C07B — Общие способы органической химии; устройства для их проведения

Номер патента: 111826

Опубликовано: 01.01.1958

Авторы: Глебова, Кошелева, Фрайштат

МПК: C07B 33/00, C07B 43/02, C07C 201/06 ...

Метки: 5-динигрофенола

...1957 г. за Мо 581 и открытий при СовП р и м е р. В фарфоровый стакан емкостью 200 мл помещают раствор 35 г персульфата аммония в 50 ял дистиллированной воды и при перемешивании из делительной воронки в течение часа прикапывают раствор 50 г технического 5-нитро-аминофенола (содержащего 97,0 о/о основного вещества) в 30 мл концентрированной серной кислоты и перемешивают в течение 3 часов при температуре 28 - 35. Через день образовавшийся 2,5-динитрофенол отфильтровывают на воронке Бюхнера, про 1 в Комитет по делам изооретенпйе Министров СССР мывают сначала 57 о-ным раствором соляной кислоты, а затем для удаления непрореагировавшего 5-нитро-аминофенола промывают водой до отсутствия кислой реакции на конго. Выход 35 г с содержанием...

Номер патента: 111887

Опубликовано: 01.01.1958

Автор: Гудзенко

МПК: C07B 39/00, C07C 225/30

Метки: 3-дихлор-1, 4-амино-оксиантрахинона

...1. ЗО г тскнического1,4-с)ИНОКСНсиРс)Сниопс .13- Р) Ж;Н В 1 С) с КНЦЕНТРН 1)свЯННОН с(.рН)н кис.01 ы и нри темп(."рятмрс 1- Г) Н РИ УС Кс К)Т стОР В Рс СЦ- ННМ 0 113 ССМ ДО )с 0 сЕНс, КОГДс 1 ГС.1- НСРЯТМРЯ ПГ 1 с 1 ВГСНИЯ ПРО,МКс,ОСТИ- гя(.1 14 Г -- 24 . При,.3,ьн.ни. 1 ПРОН СИЯНИИ .ст 10 Рс П)1ИС.0,1 НГ СНИ- жение температуры плавления про- ДУК 3 С О,НОВРС)сНи Ь) ПОВЫНЕНИ("с сотсржяни 51 к,ря вын 1. 11)еб 1 с 1 ОГО. Пкончснии .(лОРИРОВЯИН 51 Реси)ИОННГ) МЯСС ВЫ, ИВЯ Н) Ня ВОДМ, Отфиг 1 рвь,в 1 т нр;11 кт, п 1яывя 1) 1 ВОДОЙ ДО НЕЙТРЯЛЬНОЙ РС ЯСЦИН Ня кИГ н ."ПЯт. Гысо;1 .О.тавлЯ(.т ;7 о 1 торетического. Продукт сдержит 22.7 - 22,9" );лора (расенос к(личес)во 2)3,1);1) и 4,3"язГЯ рОсе Пое сГПЧестно 4.," ), Пер.криГЯ 1 Гиз(вс 1 Ньн з...

Номер патента: 112579

Опубликовано: 01.01.1958

Авторы: Елина, Керопьян, Цейтлин

МПК: C07B 55/00, C07C 231/18, C07C 233/31 ...

Метки: l-(+, n-нитро-альфа-дихлорацетиламино, бета-оксипропиофенона, рацемизации

..."-оксипропиорепона проводят в водной или спирто-водной среде при воздействии обычных щелочных агентов: бпкдрбондтд натрия, соды, аммиака и ,р. Оптимальноп р 1-1 среды является 8 - -8,5.П р и м е р 1. 1 О г Л-(;+и-нитрох-дихлорацетиламино-".-оксипропиофенона, имеющего т, пл, 119120= и х 11 з. -- 12,5- (метиловьш спирт) в 50 мл. насыценного водного раствора бикарбондтд натрия (рН 8 - 8,5), перемешивают в течение 5 часов при темпера ре 20 - 25,после чего реакционнуо смесь оставляют без геремешиванпя нд 43 чдсд.Ссадок отфльтровываОт, промы,вОт зодоп и сгшдт. Вход Е,-77- пи тро-ххлордце.тил 1. пно-,:-ОксппрогпО 11 енопд 9,6 г 1,96 " от теорес скряг.),т. пл. 119120 (после " тдллиздции из смеси СНС 1, и Гг...

