Патенты с меткой «рацемизации»

Номер патента: 108299

Опубликовано: 01.01.1957

Авторы: Елина, Цейтлин

МПК: C07C 231/18, C07C 233/05, C07C 233/33 ...

Метки: оксипропиофенона, п-нитро-а-ацетиламино-р, рацемизации

...мети- ЛОВ)ГО)3;)5)ПОП 53 ЛОЦОГО и ЛР.) ПРЦ- бдвлют 6 .5 г.г 1н -ного раствора Иг).СО, ц О.тйв,55)т ц ком 5 гйтно) земпс)Ятхрс ня 2 )дс; (Бремя От врс)еци псрсмс)цпвдя ;и Рявног ) 55)О,5)5)ц гсг,цо 7,0 г,о по унц.) рояльному индикатору. Затем при цп)л 5)От 1) .)гл. волы и Остаг 55 ют цй 4 "Яса ВО г)ьл.олучсцо 0.82) й с 11-и-цитро-а-яцетцл;)ми)О+о к с и и р о и и о ф е нонд, 1 а 1) =-1 (мсг 5 г)гге),1 риме р 2. ,ряствору 1 г 1. - ( ) П.НЦТ)О - а-йПСТИЛЯМИНО-- ОСЦ)О пцофенона в 6 лг,г спцртд (э. илового, метплового, пз )цропцлового ц лр,) прибявля)от 6,)г.г. 11)"в-)Ого ра. створа МазСОз и остдвля 5 от при температуре - г) нй 2 часа (время от времени перемешивая); Рн 9,.") - 10. Затем прцоавляют 15,)гл воды и ос гавляют раствор на...

Номер патента: 112579

Опубликовано: 01.01.1958

Авторы: Елина, Керопьян, Цейтлин

МПК: C07B 55/00, C07C 231/18, C07C 233/31 ...

Метки: l-(+, n-нитро-альфа-дихлорацетиламино, бета-оксипропиофенона, рацемизации

..."-оксипропиорепона проводят в водной или спирто-водной среде при воздействии обычных щелочных агентов: бпкдрбондтд натрия, соды, аммиака и ,р. Оптимальноп р 1-1 среды является 8 - -8,5.П р и м е р 1. 1 О г Л-(;+и-нитрох-дихлорацетиламино-".-оксипропиофенона, имеющего т, пл, 119120= и х 11 з. -- 12,5- (метиловьш спирт) в 50 мл. насыценного водного раствора бикарбондтд натрия (рН 8 - 8,5), перемешивают в течение 5 часов при темпера ре 20 - 25,после чего реакционнуо смесь оставляют без геремешиванпя нд 43 чдсд.Ссадок отфльтровываОт, промы,вОт зодоп и сгшдт. Вход Е,-77- пи тро-ххлордце.тил 1. пно-,:-ОксппрогпО 11 енопд 9,6 г 1,96 " от теорес скряг.),т. пл. 119120 (после " тдллиздции из смеси СНС 1, и Гг...

Номер патента: 593733

Опубликовано: 25.02.1978

Авторы: Бахмутов, Березин, Буданов, Даванков, Рогожин, Тихонов, Ямсков

МПК: B01J 37/00

Метки: активных, аминокислот, катализатора, оптически, рацемизации

...ампупу объемом 100 мп, которую после запаивания нагревают 4 чопри 100 С. После охпаждения ампулу вскрывают, содержимое переносят в 100 мп бензола, после чего суспензию образовавшегося поли-(в-окси)-стирола отфильтровывают, вещество промывают 50 мп бензопа и ваку Р умируют при давлении 10-20 мм рт. ст. Вы. ход 11,8 г. Мол. в. 120000.К 10 г,пони-(и-окси-)стирола припивают 50 мл диметипформамида и 7 мп хпорокиси фосфора, нагревают при перемешивании при45 90 С 30 ч, приливают 50 мп воды,понимер отфильтровываютт промывают 200 мп воды, сушат. Выход 10,3 г. В 1 К-спектре присутствует полоса 16,55 см . Содержание апьдегидных групп 0,8 ммоп/г.50К 1 г попученного полимера приливаютр 1,6 г 4- лизина и О, 016 г СО 604 5 Н Омл воды и нагревают при...

