Архив за 1967 год

Номер патента: 202107

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Ежова, Ивановский, Шихер

МПК: C07C 407/00, C07C 409/26

Метки: кислоты, надуксусной

...активных веществ, например препарата ОП(или что несколько активнее, растворов поверхностно-активных веществ, например препарата ОПв ацетоне и некоторых других веществ), добавки пиридина в количестве 50 - 100% от веса ангидрида также ускоряют процесс, хотя и в меньшей мере.202107 Количество (в пересчете на перекись водорода) при продолжительности взаимодействияДобавка 3 сек 5 сек 10 сек ПВНУ К НУК ПВ НУК ПВ 1,51 2,47 4,26 5,86 Без добавки 0,46 8,15 Уксусная кислота50%100% 6,620,61 7,61 0,31 0,08 8,42 8,58 0,94 0,48 7,93 ( 0,25 ) 8,22 115%-ный раствор препарата ОП в ацетоне:25%50%100% 0,85 0,44 0,06 6,83 7,33 7,94 7,43 8,00 8,84 0,22 0,02 0,02 1,18 0,64 0,37 8,90 8,72 8,84 Составитель Г, Лавриненко Редактор Л. К. Ушакова Техред Л, Я....

Номер патента: 202108

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Брунштейн, Железн, Фрейдин

МПК: C07C 51/48, C07C 53/00

Метки: 202108

...отделения органических слоев направляют на извлечение низших алифатических кислот известными методами. и наличии в кислотах повышенного соания неомыляемых продуктов возможно лагораживание путем промывки петрогм эфиром. При этом эфирная вытяжкаотгонки петролейного эфира может направлена в узел окисления или в узел акции.и м е р. Твердый парафин окисляют в тствии КМпО, (0,1% ) при температуре 105 С в течение 17 час. Полученный ат имеет кислотное число 70,5, эфирное 50,8 и карбонильное число 6,0. Оксидат ывают водой при 90 С и перемешиванни ение 1 час. В результате удаления низдерж их об лейнь после быть экстрПр прису 120 - оксид число пром в течших кислот в виде водного раствора кислотное число оксидата снижается до 63,2.Промытый...

Номер патента: 202109

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Май, Паваре

МПК: C07C 67/00, C07C 69/21

Метки: диацетата, пентаэритрита

...кг (0,15 моль) диметилдиацетоксисилана и на гревают реакционную смесь при 95 - 100 С итечение 10 - 12 час при интенсивном перемешивании. Затем разделяют слои, которые образовались по окончании процесса.Верхний слой представляет собой кремнийорганический продукт, содержащий полидиметилциклосилоксаны, Перегонкой его получают олигомерные диметилциклосилоксаны СНз) в%01, где п=3 - 6, с выходом до 1540 - 55%, и высшие полидиметилциклосилоксаны (кубовый остаток) с выходом до 45 - 60%. Эти продукты могут быть использованы для получения диметилсилоксановых жидкостей и силоксановых эластомеров.20От нижнего - органического слоя - отгоняют в вакууме уксусную кислоту в виде 70 - 86%-ного водного раствора. Оста гок представляет собой целевой...

Номер патента: 202110

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Ахмеджанов, Бретени, Ковалев, Тикунов, Тикунова

МПК: C07C 51/487, C07C 53/00

Метки: выделения, жирныхкислот, низкомолекулярных

...высокой концент рации.С целью получения высококонцентрированной смеси низкомолекулярных жирных кислот по предлагаемому способу в качестве разбавителя используют суспензию сульфата нат рия в смеси низкомолекулярных кислот, образующих в процессе разложения.Инертный разбавитель (черная кислота или концентрированная муравьиная кислота) необходим лишь в начале процесса для заме шивания сухих солей низкомолекулярных кислот, а далее разбавителем служит реакционная масса каждого предыдущего разложения.П р и м е р. 30,0 г сухих натриевых солей загружают в реактор, куда для замешивания 30 приливают 30 г низкомолекулярных кислот влажностью 0,5%. 70 г солей и 57,5 г серной кислоты (100% -ной концентрации) подают непрерывно отдельными порциями при...

