Способ получения гексилгеранилуксусной кислоты (гексерола)
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 121124
Автор: Бондарь
Текст
"ОП САНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ЛОТ НИЛУКСУСНОИретений Заявлено 9 января 1957 г. за М 564175/3 в Комитет по делам нз и открытий при Совете Министров СССР тений М 14 з Опубликовано в Бюллетене изоб Ранее не описанная в литературе гексилгеранилуксусная кислота (гексерол) является аналогом циклогексилгеранилуксуспой кислоты (цигерола), от которой она отличается меньшей токсичностью и лучшей ранозаживляющей способностью.Гексилгеранилуксусную кислоту (гексерол) предлагастся получать путем декарбоксилирования н-гексилгеранилмалоновой кислоты, получаемой в свою очередь взаимодействием натриевого производного н-гексилмалонового эфира с геранилхлоридом или натриевого производного геранилмалонового эфира с галоидпроизводным и-тексана и по. следующим омылением образующегося при этом н-гексилгеранилмалонового эфира,Пример 1. 116,5 г натрия распыляют в ароматическом углеводороде с т. кип. не ниже 100, например в толуоле или ксилоле. К полученной суспензии добавляют (порциями) при перемешивании 1240 г н-гексилмалонового эфира, нагрева 1 ат до полного растворения натрия, полученный раствор охлаждают, к нему добавляют (порциями) г.ри гсремешивании 375 г геранилхлорида и смесь нагревают до нейтральной реакции на фенолфталеин. (Вся операция производится в отсутствии влаги), Затем реакцион 11 ую массу охлаждают, добавляют воду до полного растворения осадка, экстрагируют эфиром, эфирную вытяжку сушат над безводным сернокислым натрием или каким-либо другим осушителем, фильтруют, отгоняют эфир и остаток перегоняют в ваклме. Температура кипения полученного н-гексилгеранилмалонового эр 11 а 181 - 182/5 лл рт. ст.; выход - не менее 1490 г.К раствору 1450 г едкого кали (х. ч.) в спирте добавляют при: а. гревании 1940 г н-гексилгеранилмалонового эфира и продолжают нагревать до.образования твердого мылообразного продукта. Последний растворяют в воде, .образовавшуюся н-гексилгераиилмалоновую кислогПредмет изобретения Способ получения гексилгеранилуксусной кислоты (гексерола), отл ич а ющи ся тем, что н-гексилгерашлмалоцовую кислоту, полученную взаимодействием натриевого производного и-гексилмалоцового эфира с геранилхлоридом или цатриевого производного герацилмалонового эфира с галоидпроизводным н-гексаца и последующим омылецием образовавшегося и-гексилгеранилмалоцового эфира, подвергают декарбоксилированию. Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Редактор А. К, Лейкина Гр. 50, 130Информационно издательский отдел. Объем 0,17 п. л. Зак. 3497 Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Петровка, 14.ту выс;жцв;от цз рлссвора ес со.ц, разбав.еццой минералцой кисл. той, экстрагцруот э(проз, экстракт промывают водой, сипат- цад без водным серцокцслым натрием или каким-либо другим осушителем, фцл)труют От осуццтел 51, эфир отгоц 5 от, остаТок мед.ецио декарбоксцлируют в вакууме ц образовавшийся гексерол перегоняют в вакууме из той же колбы. Т. кип. псрегцанного продукта 168 - 170/1,5 .чл рт. ст,; выход - це менее 1000 г.Пример 2, 12,5 г натрия распыляют в ароматическом углеводороде с т. кип. це ниже 100, например в толуоле цлц ксцлоле, дооавляют 48,2 г герацилмалоцового эфира и нагревают до полного растворения натрия, после чего добавляют (порцияки) 82,8 г 1-галоидпроизводного и-гексана и нагревают до исчезновения щелочной реакции. Реакционную смесь охлаждают, добавляот воду, экстрагируют эфиром, экстракт сушат цад безводным серцокислым натрием илц каким-либо другим осут шителем, фильтруют, эфир отгоняют и остаток перегоняют в вакууме. Т, кип. полученного и-гексилгеранилмалонового эфира - 202 - 203 при 10 мм рт. ст.; выход не менее 90 г, Омылецие и декарбоксилировацие указанного эфира производят, как указано в примере 1.
