2. В аналогичных условиях продят реакцию со сплавом состава, %: р КростальноеСплав промотирован 1 % хлористогоВ течение 3 час получено 3 г смесихлорсиланов следующего состава, %:Диметилдихлорсилан 45,3Триметилхлорсилан 24,2Метилтрихлорсилан 22,7Метилдихлор силан 2,1П р и м е р 3. В аналогичныхпри...

Номер патента: 201406

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Козлов, Хардин, Шрейберт

МПК: C07C 409/38

Метки: а-диоксиперекисихлораля, диацетата

...в затемненной таре, нечувствителен к удару, трению, устойчив к действию кислот и слабых растворов щелочей, хорошо растворим в обычных органических растворителях, трудно растворим в четыреххлорнстом углероде, петролей ном эфире. ет изобретени пособ иси х. я строения перекись былаа из петролейного эфира, ЗО Предлагаемое изобретение относится к области получения производных перекисей. Диацетат а,а-диоксиперекиси хлораля обладаег высокой инициирующей активностью в процессах хлорирования углеводородов и безопасен в обращении: устойчив к удару и трению.Предложе способ получения диацета та а,а-диоксиперекиси хлораля, заключающий я в том, что к уксусному ангидриду добавляют а,а-диоксиперекись хлораля при температуре 45 - 50 С, полученную...

Номер патента: 201407

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Новикова, Чумаков

МПК: C07D 213/127

Метки: 4-бензилпиридина, выделения

...водяным паром в присутствии щелочи. Дистиллят обрабатывают твердым едким натром, Выделившийся в виде верхнего слоя 4-бензилпиридин дополнительно высушивают кипячением с твердым едким кали. Получают 1,9 г продукта. Т. пл. пикрата 139 - 139,5 С. Выход 4-бензилпиридина 54% (считая на 35% вес.содержания его в смеси).10 П р и м е р 2, В условиях примера 1 проводят разделение 10 г смеси 2- и 4-бензилпиридина того же состава действием 1 г (0,005 моль) хлористого железа (соли теС 1 4 НвО) в среде метанола, Для предот вращения окисления соли железа кислородомвоздуха комплексообразование проводят в токе метанола. После обычной обработки комплекса получают 1,5 г 4-бензилпиридина с т. кип. 156 в 1 С при давлении 13 - 14 мм 20 рт. ст. Темп....

Номер патента: 201408

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Чумаков, Шерстюк

МПК: C07D 213/65

Метки: 3-алкоксипиридинов, алкилзамещенных

...весу количество) при температуре в зоне катализатора 220 С. Затем через катализатор дополнительно пропускают 4 мл воды, 2 - 3 мл бензола (или эфира) и 10 - 15 лтин медленный ток азота. Продукт насыщают твердым едким натром, экстрагируют эфиром, эфир отгоняют, остаток обрабатывают разбавленной соляной кислотой (1: 1) и промывают эфиром. Водный слой подщелачнвают едким натром, экстрагируют бензолом, 30(испр.).Пример 3,2,0 г (0,01 модигидро,2-пиратоке аммиака, впо весу, через слния (объем 10 лтпературе 210 С.аналогичной пр1,05 г 3-этокси 91 С 13 мм рт. скрат т. пл. 141 - 1Пример 4. З-Этокси-метилпиридин, ль) 2,3-диэтокси-метил,4- на и 2 лтл воды пропускают в зятого в 10-кратном избытке ой платины на окиси алюмил), в течение 1 час при...

Номер патента: 201409

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Вильхелыи, Вители, Германска, Герхард, Дитер, Фридрих

МПК: C07D 213/83

Метки: 201409

...ледяной уксусной кислоты и прибавляют 1000 лл 30/-ной перекиси водорода трехгя порциями через каждые 3 час. После введения перекиси водорода в водяной бане нагревают в течении 30 час при температуре 85 - 90 С. Раствор концентрируют до половины объема в вакууме водоструйного насоса и доливают водой. После двухкратного добавления воды перегоняют на водяной бане при 60 С и пониженном давлении до прекращения отгопки воды. Полученный сироподобный остаток разбавляют хлористым метиленом до соотношения 1:3 и подщелачивают содой. Центрифугировапием раствора Ы-окиси 2-этилпиридипа в хлористом метилене отделяюг от ацетата натрия. Раствор содержит 0,25 э/ воды. После добавления 50 г едкого калия, трехчасового перемешивапия и вторичной перегонки...