Номер патента: 202111

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Азар, Геворк, Завод

МПК: C07C 53/10

Метки: ацетата, натрия

...упариванием реак ционной массы до кристаллизации, в результате которой получают кристаллические моно. литы соли невысокой степени чистоты с не. равномерным содержанием остаточной влаги.С целью повышения чистоты целевого про дукта по предлагаемому способу исходную метилацетатсодержащую жидкость предварительно ректифицируют с выделением фракции, содержащей около 70% метилацетата, с последующим омылением ее и упариванием до 20 содержания соли около 60,вес. %. Для реакции берут отходы поспирта, содержащие 15%, ме% метанола и 35% воды, и рек с выделением азеатропной смеси, около 70% метилацетата и 30% ту смесь (4400 кг) загружают в итель и омыляют эквимолекучеством щелочи (1712 кг), кото водном растворе (3000 кг). Время омыления 3 час,...

Номер патента: 202112

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Добровольский, Кочнев, Похожаев

МПК: C07C 51/41

Метки: лития, стеарата

...общий способ получения солей жирных кислот из окиси металла и кислоты с проведением процесса в раоплаве при температуре, превышающей температуру плавления соли, Образующуюся реакционную воду удаляют вакуумированием или выдерживанием реакционной смеси при нагревании до 120 в 1 С. С целью сокращения энергозатрат на проведение процесса и на удаление влаги из целевого продукта по предлагаемому способу стеарат лития получают взаимодействием кислоты и гидроокиси лития, которые берут в виде твердых веществ, подвергают их механическому помолу в замкнутой системе и сушат в токе воздуха, нагретого до 110 - 115 С.Исходные лродукты берут в стехиометрических количествах, помол осуществляют в ша ровой ролико-кольцевой или маятниковоймельнице в...

Номер патента: 202113

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Азербаев, Кан, Рум, Швецов

МПК: C07C 51/42, C07C 53/08

Метки: 202113

...кислоты. Обработанная перманганатом калия уксусная кислота вместе с ненасыщенным раствором солей ацетата калия и марганца поступает непрерывно в ректификационную колонну. ет изобретения Способ очистк 5 лоты от окисляю ботки ее перманг температуре, отл повышения степе та и обеспечени 0 ты, перманганат давлением азота ратуре 80 - 90 С.Известен способ очистки техническои уксусной кислоты от окисляющихся примесей обработкой ее перманганатом калия при температуре до 50 С. Перманганат калия загружают при механическом перемешивании, при этом возможно загорание паров легкокипящей фракции, а также паров уксусной кислоты, находящихся в реакторе над поверхностью уксусной кислоты.С целью обеспечения безопасности работы по предлагаемому...

Номер патента: 202114

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Гуменюк, Плакидин, Похила, Роговик, Якоби

МПК: C07C 51/34, C07C 63/38

Метки: кислот, нафталевых

...реакции по бриллиантовой желтой бумажке, Суспензию перемешивают 30 - 40 лин при 75 - 80 С, фильтруют и промывают водой. Осадок на фильтре, со держащий гидрат окиси кобальта и непрореагировавший бромаценафтен, а также отогнанную уксусную кислоту, используют при повторном окислении.Щелочной фильтрат осторожно подкисляют 25 соляной кислотой по конго, выделившуюся4-бромнафталевую кислоту после 15 час выдержки фильтруют, промывают водой и сушат прп 100 С. Получают 2,02 г (выход 84%) ангидрида 4-бромнафталевой кислоты с т, пл, 30 215,5 С, После двукратной перекристаллизаЗаказ 3594/5 Тираж 535 ПодписноеЦИИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 ции из...