Номер патента: 639596

Опубликовано: 30.12.1978

Авторы: Бахмутов, Березин, Буданов, Даванков, Рогожин, Тихонов, Ямсков

МПК: B01J 37/00

Метки: активных, альдегид, аминокислот, егополучения, катализатор, оптически, полиациламидосалициловый, рацемизации

...гг-аминофенола и 20 мл триэтиламина в 50 мл толуола, перемешивают 30 ч Б 0 при 0 С. Полученный полимер отделяют фильтрованием, приливают к нему 100 )ст 1,0 н. МаОН и переме)пивают в течение 8 ч при 20 С. полимер отделяют. проьВают 200 мл воды и 100 мл ацетона и сугцат. 55 К 10 г полученного сорбента приливаот раствор 6,8 мл хлорокиси фосфора в 50 мл диметилформамида, нагревают при 40 С в течение 25 ч, отделяют полимер фильтрованием, промывают 50 мл 0,1 н. НС 1, 150 мл В 0 воды, 50 мл ацетона и сушат, Выход 12.1 г. Содержание азота в катализаторе составляет 5,0%, что соответствует 3,5 ммоля ост;тков и-ампнофснола:)а 1 г катализатора. В ИК-спектре присутству)от полосы погло- С 5 щения, см - . 1690, 1655, 1550, 1720. Содсржаппс альдсгпдпых...

Номер патента: 644527

Опубликовано: 30.01.1979

Авторы: Аксенова, Ваучский, Вельц, Даванков, Рогожин, Рыжков, Тихонов, Ямсков

МПК: B01J 37/00

Метки: активных, аминокислот, катализатора, оптических, рацемизации

...качестве исходных продуктов могутбыть использованы также хлорметилированные сополимеры стирола, которые являются полупродуктами для получения ацио 10 нообменных смол и выпускаются отечественной промышленностью. В этом случасполимер сразу сульфируют, а затем проводят окисление хлорметильных групп вальдегидные.15 Пр имер 1. 1 г сополимера стирола сдивинилбензолом (0,5 вес. %) выдерживают в 8 мл дихлорэтана в течение 1 ч, затем добавляют 0,6 г хлорсульфоновой кислоты и нагревают при 40 С в течение 5 ч,20 Смолу промывают ацетоном, водой и высушивают при 50 С,Полученный продукт выдерживают всмеси 2,5 мл монохлордиметнлового эфираи 2,5 мл хлороформа в течение 1 ч прп25 20 С, затем добавляют 0,2 г хлористогоцинка и нагревают при 55 С в...

Номер патента: 657841

Опубликовано: 25.04.1979

Авторы: Даванков, Тихонов, Ямсков

МПК: B01J 37/00

Метки: активных, альдегид, аминокислот, катализатор, оптически, полиациламидонитросалициловый, рацемизации

...промывают 100 мл0,1 н. НСР, 100 мл воды, сушат. Выход 6,2 г,К 6,2 г полученного полимера приливают раствор 3 мл хлорокиси фосфора в диметилформоамиде (20 мл) и нагревают при 60 С 20 ч,Полученный полимер отфильтровывают, промывают 50 мл ацетона, 100 мл воды, сушат. Вы.ход 6,4 г.К 6,4 г полученного полимера приливают 20ледяной уксусной кислоты и 50 мл концентрированной азотной кислоты (д = 1,53), выдерживают при +10 С 15 ч, отделяют полимер, промы1 р и м е р 6, К 14 г метилметакрилата и0,3 г перекиси бензонла приливают 20 мл толуо.ла, полученный раствор вливают в ампулу, Запаянную ампулу нагревают 4 ч при 80 С, затемампулу охлаждают. вскрывают и содержимоевыливают в 00 мл этилового спирта, отфильтровывают полимер, промывают 30 мл...

