C07B — Общие способы органической химии; устройства для их проведения

Номер патента: 172740

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Всесоюзный, Кочергин, Шмидт

МПК: C07B 43/02, C07C 79/22

Метки: 4-динитрофенилалкиловых, спиртов•2

...с т. пл.113 в 1 С.П р и м е р 3. Получение 2,4-динитробензилового спирта.К смеси 16,2 мл концентрированной серной172740 П р едм ет из о бр етени я Составитель В. А. Сафонова редактор Л. К. Ушакова Текред А. А, Камышиикова Корректор Л. Е. МарисииЗаказ 1887/12 Тираж 675 Формат бум. 60 К 90/в Объем 0,16 изд, л. Цена 5 коп,ЦНИИ 1 И Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4Типография, пр. Сапунова, 2 кислоты и 4,2 лгл концентрированной а-отпойкислоты (уд. вес 1,5), охлажденной до 0-"С,прибавляют по каплям при перемешивании5,4 г бензилового спирта при 4 - Ь"С в течение30 лгин. Затем температуру реакцсионной массы медленно в течение 20 мин поднимают до30 С и перемешивают ЗО мин при 30 - 32...

Номер патента: 172815

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Мазалов, Соколов

МПК: C07B 39/00, C07C 211/15

Метки: n-бром, со, трихлороктафторамилперфторамиламина

...ст. составляет 117 г (86 ОО), п 2 О 1Найдено: Вг (активный) 11,140,.СоС 1 ЛгГ,911.Вычислено; Вг (активный) 11,75%,водянои туре вык полулл СС 1, ивают в ерегонке. ерегоняри 7 лгм ,343. едмет из обрете Способ получ ктафторамилпе 1 ся тем, что а, хлорид и, к, вой кислоты жидким ВгГЗ с лученной при 40 - 50 С, охла регонкой,1 подписная группаБ 2 Предложенный способ получения М-бром о, о, ю-трихлороктафторамилперфторамиламина заключается в том, что на а, а-дихлорнонафторамилиминохлорид о, ю, ж-трихлоргексафторвалериановой кислоты действуют Вг).", Реакционную массу выдерживают при комнатной температуре, затем нагревают до 40 - 50 С и охлаждают, К полученному продукту добавляют СС 1 н подвергают перегонке,Выход продукта 86/О.При мер, К-бром...

Номер патента: 172825

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Всесоюзный, Кочергин

МПК: C07B 41/06, C07C 201/12, C07C 205/39 ...

Метки: я-нитробензилацетат

...С). Выход - 65 Р/ а илп 33 - 36% от рпванием маточныхкристаллизацией п ла можно выделит ство г-нитробензила мывают подои 50 - 60% -ного 2,55 г и-нптроб (в пределах 1 -5 робензилнитрат го спирта. Упа и последующей водного метано тельное количео Предмет изобретен Способ п применение чаю щийся цесса и по та, и-нитро действи 10 с кислоты пр одписная группа5 ависимое от авт. свидетельства ЪЪ Известны способы получения г-нитробензилацетата, исходя из хлористого бензила, который сначала ацетилируют, а затем нитруют, или сначала нитруют, а потом ацетилируют. Выход конечного продукта - от 25 до 27%.Предложенный способ отличается тем, что в качестве исходного реагента используют п-нитробензилнитрат, который подвергают взаимодействию с ацетатом...

Номер патента: 173215

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Брандт, Розловский, Стрижевский

МПК: C07B 43/02, C07C 201/08, C07C 205/05 ...

Метки: 9-т, бмол, нитроциклогексанло, те1

...ири суцеству 5 оие способе нитрования цикл огексана соответствует примерно трехкратному разбавлен 55 ю. После этого реакционную массу охлаждают до температуры 30 - 40 С и сепарируют,В 55 деляющиеся из жидких продуктов при дросселировании газы разбавляют азотом или другим инертным газом до содержания инертных компонснтов в пересчете на сухой газ, равного 65 фчто прп суьцествующем способе нитрования циклогексана соответствует разбавлению на 20 - 30%. Оба газовых потока направля 5 отся на абсорбцгпо паров циклогексана и утилизацию ХО извест:5 ым способом.П р и м е р 1. Горячие газообразные продукты реакции нитрования циклогексана, содеркащис в пересчете на сухой газ 17,5% СО., 23/, Х., -180 о ,О, 51 ХО 65 г, СО, вместе:.173215 Предмет...