Номер патента: 202115

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Научно, Полотовска, Розанцев, Скрипко

МПК: C07C 219/04, C07C 219/34

Метки: ди(ариламинофенокси)-диацилов

...кстворителя, нуре 15 - 25 Сеакционнойцелевого промер отгонкой дверридом исло- априс по- массы дукта расте ди(фениламинофеПример 3,ннл) -терефтала В трехгорлу женную мешал термометром и ют 37,04 г (0,2 30 мл (0,216 г абсолютного беПолучета.ю колбукой, обкапельг мольмоль)нзола. емкостью 0,25 л, снабатным холодильником, ой воронкой, загружа) п-оксидифениламина, триэтиламина и 70 мл оставителв Л. Крюч ск ед Л. Я. Брикк едактор П, П, Белявская Т р ер Корректоры: Е, Н, Гудкова и Г. И. ПлешаковаЗаказ 3861/1 Тираж 535 ПодписноеЦ 1111 ИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Цепр, пр. Серова, д. 4 пографи, пр. Сапунова Найдено, о 1 о: С 4,64; Н 5,85 и К 5,88.Ди (фениламинофенил)...

Номер патента: 202116

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Буланова, Мельников, Нуриджан

МПК: C07C 329/16

Метки: 202116

...К, А.Заявитель Всесоюзный научно-иссл Предлагается способ получения производ ных 10-алкил (арил) ксантогенилметил 1-арил оксикарбоновых кислот общей формулы г - ХНе, ОК,арил или низший алгалонд или алкил;и - 1 - 3, взаимодействщих производных хлорменовых кислот с О-алкил (арищелочных металлов.Пример 1. К растворуэтилксантогената натрия вперемешивании добавляютамида-хлорметил-крезолоты в 60 .цг ацетона, натемпературе 50 - 60 С и перохлаждают и выливают в павший осадок отфильтровывают, очищаютпереосаждением водой из спирта, Получают6,0 г 2- (этилксантогенилметил) -4-крезоксиацетампда.5 Пример 2. Смесь 10 г (0,04 ноль) метилового эфира 2-хлорметил-хлорфеноксиуксусной кислоты, 7,2 г (0,05 лголь) этилксантогената натрия и 50,цл...

Номер патента: 202117

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Бабаева, Гут, Искра, Кузьмиченко, Мороз, Пац, Пластун, Скрылев, Ткаченко, Филипов, Ципенюк, Шкуровский

МПК: C07C 51/34, C07D 307/89

Метки: ангидрида, фталевого

...%:фталевый ангидрид 87малечновый ангидрид 2нафтахиноны 2С и СО 9 ают до спариделяют в тепс одноха, за,пящий Изобретения относятся к способу получения фталевого ангидрида, который находит широкое применение в химической практике.Известен способ получения фталевого ангидрида окислением 65 - 95 %-ной нафталиновой фракции, очищенной от фенола и пиридиновых оснований щелочной и кислотной экстракцией.Предложенный способ заключается в том, что нафталиновую фракцию, очищенную от 1 фенола и пиридиновых оснований, подвергают ректификации в присутствии небольшого количества воздуха, образующуюся паровую фазу, свободную от высококипящих примесей, конденсируют и направляют на окисление до 15 фталевого ангидрида по известному способу. Это...

Номер патента: 202118

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Стол, Торф

МПК: C07C 219/10

Метки: бензиловой, кислоты, эфиров

...из бензола. По лучают 1,75 г гидрохлорида 1-диэтиламиноизопропилового эфира бензиловой кислоты с т. пл. 160 - 162 С.Пример 3. Из 5 г гидрохэтиламинопропилового эфира бе30 лоты выделяют основание, как202118 Предмет изобретения Составитель Л. й, Крючкова Текред Л. Я. Бриккер Корректоры: С. ф. Гоптареико и Л. В, НаделяеваРедактор Л. К. Ушакова Заказ 3594/7 Тираж 535 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 3Основание разделяют на несколько проб по0,5 мл и процесс изомеризации изучают приразличных температурных условиях и продолжительности нагревания.Проба А, Из выделенного основания сноваполучают гидрохлорид с т. пл. 153 -...

