Архив за 1967 год

Номер патента: 203651

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Мотов, Риттер

МПК: C01G 27/06

Метки: гафнила, сульфатов

...сосуде 2 суток. После охлаждения реакционной массы осадок отфильтровывают, промывают холодной водой и отжимают на фильтре. Конечныйпродукт - это водный основной гафнилсульфат Н 1,0;(ЯО)а 9 НвО в виде волокнистыхигл. Вес продукта 53 г,5 Выход гафния из исходной гидроокиси в конечный продукт составляет 80%.П р и м е р 2, 50 г основного гафнилсульфатарастворяют при нагревании в 170 г разбавленной серной кислоты (21,4% Нх 80 х), раст 10 вор нагревают до 130 С и выдерживают приэтой температуре в закрытом сосуде 3 суток,После охлаждения реакционной массы осадокотфильтровывают, промывают водой и отжимают на фильтре. Получают 47 г гафнилсуль 15 фата в дигидратной форме НЮЯО 2 Н О ввиде шелковистых игольчатых кристаллов,Выход гафния в...

Номер патента: 203652

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Беленко, Кацобашвили, Эльберт

МПК: C10B 1/08

Метки: другихсмол, каменноугольных, переработки

...переработки каменноугольндругих смол, а также их фракций путкаталитического гидрокрекинга поднием, например, 30 - 50 атм, водородококсовым газом, отличающийся тем,целью повышения выхода ароматическлеводородов и нафталина, гидрокрекингвергают смесь фракции смолы и рисайккипающих при температуре выше 270 -и полученный при этом гидрогенизат,пающий в пределах 230 - 300 С, смешс фракцией смолы, выкипающей в пр230 - 300 С, и подвергают дополни25 гидрокрекингу. переработки каменноуголь а также их фракций путем екинга под давлением, наводородом или коксовьв По предлагаемому способу, с целью повышения выхода ароматических углеводородов и нафталина, гидрокрекингу подвергают смесь фракции смолы и рисайкла, выкипающих при температуре выше...

Номер патента: 203653

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Кйлаёинй, М.

МПК: C07C 41/30, C07C 43/192

Метки: хлорсодержащих, эфировнорборнена

...Кро явителЬ Я ХЛОРСОДЕРЖАЩИХ ЭФИРООРБОРНЕНА СПОСОБ ПОЛУЧЕНИ 2 7,92 г (35,0% ов 2-фенокси - 155 С (1 ил лучаю изотразгоняют в вакууме. П от теоретического) смес 3-хлорнорборненас т. рт. ст,; и ц 1, 5619).Найдено, %: С 1 16,45 Вычислено, %; С 1 16,31. Пре т изо тени рхкащих ем, что взаимо вании в Способ получнорборнена, от виниловый эфи с циклопентади 15 той системе до ения хл ичающи подве ном при 190 - 2орсйся еиствию замкнуаю аг Данное изобретение относится к области получения хлорсодержащих эфиров норборнена.Предлагаемый способ получения хлорсодержащих эфиров норборнена состоит в том, что р-хлорвиниловые эфиры подвергают взаимодействию с циклопентадиеном при нагревании в замкнутой системе до 190 - 240 С.П р и м е р, Смесь 15,46 г...

Номер патента: 203654

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Комаров, Миск

МПК: C07C 17/30, C07C 23/30

Метки: 7-гексахлор-5, получения1

...та опубликования описания Авторы зобретени омаров и В. К. Мисюн аявите СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ; С 1 65,54. 2120 см, 3300 смл 1, соответН 1,23 стоть вязи; 600 с едмет изооретеолучения 1,2,3 4,7, о- (2,2,1) -гептена, ексахлорциклопент ействию с винилац 50 - 60 С. 7-гексахлор- отличающийдиен подверетиленом при Способ пэтинилбициклся тем, что5 гают взаимотемпературе 1Способ получения 1,2,3,4,7,7-гексахлор- этинилбицикло- (2,2,1) -гептена, как и само соединение, в литературе не описан, Данное соединение может быть применено в синтезе органических веществ.Предложенный способ заключается в том, что гексахлорциклопентадиен (ГХЦПД) подвергают взаимодействию с винил ацетиленом при температуре 50 - 60 С.,П,р и м е р. Получение...