Номер патента: 173746

Опубликовано: 01.01.1965

Автор: Изс

МПК: C07B 59/00

Метки: 0-метилизомочевины-ы15, меченой

...С. аления изоытка соения избытка НС 1фиром, Его отфильовь упаривают в вадополнительное кщий выход хлорг47 - 57 г (40 - 50я на мочевину).21,69; Н 6,38; И вещ ров кууме оличедрата % ог 25,35; 162; Н 649; 8; редмет изобретен об получения меченой о-метилизомоче,- отличающийся тем, что меченую ну-К" подвергают взаимодействию чсульфатом при нагревании до 120 С,Спо ины.-Хчеви диме дпасная группаод Изобретение относится к области получения меченых по азоту соединений.Предложенный способ состоит в том, что меченую мочевну-И 52 подвергают взаимодействию с диметилсульфатом при нагревании до 120 С. Выход составляет 40 - 50%,Пример. Смесь, содержащую 6 вес. ч. мочевины-Ид (И 11,5 ат. %) и 25 вес. ч. диметилсульфата, медленно нагревают (со скоростью...

Номер патента: 173755

Опубликовано: 01.01.1965

МПК: C07B 39/00, C07B 45/04, C07C 315/04 ...

Метки: 173755

...5 хлориро итом иа ипс, отл сипя сь щества ссут ири хгсгил)-суль),иого вещесточной средеем, что, с не.с, и кдчестисволи сисо,сг,55-60 С,Пгдссссснп)с гс)с/сса Лб Известен способ получения ди-(трихл тил)-сульфоца, иримецяемого в качестве бицида и инсектицида, хлорированием и левием тиодигликолевой кислоты или ее растворимых солей нейтральным или щ цым водным раствором гииохлорита ц при температуре ие выше 45 С с вых 620/О. Однако тиодигликолевая кислота доступна.Предлагается в качестве исходного вещества использовать тиодигликоль, который можио легко приготовить из окиси этилена и сероводорода. Целевой птодукт получают хлорированием тиодигликоля в щелочной среде ири 55.60"С с пыхолом )коло 60%,П р и и с р . ) рсдктор иомсщасот раствор...

Номер патента: 175055

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Ведерников, Максимов

МПК: C07B 33/00, C07B 45/04, C07C 315/02 ...

Метки: диметилсульфоксида

...реактор и дальнейшее интенсивное перемешнвание эмульсии в течение 10 мин (время нахождения эмульсии в реакторе);г) коагуляция эмульсии во флоренти не (вследствие окисления аммиака пергидролем) и отделение избытка диметилсульфида;д) упаривание оксилата с целью удаления основной массы воды;е) азеотропная ректификация диметилсульфоксида с бензолом для удаления остатков воды и перегонка диметилсульфоксида;ж) обработка диметилсульфоксида окисью алюминия (20/о) для хроматографии с целью удаления следов воды с последующей повторной перегонкой и отбором фракции 49 - 55 С (4 мм рт. ст.).В результате получают химически чистый продукт, имеющий т. пл. 18,3 С, по 1,4789. Выход продукта при точной работе достигает 300/ь теоретического,Для...

Номер патента: 175503

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Даванков, Изобрете

МПК: C07B 33/00, C07B 41/14, C07C 407/00 ...

Метки: гидроперекисей

...растворов перекисей в диметил- или дибутилфталате, применяемых для получения полиэфирных смол, реакцию можно проводить в присутствии диалкилфталата, получая непосредственно раствор с определенным содержанием активного кислорода.П р и м е р 1. Смешивают 10 вес. ч, метилэтилкетона, 30 вес. ч. 30%-ной перекиси водорода, 40 вес. ч. смолы типа СФ (СОЕ, 5 хг, экв. г) и 10 вес. ч, диалкилфталата, смесь нагревают при перемешивании в течение 3 час при 50 С, Массу фильтруют, раствор перекиси в диалкилфталате промывают водой.Содержание активного кислорода в пересчете на исходный кетон 18%.П ример 2. Смешивают 20 вес. ч. перекиси водорода, 30 вес. ч. катионита СВ, 60 вес. ч,диалкилфталата и 10 вес. ч. ацетона, выдерживают смесь при 20 С при...

Номер патента: 175938

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Варганова, Федина, Хайлов, Чудакова

МПК: C07B 43/02, C07C 201/08, C07C 205/05 ...