Номер патента: 116403

Опубликовано: 01.01.1958

Авторы: Дольберг, Ясницкий

МПК: C07B 39/00, C07B 41/06, C07C 47/14 ...

Метки: дихлорацетальдегида

...приемами. Высота колонного аппарата, где осуществляется процесс, должна быть достаточной для полного поглощения подаваемого хлора и не должна допускать образования избытка его, который приводит к дальнейшему окислению дихлорацетальдегида до дихлоруксусной кислоты и, кроме того, к самопроизвольному сгоранию ацетилена до углерода и хлористого водорода над мениском жидкости вверху колонны. Дл; уменьшения потерь дихлоруксусного альдегида с отходящими газами верхняя часть колонны должна быть снабжена погружным холодильником.Ж 116403 Предмет изобретения Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Редактор Л. М. Струве Поди. к печ. 12.1-59 г. Тираж 1000 Цена 25 коп, Информационно-издательский отдел.Объем 0,17 и. л. Зак,...

Номер патента: 117901

Опубликовано: 01.01.1958

Авторы: Зиновьев, Соборовский, Энглин

МПК: C07B 33/00, C07F 9/34

Метки: алканфосфиновых, гросв, кислот, типа, хлорангидридов

...фосфор используют для синтеза,П р и м е р 2 В условиях примера 1 из 1,0 вес. ч. н-гептана и 13,6 вне. ч.треххлористого фосфора получают 0,396 вес, ч. хлорангидрида н-гептилфосфиновой кислоты (СтН,5 РОС 1) с т. кип. 92 - 95 (при 2,5 мм рт,ст,), й 42 о -- 1,2108, и =1,4818. Выход 18,3% теоретического,1)о 1790 Предмет изобретения Способ получения хлорангидридов алканфосфиновых кислог типа КРОСв, о тл и ч а ющ и йс я тем, что в смесь парафинового или циклопарафинового углеводорода с треххлористым фосфором пропускают ток воздуха или кислорода при одновременном освещении или без него. Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Редактор Е, Г. Гончар Гр. 50Типографии Комитета но лелаги изобретений и открытий при Совете...

Номер патента: 118225

Опубликовано: 01.01.1958

Автор: Фиалков

МПК: C07B 39/00, C07C 227/16, C07C 229/60 ...

Метки: йодирования, кислоты, мета-аминобензойной

...мешалку и термометр, при температуре 20 добавляют 800 мл 2 н раствора КС 1. 1 С в продолжение 2,5 час, так, чтобы к концу прибавления раствора температура повысилась до 30 и при этой температуре его выдерживают 2 час. Выпавший осадок иодкислоты отфильтровывают, промывают до исчезновения кислой реакции на конго, отжимают, суспендируют его в 800 - 900 мл воды при 50 и добавляют 20 о-ный раствор едкого натра до слабощелочной реакции по фенолфталеину, добавляют 3 г сульфита натрия, обрабатывают активированным углем, фильтруют и оставляют раствор на 15 - 20 час. Раствор охлаждают до 10 и выделившиеся кристаллы натриевой соли иодкислоты отфильтровывают, тщательно отжимают и промывают насыщенным раствором поваренной соли. Затем кристаллы...

Номер патента: 118403

Опубликовано: 01.01.1958

Авторы: Веселитская, Григоровский, Кимен

МПК: C07B 31/00, C07C 227/06, C07C 229/60 ...

Метки: кислоты, пара-аминосалициловой

...горячий раствор соли фильтруют от избытка мела и нерастворившихся примесей.Из фильтрата после охлаждения выпадают желтые иглы моно- кальциевой соли паранитросалициловой кислоты. Соль отфильтровывают и промывают холодной водой. Выход соли составляет 34 г. Полученную монокальциевую соль в виде пасты помещают в автоклав, прибавляют 150 мл воды, 5 г активированного угля, 1,5 - 2,0 г пасты скелетного никеля, Заполняют автоклав водородом под давлением 20 атм, Восстановление, проводят при 45 - 50. Водород активно поглощается и,в течение 3-4 час реакция заканчивается.Реакционный раствор фильтруют от никеля и угля, К фильтрату прибавляют 0,5 г гидросульфита и уксусной или соляной кислотой осаждают из раствора парааминосалициловую кислоту. Выход...