Номер патента: 202119

Опубликовано: 01.01.1967

Автор: Арзуманов

МПК: C07C 251/24

Метки: карбодифенилдиимида

...углеродаают и повтоперациях п Предлагается способ получения карбодифенилдиимида, по которому в качестве соединения свинца применяют основной карбонат его. Выход карбодифенилдиимида повышается на 15%. Процесс полностью заканчивается за 2 час. Карбодифенилдиимид не выделяли из бензольного раствора (или СС 1,), его выход определяли по количеству образовавшегося трифениламиногуанидина при конденсации его с фенилгидразин-основанием,20 25 После полного д нилида в реакционн же количество че которое было отог ЗО смеси (25 - 30 л) длесульфирования ую массу добавл тыреххлористого нано в виде аз я восстановлени тиокарбаяют такоеуглерода, еотропной я исходноВыход трифениламиногуанидина 657 о, считая на исходный тиокарбанилид. Данное...

Номер патента: 202120

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Мехтиев, Мусаев, Сахновска

МПК: C07C 13/23, C07C 5/25

Метки: этилциклогексадиена-1

...М. Р, Мусаев и Е. Б, Сахновская Институт нефтехимических процессов им. Ю, Г. Мамедалиевааявитель ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭТИ ЛОГЕКСАДИ ЕНАакции 134 -Изобретение относится к способу,получения этилциклогексадиена,3 - нового соединения в ряду алкилциклогексадиеновых углеводоро(61,8 вес. % на исходный) 138 С; по 1,4797; д 2 ю 0,8464 Аддукт этилциклогексадиен вым ангидридом плавится пр Получают аддукт этплцикл акрилонитрилом при 200 вв растворе ксилола (время который кипит при 114 С (5 1 О 1,4851; д 4 0,9474.ыи спосоо пол3 заключаетсяпропускаютизатора прициклогексадиекачестве монои и сополимер и П р едм ет изоб 100 г винилциклогексе проводят при 450 С и 5 час 1, Получают 96,7 азгонке выделяют 61,8 м е р. Берут Изомеризаци ой скоростиэата, При...

Номер патента: 202121

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Базилевска, Байнова, Богатырев, Гкова, Краевский, Новожилов, Преображенский

МПК: C07C 67/03, C07C 69/587

Метки: 202121

...примеси 10,я, Л. А, Симакова, А, В, Новожиловраевский, П. М, Богатыревеображенскийнкой химической технологииЛомоносова петролейного эй 4 1,1498; повычислено 52,15,СНО 4 Лз.Тонкослойная хроматография на окиси алюминия в системе петролейный эфир: эфир(1:3) К 0,14.Пр имер 2. Получение мо ноглиц е р н д а г е к с а д и е н,5-о в о й к и с л о т ы.В условиях примера 1, исходя из 2,5 г(20 лтлтоль) глицерина в присутствии 0,05 гметилата натрия, получают 2,69 г (67,3%) моноглицерида гексадиен,5-овой кислоты,2 оФизико-химические константы: с 14 1,1048;по 1,5170; МКо: найдено 50,93; вычислено50,83, СоН,404 Лз.Тонкослойная хроматография в той же системе К 0,12.202121 Предмет изобретения Составитель Г. Б. Андион Редактор Л. К. Ушакова Техред Л. Я....

Номер патента: 202122

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Аро, Мелик

МПК: C07C 257/06

Метки: алкоксифекилуксусных, бутиловых, иминоэфиров, кислот, хлоргидратов

...водородом. Целевой продукт 15выделяют обычными методами,П р и м е р. Через смесь 0,1 доль 4-алкокснбензилцианида и 0,1 люль бутилового спиртапри охлаждении водой пропускают ток сухого хлористого водорода до насыщения. Смесь 2оставляют па два дня при комнатной температуре, затем к выпавшему осадку приливают100 лил абсолютного ацетона и отфильтровывают. Кристаллы промывают абсолютным ацетоном и сушат. 2 апные элементарного зпко-хнмнчес 1(ие конхлоргпдратов бути чкоксифенил уксусных чы Выход, д которые ф зированных эфиров 4-а щей форму. анализа и нестанты спнтечовых иминокислот обун С Н ОС,Но0 -1 ведены в таблице,Предмет изобретения Способ получеимнноэфиров0 лот, от,ииающиния веществ, обдействием, смесбутанола насыщпоследующим вь5...

