Способ получения амида азодикарбоновой кислоты
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 138930
Авторы: Петерсон, Писарев, Рекишинский, Стронгин
Текст
Класс 1 о, 16 Ло 138930 ссср ОБРЕТЕНИЯВИДЕТЕЛЬСТВУ ПИСАНИ К АВТОРСК одписная группа М 5 Стронгин, М. С, Петерсон, Я. Ю, Рекишинский и К. Е. Писарев СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АМИДА АЗОДИКАРБОНОВОЙ КИСЛОТЫ аявлено 20 октября 1960 г. за682699/23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРубликовано в Бюллетене изобретени за 1961 г Известен способ получения амида азодикарбоновой кислоты окислением амида гидразодикарбоновой кислоты хромовой кислотой, Выход конечного продукта при осуществлении данного процесса не превышает 807 о, причем при его промышленном осуществлении возникают затруднения, связанные с необходимостью очистки загрязненных стоков и регенерации из них хрома.Предлагаемый способ получения амида азодикарбоновой кислоты основан на окислении амида гидразодикарбоновой кислоты бромом в кислой среде, При этом, для снижения расхода дефицитного брома, последний регенерируют хлором непосредственно в процессе получения амида азодикарбоновой кислоты. Для обеспечения высокой стереоспецифичности реакции окисления суммарную молярную концентрацию свободных галоидов (брома и хлора) поддерживают более низкой, чем общая молярная концентрация брома в растворе (свободный бром и бромид). Чтобы предотвратить переокисление азосоединения в конце реакции, подачу хлора прекращают и ведут окисление за счет реакции свободного брома, находящегося в растворе, при этом в реакционной смеси должно остаться 05 - 1,0/о неокисленного гидразосоединения.П р и м е р, 33 г амида гидразодикарбоновой кислоты измельчают до дисперсности 50 - 70 мк и суспензируют в 100 мл 2 оо-ного раствора серной кислоты, вносят в раствор 5 г бромистого железа и при температуре 20 и интенсивном перемешивании подают в реакционную смесь газообразный хлор. Скорость подачи хлора регулируют таким образом, чтобы общее молярное содержание свободных галоидов составляло около 80lо от концентрации загруженного брома. Через 100 мин подачу хлора прекращают и продолжают перемешивание еще в течение 20 мин. По окончании реакции амид азодикарбоновой кислоты, содержащий138930 0,5 - 1,0% гидразоеоединения, отфильтровывают, промывают водой и сушат. Выход амида азодикарбоновой кислоты 31,5 г (9% от теоретического), газовое число 210 в 2 мл/г. Предмет изобретения Редактбр С. А. Барсуков Техред А, Л. Соснна Корректор В полякова Формат бум. 70)(108/иТиграж 650ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытийпри Совете Министров СССРМосква, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6 Объем 0,18 изд, л,Цена 4 коп, Подп. к печ. 19.ИгЗак, 5896 Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий прн Совете Министров СССР, Москва, Петровка, 14. 1. Способ получения амида азодикарбоновой кислоты из гидразодикарбонамида окислением в кислой среде, отл и ч а ю щ и й с я тем, что, в целях увеличения выхода, в качестве окислителя применяют бром.2. Способ по п, 1, отличающийся тем, что в качестве окислителя применяют бромистое железо с хлор-газом.3, Способ.по.н. 2, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что суммарная молярная концентрация свободных галоидов (Вг, и С 1,) должна быть ниже общей концентрации брома в растворе (около 80%).4. Способ по пп. 1 и 2, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что при окислении оставляют 1% непрореагировавшего гидразодикарбонамида в амидоазэдикарбоновой кислоте.5, Способ по п. 2, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что окисление заканчивают за счет реакции свободного брома (без подачи хлора).
СмотретьЗаявка
682699, 20.10.1960
Петерсон М. С, Писарев К. Е, Стронгин Г. М, Рекишинский Я. Ю
МПК / Метки
МПК: C07B 33/00, C07C 245/04
Метки: азодикарбоновой, амида, кислоты
Опубликовано: 01.01.1961
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-138930-sposob-polucheniya-amida-azodikarbonovojj-kisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения амида азодикарбоновой кислоты</a>
Способ получения эрголин-8-илалкилэфиров, -тиоэфиров и амидов простановых кислот
Номер патента: 741794
Опубликовано: 15.06.1980
Автор: Роланд
МПК: A61K 31/5575, C07C 405/00, C07D 457/02
Метки: амидов, кислот, простановых, тиоэфиров, эрголин-8-илалкилэфиров
...пригодных простагландинов и пригодныхаминов формулы 1 У получают следующие соединения формулы 1:ва) 11 а, 158-дигидрокси-кето-транс-лизергиламид простановой кислоты, ИК:.При применении описанного в примере 1 спо.соба получают следующие эфиры, тиоэфиры иамиды формулы 1, где часть Я означает лизергил,дигидролизергил, изолизергил, дигидроизолиэергил, 2-бромлизергил, 13-бромдитидролизергил,13-дибромгидролизергил, 10 й . метоксидигидролизергил, 10 а метоксидигидроизолизергил, 2,13-диброма -метоксидигидролизергил, 2- или13.бром.10 й -метоксидигидролизергил, а частьпростановой кислоты имеет следующие значения: 16,16-диметил ПГЕ, 16,16-диметил ПГФ,15-метил ПГЕз, 15-метил ПГФз , 16 Я и 8-метил,14-дигидро ПГЕз , 11-дезокси-ПГЕэ,...
