Архив за 1967 год
Способ получения бисульфатов
Номер патента: 201344
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Кудр, Кульков, Павлов, Сахаров, Толстикова, Уральский, Халтурин
МПК: C01B 17/98
Метки: бисульфатов
...я взаимодейстфатов с серной атуре - поряднуляцисй полубении. В аммония размера бисульф хиометрическом соотношразования бисульфатапроцесс грануляции домером 3 - 7 лглг. Выходдостигает 80 - 90%. получени а натри щих суль и темпер ощей грастен способ ср бисульфа соответствую он при высок С, с последу о продукта, длояенный с го способа те у подают не процесс веду 40 С.анное отличи процессепроисхочастицта аммо итази 5 пинается от изьфаты н серную сино в грануляператре попядпособ, от, , что сул посредствпри тем етен Способ пол 1 О ствием соотве кислотой с п ченного прод целью упрощ пую кислоту нулятор и пр рядка 30 - 40льно упрощает с знач м е р. Сульфа гранулятора, да хке подают аммония подают на вращающуюся вокруг ерную кислоту в...
Способ получения трехсернистой сурьмы
Номер патента: 201345
Опубликовано: 01.01.1967
Автор: Байбородов
МПК: C01G 30/02
Метки: сурьмы, трехсернистой
...в растворе гипосульфита натрия в электролизере с пористой диафрагмой.Однако способ требует большого расхода дорогостоящего гипосульфита натрия и приводит к большому выходу анодных остатков,С целью устранения указанных недостатков, предлагают в качестве раствора применять тиоантимонит натрия и подвергать его электролизу в анодном пространстве электролизера с заполнением катодного пространства раствором соды, Электролиз предлагают вести при плотности тока 200 и/лР и температуре 40 - 50 С,П р и м е р. Сурьмяное выщелачивают в сернистом натрии с кой серы, получают тиоантимонит натрия, Затем, путем электролиза на платиновом или графитовом зере с диафрагмои выдею сурьму. Анолитом слунтимонита натрия 49,2 г/л рия 100 г/л, католитом...
201349
Номер патента: 201349
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Белоцерковский, Плаченов, Сасин
МПК: C01B 33/16
Метки: 201349
...с последующей промывкой полученного порошка силикагеля измельчением и формовкой.Пример. Смешивают растворы жидкого стекла (уд. вес 1,20 г/смз) н серной кислоты(уд. вес 1,18 г/слтз). После коагуляции и синерезиса, длящихся 7 час, гидрогель помещают в камерную сушилку с температурой на входе 450 С. Через 5 час сухой гель в виде порошка выгружают и промывают производственной водой в течение 5 час. Основная часть полученного таким способом порошкообразного силикагеля имеет размер частиц 0,2 0,4 мм. Полученный порошок просушивают до содержания влаги 213 З 0/о затем дополни 10тельно измельчают на внбромелынтце в течение 10 мин и получают преобладатощттй размер частиц 6 мк. 270 г порошка сухого силикагеля смешивают с 63,0 г оксиниграта...
Синтез аммиака
Номер патента: 201350
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Антонова, Белов, Бирюкова, Каневский, Каратаева, Красильщиков, Сунов
МПК: C01C 1/04
...синтеза аммиака на никелеВом катализаторе являются следующие: давление 30 - 50 атл температура 80 С. При давлениях 30 - 50 ать выход аммиака в 3 - 4 раза выше, чем при атмосферном давлении исоставляет 2 - 5% от количества пропускаемого азота. Опыты проводят при стехиометрическом соотношении азото-водородной смеси. 25 2Основное накопление аммиака имеет место пс в газовой фазе, а в растворе электролита: количество аммиака, удерживаемое раствором, примерно, в 8 - 10 раз выше содержания его в газовой фазе.Извлекают аммиак из раствора электролита одним из известных способов.Предлагаемый способ синтеза аммиака проводят по следующей схеме: предварительно очищенную азото-водородную смесь вводят в реактор, который находится под давлением...