Номер патента: 202124

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Ведерников, Максимов, Рощин

МПК: C07C 319/14, C07C 321/14

Метки: диметилсульфида

...ясин Деметьлирующие агенты в пересчете па серу,г/кг абсолютно-сухого веществадиметилсульфид, г/кг аб- солютно ратура процесса, Исходное сырье сухогодипетил- вещеСУЛЬфИД ства ХаОН в г Чз,О/лметил- меркзп- тан г/кг абсолютносухого вещества сероводород Черный целок То же36,10 20,35 392 297 Лигнин 1 Лигнин и 12,44 32 23,4 45,20 5,0 30 Злелентарная сера 0,0931 6,22 7,67 3,30 3,96 5,5 Маг 3 9 Н.,О 0,2046 6,73 6,55 То же 305 2,88 3,39 реактор через регулятор 7. Огаро. направляется далее па с 5 кигапие в содорегспсрационные котлы.Парогазы газодувкой 8 транспортируются в скруббер 9, орошаемый едким патром (150- - 200 г/л), который подается насосом 10 из сборника щелочи 11. В скруббсре происходит процесс сорбции ссроводорода,...

Номер патента: 202125

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Безрукова, Всесоюзный, Лазарева, Сидоров, Телегин

МПК: C07C 15/44, C07C 7/20

Метки: винилароматических, выделения, мономеров

...эффективность процесса.П р и м е р, В две круглодонные вакуумные колбы емкостью 50 мл с удлиненным горлом и впаянным капилляром для подачи инертного газа и карманом для термометра, снабженные обратным холодильником, соединенным через ловушки на твердой углекислоте с вакуум-насосом, помещенные в силиконовую баню с регулируемым в пределах 1 - 2 С нагревом, вносят образцы чистого мономера (стирола, винилтолуола, винилксилола) и в одну нз них - мономер с добавкой ингибитора. Концентрацию ингибитора меняют от 0,01 до1,0% от веса взятого мономера.Мономер (испытуемый и контрольный образцы) нагревают и выдерживают при задан 5 ных температурах и остаточном давлении втечении 3 час, после чего быстро охлаждаюти анализируют. Время испытания...

Номер патента: 202126

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Вуддинов, Гефтер, Мошкин

МПК: C07F 9/40

Метки: 0-р-хлорэтилвинилфосфиновой, алкиленгликолей, кислоты, эфиров

...из капельной воронки прибавляют по каплям хлорангидридоэфир- ф-хлорэтиловый) винилфосфиновой кислоты. Температуру в колбе поддерживают от минус 2 до плюс 5 С. По окончании прибавления хлорангидридоэфира перемешивают еще 1 час при комнатной температуре, Затем отфильтровывают солянокислый триэтиламин. От фильтрата отгоняют растворитель, а остаток перегоняют в вакууме.Выход эфира О-хлорэтилвинилфосфиновой кислоты и этиленгликоля 20 г (54,5% от тео 20рии), т. кип. 145 С (3 лел рт. ст.); по 1,4673; д 4 1,2920; МКп. найдено 79,94; вычислено 78 91%Заказ 3594/12 Тираж 535 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 иНайдено, о : С 32,52; Н 4,8; Р...

