Способ йодирования мета-аминобензойной кислоты
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 118225
Автор: Фиалков
Текст
. А. Фиалков ЕНЗОЙ НОЙ ОСОБ ИОДИРОВАНИЯ МЕТА-АМКИСЛОТЫ 1958 г. за М 604536 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР явлено 2, 4, б-трииод-аминобензойную кислоту (иодкислоту), являющуюся основным полупродуктом в синтезе рентгеноконтрастных препаратов би.лигност (билиграфин) и урокон получают путем иодирования метааминобензойной кислоты в виде ее хлоргидрата хлористым иодом. Необходимость проводить иодирование в присутствии большого количества соляной кислоты делает способ мало удобным из-за большой коррозионной способности среды.Предлагаемый способ позволяет проводить иодирование солянокислой соли мета-аминобензойной кислоты действием нейтрального раствора хлористого иода, взятого в виде комплекса КС 1.1 С 1, Этот способ позволяет получить конечный продукт с более высоким выходом и уменьшает коррозионность среды и снижает расход иода,П р и м е р, К раствору 8 б,8 г (0,5 г-моля) хлоргидрата мета-аминооензойной кислоты в 4 л воды, помепенному в восьмнлит 1 зовую колбу, имеющую мешалку и термометр, при температуре 20 добавляют 800 мл 2 н раствора КС 1. 1 С в продолжение 2,5 час, так, чтобы к концу прибавления раствора температура повысилась до 30 и при этой температуре его выдерживают 2 час. Выпавший осадок иодкислоты отфильтровывают, промывают до исчезновения кислой реакции на конго, отжимают, суспендируют его в 800 - 900 мл воды при 50 и добавляют 20 о-ный раствор едкого натра до слабощелочной реакции по фенолфталеину, добавляют 3 г сульфита натрия, обрабатывают активированным углем, фильтруют и оставляют раствор на 15 - 20 час. Раствор охлаждают до 10 и выделившиеся кристаллы натриевой соли иодкислоты отфильтровывают, тщательно отжимают и промывают насыщенным раствором поваренной соли. Затем кристаллы растворяют в 4 л воды, обрабатывают при 55 активированным углем с добавкой 1 - 2 г сульфита натрия, фильтруют и осаждают свободную 2, 4, б-трииод-аминобензойную кислоту прибавлением 15%-ной соляной кислоты до кислой реакции на конго. Иодкислоту фильтруют, про118225 мывают водой, отжимают и сушат при 60. Выход 196 г (76% от теорети.ческого). Темп. нл. 194 (с разложением). Продукт пригоден для синтезарентгеноконтрастных препаратов. П редмет изобретения Способ кодирования мета-аминобензойной кислоты в 2, 4, 6-трииод-аминобензойную кислоту, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью уменьшения коррозионности среды, солянокислую соль мета-аминобензойной кислоты иодируют комплексом КС . 3 С в нейтральном растворе,Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Редактор Л Г. Голандский Подп. к печ. 30.1-59 г. Тираж 1000 Цена 25 коп.Информационно-издательский отдел. Объем 0,17 п. л. Зак. 54 Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Петровка, 14.
СмотретьЗаявка
604536, 23.07.1958
Фиалков Ю. А
МПК / Метки
МПК: C07B 39/00, C07C 227/16, C07C 229/60
Метки: йодирования, кислоты, мета-аминобензойной
Опубликовано: 01.01.1958
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-118225-sposob-jjodirovaniya-meta-aminobenzojjnojj-kisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ йодирования мета-аминобензойной кислоты</a>
Способ определения 6-(феноксиацетамидо)-пенициллановой кислоты и динатриевой соли 6-( -карбоксифенилацетамидо) пенициллановой кислоты
Номер патента: 1617336
Опубликовано: 30.12.1990
МПК: G01N 21/78
Метки: 6-(феноксиацетамидо)-пенициллановой, динатриевой, карбоксифенилацетамидо, кислоты, пенициллановой, соли
...5 мл универсального буфера, доводя реакцию среды дорН 9, и 4 мл 0,15%-ного раствора2,3,5-трифенилтетразолия хлорида. Образующийся продукт экстрагнруют 10 мл16173 трихлорметана. Слой трихлорметана окрашивается в желтый цвет, Чувствительность реакции 0,8 мкг/мл,2, Количественное определение,Методом изомолярных серий и насыщения установлено, что динатриеваясоль бкарбоксифенилацетамидо) --пенициллановой кислоты и 2,3,5-трифенилтетразолия хлорид реагируют вмолярном отношении 2;1. Максимумпоглощения продукта реакции (раствор в трихлорметане) находится при375 нм.Построение калибровочного графика. 15В пять выпарительных чашек вносят0,25 0,50; 1,00 1,50 и 2,00 млстандартного (0,025 .-ного) этанольного раствора динатриевой соли...