Способ получения тонкодисперсной a-aloj
Номер патента: 201351
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Иевлева, Физико, Шаров
МПК: C01F 7/44
Метки: a-aloj, тонкодисперсной
...течение 3 - 4 час. П А 1 Ов полностью в а-модификации ( цым рецтгеноструктурного анализа). 1 редмет изобретения рсной а-А 10 в с предваритличающиися ии процесса , алюмоамморолизу с моые сульфатытемпературе Способ получения тоцкодиспеиз алюмоаммонийцых квасцотельной перскристаллизацией, отем, что, с целью ицтенсификаци повышения качества продуктацийцые квасцы подвергают гидчев:шой, и полученные основналюминия прокаливают гри1100 в 12 С. Предложение относится и спосооам получения тонкодисперсной а-А 1.0 служащей исходным продуктом для производства поликристаллической керамики с плотностью, близкой к теоретической.Известен способ получения а-А 1.,0;, заключающийся в том, что алюмоаммонийцые квасцы очищают цсрекристаллизацией с...
Способ получения нитратов металлов
Номер патента: 201352
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Карлов, Петрачков, Черн
МПК: C01G 1/08, C01G 53/00
...на опытах более рациопальпый и технически легко выполнимый способ, состоящий в обработке растворов нитратов металлов окислами азота. Предлагаемый способ основан на использованигл из всстных реакций.Так, известно, что при растворении ХзОз(или смеси 1 чО и МО. - равных количеств) в воде образуется азотистая кислота. При наличии в растворе ионов МН КОз, ХО. будет образовываться определенное количество1 Н,)Оз.Известно, что пнтрит аммбокислого раствора легко рделением азота и воды,По предложенному способу очистки р вора азотнокислого никеля от примеси а покислого аммония в нагретый раствор пускают окислы азота (МзОз). При этом протекают вышеуказанные реакции, в результате чего уменьшается концентрация нитрата аммония. Например, брали...
Способ получения окислов таллия различной валентности
Номер патента: 201353
Опубликовано: 01.01.1967
МПК: C01G 15/00
Метки: валентности, окислов, различной, таллия
...Дальнейшеедит к диссог овалентного талли роцесс разложения я при 600 - 700 С. П уго модификацию о ом растворяющуюся нагревание окиси та иации с образован я плавит практичес ри этом п киси таллв кислотллия при ием заки оия ах. З во- си Настоящее изобретение относится к способам получения окислов таллия различной валентности.Известно, что окислы таллия Т 1 зОз и Т 1,0 получают термическим разложением нитрата 5 одновалентного таллия Т 1 ХОз. Однако получить чистые одно- и трехвалентные окислы таллия таким путем затруднительно.С целью получения сгехиометрических количеств чистых окислов таллия различной 10 валентности Т 1 Оз и Т 1,0, нитрат одновалентного таллия разлагают при температуре 600 - 1000 С; при разложении Т 1 ХОз в...
Способ получения солей железомолибденовой гетерополикислоты
Номер патента: 201356
Опубликовано: 01.01.1967
Автор: Коловертнов
МПК: C01G 39/00, C01G 49/00
Метки: гетерополикислоты, железомолибденовой, солей
...вышеуказанного недостатка.Этого достигают тем, что процесс ведут припостоянном значении рН, равом 3,0 - 4,0, итемпературе 45 - 60 С.При осуществлении способа достигают ускорения процесса и повышения выхода конечного продукта (до 90 - 1007 О от теоретического).П р и м е р. 371 г парамолибдата аммония(ХН,) сМотО., 4 НеО марки ч. д. а, рас в 1100 лл кипящей дистиллированно раствор охлаждают, прибавляя к нем раствора аммиака (0,255 г МНа в 1 л 5 водят дистиллированной водой обьемра до 1300 лл. Затем готовят раствор железа, растворяя 141 г Ге(ХОа)а 1000 лл дистиллированной воды и до тем объем раствора дистиллированно до 1300,нл. После этого в трехлитровый стакан вливают 200 лл 20/о-ого раствора нитрата аммония, доводя рН раствора до...