Номер патента: 203656

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Вдовиченко, Дмитруха, Никитенко, Терещук

МПК: C07C 17/38

Метки: хлорметанов

...не имеет 1 сбыта и требует очисткирезко снижен коррозионный износ аппаратуры. Серный ангидрид можно применять в чистом виде или разбавленный инертным газом. П р и м е р 1. Время контакта в жидкой фазе хлорметанов 20 пература процесса 20 - 50 С.Количество расходуемого се да составляет 4 - 8% от веса оч метанов (в зависимости от ко жащихся в них примесей). П хлорметаны содержат раствор хлорпроизводные соединения, ляют водной промывкой. Зате трализуют 5%-ным раствором силикагелем. Способ можно проводить как периодически, так и непрерывно. При очистке смеси хлорметанов выход составляет 85 - 87% от исходного.Для очистки берут технический метановый хлороформ, содержащий следующие примеси, об %хлористый этил 0,02 метилепхлорид 0,85...

Номер патента: 203657

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Дрегваль, Покровска

МПК: C07C 231/08, C07C 233/15

Метки: n-ацетиламинов, йодхлорпроизводных

...применение в органическом синтезе.Предложенный способ заключается в том, что вторичные амиды карбоновых кислот подвергают взаимодействию с треххлористым йодом или с калиевой солью тетрахлорйоднатной кислоты при нагревании до 50 С в инертном растворителе. В качестве растворителя используют хлороформ.Выход целевого продукта достигает 50%,.П р и м е р 1. К раствору 0,05 г моль 1 ч-ацетотолуидина в 30 лл. хлороформа при перемешивании прибавляют 15,4 г К 1 С 1, в 20 мл хлороформа. Через 30 мин реакционную смесь натревают до 50 С и выдерживают при этой температуре в течение 30 мин. Затем охлаждают реакционную массу и отфильтровывают осадок хлористого калия, Фильтратупариваютв вакууме. В остатке получают густую темнуюмассу, которая при...

Номер патента: 203658

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Васйлькова, Вдовиченко, Дмитруха, Нйкитенко, Терещук

МПК: C07C 17/10, C07C 19/04, C07C 19/041 ...

Метки: сносов, углерода, чётырёххлористого

...в низко- температурный конденсатор, где поддерживают температуру - 45 С. Абгазы после кон денсатора проходят через поглотительные колонки, которые орошают водой и щелочью, для поглощения соответственно НС 1 и С 1 я, затем сушат СаС 1 в и охлаждают до - 70 С для улавливания СН,С 1, Температура процесса 25 фотохлорирования в реакционном аппарате40 - 45 С.Состав абгазов после конденсации хлорме.танов следующий, %:хлор 7 30 хлористый водород 81(азот, метан, углекислота) 12 - 13 Составитель В, ВезбородовТекред Л. Я. Ьриккер Корректоры: Г, И. Плешаковаи Е. Н. Гудзона Редактор Л. Герасимова Заказ 3826/16 Тираж 535 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д, 4 Типография,...

Номер патента: 203659

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Гусейнов, Мишиев, Петрос

МПК: C07C 17/02, C07C 22/04

Метки: 203659

...водят при температуре 0 - 20 С ра 5,6 л/час, молярном соотно 2-бутена к хлору 2: 1 в течени П р и м е р 2. П о л у ч е н и е 1- т о л и л,3- дихлор бутана. Берут в -реакцию 146 г 1-толил-бутена и 35,5 г хлора. Процесс про-. водят при температуре 0 - 20 С, скорости подачи хлора 5,6 л/час, молярном соотношении 1-толил-бутена к хлору 2: 1 в течение 2 час. Получают 180 г продукта, содержащего;203659 Вес Фракционный состав г от раз- гонки от теоре- тического 68,0 37,7 10 Вес 1,4 2,5 фракционный состав от раз- гонки 57,0 2,2 1,7 94,5 102,54,0 3,0 от теоре- тического 15 21,0 44,1 2,8 5,9 71,8 3,0 1,4 150,96,2 2,9 Вес% фракционный состав от разгонки от теоре- тического 77,7 39,8 1,8 3,5 Вес 54,8 2,6 1,0 106,85,0 2,0 92,5 40 фракционный...

