Способ получения диалкилфосфиновых кислот
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
Класс 120, до. (128012 лг.у,л 11 ялс 1 ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ К. А. Петров и Н, К, Близнюк СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАЛКИЛФОСФИНОВЫХ КИСЛОТаявлено 9 июня 1959 г, за630 Я 2/23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРОпубликовано в Бюллетене изобретений9 за 1960 г. Диалкилфосфиновые кислоты обычно получают взаимодействием д - алкилфосфитов с соответствующими реактивами Гриньяра при молярных соотношениях реагентов 1: ) 3 и последующим окислением реакционной массы (содержащей диалкилфосфиноксиды) перекисью водорода. Недостатком этого способа является большой расход реактивов Гриньяра в результате того, что на первой стадии процесса 1 моль реактива разлагается до соответствующего углеводорода:НС 1(КО) 2 Р (0) Н + ЗК Мдх - -+ К 2 Р (0) Н +К Н + ЗМох (ОН).Для устранения указанного недостатка предлагается применять в качестве исходного продукта не диалкилфосфиты, а соответствующие им натриевые соли. Последние обрабатывают реактивом Гриньяра, после чего реакционную массу обрабатывают сначала соляной кислотой, а затем перекисью водорода. В этом случае реакция протекает по следующей схеде:СзО 2(КО) РОХа + 2 КМух -+ К 2 РОКа --К 2 Р (0) Н -- К 2 Р(0) ОН.П р и м е р. К 1 г-мол, натрийдиэтилфосфита (из 138 г диэтилфосфита и 23 г натрия) в 600 мл безводного эфира добавляют при перемешивании и охлаждении раствор 2,1 г-мол. соответствующего реактива Гриньяра в 800 мл того же растворителя так, чтобы раствор слабо кипел. Для завершения реакции смесь кипятят 2 - 3 часа, после чего ее обрабатывают при охлаждении 200 - 250 мг концентрированной соляной кислоты. Прозрачный эфирный раствор отделяют от осадка и упаривают до полного удаления растворителя, К нагретому остатку (диалкилфосфиноксид) добавляютпо каплям при перемешивании 75 - 100 мл 30%-ной перекиси водорода (приэтом имеетместо сильное разогревание). Получен128012ную диэтилфосфиновую кислоту очищают кристаллизацией, либо пере.гонкой в вакууме. Последний способ особенно удобен для очистки низшихкислот, которые перегоняются без каких-либо признаков разложения,Выход 60 - 70%,Предмет изобретенияСпособ получения диалкилфосфиновых кислот о помощью реактива Гриньяра, отличающийся тем, что, в целях сокращения расхода реагентов, реактив Гриньяра подвергают взаимодействию с натрийдиалкилфосфитом с последующей обработкой реакционной массы соляной кислотой, а затем перекисью водорода.Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Редактор Н. И, Мосин Гр, 5 О Информационно-издательский отдел. Подп. к печ. 2.1 Ч.60 г.Объем О,7 и. л. Зак. 2246 Тираж 650 Цена 25 коп.Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Петровка, 14.
СмотретьЗаявка
630582, 09.06.1959
Близнюк Н. К, Петров К. Л
МПК / Метки
МПК: C07B 49/00, C07F 9/30
Метки: диалкилфосфиновых, кислот
Опубликовано: 01.01.1960
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-128012-sposob-polucheniya-dialkilfosfinovykh-kislot.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения диалкилфосфиновых кислот</a>
Способ осуществления реакции окисления органического реагента перекисью водорода, катализируемой хромом
Номер патента: 472279
Опубликовано: 30.05.1975
Авторы: Васнев, Крейнгольд, Серебрякова, Темкина
МПК: G01N 1/38, G01N 31/00
Метки: водорода, катализируемой, окисления, органического, перекисью, реагента, реакции, хромом
...буферным раствором и процесс осуществляют в присутствии комплексона 111 и раст вора хлористого калия. Чувствительность определения 1 1 О -мкг/мл. Определению 0,01 мкг Сг (И) не мешают 1000 мкг,никеля, меди, марганца, калия, бария, магния, 100 мкг кобальта, ванадия, 10 мкг - хрома (11) и воль П р и м е р. Определение хрома в трехсернистой сурьме, 1 г трехсернистой сурьмы растворяют в 10 мл концентрированной соляной кислоты осч, раствор упаривают под инфракрасной лампой, сухой остаток обрабатывают 2 мл концентрированной бромистоводородной кислотой хч до полного улетучивания. Затем окисляют Сг (111) оо Сг (И) перекисью водорода в щелочной среде, нейтрализуют 0,2 М раствором азотной кислоты до рН 6, В три пробирки приливают по 2 мл...
