Способ получения д-этилбензолсульфохлорида
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
2 О 139 О Союз Советских Социэлистических Республикййтс,нт,о-" авт, свидетельствависи мое Заявлено 14 ЛЧ,1966 ( 1069066/23-4)с присоединением заявкич. 12 о, 23/О МПК С 07 с ПриоритетОпубликованоДата опублик Комитет оо д зоЬретвиий и о При Совете Ми СССРвм ыти тров 08,1 Х.1967. Бюллетень18вания описания 24 Х 1967 547.541.513.0(088.8) Авторызобретени бель,и С. И, Сороченк явитель СПОСОБ П Н ИЯ и-ЭТИЛБЕНЗОЛСУЛЬФОХЛОРИД омеро выхо Известен способ получения и-этилбензолсульфохлорида конденсацией этилбензола схлорсульфоновой кислотой,Из образующейся смеси о- и и-из ввыделяют и-этилбензолсульфохлорид сдом 60 - 7000.Найдено, что и-этилбензолсульфохлоридможно получить без примеси о-изомера конденсацией этилбензола с хлорсульфоновойкислотой в присутствии хлористого цинка, с 10последующей обработкой образующейсяи-этилбензолсульфокислоты хлорокисью фос-фора,Выход и-этилбензолсульфохлорида составляет 70 - 80%. 15П р и м е р. В колбу емкостью 0,5 л с мешалкой, термометром, шариковым холодильником вносят 58 г хлорсульфоновой кислотыи 2 г безводного хлористого цинка, после чего при размешивании и комнатной температуре добавляют 53 г этилбензола из капельнойворонки. Температура в массе поднимаетсядо 70 С за счет выделяющегося при реакциитепла. Энергично выделяется хлористый водород.25По окончании загрузки этилбензола, массуосторожно нагревают до 120 С и при этойтемпературе выдерживают в течение 3 час.После выдержки массу охлаждают до 60 С ивносят 50 г хлорокиси фосфора. Массу осто; 30 рожна нагревают до 120 С и размешивают при этой температуре 3 час. По окончании выдержки массу охлаждают до 10 С и дают стоять в течение 12 час. На дне колбы собирается фосфорная кислота в виде смолы. Реакционную массу выливают в 200 мл воды, предварительно охлажденной до 0 - 2 С. На дне стакана собирается маслянистый слой, который сливают в делительную воронку. Маслянистый слой, содержащий небольшое количество воды, сливают и при размешивании вливают в него небольшое количество серной кислоты,Отработанная серная кислота имеет удельный вес 1,5 - 1,6. Массу сливают в делительную воронку и отстаивают 12 - 14 час; при этом на дне длительной воронки собирается водная серная кислота, а сухой этилбензолсульфохлорид находится в верхнем слое. Технический этилбензолсульфохлорид в количестве 90 - 100 г с содержанием 8000 основного вещества перегоняют в вакууме при 7 мм рт. ст. остаточного давления и температуре 130 - 134 С. Получают 70 - 80 г с содержанием основного вещества 99%. Выход перегнанного этилбензолсульфохлорида составляет 70 - 8000 от теории на загруженный этилбензол.Выход техническогоорида, содержащего 90 а,201390 Предмет изобретения Составитель Э. Рамзова Редактор С. А. Барецков Техред Т. П. Курилко Корректоры; С, А. Башлыкова и Г. И, ПлешаковаЗаказ 3197/3 Тираж 535 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр, Сапунова, 2 составляет 907 о от теории, считая на загрухкенпый этилбензол. Способ получения и-этилбензолсульфохлорида конденсацией этилбензола с хлорсульфоновой кислотой, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса и увеличения выхода конечного, продукта, конденсацию ведут в присутствии хлористого цинка, с последующей обработкой образующейся гг-этилбензолсульфокислоты хлорокисью фосфора.
СмотретьЗаявка
1069066
Ь. И. Дубель, С. И. Сороченко
МПК / Метки
МПК: C07C 303/08, C07C 309/86
Метки: д-этилбензолсульфохлорида
Опубликовано: 01.01.1967
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-201390-sposob-polucheniya-d-ehtilbenzolsulfokhlorida.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения д-этилбензолсульфохлорида</a>
Предыдущий патент: Способ получения тиоангидридоварилоксиуксусных кислот
Следующий патент: Способ получения моноциклических терпенов и политерпенов
Случайный патент: Устройство для контроля состояния ткацкого станка