Архив за 1967 год

Номер патента: 192796

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Восточный, Новиков, Тугаринова

МПК: C07D 213/32

Метки: замещенных, пиридилэтилдитиокарбазатов

...температуре 0 - 40 С и вого продукта извест 11 ым споггийся тем, что, с целью усопроцесса и увелнчеги 1 я выродукта, в качестве алкилииспользуют 2-винилпириднн. Данное изооретение относится к области получения химикатов для сельского хозяйства.Известен способ получения замещенных пи. ридилэтилдитиокарбазатов, состоящий в том, что соль замещенной дитиокарбазиновой кис лоты подвергают взаимодействию с алкили 11 ующим агентом - Галоидныъ 1 пиридил алки. лом при температуре 0 - 40 С.Предложенный способ отличается от известного тем, что в качестве алкилпрующего 10 средства применяют 2-винилпиридин.Это позволяет упростить технолоппо процесса, использовать дешевое и доступное сырье и увеличить выход целевого продукта.Пример 1. 44,6 г...

Номер патента: 192797

Опубликовано: 01.01.1967

МПК: C07C 275/64

Метки: 192797

...едкого натра и постепенно прибавили 59 г со лянокислого гидроксиламгша, После полного исчезновения масла колоу охладили, полученнын при этом бензантиальдоксим экстрагировали эфиром, промыли водой до нейтральной реакции и высушили над сульфатом магния.Удалили растворитель и последующей вакуум перегонкой получили 63,3 г (60 ого) бензантиальдоксима с т. кип. 118 - 119 Сг 10 тглг.16 г бензантиальдоксима смешали с раст.вором 3 г металлического натрия в спирте и 20 г йодистого метила и полу генную смесь на.10 гревали в течение нескольких часов на водяной бане с обратным холодильником, От ре.акционной смеси отогнали спирт, добавили во.ду и выделившийся масляный слой о-метил бензантнальдокснма отделилп, водный раствор 15 экстрагировали...

Номер патента: 192798

Опубликовано: 01.01.1967

МПК: C07C 45/90, C07C 49/88

Метки: 192798

...в кубе до 30 в/с происходит сильное осмоление кубовых остатков, в результате которого дальнейшая их переработка становится невозможной, поэтому их подвергают сжиганию.Предлагается, с целью предотвращения осмоления продуктов в кубе ректификационной колонны, проводить процесс при температуре . 80 С при содержании ацетона в кубе до 55 - 60 з/о.Такое проведение процесса позволяет выделять ценные продукты - дикетен и уксусную кислоту и тем самым утилизировать отходы,Осуществляют непрерывный процесс по следующей технологической схеме. Возвратный ацетон (1170 л/час) непрерывно подают в ректификационную колонну, где происходит отделение ацетона, идущего далее на пиролиз,Далее эти кубовые остатки подвергаютфракционированию в вакууме с...

Номер патента: 192799

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Всесоюзный, Институт, Кадатский, Левченко, Максимов, Пал

МПК: C07C 41/20, C07C 43/215

Метки: димэстрола

...в синтезе диэтилстильбэстрола,Сущность предлагаемого способа за чается в том, что диметиловый эфир аэстрола подвергают каталитнческому г рованию в присутствии модификатора ганического основания, например пири Такое ведение синтеза обеспечивает изб тельность реакции, которая резко замедл или полностью приостанавливается посл глощения 1 ло.гь водорода.Полученный в результате избиратель гидрирования днмэстрол может быть див лирован известными способами в диэ стильбэстрол.П р и м е р, Суспензию 4 г окиси палл на бб г мела в 100 льг толуола встряхива атмосфере водорода до прекращения его лощения. К восстановленному катализа добавляют 0,8 лл пиридина, 10 г димети го эфира а-диенэстрола и 50 лл толуола и гидрируют до прекращения поглощения...