Метки: нитроциклогексана

...кислоты првдварительно растворяют 10 - 11% азотнокислото алюминия (девяти- водный гидрат).При составлении баланса степеньщения циклогексана 23%; выход нит 2гексана (считая на превращенный циклогексан) 73%; выход дикарбоновых кислот (считая на превращенный циклогексан) 12%.П р и м е р 3, В аппарате емкостью 400 лтл обрабатывают 200 лл циклогексана 20 лтл 35 д/о-ной азотной кислоты, содержащей 3 г нитрата алюминия, при температуре 200 - 210 С в течение 30 сек,при работающей мешалке. При выключенной мешалке добавляют 80%-ной азотной кислоты в количестве, необходимом,для повышения концентрации до 30 - 35% (добавляется 4 лл 80%-ной азотной кислоты), после чего обработку проводят в тех же условиях (температура 200 в 2 С, время 30 сек),...

Номер патента: 175951

Опубликовано: 01.01.1965

МПК: C07B 49/00, C07C 33/042

Метки: 175951

...ИРО 1 Св гетртриметилиую смсС, оГрдГДС,1 К) То р;ствоуме. Свого 1111 л т И)И)СИИ этииилм( б р 1Г) 11 Т иуо ир до теми ристым слой, от дукт исрб получен СМ, 1 То, С ЭК(ИОМдгиийбром 1)ЛОТ ОК 1 этом ред ературы 50 дММОИИС 1 О И 51 К) Т (13 сгоняют ви 1 сл чиос 1 ЛД д 1, от,11 гч(- (ИСИ 5 И И(- се;1, рдст(р дгилрофурди ( Ь И 1 Г Р (1 1( ) 1 Д Г 1 ИДКт ХЛоор 1") и)(чсгч(ий ит(,ь и иро. СЬ)О КЦИО 100 отисг И 1 ниснл а 111 и Л.,(Г Зависимое от авт. свидетельства91965 ( 938670/23-4 присоедицецием заявкиСПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ П Известен способ получеция пеитии-ола- из тетрагидрофурфурилхлорида и амида идтрия. Процесс ведут в среде жидкого аммиака.Предложенный способ, закгиоч;пощийся в том, что рдствор этииилмлгцийбромида в тстрагидрофурдие...

Номер патента: 175958

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Бардина, Бобруйска, Гальперн, Институт, Караулова

МПК: C07B 33/00, C07B 45/04, C07C 315/02 ...

Метки: сульфоксидов

...рассчитанное количество 28 - 30%-ной перекиси водорода, затем добавляют уксусный ангидрид до гомогенизации. Через 12 час уксусный ангидрид и воду отгоняют в вакууме при 25 - 30 С, остаток извлекают эфиром и сушат. В остатке после отгонки эфира - 2-нафтнлфенилсульфоксид, выход 600/0, т, пл. 76 С (из н. гептана).П р и м е р 2, К фракции южноузбекской нефти (т, кип. 200 - 400"С) прибавляют рассчитанное (на окисление сульфидов до сульфоксидов) количество продажной перекиси водорода, содержащей 0,02% (по весу от окисляемого продукга) мерзолята натрия.Смесь энергично перемешивают в течение 1 мин, после чего содержание сульфоксидной серы в пробе составляет 1,300 или (учитывая разбавление смеси окислителем) 83, от общего содержания...

Номер патента: 176283

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Константинова, Льинститут, Мазур, Мзобретеии, Русских, Фокин

МПК: C07B 33/00, C07B 41/08, C07C 227/02 ...

Метки: n-(ahtpaxиhohил-l)-(o-amиhoaлифatичeckиx, кислот

...142=С.Найдеьсо, %: С 70,27; 70.17; Н4,59; 4,68; экв. 324,1.10 С 1 Н 04Вычислено, "; С 70,58 3 экв323,3.П р и м е р 3. Аналогично примеру 1 из 1,5 гМ- (антрахпнонил) -е-амнокапронового аль 15 дегида получают 1,4 г (88,7",;,) М-(знтрахионн,ч) -е-аминокьпроновой кислоты с т. пл.125 в 1 С. После перекристзллизацпи зсмеси хлороформ - петроле 11 ый эфир продуктпредставляет сооо 11 1 срасное мельсокристз,чли20 ческое вещество; т. пл. 130 - 131 "С,Найдено, ". С 70,90; 70,72; Н 5,73; 5,77;М 4,57; 4,42. экв. 336,2.С,НсМО 4.Вычислено, О,. С 71.20; Н 5,68; М 4,15; экв,25 337 4,П р и м е р 4. Раствор 1 г Ж- (4-метнлацетиламиноантрахинонил) - б-амнновалериапового зльдеьчДз в 10 лг, пириднна Оораоатывзютв условиях, описанных в примере 1, раство 30 ром...