Способ получения производных пенициллановой кислоты или их солей
Номер патента: 633482
Опубликовано: 15.11.1978
Авторы: Масахико, Мицуеси, Мицутака, Сатоси, Тосиказу, Тотаро
МПК: A61K 31/43, A61P 31/04, C07D 499/14, C07D 499/22, C07D 499/68
Метки: кислоты, пенициллановой, производных, солей
...и осадок собирают путем фильтрования, Получают 1,0 г 6-3-2--Э-( о-нитрофенилсульфепшамино) -3-. К-метилкарбамоил пропионамидо)-2-и-оксифенилацетамидо пенициллановой кислотыЭ 4 О в форме желтых йгольчатых кристаллов.Этот продукт обрабатывают так, как это было описано в гримере 2 (4) и получают 6-3-2-( 2-2-амино- Н -метилкарбамоилпропионамидо) 2 п оксифенилацет45 амидо пенициллановую кислоту.П р и м е р 27, 2,46 г 6- З -2-амим ио- И -метилкарбамоилпропионамидо)-2- ц оксифенилацетамидо пенициллановой кис-, лоты растворяют в 5 мл диметилформами да и прибавляют 1,50 г натриевой соли 2 етилгексановой кислоты, После встряхивания раствора к нему прибавляют 20 мл атилацетата и образовавшийся осадок собирают путем отфильтровывания. При...
Способ получения клавулановой кислоты и ее солей
Номер патента: 695565
Опубликовано: 30.10.1979
Автор: Стефен
МПК: C12D 1/02
Метки: кислоты, клавулановой, солей
...из ферментационной средысначала удаляют клетки 51 г, итопйпепйзИК 11. 5741 фильтрованием или центрифугированием.Далее культуральную жидкость охлаждают, например, от 0 до - 5 С, доводятзначение рН до 2 - 3 и экстрагируют из нееклавулановую кислоту сначала органическим растворителем, не смешивающимся сводой, а затем водным раствором бикарбоната натрия, буферным раствором гидрофосфата калия, карбонатом калия или водой при нейтральном значении рН,Клавулановую кислоту из культуральной жидкости можно экстрагировать такйе смесью органического растворителя иводонерастворимого щелочного металла,например, лития,Выделение солей клавуланозой кислотыосуществляют путем использования ионообменной хроматографии на колонках.Культуральную жидкость...
Способ получения n-замещенных производных азиридин-2 карбоновой кислоты или натриевой соли кислоты
Номер патента: 1431676
Опубликовано: 15.10.1988
МПК: C07D 203/12
Метки: n-замещенных, азиридин-2, карбоновой, кислоты, натриевой, производных, соли
...после этого реакционную массу упаривают, полученный остаток растворяют в этиловом спирте, раствор фильтруют, фильтрат упаривают, остаток растворяют в ацетоне, раствор фильтруют и вновь упаривают. Полученный остаток очищают на заполненной силикагелем колонке (элюирующее средство: смесь ацетона и толуола в объемном соотношении 1/3; значение К приблизительно 0,3), В результате получают 120 мг (553 от теоретически рассчитанного значения) желаемого соединения с т.п. 68-70 СП р и м е р 3. 5- (2-Циан-азиридинил)-метил 1-6"зтоксипиридин- карбоновая кислота.По аналогии с примером 1 в результате взаимодействия 2-бромакрилонитрила, полученного посредством брбмирования акрилонитрила и последующего отщепления бромистого водорода, с 5-...
Способ получения гетероциклических кислот или их солей
Номер патента: 1545940
Опубликовано: 23.02.1990
МПК: C07D 209/14, C07D 231/56
Метки: гетероциклических, кислот, солей
...гидроокиси лития в 19 мл воды. Растворитель испаряют, остаток растворяют в воде. Полученный щелочной раствор медленно подкисляют (НС 1), образующийся осадок собирают с получением 2,8 г (927) индол-карбоновой кислоты в виде коричневого порошка.ЯМР: 6,51 (м, 1 Н, Н -индола); 8,04 (м, 1 Н, Н-индола); 11,43 (шс, Н, МН) 12,42 (шс, 1 Н, ОН). г) По методике, описанной для получения индола ЖЖ в примере 165, индол 6-карбоновую кислоту вводят в реакцию с 1-циклопентилметиламином и с выходом 427 получают 6-11-(циклопентил) карбамоилиндол (ИИ) в виде бледно-розового порошка,ЯМР: 3,19 (д, 2 Н, СН МН); 6,46 (д, 1 Н, Н -индола); 7,91 (д, 1 Н, Н индола); 8,29 (т, 1 Н, СНХН).П р и м е р 170. Применяя методику примера 92, но используя в качестве...
Предыдущий патент: Титрометрический способ определения хлора органосиланов
Следующий патент: Установка для одоризации газа
Случайный патент: Доильный аппарат