Способ получения раствора азотнокислого кобальта
Номер патента: 201358
Опубликовано: 01.01.1967
МПК: C01G 51/00
Метки: азотнокислого, кобальта, раствора
...Однако при растворении окиси кобальта по известному способу происходит неравномерное течение реакции с выбросом реакционной смеси и бурное выделение окислов азота,С целью устранения указанных недостатков, настоящим предлагают способ получе. ния раствора азотнокислого кобальта путем растворения окиси кобальта в азотной кислоте в присутствии восстановителей с добавлением в реакционную смесь мочевины в количестве Зв/, от веса окиси кобальта.П р и м е р. В аппарат вносят 180 л 47%-ной азотной кислоты, 35 л 77"/,-ной муравьиной кислоты и 3 кг мочевины. Раствор нагревают до температуры 75 С ском перемешивании окись кобальта до р разбавляют водой до фильтруют и использ кобальта,механичепорциями й раствор кую фазу ння солей едмет...
Способ выделения. ii-ксилола
Номер патента: 201359
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Кукушкин, Пенчев, Сулкмоб
МПК: C07C 15/08, C07C 7/08
Метки: ii-ксилола, выделения
...выделения индивидуальных ароматических углеводородов из их смеси.Извссп 1 о выделение 1 с-ксилола нз счсси ароматических углеводородов С, содержащих нс более 6 ч/с сг-кснлола, 20/, о-кснлола и 20 а/а этнлбснзола, паклюпонснйс 1 вуглеводородное сырье счсшнвают с трсххлористой сурьмой в соопОшсннн 1: 4,36 при тсмнсратурс 50 - 70 С, затем смесь охлаждают, отделяют выпавннс кристаллы с последусощсй разделыой днстнлляпней кристаллов н мсточного раствора,С целпо повышения сслсктивностн процесса в качестве комнлсксообразующсй соли применяют псрхлоралг серебра, который бсрут в соотношении к с.;гсси ароматических соединении преимущественно равном 1; 1. Сущность изобрстсния показана на следующем примере. Углеводородное сырье, содержащсе нс более...
Способ получения чистого о-хлорфенола
Номер патента: 201360
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Зубарев, Игошев, Калужска, Соболев, Уфимский
МПК: C07C 37/62, C07C 39/28
Метки: о-хлорфенола, чистого
...проводят на колонне с эффективностью в 10 - 15 теоретических тарелок. Температуру куба поддерживают в интервале 185 - 195 С, температуру обогрева колонны в интервале 173,5 - 174,5 С. В начале отбирают водный предгон до достижения температуры в парах 173,5 С в количестве 0,5 о/, загруженнои массы. После отбора предгона меняют приемник и отбирают основную фракцию - о-хлорфенол - при температуре в парах 173,5 - 175 С и флегмовом числе 3 - 5. В этом интервале температур отгоняется 95% о-хлор- фенола, содержащегося в хлорированной массе. Хлорированные фенолы, оставшиеся в кубе и содержащие п-хлорфенол и 2,4-дихлорфенол, направляют на дохлорирование до 2,4-дихлорфенола с целью использования его в известных способах в производстве...
Способ очистки высших спиртов
Номер патента: 201361
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Асмакова, Ганкин, Гурницка, Калашникова, Карпухин, Рудковский
МПК: C07C 29/88
...спирты содержат до 0,91% альдегидов,Недостатком указанного способа является 10недостаточная очистка спиртов от альдегидовпри удовлетворительной очистке от эфиров,Предложенный способ отличается от известного тем, что сырые высшие спиртыСт - Се обрабатывают водным раствором карбоната или водно-спиртовым раствором гидроокиси щелочноземельного металла при температуре 120 в 1 С и давлении 2 - 10 атл,В случае проведения процесса в водно-спиртовой среде берут соотношение исходного 20спирта, этилового спирта и воды равное10: 1 - 02 - 10; 3: 2.Очищенные высшие спирты содержат альдегиды 0: 0,15 о/кислоты и эфиры отсутствуют. 25П р и м е р 1, В автоклав емкостью в 1 лзагружают 7000 игл сырой фракции спиртовС, - С с содержанием альдегидов...