Номер патента: 202127

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Гупало, Земл

МПК: C07F 9/6578

Метки: 0-аминоалкил-8, 8этилентритиофосфатов

...и гексана (4. 1). Полученный осадок сушат в вакууме над РсОо,Выход О-диметиламиноэтил,8-этилентрнтиофосфата 12,6 г (83% от теоретического количества) . Продукт представляет собою аморфное белое гигроскопическое вещество, т. пл, 50 - 52 С.Мол, вес: найдено 253, 238; вычислено 243. Найдено, %: Р 12,42, 12,36; К 5,43, 5,60;8 39,14, 39,28,Вычислено для СсН 4 МОРЯз, %: Р 12,70;К 5,71; 8 39,52.5 П р им ер 2. К 13 г (0,04 лтоль) дикалевойсоли О-морфолиноэтилтритиофосфорной кислоты в 40 лл этилового спирта прибавляют10 г бромистого этилена, Смесь нагревают наводяной бане при 70 С в течение 10 час. Оса 10 док отфильтровывают, промывают триждыэтиловым спиртом (общим объемом около200 лл). Из фильтрата после удаления этилового спирта и избытка...

Номер патента: 202128

Опубликовано: 01.01.1967

Автор: Равер

МПК: C07F 9/70, C07F 9/72, C07F 9/74 ...

Метки: 202128

...фениларсин подвергаоролефином при темСпособ потличающии ют взаимод пературе 75 лученияся тем, чйствию с- 100 С. П р и м е р 1. Автоклав из нержавеющей стали емкостью 250 мл, снабженный гильзой для термопары, вентилем и манометром, промывают бескислородным азотом и вакуумируют до остаточного давления 2 - 3 мм рт. ст.В вакуумированный автоклав помещают 23 г тетрафторэтилена (0,23 моль) и 27 г фениларсина (0,18 моль). Автоклав нагревают при 75 С в течение 12 час. По окончании реакции содержимое автоклава через вентиль выпускают в ловушки, охлажденные углекислотой и жидким воздухом. После отделения непрореагировавшего фторолефина остаток перегоняют при пониженном давлении в атмосфере азота.В результате перегонки получают 15 г...

Номер патента: 202129

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Ивин, Караванов, Лысенко

МПК: C07F 9/50

Метки: алкилдиалкоксифосфазоцианов

...при 5 - 15 С. Полдиалкоксифосфазоцианы безставляют собой аналитическидуальные вещества. В процесже в глубоком вакууме, они прегруппировку.П р и м е р. В четырехгорлженную мешалкой, термометропущенным до дна, и обратиком, помещают 40 - 50 мл абснитрила и 0,1 г моль активинатрия. При перемешиваниисмесь пропускают 0,05 г молциана так, чтобы температур В фильтр, содержащии цианази мешивании прикапывают 0,051 г килового эфира алкилфосфинисто такой скоростью, чтобы темпера онной массы не превышала 15 охлаждение), Температуру реакц сы доводят до комнатной, раство няют в вакууме. Остаток (в слу в нем твердых частиц фильтрую вают в вакууме 0,02 мм рт. ст. пр температуре 4 час и при темп еще 1 час. Метилдиэтоксифосфазод 4 1,1114; по...

Номер патента: 202130

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Институт, Кабачник, Научно, Петров, Цветков, Шапиро, Шатенштейн

МПК: C07F 9/53

Метки: фосфиноксида

...одноименного спирта при нагревании. Однако высшие алкильные группы, имеющиеся в молекулах фосфиноксидов, снижают их эффективность при использовании их в качестве сольватирующих растворителей.С целью получения фосфиноксида с повышенной сольватирующей способностью по отношению к катионам металлов, предлагается метилди (метоксиметил) фосфиноксид получать взаимодействием трихлорметилфосфина с метилатом натрия в среде метилового спирта при кипячении. Выход конечного продукта 72%Пр им е р 1. Получение медифоса.46,8 г (0,26 моль) трихлорметилфосфина добавляют по каплям при кипячении в атмосфере азота к раствору метилата натрия, полученному из 23 г (1 г атом) натрия и 300 мл безводного метанола. Смесь кипятят 2 час, затем осадок...