Номер патента: 182125

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Бузыкин, Мойсак, Шарнин

МПК: C07B 39/00, C07C 201/12, C07C 205/12 ...

Метки: 5-хлор-2, 6тринитро-лг-ксилола

...танола. Способ ксилола,20 ширения ксиленол окисью ф температ делением 25 перекрисполучения 5-х отличающийся т сырьевой базы,подвергают вза осфора в присут уре 120 в 1 С целевого продук таллизацией из эасм лорпри выИзвестен способ получения 5-хлор,4,6-тринитро-м-ксилола нитрованием 5-хлор-м-ксилола серно-азотной смесью.Предложенный способ отличается от известного тем, что 2,4,6-тринитро-си,и-ксиленол обрабатывают хлорокисью фосфора в присутствии пиридина при 120 в 1 С с выделением целевого продукта фильтрованием с двухкратной перекристаллизацией из этанола. Выход продук 1 а 38 - 40%.Предложенный способ позволяет заменить труднодоступное сырье легкодоступным, имеющим промышленную основу, и таким образом расширяет сырьевую базу...

Номер патента: 183761

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Бичуль, Государственный, Колосов, Прикладной, Сапожникова

МПК: C07B 59/00, C07D 239/54, C07D 405/04 ...

Метки: меченых, уридина, уридина-1-ти, уридина-2

...целеируют органическим растр пиридином, далее экстионообменными смолами,Известны способы получения уридина путем дезаминирования цитидина,Предлагаемый способ получения заключа. ется в том, что целевой продукт экстрагируют органическим растворителем, например пири- дином, и далее экстракт обрабатывают ионообменными смолами.Такой метод очистки позволяет заметно повысить выход целевого продукта и упростить технологию получения уридина, что особенно важно при синтезе фиксированно меченых уридина-Т и уридина-С 44.П р и м е р. 1,2 г сульфата цитидина растворяют в 6,8 мл воды при нагревании до 40 С и помещают в двухгорлую круглодонную колбу, снабженную мешалкой и трубкой для подвода воздуха, К охлажденному до комнатной температуры раствору...

Номер патента: 186425

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Азербайджанский, Химии

МПК: C07B 37/12, C07C 49/567

Метки: 7-гексахлорбицикло-(2

...способ состоит в том, что гексахлорциклопентадиеподвергают взаимодействию с циклоэлкилвинил- пли циклоалкилалкенилкетонами при нагревании примерно до 80 С. П р и м е р 1. Получение 1,4,5,6,7,7-гексахлорбицикло- (2,2,1) -гепте,2- циклоалкилкетонов,202/ г циклоалкилвинилкетона (пп 1,4690) помещают в трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой с ртутным затвором, водяной баней и термометром.Через капельную воронку к циклоалкилвинилкетону добавляют 40 г свежеперегнанного гексахлорциклопентадиена, и смесь при перемешивании нагревают на водяной бане в течение 6 час при 80 С.Через сутки продукт реакции перегоняют под вакуумом. В результате этого получают фракцию 230 - 240/10 лглг рт. ст, 55 г, Выход 84 . После повторной...

Номер патента: 186490

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Институт, Ливен, Матвеев, Шитова

МПК: C07B 33/00, C07C 249/04, C07C 251/44 ...

Метки: институт, кемеровский, научно-исследовательский, промышленности, ссср, химической

...ния цик в спирто гоигийся ты целев очной сре Циклогексаноноксим является исходным сырьем для получения капролактама.Известен способ получения циклогексаноноксима путем окисления циклогексилгидроксиламина молекулярным кислородом В присутствии катализатора - солей металлов или чистых металлов 1 и Ъ 1 П гр, таблицы Менделеева в среде органического растворителя, например метанола, диоксана. Выход целевого продукта при таком способе бб - 90% (от теоретического),Особенностью предложенного способа я ется то, что окисление ведут в щелочной с Это позволяет повысить чистоту целевого продукта.П р и м е р 1, 100 мл 0,1 М раствора циклогексилгидроксиламина и 0,2 М водном растворе едкого кали встряхивают в атмосфере кис. лорода до прекращения его...