Номер патента: 118557

Опубликовано: 01.01.1959

Авторы: Анорова, Шишков

МПК: A61K 51/04, C07B 59/00

Метки: 5-этил(1-метил-бутил, изотопного, кислоты, методом, меченых, натриевой, натрия, обмена, соли, тиобарбитуровой, тиопентола

...87%-ного тиопентала натрия в 100 мл изоамилового спирта и нагревают в течение 12 час, на глицериновой бане при 100 - 105. После нагрева смесь обрабатывают дистиллированной водой 4 - 5 раз по 50 мл. Соединенные водные вытяжки подкисляют однонормальной соляной кислотой, осаждают меченую тиопенталовую кислоту, тщательно промывают водой и сушат в вакууме.Получают продукт весом 0,6 г; химическим выходом 72%; выходом по активности 65%; т. пл. 152 - 154, уд, акт, 20 мкюри/г; общ. акт.12 мкюри (с учетом распада).Меченый Ра тиопентал натрия получают прибавлением 2,86 однонормального спиртового раствора щелочи и высушиванием в кууме-сушилке.Получают продукт весом 0,65 г; химическим выходом 74%; выходом по активности 65%; уд, акт. 20 лкюри/г; общ...

Номер патента: 120513

Опубликовано: 01.01.1959

Авторы: Голованенко, Кружалов

МПК: C07B 33/00, C07B 41/06, C07C 201/12 ...

Метки: пара-нитроацетофенона

...в нижней части стеклянным фильтром для распыления воздуха, загружают 151 г (1 моль) пара-нитроэтилбензола, содержащего 0,15 г резината марганца и несколько капель П 1 дроперекиси изопропилбензола.И 120513 Предмет нзооретения Спосоо получения пара-нитрояцетофснона путем жидкофазного окисления пара-нитроэтилбснзола кислородом воздуха при атмосферном давлении и температуре порядка 135 в присутствии марганцевого катализатора, о т л и ч а о ец ий с я тем, что, с целью повышения выхода и улучшения условий проведения процесса, в качестве катализатора при)сетст Оастворнмое в окислесой среде соединение марганца, например, рсзинат, оснзоат илн олсат. Кок)иге по депак иаоб,)етепий и открьтий при Совете Министров СССР Редактор А. К....

Номер патента: 120518

Опубликовано: 01.01.1959

Автор: Беляков

МПК: A23B 4/10, C07B 33/00, C07B 41/06 ...

Метки: глазуровки, рыбы

...8. К оси 6 прикреплен один конец отрезка регулируемол цепи 9, а другой конец этого отрезка присоединен к ушку, прикрепленному к пластинке звена цепного транспортера 2.Приспособление для удержания глазуруемой рыбы выполнено в виде люльки 10, закрепленной на подвеске 11, присоединенной к оси б каретки. Люлька сО для фиксирования в ней рыбы снабжена поворотньи прижимом (па . ртеже не показан) с грузом, который опускается при загрузке и поднимается при разгрузке люльки.Загрузка рыбы в люльки машины производится вручную на участке Б. В процессе движения цепого транспортера и перемещения каретки по копиру о вначале люлька с рыбой опускается в ванну 1, причем ограничительная рамка сдерживает движение люльки при перемещении каретки по уклону...

Номер патента: 121124

Опубликовано: 01.01.1959

Автор: Бондарь

МПК: C07B 37/06, C07C 51/38, C07C 57/03 ...

Метки: гексерола, гексилгеранилуксусной, кислоты

...отгоняют эфир и остаток перегоняют в ваклме. Температура кипения полученного н-гексилгеранилмалонового эр 11 а 181 - 182/5 лл рт. ст.; выход - не менее 1490 г.К раствору 1450 г едкого кали (х. ч.) в спирте добавляют при: а. гревании 1940 г н-гексилгеранилмалонового эфира и продолжают нагревать до.образования твердого мылообразного продукта. Последний растворяют в воде, .образовавшуюся н-гексилгераиилмалоновую кислогПредмет изобретения Способ получения гексилгеранилуксусной кислоты (гексерола), отл ич а ющи ся тем, что н-гексилгерашлмалоцовую кислоту, полученную взаимодействием натриевого производного и-гексилмалоцового эфира с геранилхлоридом или цатриевого производного герацилмалонового эфира с галоидпроизводным н-гексаца и...

Номер патента: 121445

Опубликовано: 01.01.1959

Авторы: Королев, Лаптева, Наумов, Шумилина

МПК: C07B 31/00, C07C 29/00, C07C 33/14 ...