Номер патента: 203660

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Гладштейн, Митрушкина, Соборовский

МПК: C07C 303/16, C07C 309/80

Метки: получений, р-хлорэтансульфбхлбрйда, соб

...названных инициаторов позволяет исключить применение специальной сложной аппаратуры с осветительной системой, а также снизить расход электроэнергии. 15Пример 1. В смесь, содержащую р,р-дихлордиэтилсульфид (получают пропусканием слабого тока хлора в смесь 200 г тиодигликоля с 1112 мл соляной кислоты с д 1,19 при 85 - 90 С) добавляют 0,5 г перекиси бензои ла и пропускают интенсивный ток хлора до заметного его проскока ( 700 г). Реакция сопровождается выделением тепла, температура самопроизвольно повышается до 55 - 60 СС. По окончании реакции выделившееся 25 масло (230 г) отделяют, промывают водой, высушивают хлористым кальцием и перегоняют в вакууме. Получают 171,4 г вещества (64,5%, в расчете на две стадии); т. кип. 90 -96 С (20 мм рт....

Номер патента: 203661

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Абрамцева, Равер

МПК: C07C 31/34

Метки: р-фтор-8-хлорэтанола

...целевого продукта известным способом.Выход целевого продукта 40% .П р и м е р 1, р-Фтор-р-хлорэтанол.К 10,9 г литийалюминийгидрида, полученного из 17,37 г гидрида лития и 38,4 г хлористого алюминия в 650 л,г сухого эфира, прибавляют 67,5 г этилового эфира р-фтор+хлоруксусной кислоты. Реакционную смесь нагревают до температуры кипения и выдерживают 30 лин, охлаждают и избыток литийалюминийгидрида разлагают водой. Затем реакционную смесь выливают на лед СН.ЯО 4 (20%-ная). Эфирный раствор отделяют и сушат Мо 50 Эфир отгоняют, остаток перегоняют. Получают 17,2 г (36,8%) вещества; т. кип, 116 - 116,5 С (739 лл рт, ст.); д 4 1,3479; 2и о 1,4060; МК о 17,95; вычислено 17,73Найдено, %: С 24,62; 24,75; Н 4,22; 4,26;Г 19,16;...

Номер патента: 203662

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Гущевский, Мушенко

МПК: C07C 27/12, C07C 31/12

Метки: триметилкарбинола

...и 2,5; м казанной смеси тримстилкароино обычнымн способам,. пропионата оводят воздавлении м получают тилкарбиного бутила, етанола. Из т выделяют Способ получения триметилкарбинола пугс;1 окисления изобутана кислородом воздуха 15 при повышенной температуре в присутствиикатализатора, от.тичаюи 1 ийсл тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и упрощения процесса, последний ведут при температуре 100 в 30 С и давлении о 0 в 1 ат,я в 20 присутствии пропноната кобальта и гидроперекиси третичного бутила в качестве катализатора,Известно получение триметилкарбинола путем окисления изобутана кислородом воздуха при температуре 170"С в присутствии бромистого водорода в качестве катализатора. Выход триметилкарбинола составляет 23,67 с, а...

Номер патента: 203663

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Бондаренко, Мощинска, Стратиенко

МПК: C07D 301/02, C07D 303/04

Метки: а-окисей

...присутств зота..ем,о- и.280 -токе а Зависимое от авт. свидетельств Заявлено 02.17.1963 ( 82868 публиковано 09,Х.1967, Бюлл Известно получение и-окисей окислением пепредельных углеводородов молекулярным кислородом в жидкой реакционной среде, состоящей из 25 вес. сс кетона.Предложено получать и-окиси расщеплением диарилсодержащих циклических моно- и дикеталей в присутствии серной кислоты при температуре 280 - 300 С в токе азота, Таким образом возможно одновременно получать бензофенон с выходом 94 - 96%, Способ является новым.П р и м е р 1. В реакционную колбу, снабгкенную вводом и выводом для газа и соединенную с двумя поглотительными склянками, заполненными насыщенным раствором хлористого натрия в присутствии соляной кислоты, загружают 2...