Номер патента: 186496

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Перекалин, Поль, Самойлович

МПК: C07B 31/00, C07C 227/06, C07C 229/26 ...

Метки: 186496

...час.Выделившийся йодид триэтиламина отфильтровывагст, эфир отгоняют ь вакууме в токе азота. Оставшееся масло хоматографируют на силикагеле (марка ШС 1;) и при промывании четыреххлористым углеродом выНайдено в а 6;10 М 12,35, 12,07;Вычислено в 5;мол, в, 232.Пример 2 ргидрата.1,56 г продукта (1) восстанавливают накислом палладиевом катализаторе до прекращения поглощения водорода; катализатор отфильтровывают, раствор упаривают на водяной бане до густого сиропа и сырой диа мииоэфир гидролизуют кипячением в 24%-нойсоляной кислоте в течение двух суток. Обра зоьаьшееся после упаривания соляной кисло.ты масло быстро кристаллизуется, выход 0,99 г (68,6% от теоретического), т. пл. 189 - 2 190 С (после осаждеция эфиром из спирта),литературные...

Номер патента: 186507

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Герасименко, Красителей, Рубежанский, Чистобородова, Штейнберг

МПК: C07B 39/00, C07C 303/40, C07C 311/00 ...

Метки: 4-дисульфимидо-2, 5-нитро-1, дигалоидантрахинонов

...состоящий в том, что 1,4-диаминоантрахинон последовательно хлорируют в среде нитробензола и полученный при этом продукт сульфи руют, нитруют и омыляют концентрированной серной кислотой.С целью расширения сырьевой базы и упрощения технологии, предлагается способ получения 5-нитро,4-дисульфимидо,3-дигало идантрахинонов путем галоидирования 5-нитро,4-дисульфимидоантрахинона в среде минеральной кислоты,П р и м е р 1. К 100 мл концентрированной серной кислоты прибавляют 10 г 5-нитро,4- 15 дисульфимидоантрахинона и 0,3 г йода, размешивают 10 мин при комнатной температуре и загружают 5 мл (15,6 г) брома. Смесь нагревают до 60 С и выдерживают при этой температуре 10 час.20По окончании выдержки осадок отфильтровывают,...

Номер патента: 186575

Опубликовано: 01.01.1966

МПК: C07B 59/00

Метки: 186575

...мкюри/г и не содержит трития в подвижном состоянии. В точке нанесения на бумажной хроматограмме остается менее 1% от общей активности образца. Помимо этого никаких активных продуктов, кроме исходного вещества, не найдено. Температура плавления полученного образца и исходного материала одинакова,прятием или получения мечеединений преду ие с газообра до 100 С в прис рошкообразного зным утст- никеля.Это обеспечивает ускоремена и уменьшение количПолучаемые веществакую активность.Пример. Смесь 04 гсвежеприготовленного меткеля, полученного термичев вакууме оксалата никеляпомещают в стеклянную15 мл. Ампулу откачиваютмм рт, ст., перепускают в нзообразного трития и отпаампулу нагревают на кипяв течение двух суток.Содержимое ампулы растворяю ние...

Номер патента: 187003

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Астахова, Краевский, Московский, Преображенский, Требоганов

МПК: C07B 31/00, C07C 49/413

Метки: циклооктанона

...в присутств ченный при ленной сол циклооктанона, отлипью расширения сырьеооктаноноксим подверводородом в метаноле того палладия и полудукт кипятят с разбавтой в толуоле,олучениям,что, сце -хлорцикл новлению ии хлорис этом про ной кисло ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВЙДЕТЕЙЬСТВУЗависимое от авт. свидетельствааявлено 10.Х 1.1965 ( 1041881/2 а опубликования описания 19.Х 1.1966 Известно получение циклооктанона из циклооктена, который превращают в эпоксициклооктен и подвергают перегруппировке.С целью расширения сырьевои базы предложен способ, заключающийся в том, что 2-хлорциклооктаноноксим подвергают восстановлению водородом в метаноле в присутствии хлористого палладия на угле и полученный при этом продукт кипятят с разбавленной...

Номер патента: 178390

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Генкин, Докунихин, Егоре

МПК: C07B 39/00, C07C 45/63, C07C 50/24 ...