СмотретьЗаявка
564175, 09.01.1957
Бондарь Л. С
МПК / Метки
МПК: C07B 37/06, C07C 51/38, C07C 57/03
Метки: гексерола, гексилгеранилуксусной, кислоты
Опубликовано: 01.01.1959
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-121124-sposob-polucheniya-geksilgeraniluksusnojj-kisloty-gekserola.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения гексилгеранилуксусной кислоты (гексерола)</a>
Способ получения замещенных производных пенем-3-карбоновой кислоты или их сложных эфиров или их солей с щелочными металлами
Номер патента: 1299512
Опубликовано: 23.03.1987
Авторы: Анжело, Джованни, Марко, Маурицио, Этторе
МПК: A61K 31/431, A61P 31/04, C07D 499/04, C07D 499/883
Метки: замещенных, кислоты, металлами, пенем-3-карбоновой, производных, сложных, солей, щелочными, эфиров
...в небольшом количествеводы и пропускают через колонку собращенной фазой (Мегс 1 с Ед, СЬгоргерКР), элюируя дистиллированнойводой, фракции, содержащие продукт(1 Н, м); 4 е 59 (2 Нэ АВс 1, .1=14,5 Гцразделение внутренних линий 14,9 Гц)5,55 (1 Н, с 1, 3=1,6 Гц). 40Аналогичным способом получаютнатриевую соль (5 К, 68)-6-1 1(К)-оксиэтил-(1,2,4-триазол-ил)-тиометилпенем-карбоновой кислоты.УФ (Н,О)Ямам 314 нм45ИК (КВг)Я. : 1765 и 1620 (шир) смП р и м е р 46. Используя в качестве исходных материалов соответствующие предшественники и следуя экспериментальной методике, описанной в примерах 39-42 (способ А в таблице), или методике, описанной в примерах 43-45 (способ Б в таблице), получают соединения указанные в табл. 1.П р и м е р 47....
Способ получения производных ароилбензофурантиофенилуксусной или пропионовой кислоты или их сложных эфиров, или их фармацевтически приемлемых солей
Номер патента: 1409130
Опубликовано: 07.07.1988
Автор: Джеймс
МПК: A61K 31/343, A61K 31/381, A61P 29/00, C07D 307/78, C07D 333/52
Метки: ароилбензофурантиофенилуксусной, кислоты, приемлемых, производных, пропионовой, сложных, солей, фармацевтически, эфиров
...кислота, т. пл.145-146 С;д,1-2-(7-бензоилбензофуран-ил)пропионовая кислота, т, пл. 114116 С;д,1-2-7-(4-метоксибензоил) бензофуран-ил 1 пропионовая кислотаоУт, пл. 185-193 С;д,1-2-7- (4-метилтиобензоил) бензофуран-ил)пропионовая кислота,т, пл, 132-134 С;д,1-2-7-(4-хлорбензоил)бензофуран-ил )пропионовая кислота, т. пл .165 С (разложение),д,1-2-7-(4-м тилсульфоцилбензоил)бензофуран-цл )прапионовая кислота,т. пл. 149-51 С;7-(4-хлорбензоил)бензотиофено,илуксусная кислота, т. пл. 168-170 С. П р и м е р 5. 7-(4-Метилтиобецзоил)бецзофуран-илацетилхлорид.Раствор 1 О г 7 в (4-метилтиобецзоил) бензофуран-илуксусная кислота, 100 мл дихлорметана, 10,0 мл хлористого тионила и 0,2 мл диметилформамида перемешивают при...