Способ получения ацидилдериватов амино-3-хлор-4-оксибензол 1-арсиновой кислоты
Номер патента: 12152
Опубликовано: 31.12.1929
МПК: C07F 9/74
Метки: 1-арсиновой, амино-3-хлор-4-оксибензол, ацидилдериватов, кислоты
...процессу восстано-, вления при щелочной реакции способом, обычным для восстановления нитрогруппы в нитроарсиновых кислотах. Яцилирование полученного таким образом аминосоединения производится так, что сначала нейтрализуют полученную редукцией массу соляной кислотой, а затем ее смешиваютс 21 кг ангидрида уксусной кислоты при 50, хорошо помешивая при обратно поставленном холодильнике. Раствор после того, как способных диазотироваться веществ в нем нет, доводят прибавлением соды де слабощелочной ре. акции, а затем выпаривают его доначинающейся кристаллизации. Затем раствор охлаждают, отделяют выделившиеся серого цвета кристаллы от щелочного раствора, растворяют их в воде, обесцвечивают раствор животным углем, филь труют и осаждают...
Способ каталитического получения никотиновой кислоты и ее амида
Номер патента: 119878
Опубликовано: 01.01.1959
Авторы: Жубанов, Рафиков, Суворов, Хмура
МПК: C07D 213/80, C07D 213/82
Метки: амида, каталитического, кислоты, никотиновой
...возможность проведения основной стадии процесса - окислительного аммонолиза бета-пиколина в никотиннитрил - по непрерывной схеме, а также возможность использования для ее осуществления стандартной аппаратуры, например, применяемой в производстве фталевого ангидрида; возмокность использования в качестве исходных продуктов водных растворов бета-пиколина, в том числе и азеотропных, и водных растворов аммиака, что значительно снижает расходы, связанные с подготовкой сырья; возможность перевода производства никотинамида на производство никотиновой кислоты и обратно без изменения аппаратуры и дополнительных затрат.П р и м е р 1. Пары бета-пиколина, воды и аммиака пропускают в смеси с воздухом в течение 10 час, через стальную трубку...
Способ получения -замещенных ненасыщенных амидов, содержащих хлор
Номер патента: 338097
Опубликовано: 15.01.1976
Авторы: Миронова, Подгорнова, Уставщиков, Фарафонтова, Цайлингольд
МПК: C07C 103/733
Метки: амидов, замещенных, ненасыщенных, содержащих, хлор
...амида.Полученные Х-замещенные ненасыщенныеамиды выделяют из реакционной массы (уда ляют растворитель, если они растворимы врастворителе или отфильтровывают от растворителя), промывают водой и очищают пере- кристаллизацией из бензола, толуола, диоксанаи т.д.338097 Формула изобретения Составитель Т, Калинина Техред 3, ТараненкоКорректор Н, Стельмах Редактор О, Кузнецова Заказ 520/1 Изд,2128 Тираж 576 Подписное ЦНИИПИ Государственного ком;гггта Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр, Сапунова, 2 3тил-винилпиридином или другими соединениями, способными к полимеризации.Указанные сополимеры пригодны для получения каучуков с функциональными группами (хлор,...
Способ получения производных 4-хлор-5 сульфамоилантраниловой кислоты
Номер патента: 455533
Опубликовано: 30.12.1974
МПК: C07C 143/14
Метки: 4-хлор-5, кислоты, производных, сульфамоилантраниловой
...соль М-фурфурил-хлор- (метоксиметилсульфамоил) -ац трациловой кислоты.16,5 г М-фурфури.п-хлор-сульфамоиляцраииловой кислоты и 5 г бикарбоцата натрия растворяют в смеси 33 мл метанола и 7,5 мл 37%-ного водного раствора формальдегида и смесь оставляют стоять при комнатной тсмпертрс 1 б члс. Раствор фильтруОт и фильтря разбавляот диэтиловым эфиром. Осадок отсасывают, промыва 1 от эфиром и высушивают. Получают 11,2 г М-фурфурил-хлор- (мето ксиметилсульфамоил) -антряниловой кислоты. П р и м е р 8. М-фурфурил-хлор- (мс Оксиыетилс 1 льфамоил) -янтряциловяя кислО. па.5 г 1 х)-фурфурил-хлор- (бутоксиметилсульфамоил) -ацтрациловой кислоты и 15 мпп метанола нагревают с обратнь 1 м холодильником 30 мип. За это время образуется прозрачный...
Предыдущий патент: Способы выделения высших спиртов из продуктов окисления парафинов
Следующий патент: Способ получения метилакрилата
Случайный патент: Горизонтальный противоточный многоступенчатый экстрактор