Метки: циклогексанолов

...катализаторы перед началом процесса гидрогидролиза восстанавливают. водородом в .течение 3 час. прч230 - 270.П р и и е р 5. Для проведения процесса применяют стальной конвертор типа труба в трубе с внутренним диаметром реакционной трубки 35.яя и внешним диаметром гильзы для термопары 10 мм. В межтрубное пространство заливают жидкость с такой температурой кипения, при которой хотят вести процесс. Конвертор, снабженный внизуспускным краном, а вверху обратным холодильником, помещают в трубчатую электропечь.Катализатор помещают в зоне кипящей жидкости, что создаетусловия для лучшего отвода тепла. В конвертор загружают 200 мл катализатора1 (весовой состав - 35,4% СоОз и 64,6% Саз(РО 4)и величина зерен 2 - 3 мм) и пропускают над ним ток...

Номер патента: 123158

Опубликовано: 01.01.1959

Авторы: Будовский, Карпейский, Северин, Хомутов

МПК: C07B 31/00, C07C 227/24, C07C 229/36 ...

Метки: амино-альфа-бензоиламинопропионовых, бета, бета-алкил, бета-диалкил-бета, кислот

...др"; с. Б результате, сели рса. ция идет, полут 1 Отс 5 смесь ст,1-д 1 х 1 О-, и-Оксп-2.тПно- и 3-Окси-Гх:тино- КИСЛОТ, 1)ЯЗДЕ;1 ЕПЕ КОТ 0101 "ССЬ.т 1 СГСКО.Г 1 редлагастся споссб полт 1:П 15 .т-Ялк 51- ил 13.,"здиалт "ил 1 з-ят.Ино-О-бензоиг 12 Нноп,Огтпонозых и:1 сгтст т.3 лсГкодоступнъх пс- ХОДПЫХ ПтСДСКТОБ, ПоззотляОЦИ 1 . ОДМ Ста.т 1;О:1 ОГУтЯТЬ т"КЯЗЯН:ЫЕ КИСЛОТЫ С ЗЫСОКИХП ВЫХОДЯМИ. .1 Т,;.т:.т;ЛЬ 1 С Осдб;т:ОСТЬ 0 ПрСДЛаГЯСМОГО Снособа 5 ВЛ 51 СТСЯ ТО, 1 ТО И тпЧССТЗС ИСХОДЫХ и;ОДт КТОВ П",тнмснч 10 т 3-Ялкиг Лп ,З-д:Ягкил-бснзспла.т 10 птоксатзолидо;1 ыд. .0- ТОРЫ Г ДРИРУ От П П 1 ПСМТСТтн.И ттк.12, , Т:.Ь.,1"о 123158 110 ЛусЕНПЪЕ КНС:1 ОТЫ Ь 1 ОГут ОЫТЬ дсбЕНЗОИЛпроВНЫ ОбЫЧНЫМН .Етодами с количественным выходом.П р и м е р, 5...

Номер патента: 124435

Опубликовано: 01.01.1959

Авторы: Дмитриев, Кнунянц, Сокольский

МПК: C07B 45/02, C07D 327/00

Метки: тетрафторэтан-в-пиросультона

...охлажденный до - 100, помещают последовательно 16 вес. ч. кристаллического серного ангидрида (т, пл, 43 - 44,5) и 10,0 вес, ч. тетрафторэтилена. Автоклав герметично закрывают и нагревают в течение 2 час. до 0 - 10, а затем в течение следующих 2 час. до 60. После охлаждения до - 100 автоклав открывают и из него выгружают 26,0 вес, ч. светло-коричневой жидкости, которую затем фракционируют при атмосферном давлении. Выделяют 2 фракции: 1,8 вес. ч. тетрафторэтан-р-сультона и 20,8 вес. ч. тетрафторэтан-р-пиросультона (выход 80%),Тетрафторэтан-Р-пиросультон представляет собой бесцветную тяжелую жидкость с т кип. 105 - 106, слегка дымящую на воздухе; хорошо растворяется в бензоле, эфире, хлороформе и четыреххлористом углероде;...

Номер патента: 134258

Опубликовано: 01.01.1960

Авторы: Авдеенко, Бутлеровский

МПК: C07B 43/04, C07C 201/12, C07C 215/02 ...