Номер патента: 203664

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Балезина, Власов, Шостаковский

МПК: C07C 41/02, C07C 43/178

Метки: атомакислорода, ацетиленовых, два, молекуле, моновиниловых, содержащих, эфиров

...вмолекуле два атома кислорода, состоит в том, 5что ацетиленид или алкилацетиленид натрияподвергают взаимодействию с окисью этилена и винил-Р-хлорэтнловым эфиром в средежидкого аммиака,П р и м е р 1. Синтез 1-винилокси,2-бутин, 10окси-этапа. К 24 г ацетиленида натрия в400 м,г жидкого аммиака добавляют по каплям 25 л,г окиси этилена. Смесь перемешивают 2 час, затем прикапывают при перемешивании 60 г винил+хлорэтилового эфира в 15100 мл диэтилового эфира. Смесь оставляютна ночь в бане из сухого льда. Затем испаряют большую часть аммиака, добавляют еще200 мл диэтилового эфира и разлагают смесьводой, Органическую часть зкстрагируют 20200 мл эфира, сушат поташом, После удаления эфира при перегонке в вакууме выделяют17,5 г (25%) 1-винилокси,...

Номер патента: 203665

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Иванов, Кузнецова, Тимохина

МПК: C08B 15/06

Метки: аминопроизводных, целлюлозы

...1 г диал 16%) ра моче дяной ба в полудержа н водного на кип аминно Известен способ получения аминопроизводпых целлюлозы восстановлением диоксимов диальдегидцеллюлозы, выделяемые при этом диоксимы малоустойчивы, целевой продукт имеет плохое качество.Предлагаемым способом получения аминопроизводных целлюлозы увеличивают содержание аминного азота в конечном продукте, для его осуществления применяют более дешевые исходные вещества, упрощают процесс получения аминопроизводных целлюлозы.Описываемый способ заключается в непосредственной обработке диальдегидцеллюлозы водным раствором мочевины или формамида.Образцы диальдегидцеллюлозы с различным содержанием СНО заливают определенным количеством водного раствора мочевины или формамида и...

Номер патента: 203668

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Кнун, Чебурков, Шокина

МПК: C07C 225/14, C07C 225/16

Метки: перфторэтилр-диэтиламиновинилкетона

...перфторалкил+диалкиламиновинилкетонов,Предлагаемый способ получения перфторэтил+диэтиламиновинилкетона состоит в том, что триэтилами подвергают взаимодействию с окисью перфторпропилена. Выход 33%.П р и м е р. Перфторэтил-р-диэтиламиновинилкетон.В стеклянную ампулу запаивают 11 лл (0,07 моль) триэтиламина и 8,5 г (0,06 моль) окиси перфторпропилена. Реакция экзотермич. на, заканчивается за 2 - 3 час. Потемневшую закристаллизовавшуюся реакционную массу разбавляют абсолютным эфиром, отфильтровывают осадок фторгидрата триэтиламина. Эфирный раствор промывают водой, сушат сульфатом магния и перегоняют. Получают 4,1 г (33 оо на взятую окись) транс-перфторэтил-р-диэтиламиновинилкетона с т. кип. 107 С (2 лл рт, ат.); бесцветные кристаллы,т....