Способ получения бензилового спирта
Номер патента: 201362
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Бижанов, Попов, Сокольский
МПК: C07C 29/141, C07C 33/22
Метки: бензилового, спирта
...вакуумной печи. Полученные сплавы, содержащие от О,б до 2 б% циобия, выщелачивают при 100 С водным раствором едкого натрия, концентрацию которого изменя 1 от в пределах от 5 до 30%. После отмывки выщелоченного катализатора до нейтральной реакции последний используют в процессе.В табл. 1 приведены сравнительные данные, полученные на скелетном никеле состава: а) 1 хг 1: А 1 = 1: 1 и б) % : А 1 = 1: 2 и никель-ниобиевьгх катализаторах,Опыты проводят на установке для жидкофазного каталитического гидрирования - утке,Из табл, 1 видно, что доба ному никелю ниобия (от 0,5 25 дит к резкому повышению ак тированного катализатора. Н мотирующий эффект оказыв 5% ниобия, по отношению к 1 В условиях последовательн 30 вых порций...
Способ стабилизации гликолей
Номер патента: 201363
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Григорьев, Изобр, Моисеева, Чуднов
МПК: C07C 29/94, C07C 31/20
Метки: гликолей, стабилизации
...едм е 1, Спосо введения в и(ийся тем, зуют окиси тем гликолеи пу биторов, отлич нгибитора исп имер окись эт стабилизации последние инг то в качестве олефинов, пап аю оль иле 2. Способ по п. 1, от шчающийся тем, чтоипгибитор вводят в количестве 0,01 - 0,5/с,Данное изобретение относится к области стабилизации гликолей, которые находят широкое применение в химической промышленности.Г 1 ри хранении гликоли самоокисляются. Использование окисленных гликолсй ведет к образованию ряда побочных продуктов, а также связано с коррозией аппаратуры. Известны способы консервации гликолей, когда в качсстве стабилизаторов применяют вещества типа радикальных ингибиторов, а также стабилизаторы щелочного характера, например вторичные ароматические амины....
Способ получения ьз-циклогександиолов (циси трансформы)
Номер патента: 201364
Опубликовано: 01.01.1967
МПК: C07C 29/20, C07C 35/14
Метки: трансформы, циси, ьз-циклогександиолов
...выде. та известным способ что, с целью усоверш 30 процесса и увеличениогексаидиолов талитического температурерастворителя евого продук гоигггися тем я техно чогии целевого про Зависимое от авт. свидетельства М пгисоедииеиием заявкиДангое изобретение относится к области получения ценных химических соединений, которые находят широкое примеспие в качестве пластификаторов, поверхностно-активных веществ и синтетических смазочных масел,Известен способ получения циклогександиолов,3, состоящий в том, что резорции восстанавливают водородом в присутствии скелетпого никеля в течение - 24 час при температуре 130 С и давлении 120 атлг в мети- ловом спирте с последующим выделением целевого продукта известным способом.Выход целевого продукта 50...
Способ получения диолеата глицерина
Номер патента: 201365
Опубликовано: 01.01.1967
МПК: C07C 67/08, C07C 69/58
...ным ангидри лотой. Гидро ход диолеата едмет изооретен чения диолеата глиерина с олеиновой киатализатора, отличаюполучения продукта скачестве катализаторпирролидон и процесснапример нонане.п. 1, отличаощийся теи 100 С. слотои щийся вы т, чт щиися тем, ч естве 1,1 лто 1 2 отличаберут в колна. Известно, что диолеат глицерина получают нагреванием глицерина и олеиновой кислоты при темпсратуре до 200 С в присутствии в качестве катализатора минеральной кислоты, наряду с моно- и триолеатом.5Выделение диолеата очень затруднительно.Согласно предложенному способу можно направить реакцию в сторону преимущественного образования диолеата глицерина, для чего глицерин нагревают с олеиновой кисло той при температуре порядка 100 С в присутствии в...