Способ определения активности х пролилдипептидиламинопептидазы
Номер патента: 786853
Опубликовано: 07.12.1980
МПК: A61B 10/00
Метки: активности, пролилдипептидиламинопептидазы
...обрабатывают, какв примере 6. Конечный продукт.получают в виде аморфного твердого вещества, выход 15,8 г.Гемогенность продукта была подтверждена с помощьв тонкослойнойхроматографии.П р и и е р 13. Дитолизат и-иитроанилида (.-лизки-пролива.и-Нитроанклид Иф,йф-дибенэилоксккарбонил-(.-лизил-Е-пролина (9,5 г)обрабатывают 26-ным раствором без Иводного бромистого водорода в уксусной кислоте (35 мл) и реакционнуюсмесь обрабатывают по методике примера 2, Таким образом получают дибромгидрат и-нитроанилида (.-лкэилпролина, выход 7,8 гБромгидрат растворяют в 0,1 М уксусной кислоте, раствор пропускаютчерез колонку Амберлита 1 к(вформе эцетата, 200 мл),которую промывали О, 1 М уксусной кислотой. Элюат и промывки соединяют и выпаривают до остатка при...
Тележка для перевозки грузов
Номер патента: 116915
Опубликовано: 01.01.1958
Авторы: Волков, Дидык, Жаравов, Тинякова
МПК: B60P 1/34
Метки: грузов, перевозки, тележка
...1 тележки прикреплены полуоси Б для коле, 4, стойки б с шарнирами 7 и дышло 2, на конце которого расположена подъемная опорная стойка 8, переставляемая ручка 9 и упряжная серьга 10 для перевозки тележки с помощью механизированной тяги.Люлька 3, выполненная П-образной формы, имеет два С-образные ложемента 11, снабженные деревянными накладками 12. В средней части люльки 3 вмонтированы две цапфы 13 для ее поворота в шарнире 7 стоек б.Для захвата крепления и подъема груза люлька 3 имеет захваты-бу. геля 14 и 15, бугель 1 б для крепления груза и подъемный механизм, состоящий из штурвала 17, винта 18 с вилкой 19 и чекой 20, Захваты-бугели 14 и 15, оединены с траверсой 21 гибкими связями 22.Горизонтальное и вертикальное положения люльки 3...
Устройство для крепления откосов, подвергаемых волновому воздействию
Номер патента: 132564
Опубликовано: 01.01.1960
Автор: Калижнюк
МПК: E02B 3/14, E02D 17/20
Метки: воздействию, волновому, крепления, откосов, подвергаемых
...ступенчатый перепад, Между препятствиями грунт располагается по естественному откосу, соответствующему данному грунту. Верх каждой нижележащей полосы препятствий находигся вьше низа основания смежной вышележащей полосы.Полосы препятствий могут устраиваться из сборных железобетонных элементов, подпорных стенок и свай, между которыми устанавливаются сплошные плиты.На чертеже изображено предложенное устройство.Устройство для крепления откосов 1 состоит из железобетонных подпорных стенок-препятствий 2, между которыми расположен естественный грунт 3. Волны 4, набегая на препятствия 2, теряют свою кинетическую энергию и не размывают откос 1. Предмет изобретсния Устрой ствью, отл и рассеяни во для крепления откосов, подвергаемых...
Устройство для обнаружения короткозамкнутых витков в электрических катушках
Номер патента: 133520
Опубликовано: 01.01.1960
Авторы: Зеляновский, Кочетков, Третьяк
МПК: G01R 31/06
Метки: витков, катушках, короткозамкнутых, обнаружения, электрических
...например, в виде реле. Благодаря такому выполнению устройства упрощается проверка катушек,Подключение катушки реле к генератору импульсов может осуществляться с регулируемой частотой. Емкость дифференцирующей цепочки может быть выполнена в виде системы переключаемых конденсаторов, что позволит производить проверку катушек с различной индуктивностью.На чертеже изображена схема предлагаемого устройства.Устройство содержит трехобмоточный силовой трансформатор ТР выпрямительные элементы В, и В, и генератор прямоугольных импульсов, собранный на неоновой лампе Д, воздействующий на обмотку реле Р, с контактов которого снимаются прямоугольные импульсы. Частота манипуляций регулируется потенциометром Р и устанавливается так, чтобы на экране...
Предыдущий патент: Способ получения пара-нитростирола
Следующий патент: Способ получения пропионитрила
Случайный патент: Фазочувствительный усилитель