Номер патента: 203669

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Бромберг, Гончаренко, Коган, Кудр, Стороженко, Сухотерин, Удовенко, Утенков, Федоров, Шиман

МПК: C07C 51/215

Метки: непрерывный, синтетических

...колонны в дру Для устранения этого недостатка предложено сырье периодически подавать то в первую по ходу процесса колонну, то в последнюю,Вследствие того, что оксидат с кислотным числом 50 - 70 яг КОН хорошо растворяет катализаторный шлам, периодическое изменение направления процесса окисления от первой колонны к последней и наоборот исключит накопление катализаторного шлама в количествах, препятствующих проведению процесса. Кроме того, периодическое изменение направления перетока без прекращения процесса окисления обеспечит растворение катализаторного шлама попеременно в первой окислительной колонне, а затем в третьей и наоборот. Цикл работы в одном направлении будет продолжаться в зависимости от практических данных по накоплению шлама...

Номер патента: 203670

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Близнюк, Всесоюзный, Кириллина, Коломиец, Стрельцов

МПК: A01N 39/02, C07C 231/02, C07C 235/34 ...

Метки: алканоламидов, арилоксиуксусных, кислот

...кислот общей формулы л. ЛтОСН,С 30 Н.,СН.,ОН рисоедииением заявкита опубликования описан Изобретение относится к способу получения высокоэффективных гербицидов общей фор- мулы где Аг -- замещенныи и незамещенныи фенил, К - 1-1, алкил, арил, арилалкил или оксиалкил.Алка ноламиды арилоксиуксусных кислот обычно получают реакцией хлорангидридов арилоксиуксусных кислот с алканоламинами.Известный способ относительно сложен, а хлорангпдриды арилоксикислот сравнительно труднодоступны.Предлагаемый способ получения алканоламидов арилоксиуксусных кислот основан на реакции соответствующих кислот с алканоламинами. Аммонолиз арилоксиуксусных кислот алканоламинами протекает при температуре 110 - 150=С. Процесс удобно проводить в...

Номер патента: 203671

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Кузнецова, Мельников, Нуриджан

МПК: C07C 335/32

Метки: солейизотиуроний

...некоторые из коредставлены в таблице. твердыи дыиз с(60%) тилен)-4 5 142 С,других В усл луча ют арилокс 10 торых иПредметб полученияоксикарбоновобщей формул изобретения олей изотиуронийметих кислот или их произ- ы Спос енари одных ЯЯ Нй(1 Н,1, т",ОХ где Х - Н, МНв, оксиалкил, т - галоид или алкил, Ки К, - Н, метил, арил, п=1 - 3.Ведение процесса таким образом позволяет 20 получить соответствующие соли изотиуронийметиленарилоксикарбоновых кислот с хорошими выходами и делает класс соединений вполне доступным.Пример. К раствору 1,52 г (0,02 моль) 25 тиомочевины в 20 ил абсолютного спирта при перемешивании добавляют 5,13 г (0,02 моль) метилового эфира 2-хлорметил-крезоксимасляной кислоты в 25 мл абс, спирта. Реакционную смесь затем кипятят...

Номер патента: 203672

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Баба, Зобретен

МПК: C07C 11/22, C07C 7/20

Метки: иигибирования, полимеризации, процесса

...общего строения гибито Показатели трозо- У рот -соль ропи 0,021125 0,05 Таблица Содержание полимера, в Время подог-Р- до ючается в введенилпирролидон, сена.эффективностиующим образом.ирролидон, содер и нитро ржа контрольный (беингибот Полностью зажелатинировттроз ащпй ос 1 Способ заклоли в Х-мет2,5% диацетил Испытаниепроводят след В Х-метилп Л. Туманян, Н. Т. Бабаян, А ное колпчсство диацетилена, вводят 0 нитрозо-Р-соли и смесь полимеризую 0 Время подогрева, час .Содержание полимера, "Температура иолимеризации, С .Содержатгие диацетилена (ДА) всмеси, "203672 Предмет изобретения Составитель В. Нохрина Редактор Л. Г. Герасимова Техред Л. Я. Бриккер Корректоры: А. П. Татаринцева и В, Г, ИоноваЗаказ 4590/4 Тираж 535...