Метки: 5-дихлорантрахинона

...хлором до прекращения выделения бурых паров, В охлакдеггггую до 225 - 230 С массу постепенно добавляют 100 лгя воды, план разварвают в горячей воде, фильтруют, промывают от поваренной соли и сушат. Выход 1,5- дихлорантрахинона 25,0 г - 89,9,; т, пл.245.,0 в 2,6 С (из хлорбензола). П р ед м ет изобр1, Способ получения 1,5-ди действием газообразного хло роантрахинон прн нагревани тем, что, с целью повышения продукта, процесс проводят при температуре порядка 272. Способ по и. 1, отличпю 1,5-динитроантрахннон смеш ральной солью, например МаС тени оан газ тем, чтос мине 31,9 г - 2бензола). Известен способ получения 1,5-дихлорантрахинона, состоящий в том, что суспензию 1,5- динитроантрахинона в трихлорбензоле обрабатывают газообразным хлором...

Номер патента: 178804

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Печерска, Фалдина

МПК: C07B 33/00, C07B 41/14, C07C 407/00 ...

Метки: 178804

...что и в предыдущих примерах, цо берут20 1,68 г кумола и 3,8 лг ацетилацетоната кобальта (0,21",;, от окисляемой цавески). За9 час погло 1 цается 138,3 л 1.г кислорода (соответствует 47,9%-ому окислению). В окедатейодом етрическим ттрованем определяют25 26,9", гидроперекиси, что соответствует избиртельости Окисле 1151 49 ,",1. В параллельном опыте при 90 С окисляют1,95 г кумола в присутстьц 1 4.2 ч,г стеарата 30 кооа;1 ьта.За 9 час поглощается 125,9 лл кислорода соответствует 39,8 ау,-ному окислению). В оксидате определяют 19,8% гидроперекиси, что соответствует избирательности окисления 42,4 о/.Итак, в присутствии ацетилацетоната кобальта выход продукза выше, чем в присутствии стеарата.Пример 4. Опыт проводят при 80 С с увеличенным...

Номер патента: 179328

Опубликовано: 01.01.1966

МПК: C07B 39/00, C07C 211/24, C07C 211/62 ...

Метки: ди-ы-алкиланилов, дитетрагидрохинолидов, р-бромглута, солей, хлорили

...альдегида.Это соединение получают аналогичпо предыдущему из 1,6 г 1,5-ди(метил-п-толиламино)- пептадиеп (1,4) -она (3) и 0,95 мл хлорокиси фосфора в 15 мл безводного бензола с последующим прибавлением к раствору реакционного продукта в 5 мл безводного метанола 10 мл 10%-ного водного раствора бромистого калия.Выход 1,55 г (73,8%); т. пл. 165 - 166 С. После кристаллизации из смеси безводного этилового спирта и асб. эфира (1: 2) - мелкие сине-фиолетовые призмы с металлическим блеском; т. пл. 173 - 174 С.Пример 5. Получение бромида д и-Х-м е т и л а н и л а р-б р о м г л у т а к о н оного альдегида.К горячему раствору 1,46 г 1,5-ди (метилфепиламино) - пептадиен(1,4) - она(3) в 7,5 млбезводного бензола прибавляют 1,45 г бром- окиси...

Номер патента: 180577

Опубликовано: 01.01.1966

Автор: Зетк

МПК: C07B 39/00, C07C 201/12, C07C 205/12 ...

Метки: мета-хлорнитробензола

...элехСит;риххлоро)1 в ирисутстви: хлориого желез;. ириемиератрс 40- 00 Г до хд. в. с 1,30 1, О.( )" 1 1,.) с ) и р(.Г)иетс 51 Вести хг Ор) рир Т)исрат, г)е до 90 С до мд. и, сс) 1,31- -1,35. д 1 51 Г чи(.1 О;Е;1(и(.р Г 1 р 0311 51 ,з 1. А и;11) 1,И(10 жЕИИЬ 11 ООРТИЫМ Х 0,10,ЕИ,ЬИ)КОХ И 1 И,1 Ь -тер)1(3 стр;1, и,)ходитс)1 В тероос;1и.13)смо:1 011 ис. 1 (с 13 ед хс(Зри ро 3 пи(х иитрООси зол 161,0 )2.0,) осси:иот иро;е) 3 к 01: сухимизото.) ири 90 - 110 С Б течсяи)е Бек. Зат;м ткпеР(тмин .(0130;151 Г .ЕО и(оохИ.(и )1 Ои, .31 Р- ж(От )ГорО(. 5 сл(.30 (0,3 1,0 .) и иод(н) Г х.ор со скоростью 0,1 - 0,3 г(.нн. В процессе 10 х,Ориро 3 ии 51 13(бгазе 1(1 н 1 ББ 1101 Г 10 се.013 аТЕЛИ 10 13 Е 3) Х ИОГ 10 ГИТЕ;Ь) БХ КОЕОБ К 1 Х; ХЛО- ристыи...

