Способ получения амида азодикарбоновой кислоты
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 138930
Авторы: Петерсон, Писарев, Рекишинский, Стронгин
Текст
Класс 1 о, 16 Ло 138930 ссср ОБРЕТЕНИЯВИДЕТЕЛЬСТВУ ПИСАНИ К АВТОРСК одписная группа М 5 Стронгин, М. С, Петерсон, Я. Ю, Рекишинский и К. Е. Писарев СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АМИДА АЗОДИКАРБОНОВОЙ КИСЛОТЫ аявлено 20 октября 1960 г. за682699/23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРубликовано в Бюллетене изобретени за 1961 г Известен способ получения амида азодикарбоновой кислоты окислением амида гидразодикарбоновой кислоты хромовой кислотой, Выход конечного продукта при осуществлении данного процесса не превышает 807 о, причем при его промышленном осуществлении возникают затруднения, связанные с необходимостью очистки загрязненных стоков и регенерации из них хрома.Предлагаемый способ получения амида азодикарбоновой кислоты основан на окислении амида гидразодикарбоновой кислоты бромом в кислой среде, При этом, для снижения расхода дефицитного брома, последний регенерируют хлором непосредственно в процессе получения амида азодикарбоновой кислоты. Для обеспечения высокой стереоспецифичности реакции окисления суммарную молярную концентрацию свободных галоидов (брома и хлора) поддерживают более низкой, чем общая молярная концентрация брома в растворе (свободный бром и бромид). Чтобы предотвратить переокисление азосоединения в конце реакции, подачу хлора прекращают и ведут окисление за счет реакции свободного брома, находящегося в растворе, при этом в реакционной смеси должно остаться 05 - 1,0/о неокисленного гидразосоединения.П р и м е р, 33 г амида гидразодикарбоновой кислоты измельчают до дисперсности 50 - 70 мк и суспензируют в 100 мл 2 оо-ного раствора серной кислоты, вносят в раствор 5 г бромистого железа и при температуре 20 и интенсивном перемешивании подают в реакционную смесь газообразный хлор. Скорость подачи хлора регулируют таким образом, чтобы общее молярное содержание свободных галоидов составляло около 80lо от концентрации загруженного брома. Через 100 мин подачу хлора прекращают и продолжают перемешивание еще в течение 20 мин. По окончании реакции амид азодикарбоновой кислоты, содержащий138930 0,5 - 1,0% гидразоеоединения, отфильтровывают, промывают водой и сушат. Выход амида азодикарбоновой кислоты 31,5 г (9% от теоретического), газовое число 210 в 2 мл/г. Предмет изобретения Редактбр С. А. Барсуков Техред А, Л. Соснна Корректор В полякова Формат бум. 70)(108/иТиграж 650ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытийпри Совете Министров СССРМосква, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6 Объем 0,18 изд, л,Цена 4 коп, Подп. к печ. 19.ИгЗак, 5896 Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий прн Совете Министров СССР, Москва, Петровка, 14. 1. Способ получения амида азодикарбоновой кислоты из гидразодикарбонамида окислением в кислой среде, отл и ч а ю щ и й с я тем, что, в целях увеличения выхода, в качестве окислителя применяют бром.2. Способ по п, 1, отличающийся тем, что в качестве окислителя применяют бромистое железо с хлор-газом.3, Способ.по.н. 2, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что суммарная молярная концентрация свободных галоидов (Вг, и С 1,) должна быть ниже общей концентрации брома в растворе (около 80%).4. Способ по пп. 1 и 2, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что при окислении оставляют 1% непрореагировавшего гидразодикарбонамида в амидоазэдикарбоновой кислоте.5, Способ по п. 2, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что окисление заканчивают за счет реакции свободного брома (без подачи хлора).
СмотретьЗаявка
682699, 20.10.1960
Петерсон М. С, Писарев К. Е, Стронгин Г. М, Рекишинский Я. Ю
МПК / Метки
МПК: C07B 33/00, C07C 245/04
Метки: азодикарбоновой, амида, кислоты
Опубликовано: 01.01.1961
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-138930-sposob-polucheniya-amida-azodikarbonovojj-kisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения амида азодикарбоновой кислоты</a>
Предыдущий патент: Способы выделения высших спиртов из продуктов окисления парафинов
Следующий патент: Способ получения метилакрилата
Случайный патент: Массообменный аппарат