Метки: n-нитрофениламиноэтанола

...аминоэтанола.П р и м е р 1. В стальной автоклав емкостью в 1 г, снабженный гильзой для термометра и соответствующей арматурой, загружают 20,2 г и-нитрофенилхлорметилкарбннсла и 200 л,г аммиачной воды Автоклав закрывают, загружают в него из мерника 460 - 500 лгл жидкого аммиака, нагревают до 50 - 55 по термометру в гильзе, помещают в качалку и при указанной температуре перемешивают в течение 1 час, при этом давление поднимается до 15 ати, Затем избыточный аммиак134258медленно спускают в охлаждаемый рассолом до - 20 мерник для жидкого аммиака, 1 огда давление в автоклаве и мернике сравняется, автоклав нагревают до 80 и в течение 25 - 30 мин полностью отгоняют аммиак. Автоклав охлаждают и реакционную массу, которая представляет собой...

Номер патента: 134262

Опубликовано: 01.01.1960

Авторы: Иванова, Колбасова, Мельников

МПК: C07B 49/00, C07F 7/22

Метки: смеси, тетраалкилолова, триалкилоловохлорида

...к полученной смеси постепенно при хорошем перемсшивании прибавляют раствор 33 лл бромчстого бутила и 5,7 лл хлорного олова в 34 лл сухого толуола, Сраз ке после прибавления первой порции указанного раствора начинается экзотермиесая реакци и реакционная смесь запае. Приоавление раствора галоидалкила и хлорного олова проводят с такой скоростью, чтобы реакционная смесь все время кипела. В случае прекращения кипения реакционную смесь нагревают и приоавление галоидалкила с хлорным оловом ведут в кипящую реакцпонну 1 о смесь. Далее реакционную смесь кипятят до тех пор, пока весь магний не прореагирует, Обычно реакция заканчеивается через 5 час. После окончания реакции смесь охлаждают, добавляют воду и гидрат окиси магния; растворяют...

Номер патента: 126097

Опубликовано: 01.01.1960

Авторы: Грязнов, Михайлов, Положенцова

МПК: C07B 31/00, C07C 29/74, C07C 31/08 ...

Метки: альдегидов, др, кетонов, непредельных, сернистых, синтетического, соединений, спирта

...фика- олинепек выс Предмет изобрете Способ очистки синтетического соединений, альдегидов, кетонов и следующей ректификации, о тл и ч чения пищевого этилового спирта проводят цинковой пылью в прису спирта от непредельных и сернистых других путем его гидрирования и по- а ю ш и и с я тем, что, с целью полу- и упрощения процесса, гидрирование тствии едкого патра,Известен спосоо очистки синтетичесьсернистых соединений, альдегидов, кетогрования и последующей ректификации.Недостатком известного способа является нешествления при высоких температурах и давпроцес;.Применение описываемого способа очистки синтетическустраняет отмеченные недостатки, упрощает процесс и позвчить пищевой этиловый спирт.Особенность способа состоит в том, что...

Номер патента: 127847

Опубликовано: 01.01.1960

Автор: Коробочкин

МПК: C07B 31/00, C07C 29/17, C07C 29/58 ...

Метки: влажности, воздуха, газа, дистанционный, измеритель, относительной

...сВтоматичсскоГс) Рс+ГУлРО 323151 1 пР 51 мОГО н 3 ОЛ ОДСНИ Я) .11 3 ЗМС) (Тел 11 Й СТ) С;ОЧЕ 1 Ы Й и р И 001) (дс и В ИЗ у а: ЬНОГс)наблюдения) . Напряжение Е- постоянно.Схема работает тзк: если влажность воздуха 100 я, то мост нахо.дится В )2 ВнОВссии, измсртел ьныи при 001 э А покззыв 2 ет нмль (нз 113 К,л Влажности 100 о) при лоб 0 температуре.Если В,зжность ия при темгсратуре Т, мост разбаланс(ро 53 н,11)иоор показыВзет л о Влажности. Г 1 рсдпОЛО)ким, чтО температур 1 ИО.Выси;1 зсь ДО Т 2, 3 ВлзжнОсть тз же с д Это Ознзчзст, что 1 эззе(ость тс.я 1)ату 1) сухОГО и смОсснного ПТС 8031 эосла, что ВызыВЗст увслченны(разбаланс моста, Одновременно питающее мост напряжение уменьшается, тзк кзк с увслисеи 1 м тсмперзту 1) соп 1)с)тВлснис....