Номер патента: 659181

Опубликовано: 30.04.1979

Авторы: Ваучский, Вельц, Даванков, Рыжов, Тихонов, Ямсков

МПК: B01J 37/00

Метки: активных, аминокислот, катализатора, оптически, приготовления, рацемизации

...45 дегидпых групп 1,1 - 1,2 ммоль/г. Содержание сулыро-групп 0, ммоль/г.К 1 г полученного катализатора приливают 20 мл раствора, содержащегог .- лизина и О,ь г ( иЬ 04 ЬНг 0 Нагреваю50 при 100 С. 11 олная рацемизация достигается через 19 ч.11 р им ер 3. К 75 г фснолформальдсидои смолы, полученнои аналогично примеру 1, приливают раствор 3 ОО г аоН в55 доО м, воды, нагревают до ОО С и прикапываю 6 О мл хлороформа в течение2 о ч пр перемешпвании, Затем приливарителс в присутствии катализатора Фрпдсля-Крафтса и ссрной кислотой с удс.и. - ным весом 1,76 - 1,83 при 30 - -70 С. Настоящий способ позволяет полу итькатализаторы, имеющие каталитическую активность в 8 - 10 раз выше, чем полу епыс известным способом. Так, ката,пзаторы, согласно...

Номер патента: 667234

Опубликовано: 15.06.1979

Авторы: Аксенова, Ваучский, Вельц, Даванков, Рогожин, Рыжов, Тихонов, Ямсков

МПК: B01J 37/00

Метки: активных, аминокислот, катализатора, оптически, приготовления, рацемизации

...- эа 7 ч, 1,-лизин - за10 ч.П р и м е р 2. 1 г анионообменной смолы ЭДЭП, такой же как впримере 1, 4,3 г 5-иодметилсалицилового альдегида и 2 г бикарбоната натрия в 5 мл раствора ацетона и этанола (б:1) нагревают при 20 ф С в течение 40 ч при перемешивании.Смолч промывают ацетоном, 1,0 нраствором НС 1 , водой и сушат при50 С. Выход процукта 1,2 г, содержание альдегидных групп 1,1 мг экв/г,набухание в воде 1,8 мл/г.0,5 г полученного катализаторарацемиэуют -лизин, как описано впримере 1, полностью за 12 ч.П р и м е р 3. 1 г анионообменнойсмолы АН(сополимер стирола сдивинилбензолом, содержащий аминныегруппы, статическая обменная емкостьпо ИаС 3 5,5 мгэкв/г, удельный объемнабухшей смолы 2,0 мл/кг размергранул 0,3-0,5 мм), 2,5 г 5-...

Номер патента: 686754

Опубликовано: 25.09.1979

Авторы: Аксенова, Ваучский, Вельц, Григорьева, Даванков, Рогожин, Рыжов, Тихонов, Ямсков

МПК: B01J 37/00

Метки: активных, аминокислот, катализатора, оптически, приготовления, рацемизации

...альдегидных групп 1,6 - 1,9 мг.э/г, содержание кар. боксильных групп 4,0 - 4,2 мгэ/г, набухание в воде 1,0-1,2 мл/г,0,5 г полученного катализатора рапемизуют 1:лизин, как описано в примере 1, полностью за 9,5 ч. 5 68675ция проходит на 92-95%, в полимере остается1,0 - 1,4% С 1. Затем продукт промывают дихлорзтаном и, не высушивая, добавляют 10 мл 95%ной серной кислоты. Продукт нагревают с серной кислотой при 80 С в течение 5 ч. После этого продукт промывают последовательно 70,- 50.,30%-ными растворами серной кислоты, водой ивысушивают при 80 С. Характеристики катализатора: содержание алвдегидных групп 1,8 - 2,0мг э/г, содержание сульфогрупп "6 - 2,9 мг э/г, Онабухание в воде 1,6 - 1,8 мл/г,0,5 г полученного катализатора и 10 мл раст.,СиС...

Номер патента: 722479

Опубликовано: 15.03.1980

Авторы: Гоху, Цунеюки

МПК: C07C 61/04

Метки: 1-алкенил-циклопропан-1-карбоновых, активных, галогенангидридов, диметил-3, кислот, оптически, рацемизации

...добавляют небольшое количест во воды для дезактивации катализатора и отгоняют растворитель. Остаток гидролиэуют водным раствором гидроокиси натрия. Гидролизованный продукт подкисляют 20-ной серной 25 кислотой и экстрагируют н-гексаном. н-Гексановый экстракт промывают водой и сушат . После отгонки растворителя 45,7 45,54,4 4,4 Таблица 1 Время реакции, мин одержание оптических изомеров, вес.Ъ(состав, вес.3: (+) -транс 12,6; (-) .-транс 67, 8; (+) -цис 2, 7; (-) - -цис 16,9) и 400 г диоксана, затем в колбу добавляют 3,5 г безводного хлористого алюминия, Содержимое колбы перемешивают при 68-69 С. В ходе реакции часть реакционной смеси отбирают и подвергают газохроматографическому анализу, в результате чего получены результаты, 65...