Способ получения эфиров целлюлозы
Номер патента: 201366
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Абдурашидов, Магрупов, Юсупбеков
МПК: C08B 3/14
...дкууме,эфир я 1) 10, ильпых г т р-бром со степе брома упп 1 05 редмет из стени в целлюлозы взаиалоидкарбоновыми де, отличаюгцийеяв целлюлозу под.качестве галоидняют а, 3-дигалоИзвестно, что для получения эфиров целлюлозы применяют монохлоруксусную кислоту. С целью получения целлюлозы, содержащей подвижный атом галоида, предлагается использовать - дигалоидпропионовые кислоты (галоид - С 1 или Вг),Способ состоит в обработке целлюлозы в щелочной среде и ри низкой температуре о р-дигалоидпропиогговой кислотой. Полученные эфиры обладают пониженной горючестью и повышенной белизной по сравнению с исходной целлюлозой,П р и м е р: а) Синтез и-хлоркарбоксизтилцеллюлозы. 2,5 г хлопкового пуха, очищенного обычным способом, обрабатывают в стакане...
201367
Номер патента: 201367
Опубликовано: 01.01.1967
Автор: Дитхард
МПК: C07C 45/85, C07C 47/04
Метки: 201367
...и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 3Пример 4. 300 г. 42,2 о/о-ного полуацсталя гликоля расщепляют в условиях примера 1 в течение 2 нас при 175 С, отходящий газ охлаждают до температуры 20 С и при перемешивании пропускают через трехгорлую колбу емкостью 1 л, заполненную смесью 600 ли дизельного масла, кипящего от 170 до 330"С, 1,0 мл этилового эфира каприловоп кислоты и 1,0 ал бутилацетата. Газ, выходящий из колбы, подвергают полимеризации в последовательно включенной колбе. Получают 2,1 г форполимера и 47,4 г полиформальдсгида с вязкостью т 1=0,74, определенной при температуре 140"С в диметилформамиде. Количество предварительного полимера составляет 4,25 о/оП р и м е р 5....
Способ получения эфиров хинондиоксимов
Номер патента: 201368
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Днепропетроьский, Сера, Титов, Хорунжий
МПК: C07C 249/12, C07C 251/46
Метки: хинондиоксимов, эфиров
...перемешивание продолжают еще 30 дшн, после чего осадок отфильтровывают, промывают 250 ял горячей воды и 10 л 4 л эфира, сушат при 50 - 60 С. Выход почти количественный. Применение небольшого избытка бензоилхлорида и проведение реакции при легком нагревании (40 - 50) дают положительные результаты.Блестящие желтые кристаллы, т. пл. 260 С.Г 1 о литературным данным, бис-бензонат 1,4-бензохинондиоксима имеет т. пл, 259 - 260 С, Смешанная проба полученного продукта с бис-бензоатом 1,4-бензохинондиоксима, полученным ацилированием 1,4-бензохинондиоксима хлористым бензоилом в среде пири.дина не показывает депрессии температурыплавления, т. е, продукты идентичны.Найдено, о : Х 8,11, 8,06.5С 20111411204Вычислено, оК 8,09 Г 1 редмет...
Способ получения дистеарата глицерина
Номер патента: 201369
Опубликовано: 01.01.1967
МПК: C07C 67/08, C07C 69/30
Метки: глицерина, дистеарата
...в качес используют диметилсульфокс дут при температуре100 С. 2. Способ по и. 1, отличаю диметилсульфоксид берут в к 0 на 1 ло гь глицерина.та глицерина пустеариновой кисзатора, отличаючучения продукта тве катализатора ид и процесс веигиггся тем, чт оличестве 1 тгол Известно, что дистеарат глицерина получают наряду с моно- и тристеаратом при этерификации глицерина стеариновой кислоты при температуре до 200 С в присутствии кагализатора - минеральной кислоты.Выделить дистеарат довольно трудно.Согласно предложенному способу дистеарат глицерина получают с высоким выходом - 94% от теории - нагреванием глицерина со стеариновой кислотой при температуре порядка 100 С в присутствии диметилсульфоксида, в качестве катализатора.Последний берут в...