Номер патента: 203673

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Гини, Момот, Никифоров

МПК: C07C 17/08, C07C 21/06

Метки: винила, хлористого

...способ получения хлористого вишла гидрохлорированием ацетилена в безводном каталитическом растворе хлористой меди и диметилформамида при температуре90 С. Выход продукта высокой чистоты составляет 99%.Для повышения производительности процесса предло)кено процесс вести сначала на катализаторе, представляющем собой активированный уголь, пропитанном 10%-ных раствором сулемы, при температуре 90 - 100 С. Затем на катализаторе, представляющем собой смесь раствора 10%-ной сулсмы и 5 - 15%-ного ванадиевокислого амхОИИ 51, нанесенных на активированный уголь, при температуре 1 ) 120 С. Выход продукта составляет . 100%. Ведение процесса предложенным способом увеличивает производительность процесса от 130 до 300 г/л.Пример. Приготовление...

Номер патента: 203674

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Бодриков, Данов, Поль, Смол

МПК: C07C 17/358, C07C 21/04

Метки: 3-диметилвинилхлорида

...и150 С. метилвинилхлорида ллилхлорида в га в присутствии ка тем, что, с целью а, в качестве ката осиликатный катат температуре 80 -получения р,р-ди меризации -виет е при нагревании а, отлггчагоигиггся я выхода продукт используют алюх процесс ведут пр Известно получение р,р-диметилвинилхлорида изомеризацией р-металлилхлорида в газовон фазе при температуре 200 С в присутствии /пС 1 А 40 з Выход целевого продукта составляет 60%.Предложенный спосоо отличается от извест;гого тем, что в качестве катализатора берут алюмосиликатнын катализатор и процесс ведут при температуре 80 - 150 С, что увеличивает выход продукта до 93%, расширяет сырьевую базу катализатора.П р и м е р 1. Через реактор пропускают 3-металлилхлорид со скоростью...

Номер патента: 203675

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Кнун, Платошкин, Чебурков

МПК: C07C 225/14

Метки: пергалоидалкил-р-диэтиламиновинилкетонов

...смешивают при - 78 С 35 г(0,24 люль) хлорангидрида трифторуксуснойкислоты в растворе 47,6 г (0,47 моль) абс, 15триэтиламина в 50 мл абс. бензола. Ампулуоставляют на ночь при 0 С, далее реакционную смесь обрабатывают 100 мл воды, бензольный раствор промывают подкисленнойводой и сушат над прокаленным СаС 1., бензол отгоняют, а остаток перегоняют в вакууме. Получают 7,4 г (35%) трифторметил+диэтиламиновинилкетона с т. кип. 97 - 98 С(2 мм рт. ст,); т. пл. 12,2 - 13 С,ИК-спектР, тмакс (см д): 1580 о. с. (С=С), 251660 ср. (С=О),ПМР-спектр (внутренний эталон - ГМДС):двойной триплет б 1,2, двойной квартет б 3,4и полосы спектра типа АВ для - СН=СНгруппы с 6 5,4 и Ь 8 и 1 13 гц. 30Найдено, %; С 48,47; Н 6,12; Р 29,96; дч 7,29.СвНдзд...

Номер патента: 203676

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Власов, Мирсков, Петрова, Чернова, Шостаковский

МПК: C07C 41/06, C07C 43/17

Метки: а-хлорэфиров, непредельных

...лсоль) тионила. Температура реакционной нимается до 45 С. После прекра гревания смесь нагревают в течени 45 - 70 С, затем разгоняют в ваку ляют 25,2 г (96,3%) а-хлорэтилпр го эфира - НС=ССНеОСНС 1 СНа;59 С (74 мм рт, ст,); по 1,4361; МКо найдено 29,89, вычислено 29. кип. 57 -д 4 1,0379; 78. 3 Известен способ по а-хлорэфиров, заключ альдегиды жирного ря действию с алифатиче продукта составляет 60Предложенгпяй спосо ного тем, что симмет ацетиленовые ацетали етым тионилом. Проц ванием в присутствии Выход продукта соста процесса таким образо продукта и расширяет цесса. этил п роорлую колетром и ка 305 гя, 2 каплипо каплям хлористого смеси под.щения разое 1 час при уме. Выде- опаргиловоНайдено, %: С 50,51;СвН;ОВычислено, %: С 50,6Пример 2....