Номер патента: 192800

Опубликовано: 01.01.1967

МПК: C07C 41/20, C07C 43/215

Метки: 192800

...каталитическим гидрированием.Получение днместрола предлагаемым способом позволяет утилизировать отходы производства альфа-диенэстрола.П р и м е р. 13,75 г смеси гидролизованных продуктов дегидратации гг-ацетоксипропиофенонпинакона метилируют известным способом и кристаллизацией из ацетона отделяют диметиловый эфир альфа-диенэстрола, Упариванием ацетоновых маточных растворов получают смесь днметиловых эфиров изомеров диенэстрола и побочных продуктов дегидратации. Раствор 3,6 г этой смеси в 40 лтл толуола пропускают через колонку с 10 г окиси алюминия. Окись алюминия промывают 25 л,г толуола.Объединенные фильтраты (не содержащие на основании хроматографирования на бумаге недометилированных продуктов) подвергают гидрированню в...

Номер патента: 192801

Опубликовано: 01.01.1967

МПК: C07D 201/02

Метки: 192801

...ксусный эфир в присутствии ого этилового ой этилового татка эфиром м. ПриоритетОпубликовано 02,111,1967. БюллетеньДата опубликования описания 24.17.196 Настоящее изобретение относится к спосооу получения ацетовиццлвалеролактона, который может быть использован в качестве стимулятора роста сельскохозяйственных растений, на. пример кукурузы.Предложен способ получения ацетовинилвалеролактона путем нагревания ацетоуксусного эфира с окисгио пиперилеца (2,3 эпоксипентеном) в присутствии этилата натрия. По окончании реакции этиловый спирт отгоняют в вакууме, остаток экстрагируют эфиром, эфирный экстракт сушат безводным сернокислым натрием, затем отгоняют эфир, а оставшийся продукт перегоняют дважды в вакууме,Получают...

Номер патента: 192802

Опубликовано: 01.01.1967

МПК: C07C 231/08, C07C 233/65

Метки: 192802

...г лголь) 2,4-динитрохлорбензола и нагревают их на парафиновой бане до 175 С (термометр в бане). После этого колбу вынимают из бани и содержимое ее энергично перемешивают: сначала оно становится жидким, а затем превращается в твердую массу желтого цвета.Для удаления г-толуолсульфамида, образовавшегося при побочной реакции, и хлористого натрия содержимое колбы кипятят 3 - 4 раза с водой, отделяя каждый раз водный слой декантацией, остаток переносят на стеклянный фильтр, промывают 3 - 4 раза этиловым эфиром для окончательного удаления и-толуолсульфамида и высушивают. В общем итоге получают 24 г сырого п-толуолсульфо,4-дпнитроанилида с эквивален том нейтрализации 352 при вычисленном значении 337,3. Выход его по титрованию 68,2 пггп 5 от...

Номер патента: 192803

Опубликовано: 01.01.1967

МПК: C07C 231/08, C07C 233/65

Метки: 4-динитроанилидов, аренсульфо-2

...2,4-динитрохлорбензола и 150 лглводы. Содержимое колбы кипятят 2 - 2,5 часдо образования ярко-желтого раствора и исчезновения нижнего маслянистого слоя 2,4-динитрохлорбензола, Реакционную массу подкисля ют, охлаждают и отфильтровываю промывают несколько раз водой до ния кислой реакции, а затем 3 - 4 р ром для удаления л-толуолсульфах дпнптрофенола и высушивают.Выход и-толуолсульфо,4-динит 20,1 г, или 61, от теор. Эквивалент зации продукта 335 при вычисленнов 337,3 После перекристаллизации из танола с хлороформом (1: 1) получа олсульфо,4-динитроанилид с т. 61 С. Найдено, /о. Я 9,38; Э 335,0; М 333.Вычислено, о(,: Я 9,50; Э 337,3; М 3 П р и м е р 2, Получение бензолсул динитроанилида.Продукт получают так же, как в пр с той лишь...