Номер патента: 128012

Опубликовано: 01.01.1960

Авторы: Близнюк, Петров

МПК: C07B 49/00, C07F 9/30

Метки: диалкилфосфиновых, кислот

...Гриньяра, после чего реакционную массу обрабатывают сначала соляной кислотой, а затем перекисью водорода. В этом случае реакция протекает по следующей схеде:СзО 2(КО) РОХа + 2 КМух -+ К 2 РОКа --К 2 Р (0) Н -- К 2 Р(0) ОН.П р и м е р. К 1 г-мол, натрийдиэтилфосфита (из 138 г диэтилфосфита и 23 г натрия) в 600 мл безводного эфира добавляют при перемешивании и охлаждении раствор 2,1 г-мол. соответствующего реактива Гриньяра в 800 мл того же растворителя так, чтобы раствор слабо кипел. Для завершения реакции смесь кипятят 2 - 3 часа, после чего ее обрабатывают при охлаждении 200 - 250 мг концентрированной соляной кислоты. Прозрачный эфирный раствор отделяют от осадка и упаривают до полного удаления растворителя, К нагретому остатку...

Номер патента: 128013

Опубликовано: 01.01.1960

Авторы: Генрих, Карл

МПК: B01J 27/047, B01J 27/049, B01J 37/20 ...

Метки: пропионитрила

...0,2% гидрохинона в качестве стабилизатора. Одновременно на 1 объемную часть катализатора вводят 3750 объемных частей водорода (замер производят оез дав. ления); в процессе реакции все компоненты находятся в газообразном состоянии, Газы реакции охлаждают до температуры 20 и получаемый128013пропионитрил вместе с и-бутанолок выделяют в жидком состоянии. После снижения давления жидких продуктов до атмосферного пропионитрил (точка кип. 97") при помощи ректификационной дистилляции легко отделяется от п-бутанола (точка кип, 117), Выход по пропионитрилу практически получается количественный; д-бутанол может опягь применяться, как разбавитель нитрила акриловой кислоты. Избыточный водород при помощи циркуляционного насоса вводится обратно...

Номер патента: 128852

Опубликовано: 01.01.1960

МПК: C07B 33/00, C07B 41/14, C07C 37/08 ...

Метки: 128852

...продукт взбалтызается с 20)в-ным раствором едко. ГО Натра Прн ОХЛаждЕНн до 0 - 8, После сЕГО ШЕЛОЧНая ВЫТяжка ЭКСТ- рагиоуется эфиром и в нее пропускается ток углекислого газа до полного насыщения. Выделившееся масло отделяется ог водного слоя и сноваМ 28852 Об,)збзтыззстсЯ Зодн 05 ШслоШОуГлекислым Газок), 10 лучсннаЯ тзк;) Об)разок Г 11 дропс;)еись (с соде;)жзнием 98,2 "р) ) прсдстаВЛЯст ВЯЗУ ю жндКОСтЬ СОЛОМСШО-жЕЛтОГО цВЕта, уд, В. 1,046 Прн 22 И )Гс =1,5433. М)с найдснпос равно 58,54, ЛИ вычисленное - 53,41, Всего получстоя 17, 4 з гидроперекиси. Г р и м с р 2. Получение р-ацетилфенола из гидроперекисир-ацетилкумола Предмет изобретения Способ получения гидроперекисей и замешенных фенолов из алкплированных бензолов, о т л и ч а...

Номер патента: 130513

Опубликовано: 01.01.1960

Авторы: Гладштейн, Соборовский

МПК: C07B 33/00, C07F 9/34

Метки: диметилфосфиновой, дихлорангидрида, кислоты, метилфосфиноной, хлорангидрида

...25 - 30 г хлористого метила со скоростью 5 г в час при300 - 400. Получают 17 г жидкости и вози;ащают 10 - 15 г непрореагнровавшего фосфора. При разгонкс жидких продуктов реакции выдляют:а) мстилдихлорфосфин с т. кип. 81 - 82,5" (при 735 лсдс), и" = 1)= - 1,1874 (по данным анализа эта фракция представляет собосо диметплхлорфосфин с примесью метилдихлорфосфина и трихлорида фосфора).Близость температур кипения веществ, входящих в смесь продуктовреакции, затрудняет выделение нижскипяшего вещества в виде соедипе.ний трехвалентного фосфора, поэтому исходную смесь, не разделяя,окисляют продуванием воздуха и затем разгоняют,При разгонке собирают фракции с т. кип. 161 - 163 и с т. кип. 200 -204", что соответствует дихлорангидриду...