Способ получения нитрилов р-замещенной пропионовой кислоты
Номер патента: 201370
Опубликовано: 01.01.1967
МПК: C07C 253/30, C07C 255/03, C07C 255/33 ...
Метки: кислоты, нитрилов, пропионовой, р-замещенной
...М. Старосельская Техред Т. П, Курилко Корректоры; О. Б. Тюрина и Г. И. Плешакова Заказ 3196/5 Тираж 535 Подписное 111.1 ИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 3110 - 115 С(2 лглг, и 1,4981, ИК-спектры показывают наличие нитрильной группы и ароматического ядра, соответствующая кислота получена омылением, т. пл. 54 - 55 С,П р и м е р 4. Получение нитрила 3-м-толилмасляной кислоты,240 мл (2,2 г лголь) м-ксилола, 10,6 г (0,2 глголь) акрилонитрила, 1 г (0,07 г,цоль) перекиси третичного бутила нагревают в стеклянной трубке при 180 - 200 С 4 - 5 час. Фракционированием в вакууме получают нитрил 3-м-толилмасляной кислоты с т. кип. 135 - 140 С/5 лглг, и...
Способ получения резината кальция
Номер патента: 201371
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Бардышев, Бронникова, Проектный, Уфюмова, Центральный
МПК: C07C 51/41, C07C 61/29
...выход рс боскипида которьп б г.внснию тината с существующим способом сальци:, повышается на 5 -1 рсд мст изобретен ьция из кислоты, сн кальтсм, что,го смо тем, что е 150 -Данное изобретение относится к области переработки лссохимичсских продуктов.Извсстсн способ получения резината кальция путем сплавления гидрата окиси кальция и сосновой канифоли, полученной из терпснтина, при температуре 230 в 2 С.С целью предотвращения изомеризации, окисле ия и дскарбоксилирования смоляных кислот, в результате чего ухудшается качество целевого продукта, резипат кальция получают путем нагревания очищенной кивицытсрпентина с гидратом окиси кальция при температуре 150 в 2 С.П р и м е р. 182 г терпснтина (содержание скипидара 45% т, е. 82 г скипидара и...
Способ получения 0-алкил-5-(р-арилтиоэтил)тиокарбонатов
Номер патента: 201372
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Близнюк, Варшавский, Всесоюзный, Калуцкий, Коломиец
МПК: C07C 329/06
Метки: 0-алкил-5-(р-арилтиоэтил)тиокарбонатов
...и 10 ял сухого бензола кипятят в приборе с обратным холодильником в течение 8 час, Растворитель из реакционной массы отгоняют и целевой продукт выделяют дробной перегонкой, Получают 2,5 г (52% ) вещества; т. кип. 152 - 154 С/2 мм, д 42 о 1,1693; ио 1,5744; МКз 68,32, выч, 68,06 (АКз брали равной 7,81, как в тиолах).Найдено, %: Я 26,23,10Пример 2,этил 1-тиокарбонатмера 1 Б из 3,7 гэтилмеркаптана, 215 формиата, 0,88 г78% Т, кип. 149пе 1,6670; МйоНайдено, %; Я 2 тио)- притио)- хлорыход 1410;201372 Найдено, з/,: Я 23,00; С 12,90.Вычислено, оо: 8 23,14; С 1 12,83. ЛгЯСНСН 28 СООК,Составитель И, ЯловаРедактор И. Тайиутдииова Текрсд Т. и, Курилко Корректоры: Н. И, Быстрова и С. А. Большакова Заказ 3106/7 Тираж 535 ПодписноеЦПИИПИ...