Номер патента: 192804

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Кремлев, Плотникова, Тсхмй

МПК: C07C 303/40, C07C 311/16

Метки: n-ациларенсульфамидов

...полученным избензолсульфамида с помощью хлористого бензоила, депрессии не дает.СтвНО,. 5Найдено, Я,: Х 5,5; Э 264; М 268.Вычислено, %, Х 5,36; Э 261; М 261.б) получение т+нафтоилбензолсульфамида.В плоскодонную колбу емкостью 50 лг.г помещают 5 г (0,029 г лго,гь) р-нафтилметилкетона, расплавляют его и нагревают до 80 С,К нагретому расплаву прибавляют 6,3 г(0,08 г лго,гь) соли Х-хлорбензолсульфамида.При этом температура реакционной смеси за 15счет экзотермичности процесса поднимается до121 С, содержимое колбы во время реакциистановится жидким, выделяются пузырьки хлороформа. Через,ЗД мин реакция на активныйхлор по иодкрахмальной бумажке исчезает. 20продукт реакции при остывании затвердевает, его обрабатывают так же, как и...

Номер патента: 192805

Опубликовано: 01.01.1967

МПК: C07D 213/28, C07D 333/18

Метки: 192805

...сульфатом магния, отгоняют растворитель, остаток перегоняют. Получают 10,3 г 1,т. кип. 109 - 110-"/18 мм по 1,5004, дг 0,9800,выход 56%.Найдено, %: С 65,18; 64,95; Н 8,81; 8,75;Б 17,40; 17,52.С Н 08.Вычислено, %; С 65,17; Н 8,75;17,40. Пример 2. 5- -метилфуран (11),Смесь 20 г (0,264 мо,гь) тиомочевины, 32 г(0,262 лголь) изопропилбромида и 13 лг,г воды5 кипятят при перемешивании до полного растворения тиомочевины (8 час). Затем приливают алкоголят, полученный из 200 лгг изобутилового спирта и 12,4 г (0,54 г атом) натрия,нагревают с обратным холодильником 9 час,10 прибавляют 28,1 г (0,1 лголь) йодметилата 5 диметиламинометил-метилфурана и кипятятпри перемешиванип 24 час, далее обрабатывают, как в примере 1. Получают 10,85 г 1,т. кип. 102...

Номер патента: 192806

Опубликовано: 01.01.1967

МПК: C07C 35/21

Метки: 192806

...и давлении 100 - 120 атл. 1П р и м е р. Навеску диана - 2,2-бис- (4-оксифенил) пропана - раствортпот в 2,5-кратном (по весу) количестве метанола и раствор загружа 1 от в авток:1 ав. Туда же помещают навеску катализатора (10% рутения на у-окиси 1 алюминия), содержащую 0,5 огго рутения к весу диана. Затем автоклав закрывают, промывают два раза водородом для удаления растворенного кислорода, после чего в него подают электролитический водород до давления 2 120 атлг и включают перемешивание и обогрев(110 - 120 С). После поглощения рассчитанного количества водорода автоклав разгружают и цептрифугированием отделяют катализатор от жидкой фазы. Затем из раствора отгонягот метанол, а остаток перегоняют в вакууме и собирают фракцию с т. кип. 183,2...

Номер патента: 192807

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Горбунов, Научно, Филиппенко

МПК: C07F 9/141

Метки: три

...винилциклогексена в молярном соотношении 1: 3 при охлаждении до температуры 30 - 40 С.При мер 1, В четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром, обратным холодильником и капельной воронкой с хлор- кальциевыми трубками, помещают 50 г моно- окиси винилциклогексена, к которому при перемешивании медленно прибавляют из капельной воронки 13,7 г треххлористого фосфора (молярное соотношение РС 1 з и моноокисп равно 1: 4). Реакция проходит с обильным выделением тепла; наружным охлаждением поддерживают температуру реакции 35 - 40 С.После завершения экзотермического процесса Р 595; С 1С 24 НззОзС 1 з :Р 607;С гидролизуемыи Вычислено, %отсутствует.Пример 2,дыдущего опытниями компоненполучают продуи практически с гидролизуемый) Предмет...