Номер патента: 202131

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Гакова, Жоркин, Михайлов, Широкова

МПК: C07F 9/141

Метки: смеси, фосфористойкислоты, эфиров

...5 час.Получаемый продуфористой кислоты с держанием хлора не более 4% и исходного алкилфенола до 5%.Ведение процесса этим способом позволяет снизить содержание хлора в конечном продукте с 4,5 до 0,4%, что исключает коррозию аппаратуры, уменьшает содержание исходного алкилфенола с 30 до 5% и делает, продукт малотоксичным, а, кроме того, исключить стадию вакуум-отгонки не вступивших в реакцгпо алкилфенолов.П р и м е р 1. В реактор емкостью 50 л с якорной мешалкой, рубашкой для обогрева, барботером, холодильником (обратным) и термопарой для замера температуры загру. жают 25 кг (0,12 кг/моль) смеси моно-, ди- и триалкнлфенолов (с содержанием гидроксиль. ных групп 0,36%) и 4,586 кг (0,0335 кг/моль) треххлористого фосфора. В течение 10 ман...

Номер патента: 202132

Опубликовано: 01.01.1967

Автор: Комков

МПК: C07F 9/34

Метки: алкилфосфиновых, дихлорангидридов, кислот

...растворитель отгоняют. Остаток - дихлорангидрид изопропилфосфиновой кислоты - перегоняют при 189 С/746 мм (испр,), 104 С/50 мм и 78 С/15 мм.10 Выход продукта 68,5 г, или 92,6% от теории, й 1,2997. Дихлорангидрид изопропилфосфиновой кислоты представляет собой прозрачную, бесцветную жидкость, слабого раздражающего запаха, растворимую в обычных органических растворителях.Найдено, %: С 1 44,07; 43,95; Р 19,05; 19,42.Вычислено, %: С 1 44,05; Р 19,24.П р и м е р 2, Получение дихлорангидрида 20 трет-бутилфосфиновой кислоты.К приготовленному раствору в жидком сер-.нистом ангидриде эквимолекулярной смеси 74 г хлористого алюминия, 48,3 г треххлористого фосфора и 32,5 г третичного бутилхло рида или после прибавления к нему другогоболее...

Номер патента: 202133

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Близнюк, Савенков, Хохлов

МПК: C07F 9/24

Метки: замещенных, тиоуреидотритиофосфатов

...ы диалкилтритиофос ргают взаимодействию ароматическими амина по п. 1, отличающийс ут в органических рас или арил; ся тем, что форной кис алифатими.я тем, что творителях,где К - ал К" - алкил тиокарбамид слоты подве ческими или2. Способ процесс вед Предлагается способ получения игых в литературе замещснных тиоугиофосфатов общей формулыЯl где К - алкил;К - Н, алкил, или арил;К" - алкил или арил.Эти соединения, получаемые взаимодействием тиокарбамидов диалкилтритиофосфорной кислоты с алифатическими или ароматическими аминами в органических растворителях или без них, могут найти применение в качестве пестицидов.П р и м е р. Получение 4-хлорфенилтиоуреидодиметилтритиофосфата.К раствору 0,01 г лголь 4-хлоранилина в 10 лгл бензола при...