Способ получения диалкиловых эфиров ортофталевой кислоты
Номер патента: 201373
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Гришко, Звездкина, Каган, Кутепова, Локтев, Штеккер
МПК: C07C 69/80
Метки: диалкиловых, кислоты, ортофталевой, эфиров
...изобретения 40 45 50 55 Составитель Т. Лавриненко Редактор С. А. Барсуков Техред Т. П. Курилко Корректоры: С. Ф. Гоптарепко и С. А. БольшаковоЗаказ 8196/8 Тнрол 585 Подписное ЦНИИ 11 И Комитета по делом изобретений и открытий прп Совсге Министров СССР Москва, Центр, пр, Серова, д, 4Типография, пр. Сапунова, 2 ды, отмывают водой до нейтральной реакции по феполфталенну и отгоняют пизкокипящие вещества при температуре 150 С и остаточном давлении 2 мм рт. ст, Продукт дистиллируют при 2 млг рг, ст, и температуре 150 - 336 С, Выход составляет 84,4%.П р и м е р 2, Получение смешанных диалкплфталатов на основе н-бутилового спирта и смеси вторичных спиртов С, - СгзВ прибор для этерификации загружают 1,04 лголь фталевого ангидрида и 1,04 моль...
Способ получения гяляс-формы диметилового эфира гексагидротерефталевой кислоты
Номер патента: 201374
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Всесоюзный, Гриз, Левин
МПК: C07C 67/333, C07C 69/75
Метки: гексагидротерефталевой, гяляс-формы, диметилового, кислоты, эфира
...эфира гексагидротерефталевой кислоты в транс-форму нагреванием при 200"С под давлением в присутствии в качестве катализатора водных растворов кислот или щелочей.Недостаток способа заключается в большой продолжительности процесса, в трудности выделения катализатора,Согласно предложенному способу изомеризацию цис-формы дпмстилового эфира гексагидротерефта левой кислоты в транс-форму проводят при атмосферном давлении, в присутствии в качестве катализатора карбонатов или бикарбопатов щелочных металлов. Катализатор по окончании процесса выделяют филы рова пием.Конверсия цис-форм в транс-форму составляет 20 - 40%. П р и м е р 1. В стеклянную кол ную мешалкой, загружают 100 диметилового эфира гексагидро кислоты и 5 г ХавСОз. 11 агрева 240 С и...
Способ получения бензолполикарбоновых кислот
Номер патента: 201375
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Бондаренко, Миронов, Обухов, Павелко, Фарберов, Шеин, Ярославский
МПК: C07C 51/27, C07C 63/307, C07C 63/313 ...
Метки: бензолполикарбоновых, кислот
...кислоты, 91 мл 33% -цой азотной кислоты (молярцое соотношение псевдокумол - азотная кислота равно 1;12). Для поддержания реакционной смеси во время окислеция в жидком состоя ции в автоклаве создают необходимое дгвлецие (15 - 20 аг), Продолжительность окисления 3 час при 190 С. После охлаждсция реакционной смеси и кристаллизации получгюг 101,0 г тримеллцтовой кислоты (кислотцое число 801, теорет. 802, содержаци следы), что составляет 58,3% от те го. После упаривация фильтрата 10,4 г промежуточцых продуктов в осцовном метилтерефталевой кцс марцый выход целевых продуктов составляет 72 - 73 /, от теоретцч практически полной конверсии мола. П р и м е р 2. В условиях, описанных в примере 1, цз 50 г псевдокумола ц 25 г промежуточных...
Способ получения о-алкил-о-(в-арилтиоэтил)-карбонатов
Номер патента: 201376
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Ёлизншк, Калуцкйй, Коломиец
МПК: C07C 323/12
Метки: о-алкил-о-(в-арилтиоэтил)-карбонатов
...при 70 - 80"С в присутствии каталитических количеств гетероциклических аминов, например пиридина,Процесс ведут в органических растворителях (например бензоле) или без них.П р и м е р 1. 0-этил-О- ф-фенилтиоэтил)- карбонат.Смесь 3,9 г (0,025 г моль) р-фенилтиоэтаола, 2,7 г (0,025 г ноль) этилхлорформиата, 7 мл бензола и 0,01 г пиридина кипятят в приборе с обратным холодильником до прекращения выделения хлористого водорода. Конечный продукт выделяют ректификацией. Получают 5,4 г (95%) вещества; т. кип. 138 - 140 С (1,5 мм); с 1 4 1,1424; п 2 а 1,5330; МКз 61,40, выч. 61,89.Найдено, %: Я 14,01. 5 , Н 4,04Вычислено, %: Я 12,50.П р и м е р 3. 0-этил-Р-(отио) -этила -карбонат получен вмера 1 с выходом 92 з/с, Т, ки0 (1,5 мм); 2 а...