Номер патента: 192808

Опубликовано: 01.01.1967

МПК: C07F 9/34

Метки: 192808

...алкил(арил)тиофосфиновых кислот со спиртами в инертном растворителе в присутствии третичных аминог, в качестве акцептора хлористого водорода.Предлагаемый способ отличается тем, что вместо третичного амина в качестве акцептора хлористого водорода используют акрилонитрил. Использование акрилонитрила значительно упрощает процесс, так как в этом случае реакция проводится оез растворителя.К смеси дихлорангидрида и акрилонитрила при температуре 60 - 65 С прибавляют небольшой избыток спирта. Выходы целевых продуктов составляют 80 - 85%.Пример, Хлорангндрид этилового эфира фенилтиофосфиновой кислот ы. К смеси 0,05 г лоль дихлорангидрида фенилтиофосфиновой кислоты и 0,15 г лоль ак. рилонитрила прибавляют 0,06 г люль этанола при температуре...

Номер патента: 192809

Опубликовано: 01.01.1967

МПК: C07F 9/68

Метки: 192809

...отгоняют в вакууме и в остаткеполучают 17,9 г (99%) продукта с т. пл. 114 С.Найдено, %: Аз 21,22; М 3,67; Я 17,55.Сг 4 НгзАзМОЯзВычислено, %: Аз 20,81; М 3,88; 5 17,72,изобретениягя р-роданэтиловых эфигслот, от,гггчагоггггсйся тем,нов подвергают взаимочьфидом прп температуре редм ет 1, Способ полученров тиоарсинпстых кчто тиоцианаты арсидействию с этиленсу.20 - 50 С.2. Способ по п. 1,процесс ведут в среде30 теля, например бензо Изооретение относится к ооласти получения эфиров кислот мышьяка.Предложен способ получения р-роданэтиловых эфиров тиоарсинистых кислот. Способ заключается в том, что тиоцианаты арсинов подгергают взаимодействию с этиленсульфидом. Процесс проводят при температуре 20 - 50 С. Целесообразно вести реакцию в...

Номер патента: 192810

Опубликовано: 01.01.1967

МПК: C07F 9/54

Метки: 192810

...гигроскопичные кристаллыбелого цвета, которые отфильтровывают и сушат над пятиокисью фосфора,Получеддный Х,гхоз-диметддлахдидо-метилтнофосформетилтриэтиламмоний перекристаллизовывают из этанола, т. пл. 85 - 90 С, Выход 2,3 г (7% от теоретического количества),П р и м е р 2. К раствору 2 г (0,0153 лголь) 1 х 1-хдетддламида 0-метил-О-этилтнофосфорной кислоты в 20 лг,г сухого бензола добавляют 1,54 г (0,0153 моль) трнэтиламина и полученную реакционную смесь выдерживают прн температуре 60 - 65 С в течение 1 О час, Из раствора выделяется масляный слой, который отделяют, промывают четыре раза горячюд сухим бензолом, Промытое масло выдерживаю на кипящей водяной бане в высоком вакууме в течение 0,5 час.Полученный...

Номер патента: 192811

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Миха, Трост

МПК: C07F 9/53

Метки: трихлорметилфосфиноксида

...олучение трих одействием трисм хлоридом в сре а с последующипри этом прод Известно п ксида взаим ида с тиони,того углерод полученного кипячении. кстрагпруют из снзол отгоняют рскристаллпзоуглерода.олучают в видест, пл.99 - сй в диоксанс) 4, 53,9. не гнгроскопнода не найдена, оксане, пирпдп- димстилформаавляст 651,со от Предо сзобретен Спосоо получения т сида взаимодействием сида с тионилхлорпдо ложснисм полученного дой прп кипячении, от, целью повышения выхо процесс ведут в среде сфинок- сфпнокгм разкта вос,что, с родукта,рпхлорметилфо триметилолфо с с послсдующ при этом прод ссчасоссссссссл теда целевого ппиридина,с присоединением заявк С целью повышения выхода целевого продукта предложено процесс вести в среде пиридина,П р и...