Номер патента: 203678

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Абрамов, Губайдуллин

МПК: C07F 9/52

Метки: дихлорангидридов, смешанныхамидов, сульфоновых

...от гичающийся теь 20 производные а мидов сульф вергают взаимодействию фосфором в среде органи ля, например бензола.ридов смеосфористыхнатриевыекислот подххлористым растворитеранги ых ичто оновых с тр еского Изобретение касается способа получения дихлорангидридов смешанных амидов сульфоновых и фосфористых кислот общей формулы КЗОККРС 1 в. которые могут быть использованы в качестве физиологически активных веществ.Предлагаемый способ состоит в том, что натриевые производные амидов сульфоновых кислот подвергают взаимодействию с трех- хлористым фосфором в среде органического растворителя, например бензола,П р и м е р. В трехгорлую колбу емкостью 250 мл с мешалкой, термометром, охлаждаемую проточной водой, помещают 13,8 г (0,1 г моль)...

Номер патента: 203679

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Всесоюзный, Морозовска, Суворов

МПК: C07F 9/09

Метки: 203679

...2,88 г (70 й).Найдено, Я. С 53,54; Н 6,65; М 8,2 У; Р 9,52.Вычислено%: С 53,83; Н б,8; М 8,9; Р 9,90.Основание растворяют в 20 мл сухого ацетона и к раствору приливают раствор 1,35 г адипиновой кислоты в 50 лсл ацетона. Смесь оставляют в холодильнике на 12 час. Кристаллы адипината отфильтровывают и промывают многократно ацетоном. Вес 1,61 г, 11 олучают белый порошок с т. пл. 123 - 125"С, хорошо растворимый в воде и спирте.Найдено, /,; С 52,75; Н 6,81; 3 6,02; Р 6,58.С 20 Н 31 Ь 208 Р.Вычислено, 6 У 6: С 52,40; Н 6,81; Х 6,11; Р 6,76,ИК-спектр: 3250 см 1 ( - Х 11), 2500 - 2600 см 1 ( - ЫНЗ)Получение сложного эфира М-тритилсеротонина и монобензилфосфорной кислоты (И),Раствор 2 г соединения 11 в 80 мл сухого диоксана гидрируют,в...

Номер патента: 203680

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Абрамцева, Равер

МПК: C07F 9/42

Метки: хлорангидридов, эфиров

...-фтор+хлорэтилового эфира метилфосфоновой кислоты,К раствору 28 г (0,137 моль) О,О-этил-рфтор+хлорэтилметилфосфоната в 300 мл сухого бензола при температуре 20 - 40 С и перемешивании небольшими порциями прибавляют 28,5 г (0,137 лоль) пятихлористого фосфора. По окончании реакции растворитель отгоняют, Остаток перегоняют в вакууме.Получают 15 г (56%) вещества. Т. кип.85 С (15 ли рт. ст.); по 1,4470; д 4 1,4467; МКо . найдено 35,28, вычислено 36,06.60; Н 3,62, 3,45; ,42, 18,35; Р 9,23,Вычислено, %: С 18,46; Н 3Сгидролиз. 18 20 Г 9 74П р и м е р 2. Получение хлорангидрида 5 (з-трифторэтилового эфира метилфосфоновой кислоты.Аналогично примеру 1 к раствору 12,5 г(0,0607 лоль) О,О-этил-Ц,р-трифторэтилметилфосфоната в 125 мл бензола...