Номер патента: 899116

Опубликовано: 23.01.1982

Авторы: Аксенова, Белоконь, Ваучский, Вельц, Даванков, Рыжов, Тихонов, Ямсков

МПК: B01J 31/40

Метки: активных, аминокислот, дезактивированного, катализатора, оптически, рацемизации, регенерации

...в 201-ном растворе лизина в течение 1000 ч при 70 С, затем промывают водой и высушивают. К 1 г обработан8991 Формула изобретения Составитель В.ТепляковаРедактор И.Орковецкий Техред М. Тепер Корректор И,Пожо Тираж 576 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Иосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Заказ 11999/8 Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная,ного таким образом катализатора прибавляют раствор 2 г О-лизина и 0,18 Сц 50 5 НО в 20 мл воды и нагревают при 00 вС, полная рацемизация достигается за 14 ч. На свежепри- В готовленном катализаторе полная рацемизация О-лизина в аналогичных условиях достигается за 5 ч.Катализатор, полученный по способу 2), выдерживают в лизине анало Р ,гично,...

Номер патента: 539432

Опубликовано: 15.08.1982

Авторы: Беликов, Белоконь, Ваучский, Мартинкова, Никитина, Сапоровская

МПК: A61K 31/198, C07B 55/00, C07C 227/38 ...

Метки: активных, аминокислот, оптически, рацемизации

...контролируют методом Г 5 КХ с использованием дцсцмметрцческцх стационарных фаз. Прц цспользоваггцц дцвцггцлстцроль539432 2,с о р м у,и изобретения цсдактор М, Кузнецова Тсхрсд А. Камыинникова Корре тор О. Тюрина За аз 1182,1 и 11 зд, 2(Р) ира)к Ч(3 ПодписноеН 110 оиск Государственного когиитета ССС:Ц по деда) изоорстеиий и открытий113035, осанна, )К, Цаугнская иао., ". 4/5 Тииограсрия, пр. Сапунова, 2 ной смолы с ими)ю,)идцстатпымируппдх)и в мсдпой форме пог)уч(1)от продукт, )01- цептрацпя ионов меди в котором составляет всего 0,014%, что уста);овлси опь:тами с помо)цщо пламенной фогометрии.СОл можно использовЦогократпо для реакции рдцсмизации той;с (1.,Цнокислоты без;ополптельной регенерации.По предлагаемому способу рацс и...

Номер патента: 892764

Опубликовано: 07.06.1984

Авторы: Аксенова, Беликов, Белоконь, Ваучский, Калнин, Рыжов, Савельева, Сапоровская, Тараров

МПК: B01J 31/06

Метки: активных, аминокислот, катализатор, оптически, рацемизации

...состава, мас.:Сульфосалициловый альдегид 1,725Сополимер стирола и дивинилбенэола 98,3Полученный катализатор заливаютраствором О, 53 г (5, 96. 10моль)Р -аланина в 20 мл воды. Смесь перемешивают при 25 С в течение б ч.Степень рацемизации 4,8. Константакорости рацемиэацди 23 10с 1 Время 98-ной рацемизации 472,5 ч.Соотношение полимер:амиокислота;сульфосалииловый альдегидпо весу 55,2:36,9: 1по молям 33,3:104,3:1Полученный катализатор заливают 40О мл раствора, содержащего 0,44 г(5,33 10 4 моль) бис-(Б-аланнната)меди,Смесь перемешивают при 25 С в течение60 мин. Степень рацемизации 25,8.Константа скорости рацемизации0,83 .10 4 с ". Время 98-ной рацемиэации 13, 1 ч.Соот ноше ние полимер: ами нокислота:сульфосалициловый альдегид такое сОже,...