Номер патента: 192812

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Бпб, Мухаметз, Шермерг

МПК: C07F 9/32

Метки: бис-(алкоксиметил)фосфиновых, кислот, эфиров

...(хлорметил) -фосфиновой кислоты подвергают взаимодействию с алкоголятами натрия в среде соответствуюшего спирта при кипячении.П р и м е р 1. К раствору пропилата натрия в 15 пропиловом спирте, полученному путем растворения 3 г (0,14 моль) натрия в 150 лгл абсолютного пропилового спирта, прикапывают при температуре кипения раствора 15 г (0,073 моль) пропилового эфира бис- (хлорметил) - 20 -фосфиновой кислоты. Реакционную смесь нагревают при перемешивании 3,5 час, затем осадок отфильтровывают, из фильтрата отгоняют пропанол, остаток разбавляют серным эфиром и снова фильтруют, Из фильтрата после от гонки эфира и разгонки продуктов реакции в вакууме получено 9,3 г (50,6") пропилового эфира бис- (пропоксиметил) -фосфиновой кислоты с...

Номер патента: 192813

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Андрианов, Гълубцоб, Морозов, Плт, Радькова

МПК: C07F 7/14

Метки: 192813

...пропнлена фракции(0,52%, считая на исходнуютадиенилтрикарбошглмарганведения опыта те же, что в пжают 1156 г продукта.При разгонке на фракции агружают 4 моль зорснлана, 5 ноль142 в 15 С и 6 г смесь) цнклопенца. Условия проримере 1. Выгрулучают; К до 185Ъ 190 в 2уоовой остатокотери Катализато марганец ост Фракция и Оой целевой гндролизуемо считая на 84,", в -на не вФракция,Сдо 50 50 - 142 1 140 в 1 Ч 150 в 2 Ъ 205 в 2 убовой остаток отери личество 160 73 37,2 97 753 30 1 4 о(3Содержание гидролизуемого хлора 36 - 38%.Выход продукта 72",4, считая на загруженный трихлорсилан, и 90 о/о - на не возвращенный.П р и м е р 3. В автоклав загружают 4 моль (542 г) неперегнанного трихлорсилана, 5 лоль (630 г) тримера пропилена фракции 142 -...

Номер патента: 192814

Опубликовано: 01.01.1967

МПК: C07F 7/12

Метки: кремнийорганических, мономеров, фторсодержащих

...взаимодействием иепредельных сложных фторированиых эфиров общей формулы СНРа ., (С Н, Р 2,), к (СН) СН = СН, где т, - СЙОСО - или - СН. СОО - ; х= О - 2, у=О - 1, и и гп - целые числа, с гидридсиланами в присутствии платинового катализатора, например Н РС 16 6 Н 0 при нагревании до кипения.П р и м е р 1. В колбу, защищенную от влаги воздуха и снабженную обратным холодильником, термометром и капельной воронкой, помещают 27 г (0,17 г лю,гь) аллилового эфира трифторуксусиой кислоты и 0,15 лл 0,1 М раствора НР 1 С, бН 0 в изопропиловом спирте, нагревают до кипения и по каплям добавляют 22,5 г (0,17 г люль) трихлорсилана с такой скоростью чтобы температура в смеси не понижалась. После окончания прибавления содержимое колбы кипятят 3...