Номер патента: 136321

Опубликовано: 01.01.1961

Авторы: Каган, Лайнер

МПК: B01J 25/02, B01J 37/14, C07B 31/00 ...

Метки: катализатора, никелевого, пирофорного, приготовления, скелетного

...остаточное давление в вакуумнои системе не должно превышать 0,1 л.ц. рт, ст. После дегазации в систем. медленно впхскают воздух так, чтобы давление возрастало не более 15 - 20,ц,ц ртутного столба в минуту. Затем скслетный никелевый катализатор выдерживают в ксслбочке при нормальМ 136321 ном даленин в теГОне суток,:Осле чсГО еГО можно Извлечь из колбочки и хпанит 5. на воздухе.фВьгстрыи пуск воздуха в систему после дегазации приводит к возГораниокатализз;Црд Р Поте;1 е из ЯктиВности. За В 1)еля Выде 1)жки катализатора в колбочке происходит медленная адсорбция газоз, котора ЗЯ сутки дает н 11 ивес Около 100 .Я не 1 1 а скелетнОГО никеля,АКТ 51 внос 1 ь фн стабильность описанного скелетного вникелево 1 о катализатора оценива 1 от...

Номер патента: 136354

Опубликовано: 01.01.1961

Автор: Гудзенко

МПК: C07B 33/00, C07B 35/06, C07B 43/02 ...

Метки: 2-нитроантрахинона

...%: С = 53,1; 53,0; Н = 3,58, 3,60; Х = 8,72; 8,54Для С,4 НоКгОт вычислено %: С = 52,8; Н = 3,15; Х = 8,8.Дегидратаиия нитрата 1,2,3,4-тетрагидро-окси-нитроантрахинона 1 г нитрата, полученного вышеописанным способом, растворяют в 50 мл ледяной уксусной кислоты, нагревают до кипения и к раствору добавляют 40 мл воды, подкисленной 1 мл концентрированной соляной кислоты. Реакционную массу кипятят 1 час, затем охлаждают до 20, выпавший осадок отфильтровывают и сушат при 70 - 5, Получают 0,49 г красно-коричневого продукта реакции дегидратации, плавящегося при 159 - 168 с разложением, что соответствует выходу 61,2% от теоретического, считая на загруженный нитрат.Окисление ародукта дегидратаиии нитрата...

Номер патента: 136366

Опубликовано: 01.01.1961

Авторы: Гитель, Спиридонова, Якубович

МПК: C07B 39/00, C07B 41/08, C07C 51/08 ...

Метки: алифатических, альфа-хлорзамещенных, карбоновых, кислот

...на загруженный гликолонитрилбензолсульфонат 69,4%.1363 бб Предмет изобретения Спосоо получения а-хлорзамещснных алифатических карбоновых кисло г, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что и-цианалкиларилсульфонаты подвергают,взаимодействию с хлористыми солями щелочных металлов в среде ди- или триэтиленгликоля с последуошим кислотным гидролизом получаемого а.хлорнитрила. Редактор Н. И. Мосин Техред А. Л, Сосина Корректор Е. Шварц Формат бум. 70 У 108/1 в Тираж 650 ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий нри Совете Министров СССР Москва, Центр, М. Черкасский пер д. 26Объем 0,18 изд. л. Цена 4 коп Подп. к печ. 2 Х 1-6 гЗак. 1636 Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР, Москва, Петровка,...

Номер патента: 137927

Опубликовано: 01.01.1961

Авторы: Проскурнин, Сафаров, Чернова

МПК: C07B 33/00, C07B 41/02, C07D 207/36 ...

Метки: альфа-оксизамещенных, гетероциклов, пятичленных

...с образованием соединений типа фенолов. В присутствии растворенного кислорода радиационно-химический выход а-оксипроизводных соединений значительно возрастает, так как кислород связывает мешающие окислению Н-радикалы и препятствует процессам димеризации и поли меризации гетероциклических молекул. Одновременно с кислородом сенсибилизирующее действие оказывают ионы переменной валентности Мп+ф, 1 те "-, Ре+, Сц , Се и др, выполнякхщие роль переносчиков окисления при радиализе водных растворов. При получении оксипроизводных фурана и тиофена стойкость полученных продуктов реакции по отношению к изменениям рН и температуры раствора, а также эффективность процесса значительно выше при наличии заместителей в а-положении. Однако, несмотря на...