Номер патента: 202134

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Всесоюзный, Защиты

МПК: C07F 9/24, C07F 9/6584

Метки: 1-алкокси-4-метил-2-фенил-1-тио-1, 3-фосфаоксадиазолов, дигидро-1

...1 час, оставляют смесь растворов на ночь и выпавшие кристаллы хлоргидрата триэтиламина отфильтровывают. Фильтрат упаривают и остаток экстрагируют и-гексаном. После отгонки растворителя вещество перегоняют в вакууме и получают 1-этокси-метил-фенил-тио, 2-дигидро, 5, 2, 3-фосфаоксадиазол с т. кип. 136 - 139 С/0,2 мм и и" 1,5720, При стоянии он постепенно кристаллизуется. Выход продукта 5,42 г (60,4% от теории),С,оН,Х 20 еРЯ.3Найдено, %: Р 11,67; 11,79; 1 11,07; 11,13,Вычислено, %: Р 12,09; 1 м 10, 93.П р и м е р 3, Аналогично из раствора 8,63 г (0,035 лоль) 1-хлор-метил-фенил-тио, 2-дигидро, 5, 2, 3-фосфаоксадиазола в 30 льг абсолютного эфира и раствора 2,1 г (0,035 моль) н-пропилового спирта и 3,54 г (0,035 лхоль) триэтиламина в 25 мл...

Номер патента: 202135

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Алипова, Евдаков

МПК: C07F 9/30

Метки: ангидридов, монотиофосфиновыхкислот

...р Изобретение относится к области получения производных фосфиновых кислот, являющихся полупродуктами для синтеза различных кислых эфиров тиофосфиновых кислот и др.С целью расширения сырьевой базы, предлагается получать ангидриды монотиофосфиновых кислот следующим образом: дихлорангидриды алкил- или арилтиофосфиновых кислот обрабатывают водой при 0 С с,последующим их нагреванием до 60 С, Процесс ведут в среде органического растворителя в присутствии акцептора хлористого водорода, например третичного основания.П р и м е р 1. 1 люль дихлорангидрида метилфосфиновой кислоты и 2 моль триэтиламина растворяют в оензоле, а затем прибавляют по каплям 1 люль воды при 0 С. Реакционную смесь выдерживают 30 мин при комнатной температуре и 30 мин при...

Номер патента: 202136

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Гурылев, Никоноров

МПК: C07F 9/24

Метки: эфировы-алкил-ы-а-окси-р

...с ализато- серную ов Л 1-алкил фосфорных И-моноалки алем в при ийся тем, имента кат используют Изобретение относится к способам получения Л 1-замещенных амидов кислот пятивалентного фосфора, многие из которых проявляют ценные инсектицидные и пестицидные свойства.Предлагаемый способ получения эфиров Л 1- алкил -Л 1-а- окси Р,Ц-трихлорэтиламидофосфорных кислот основан на взаимодействии 1 ч-моноалкилзамещенных эфироамидов кислот пятивалентного фосфора с хлоралем в присутствии серной кислоты. Выходы целевых продуктов 50 - 60,%.П р и м е р 1. Смесь 19,5 г (0,1 моль диэтилового эфира Х-пропиламида фосфорной кис. лоты, 14,8 г (0,1 моль) хлораля и 0,5 мл концентрированной Н 9504 выдерживают при комнатной температуре три дня. Кристаллический...

Номер патента: 202137

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Всбсоюзный, Питина, Швецов

МПК: A01N 57/36, C07F 9/06

Метки: 4-бис-(моноалкиламидо)-2, тетракис(диметиламидо)циклотрифосфазенов

...2П р и м е р 2. Аналогично примеру 1 с выходом 57% от теории получают 2,4-бис-(моно-нпропиламидо) -2,4,6,6- тетракис(диметиламидо) циклотрифосфазен с т, пл. 97 - 99 С (из петролейного эфира с т. кпп. 40 - 60 С),СН 1 оХоРз.Найдено, %: Р 21,89; 21,44; И 29,58; 29,46.Вычислено, %: Р 21,78; 29,51.П р и м е р 3. К раствору 5,5 г (16 лтлтоль) 2,4- дихлор -2,4,6,6- тетракис(диметиламидо)- циклотрифосфазена в 60 лт.г хлороформа добавляют по каплям раствор 6,8 г (115 ммогь) изопропиламина в равном объеме хлороформа при охлаждении до 0 С и кипятят реакционную массу в течение 4 час. На следующий день ее упаривают в вакууме, экстрагируют эфиром и разгонкой эфирного экстракта в вакууме выделяют 4,52 г (73% от теории) 2,4- сцтс- (моноизопропиламидо)...