Номер патента: 192816

Опубликовано: 01.01.1967

МПК: C07C 211/28, C09K 11/06

Метки: 192816

...получить вещества, растворимые в нейтральных водных растворах, причем эти растворы также флуоресцируют (как правило, голубым светом).Некоторые из соединений указанного ряда представляют сооой более илп менее вязкие, сильно флуоресцпрующпе жидкости.Пример 1, Получение 1 ч-сти р ил ан и л и и а. Зквихтолярные количества анплнна 5 и окиси стирола нагреваются прп температуре140 в 16 С в течение 1,0 - 1,5 час, после чего реакционную массу разгоняют под вакуумом.При 190 С отбирают фракцию Х-стирилапилина, выход которой составляет около 5,4, ВеО щество - вязкое, сильно люминесцпрующаяжидкость. Максимум флуоресцепцпп (без растворителя) 43 льяк. П р и м е р 2. П о л у ч е и и е .,М - м е т и л ст и р и л а н и л и н а. При...

Номер патента: 192817

Опубликовано: 01.01.1967

МПК: C07D 209/88

Метки: 192817

...Выход хлоргидрата 1-кето,2,3,4-тетрагидро-метплкарбазолил - 9 лупинана 11 г (71), т. пл. 258 - -259 С из смеЗО си метанол - апетон (1: 10).Заказ 1063/14 Тираж 535 Подписное11 НИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, центр, пр. Серова, д, 4 Типография. пр. Сапнова, 2 3Найдено, %: С 70,90; 71,18; Н 8,18; 8,11; М 7 03; 7,11.СвзНзМОС 1Вычислено, о: С 71,38; Н 8,07; и 7,24, Вещество хорошо растворимо в воде, спирте, плохо - в ацетоне, не растворимо в эфире,Пример 3. Этиловый эфи р 1-кето,2,3,4-теграгидрокарбазолил 9- уксусно й к и сл оты. К суспензни 46 г (0,025 лоло) 1-кето,2,3,4-тетрагндрокарбазола в 20 ля дноксана прибавляют спиртовой раствор алкоголята натрия, приготовленный из 0,57 г (0,025 г атом)...

Номер патента: 192818

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Боброва, Грандберг, Нова

МПК: C07D 209/16, C07D 209/32

Метки: замещенных, тамина, трип

...и,г 90%-ного метанола. При кипении смеси к ней сразу приливают горячий раствор 60,5 г у-хлорметилпропилкетона в 100 мл метанола и после окончания экзотермической реакции кипятят на водяной бане 20 час без перерыва. Затем в вакууме водоструйного насоса отгоняют растворители при 50 С и остаток хлоргидрата растворяют в 500 лог горячей воды, Водный раствор хлоргидрата экстрагируют от нейтральных примесей бензолом (дважды192818 30 35 40 45 50 55 60 65 по 30 лл) и фильтруют через 3 г активированного угля. Фильтрат упаривают до объема"-150 льг и подщелачивают едким натром дорН 10.Выделившееся основание экстрагнруют бензолом и разгоняют в вакууме в токе азота.Получают 35,3 г (4570) смеси 4- и 6-замещенных триптамипов с т, кип. 180 - 188 С(2 лл...

Номер патента: 192819

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Алтухова, Всесоюзный, Гринев, Институт, Шведов

МПК: C07D 471/02

Метки: 6-триметилен-у-изокарболинов, производных

...вещества проводят в условиях примера 1,А. Выход очищенного 1- кето -1,2,3,4- тетрагидро-хлор-феняцилкарбазола 5,2 г (52 о/,), т. пл. 191 - 192 С (из ацетона), Вещество растворимо в спирте, ацетоне, хлороформе, плохо растворнмо в эфире, бензоле.Найдено, о/о: С 71,38; 71,40; Н 4,73; 4,90;Х 4,29; 4,14.СоН 1 оО,С 1Вычислено, о/,; С 71,11; Н 4,77; Ж 4,14.Б. Конденсация 1-кето,2,3,4-тетрагидро-бхлор-фенацилкярбязола с ацетатом аммония. Для опыта берут 2 г (0,0045 моль) 1-кето,2,3,4-тетрягидро-б-хлор -9- фенацилкароазола, 4,3 г (0,014 моль) ацетата аммония и 20 лл уксусной кислоты. Реакцию и выделение вещества проводят в условиях примера 1,Б. Выход очищенного З-фенил,б-тримстилен-хлорбенз-азапирроколина 1,8 г (коли чественный), т. пл. 179...