П-замещенные фениловые эфиры 5-алкоксипиколиновой и 6 алкоксиникотиновой кислот в качестве нематических жидких кристаллов
Номер патента: 681056
Опубликовано: 25.08.1979
Авторы: Дюмаев, Ковшев, Павлюченко, Смирнова, Титов
МПК: C07D 213/79
Метки: 5-алкоксипиколиновой, алкоксиникотиновой, жидких, качестве, кислот, кристаллов, нематических, п-замещенные, фениловые, эфиры
...0 0 О ооМ0 0лсО оэ СО оо г- аао м с О х ГЧ -0 0 О ОООООГ Г Г ГГ 4 1 1 1 3 оо О оО ч со ч оо ГЧ аЮ то 0 10 ФГ сГ СО мО л Г- СЧос 0 0 Г- СО 0 О0 л 0 а с ос М о о х х О 1 1О х хо о2 2 2 Х Х х ч о х ч с.гП р и м е р 2. п.ексилоксифениловый эфир 6-бутоксиникотиновой кислоты. Смесь 0,01 мо. ля 6-бутоксииикотиновой кислоты и 0,05 моля хлористого тионила кипятят на водяной бане 2 ч. Избыток хлористого,тиоиила отгоняют в вакууме, к остатку добавляют 20 мл абсолют- а ного бензола, 0,02 моля триэтиламина и кипятят 2 ч на водяной бане, К этой смеси при пе ремешивании и охлаждении (+5 С) прибавляют раствор 0,01 моля п.гексилоксифенола в 10 мл абсолюгного бенэола и оставляют на 1 сут при 1 е комнатной температуре. Выливают в 5%.ный водный раствор...
Способ получения производных тиазол-2-оксамовой кислоты или их солей
Номер патента: 791237
Опубликовано: 23.12.1980
Авторы: Джеймс, Петрик, Фридрих
МПК: A61K 31/427, A61P 37/08, C07D 277/46, C07D 407/04, C07D 417/04, C07D 417/10
Метки: кислоты, производных, солей, тиазол-2-оксамовой
...эфира щавелевой кислоты в 35 мл сухого пиридина, Поокончании добавления перемешивают втечение 2,5 ч и в течение этого времени наблюдают ход реакции с помощьютонкослойной хроматографии. По окончании реакции смесь выливают в ледяную воду, образовавшийся осадок фильтруют, промывают водой и высушивают,После перекристаллизации иэ этанолаи н-гексана/хлороформа получают 2,9 г указанного соединения с т.пл, 143- 144 С.П р и м е р 3. Этиловый эфир 4- -Япиридил-(2 ) -тиазол-оксамовой кислоты,Раствор 1 г 2-амино- пиридил/- (2 ) -тиазола в 25 мл диэтилоксалата в течение 20 ч нагревают доо125 ССмесь охлаждают, осадок отфильтровывают и перекристаллизовывают из этанола и затем из гексана/хлороформа.Выход 0,5 г (64), т.пл. 141-144 С.П р и м е р 4....
Способ получения эфиров о-пиразолопиримидин-(тионо) фосфорной(фосфоновой)кислоты
Номер патента: 581867
Опубликовано: 25.11.1977
Авторы: Бернхард, Вильгельм, Вольфганг, Гельмут, Ингеборг
МПК: C07D 487/02
Метки: о-пиразолопиримидин-(тионо, фосфорной(фосфоновой)кислоты, эфиров
...как алифатические и ароматические или хлорированные углеводороды, такие как бензол, толуол,ксилол, бензин, метиленхлорид, хлороформ, четыреххлористый углерод, хлор бензол,простой эфир, например диэтиловый и дибутиловый эфиры, диоксан, кетоны, например ацетон, метилэтил-, метилизопропил-, и метилизобутилке" тон, или нитрилы, например ацетонитрил. В качестве акцептно применять все обыкислоту средства, танаты и алкоголяты щеллов, например карбонкалия, метилат или э кальция, алифатические, ароматические или гетероциклические амины, например триэтиламин, диметиламин, диметиланилин, диметилбензиламин и пиридин.Нример 1,-метилпиразоло 11,5- астворяют или суспендиметилформамида и триэтиламина и 18 г эфира 0-этилэтантион ты. После перемеши ч...
Предыдущий патент: Способ выделения изопропилбензола из смеси с альфа метилстиролом
Следующий патент: Способ получения фенилэтилдиэтоксисилана
Случайный патент: Устройство для ослабления шума в помещении от вибрирующей палубы судна