Способ получения 3, 5-дикарбамоиллнилида ацетоуксусной кислоты
Номер патента: 201377
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Высокосое, Красителей, Лаптев, Научно
МПК: C07C 231/04, C07C 235/74, C09B 29/36 ...
Метки: 5-дикарбамоиллнилида, ацетоуксусной, кислоты
...АЦЕТОУКСУСНОИ КИСЛО 1 Ъ5,19; 5 Предложен способ получения 3,5-дикарбамоиланилида ацетоуксусной кислоты, заключающийся в том, что диамид 5-аминоизофталевой кислоты конденсируют с дикетеном в водной среде или в среде органического растворителя при температуре 5 - 10 С.3, 5-Дикарбамоиланилид ацетоуксусной кислоты является промежуточным продуктом синтеза миграционноустойчивых, термостойких и светопрочных моноазопигментов желтых и оранжевых тонов.П р и и е р, 17,9 г диамида 5-аминоизофталевой кислоты суспендируют в 80 лтл воды, охлаждают до 5 С и при быстром перемешивании к суспензии прибавляют 8,5 лл дикетена, Реакционную массу перемешивают при температуре 5 - 10 С до окончания реакции и фильтруют. Т. пл. 230 - 231 С. 52,70; 52,48...
Способ получения 5-(алкоксибензил)-дитиокарбаматов
Номер патента: 201378
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Владимирова, Всесоюзный, Защиты, Мельников, Поповкина, Прокофьева
МПК: C07C 333/24
Метки: 5-(алкоксибензил)-дитиокарбаматов
...открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр, Сапунова, 2 3Вычислено, %: С 1 12,85; Я 23,25,Найдено, %: С 1 13,13 и 13,31; 5 22,86, П р и м е р 3, 5- (3-хлор-метоксибензил) -Л- изопропилдитиокарбамат.Смесь 8 г 2-хлор-хлорметиланизола и 6,6 изопропилдитиокарбамата натрия в спирте нагревают в течение 3 час, Осадок отфильтровывают, продукт экстрагируют бензолом, бензольный раствор промывают, сушат, бензол отгоняют.Продукт хроматографируют на колонке с А 1 еО, и получают кристаллы с т. пл. 82 - 83 С (из смеси петролейный эфир - бензол),Вычислено, %: И 4,80; С 1 12,25; Я 22,12.С 12 Н 1 еОЮ 2Найдено, %: Х 4,75; С 1 12,74 и 12,68; Я 21,93 и 21,97.П р и м е р 4. 5-(4-метокси-нитробензил)-...
Способ получения эфиров арилоксиацетилаллофановой кислоты
Номер патента: 201379
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Буланова, Всесоюзный, Нуриджан
МПК: C07C 275/12, C07C 275/60
Метки: арилоксиацетилаллофановой, кислоты, эфиров
...время из реакционной смеси осаждают белый кристаллический осадок изопропнлового эфира 4-феноксиацетилаллофановой кислоты.Выход продукта 14,5 г (86%),Аналогично получают остальные эфиры ацилаллофановой кислоты, отвечающие приведенной общей формуле,обретения являесанных в литермулы;.1 СОО Аг - замещенный взаимодействием с эфирами каренные соединения качестве пестици дмет изобретени Способ ллофа локсиацетимулы СООТГ,амещенный или и 1 ийся тем, что двергают взаминовой кислоде К - а сзамещ рилокси модейст Предметом настоящего из ся способ получения не опи туре соединений общей форАгОСН. СОХНСОК где 1 т, - алкил или арил, или незамсщенный фснил, арилоксиацетилизоцианатов баминовой кислоты, Полу могут быть использованы в П р и и е р 1. К...