Номер патента: 192820

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Пономарев, Седавкина

МПК: A01N 43/36, C07D 207/263

Метки: 5-алкилпирролидонов-2

...поглощения водорода,буется 3,5 час. Гидрогенизат освобкатализатора фильтрованием, отгонловый спирт, а остаток перегоняютТ. кип. 105 - 106 С (1 мм). Выход 1ставляет 62,2% от теоретического. Выход 5-алкилпирролидоновв случае припения двуокиси рутения 72 - 76%; никелянея 53 - 69%. П р и м е р. Получение 5-про на.а) Во вращающийся авток 150 лгл загружают 12 г этилово тоногептановой кислоты, 50 м спирта, насыщенного аммиаком си рутения и ведут гидроамин 100 в 1 С и начальном давле 80 - 100 атм до поглощения рас личества водорода (1 моль), на 3 часа. Гидрогенизат подверга катализатора фильтрованием пилпирролидо 20 лав емкостью го эфира у-кел метилового , 0,5 г двуокиирование при 25нии водорода считанного кочто требуется ют очистке от или...

Номер патента: 192821

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Гринева, Садовска, Уфимц

МПК: C07D 209/08

Метки: 2-фенилиндола, производных

...не выше 190 С. Полученный продукт выделяют кипячением реакционной массы с водой.Выход 2-фештлиидола 90 - 95% Для реакции может применяться непосредственно продукт конденсации соответствующих фенилгидразина и ацетофеноиа без дополнительных спераций обезвоживания или очистки его.П р и м е р 1. 6,33 г ацетофенонфеиилгидра зона (т. пл. 100 в 1 С) постепенно прибавля ют при 125 в 1 С к 22 г 100 а/,-ной фосфорной кислоты, массу нагревают, размешивают 2 час при 180 - 190 С, без охлаждения выливают в 50 мл горячей воды, кипятят 1 час, осадок отфильтровывают и промывают водой до нейтральной реакции,Получают 5,54 г 2-фенилиидола, выход95%, т. пл. 186 в 1 С (из спирта).Аналогично из 6,33 г ацетофеионфенилгидразона и 22 г 95 а/а-ной фосфорной...

Номер патента: 192822

Опубликовано: 01.01.1967

МПК: C07C 227/28, C07C 227/30, C07C 229/10 ...

Метки: 192822

...гуминовых и красящих веществ,Для этого бетаин пере вергают дополнителыгой фекосатурации, т. е. обр молоком и углекислым гаСпособ заключается в Сахарный сок пропуска Н-форме, после чего пос ют 3 - 5 О-ныхг раствором получают раствор, содер удаления аммиака нз этог тят под разрежением. За гают обработке путем од в пего при нейтральной р д фильтрацией подочистке путем деаботки известковым зом.следующем.ют через катионит в ледний обрабатывааммиака. При этом кащий бетаин, Для о раствора его кипятем раствор подверновременного ввода еакции известкового молока в количестве 6 - 20" СяО к весу сухих ветнеств и углекислого газа.Окончил дефекосяттрацшо, раствор фильтруют, гыпярнвают до содержания в нем сухих веществ, равного 45 - 50", после чего...

Номер патента: 192823

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Бакуменко, Баскаков, Мельнико, Фаддесва

МПК: C07C 239/18, C07C 239/22

Метки: nкарбоалкокси-ы, о-ацилпроизводных, фенилгидроксиламинов

...1, и = 1,2, К - С 2 - С,-алкилы, т ткил- или арилоксикарбоновых кт где Х -остатоклот.При ми. Пример1 ч-карбоизоп мер СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАРБОАЛКОКСИЧ-ф Известен способ получения о-ацил-К-карбоизопропоксич-фепилгидроксиламинов взаимодействием хлорангидридов или ангидридов карбоновых кислот с М-карбоизопропоксифенилгидроксиламинами в присутствии органических или неорганических оснований, Эти соединения представляют собой гербициды с низкой избирательной активностью. Гербицидная активность целевого продукта может быть повышена, если в качестве исходных К-карбоалкоксифенилгидроксиламинов использовать их производные )ч-карбоалкоксихлорфенилгидроксиламины. Полученные о-ацил-К-карбоал. кокси - И - хлорфенилгидроксиламины общей формулы К...