Номер патента: 138246

Опубликовано: 01.01.1961

Авторы: Скибинская, Трахтенберг, Энглин

МПК: C07B 37/12, C07C 23/20, C07D 307/93 ...

Метки: гексахлорциклопентадиена, дильс-альдеровских, основе, продуктов

...ведут без заметного разбавления реакционной среды растворителем при температуре более низкой, чем температура разложения аддукта. По окончании реакции депрессирующую добавку удаляют из реакционной смеси в .процессе сушки аддукта.20Пример 1. Смесь 136,5 г гексахлорциклопептадиена (с 1 во -- 1,7114, го п д -- 1,5652) и 10,5 г метиленхлорида загружают в реактор, снабженный обратным холодильником и мешалкой, нагревают до 90 и при постоянном перемешивании вводят в течение 1 час 33 г циклопентадиена, после чего реакционную смесь выдерживают при данной температуре еще в течение 1 час. После сушки продукта при 70 (для удаления метиленхлорида) получают 168 г (99% от теоретического) хлордена с т. пл. 160 в 1.Для получения хлориндана или...

Номер патента: 138605

Опубликовано: 01.01.1961

Авторы: Сапожникова, Султанов

МПК: C07B 31/00, C07D 307/12

Метки: непрерывный, спирта, тетрагидрофурфурилового

...спирта из фурфуриловоГидрирование проводилось на устточного типа. Фурфуриловый спиртникель - скелетный, промотированныйс хромом,Реакция велась в среде раствориспирта, Объемная скорость смеси 11:тализатора. Температура при реакцииПолученный тетрагидрофурфуриловыкость с температурой кипения 176 в 1, у та та получения тетраг гидрирования на водорода 80 в 1 преимуществами п ктивной п рхно тализатора, регенерируе о капрерывным методоьго.ановке высокого дпропускался черезжелезом или тетраг вления прокатализатор смешанный тетрагидроф0 - 240 млв ч 95, давленией спирт - бес д. вес 1,049,рфурило сна 1 80 - 100 цветная теля 1) 20 80 -катм. идК АВтОСкоь у С яется применение (в процессе о спирта (в качестве раствориих смеси 1: 1.его эфиры...

Номер патента: 138930

Опубликовано: 01.01.1961

Авторы: Петерсон, Писарев, Рекишинский, Стронгин

МПК: C07B 33/00, C07C 245/04

Метки: азодикарбоновой, амида, кислоты

...счет реакции свободного брома, находящегося в растворе, при этом в реакционной смеси должно остаться 05 - 1,0/о неокисленного гидразосоединения.П р и м е р, 33 г амида гидразодикарбоновой кислоты измельчают до дисперсности 50 - 70 мк и суспензируют в 100 мл 2 оо-ного раствора серной кислоты, вносят в раствор 5 г бромистого железа и при температуре 20 и интенсивном перемешивании подают в реакционную смесь газообразный хлор. Скорость подачи хлора регулируют таким образом, чтобы общее молярное содержание свободных галоидов составляло около 80lо от концентрации загруженного брома. Через 100 мин подачу хлора прекращают и продолжают перемешивание еще в течение 20 мин. По окончании реакции амид азодикарбоновой кислоты, содержащий138930 0,5 -...

Номер патента: 139318

Опубликовано: 01.01.1961

Авторы: Дольберг, Ясницкий

МПК: C07B 41/06, C07C 79/36

Метки: n-нитро-альфа-хлоркоричного, альдегида

...промежуточных продуктов реакци ческого. При этом протекают следующие реаО С=СС 1 - Сн н Н 20 НС 1 Предмет изобретения Способ получения и-нитро-а-хлоркоричного альдегида, о т л и ч а ющи й с я тем, что, с целью упрощения синтеза и использования новых видов сырья, димергидрат хлоруксусного альдегида конденсируют с г-нитробензальдегидом в присутствии раствора едкого кали в метиловом спирте. Редактор А. К. Лейкина Техред А. Л. Резник Корректор П А. Евдокимов Объем 0,18 изд. л. Цена 4 коп. Формат бум. 70 Х 108/16 Тираж 700 ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/бПодп. к пеи. 11.1 Хг Зак. 9807 Типография ЦБТИ Когиитета по делам изобретений и открытий нри Совете...