Номер патента: 203681

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Абрамов, Кирисова, Ченборисов

МПК: C07F 9/24

Метки: азидовдиалкилфосфористых, кислот, спошё, ф1енилгид1gt

...Д Н ЬНС,Н;. Выход 60 - 65% от тео Найдено, %: Р 10,92, 1 Вычислено, %: Р 10,92 Пред офарфоровую чашку. чашке остаются бе элементарного анатвечающие формуле ретическо 1,1 1, И 9,М 985. б р етено,4, 9,71 мет из 1, Способ получения фенилгидразидов диалкилфосфористых кислот, отличающийся тем, что, хлорангидриды диалкилфосфористых кислот подвергают взаимодействию с фенилгидразином в среде органического растворителя, например эфира, при охлаждении.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что охлаукдение ведут до ОС. Настоящее изобретение касается способа получения фенилгидразидов диалкилфосфор истых кислот общей формулы (КО)зРМНМНС,Нв, которые могут найти применение в качестве полупродуктов органического синтеза.Предлагаемый способ состоит в том,...

Номер патента: 203682

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Володина, Орлов

МПК: C07F 7/08, C07F 9/09

Метки: ганичёских, к1шний01gt, эфиров

...нагревании.С целью расширения сырьевой базы и упро. щения способа (процесс идет без катализатора) предложено вместо триорганогидридсиланов использовать триорганохлорсиланы, 10Пример 1. Смесь 31,5 г (0,1 моль) трис(триметилсилил) фосфата и 45,3 г (0,3 моль) триэтилхлорсила на нагревают в течение 1,5 чпс с одновременной отгонкой образующегося триметалхлорсилана. При этом отго чяется 10,8 г (98% ) триметилхлорсилана с т. кип. 58 - 60 С. Фракционированием остатка в вакууме получают 41,9 (95%) трис(триэтилсилил)фосфата С,Нв)зЯ 1 О)зРО с т. кип.178 - 181 С (4 мм рт. ст.); пп 1,4455: д 40,9663,Найдено, %: Я 19,03, 19,07; Р 6,63, 6,84.СдвН 4 збдзРО 4Вычислено, %: Я 19,12; Р 7,03.25Пример 2. При нагревании смеси 22,6 г (0,1 моль)...

Номер патента: 203683

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Кузьмин, Наметкин, Чернышева

МПК: C07F 7/12

Метки: органогидридхлорсиланов

...хлористо честве катализатора.С целью расширения сыр ведения направленного син органогидридхлорсиланы по ствием органогидридсилано вом, желательно при темпе среде серного эфира. П р и м е р 1. В четырехгорлую колбу, снаб,кенную мешалкой, термометром, капельной воронкой, соединенную с ловушкой, охлаждаемой жидким азотом, загружают 10,8 г 15 (0,1 люгь) С,Н,;%На, растворенного в 50 мл абсолютного серного эфира, и прибавляют 26,5 г (0,1 люль) ЯпС 1 ь В ловушке собирают ЯпН. Наблюдается выделение Н;, После внесения всего хлорного олова реакционную смесь 20 перемешивают 40 - 60 мин при комнатной температуре. Разгонкой выделяют 11 г (выход 83% ) фенилхлорсилана С,Н.-81 Н,С 1 с т. кип. 161 - 162 С.Найдено, %: С 125,0, 24,9. 25 Вычислено,...

Номер патента: 203684

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Кузнецова, Палчков, Шибанов

МПК: C07D 213/24, C07D 311/20

...В. А. Палчков и Кузнецов Заявител веро-Кавказский научно-исследовательский институт фитопатологи СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ(2-пиридиноэтил) -4-оксикумаринов.Соединения общей формулы ральной реакции в ино) -этил 1-4-оксикум ыход Х,48 г (бХ%); т айдено, /о Х 5,35С 16 Нтз ычислено, %: М 5,25-2- (а-пи неит деляетсярин,пл. 139 -14 ХС ОзСНГет изобрете ияиноэтил) -410 Способ по оксикумаринов чения 3- (2-пириобщей формулы ОСН,1 Ру а = одействием 4-окс идином в присут ения могут найти идов и фунгицид Пример. Х нилпиридина и вают на масля 5 час. Реакцио ляют 2 Х мл хл руют 5%-ным добавлении ра 5 г 4-оксику 1,5 лл сух ной бане пиную смесьороформараствором бавленной ОСН; Р - а=Р; р - Р , что 4-оксикумарины п твию с а(р) -винилпирипиридина. где К - Н,...