Номер патента: 192824

Опубликовано: 01.01.1967

Автор: Красителей

МПК: C07C 37/04, C07C 39/08

Метки: резорцина

...5 тате дистплляцнн получают 3 фракции: 1-ая -растворнтель и вода, 2-ая в переходн к резорцину и 3-ья - товарньш резорцнн, а такж 1кубовый остаток в количестве 13 г. Товарнаяфракцпя резорцнна в количестве 74,8 г содер 10 жнт основного ещества 99,5 сс. , имееттемпературу кристаллизации 109,6 С, в застывшем состоянии имеет белую окраску, 1 аствор резорцнна в воде прозрачный бссцьстный, раствор в 0,5 и. МаОН прозрачный и с15 желтовато-зеленоватым цветом, т. е. полученный товарный резорцнн удовлетворяет всемтребованиям ГОСТа 9970 - 62, С учетом перераоотки 2-ой фракции выход резорцнна вопыте составляет 89,7%.20 П р н м е р 2, В 500 г кислого экстракта резорцина полученного в соответствии с примером 1 и содержащего 23,6",резорцнна,...

Номер патента: 192825

Опубликовано: 01.01.1967

МПК: C07D 307/33

Метки: 192825

...эфира р-фу 1 нц 1- пускают в указанных 0 С. Получают 14,4 г выход 63",;, от теоребретепи ения 5-пропп чцем реакции в тем, что, с цели ц повышения в ергают эфирыв присутствии 00 в 3 С в прот Способ полу 5 ца с прцменеотличатоцшкя сырьевой базь цовлению подв новой кислоть 0 % - ХпО при 2 у-оутцролактоосстацовлецця, о расширения ыхода, восста- -фурилпропцокатализатора очной системе,Известен сцосоо получения 5-пропил-у-бутиролактопа, зак;цочающцйся в том, что р-фурилакриловую кислоту восстанавливают водородом в момент выделения,Для расширения сырьевой базы, а также с целью повышения выхода продукта предложен способ получения 5-пропил-у-бутиролактона, заключающийся в том, что эфиры Р-фурцлпропиоцовой кислоты подвергают каталнтическому...

Номер патента: 192826

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Атавин, Мирскова

МПК: C07D 317/16

Метки: ацеталей, двойной, связью, хлораля, циклических, экзоциклической

...2. К 73 г хлораля прн нсрсмешиванни приканывают 35 г пронаргилового спирта. Смесь разогревается. После прибавлениявсего спирта смесь нагревают прн 60 - 70"С153 чпс н оставляют на ночь. Прибавив 3 г окисиртути, смесь нагревают нрн 70 - 5 Счас ивновь оставляют на ночь, После нагреванияпри 75 - 80 С в течение 6 час отделяют осадоки перегоняют в вакууме.20 Выделяют 50 г (50%) 2-трнхлорметнл-метилен,3-диксолана, т. кнп, 43"С (3 лл рт, ст.)20 - 20по 1,4970; с 1,т 1,4540; дЧКо. найдено 40,94,вычислено 40,416; Мол. вес (крноскопнческн):найдено 204,08, 203,5; вычислено 203,454.Вычислено, %: С 29,51, Н 2,48; С 1 2,2.11 айдено, %: С 29,30, 29,57; Н 2,41, 2,37;С 1 52,05; 51,95,Кроме того, выделяют 9 г (%) 2-трихлорзо метил-метил 4-(пронин) -...