Номер патента: 180584

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Андрейчнков, Лапкин

МПК: C07B 49/00, C07C 69/738

Метки: а-кетонокислот, еновых, у-ацетил, эфиров

...цз 30 4 г магния (0,16 дол) и 19 г бромстого этиТо 15 20 25 30 35 40 50 55 60 05 71 я ), 8 1 с).ь), црцоа 13;15 пот рОт 130 р 24 г .,езптцл 1 етилеця 0,16,Ось) в 50 лл э 1)цря Смесь нагревают 5 час на водяной бане. Полу 1 сц:ы 1 комплекс Иоцич 1 приоал 5110 т пр. охля)кдеццц и перемешцяции к эсрирцому ря. с пзору 29,0 г диизопропилоксялята О,6 лоло с сякой скоростью, чтобы температура реакционной смеси не превышяля )-5"С. ДГльпейшую обработку ведут, как в примере 1. Прц фракшоццровяццц отбирают фрякшио 170 190 Г 1 ри 0 .л, рт с 7., 00 ст 05 ПГ 10 из ПЗ)Пр,)- пило 300 эфира мсзцтцлэтццлглцокссс 3 с) кислоты. Выход 15,6 г 37 о,о), т. кцп. 160 161 С 3 лл рт. ст., т. Пл. 53,5 - 04,0 С ц; пс Г. ролейцого эфира) .Со 1-1 1; о . 11 лспо, 7...

Номер патента: 181057

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Докунихин, Иот, Мостославска, Нтп

МПК: C07B 39/00, C07B 41/06, C07B 41/08 ...

Метки: 1у1ещенных, 2-хлорантрахинон-з-карбоновой, галоидза, кислоты

...воду, Осадок фильтруют, промывают водой и сушат. Выход 2-хлорантрахи нон-карбоновой кислоты 2,4 г (85,7%), т. пл.280 С (из ледяной уксусной кислоты).П р и м е р 2. 4-хлор,5-диметилбензофенон хлорируют аналогично описанному в примере 1. Полученный 4,4-дихлор,5-диметилбензо фенон перегоняют при температуре 192 - 196 С (остаточное давление 7 мш рт. ст,), Выход 82%.Найдено, %: С 25,58; 25,19.СН,.С О. гоВычислено, %: С 1 25,44.Окислением аналогично описанному в примере 1 получают 4,4-дихлорбензофенон,5- дикарбоновую кислоту, Выход 84,5%, Т, пл.243 С (из ледяной уксусной кислоты). 25Найдено, %: С 53,3; 53,33; Н 2,3; 2,36;С 1 20,84; 21,06. С,;Н,С 1,0;.Вычислено, %: С 53,09; Н 2,36; С 1 20,94.Нагреванием в олеуме аналогично описан- З 0 ному в...

Номер патента: 181074

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Никифорова, Самахов

МПК: C07B 59/00, C07C 29/06, C07C 31/08 ...

Метки: спирта180, этилового

...тв 0 азотнокислого с этом этилсерпую 20 при 100 С.го спирт дной вод рабатыв С в приполучен ствуют в ния этилово елокислоро о этилен об при 60 - 65 ребра и на кислоту дей ы, отлиают серсутствии ную при одой тв 0 ОП ИСАН И Е ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУЗависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 08.Ч 111,1963 ( 851638/23-4) исоединением заявкириоритетпубликовапо 15,1 Ч,1966. Бюллетеньата опубликования описания 6.И,966 А. А. Самахов и Г. Г. Никифорова осударственный институт прикладной химииОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭТИЛОВО Известен способ получения этилового спирта т 80 гидролизом йодистого этила водой тв 0 в запаянной ампуле в присутствии окиси серебра.Предлагаемый способ отличается от известного тем, что этилен обрабатывают серной кислотой...

Номер патента: 181083

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Антипова, Хин, Чудаков

МПК: C07B 33/00, C07B 43/02, C07C 201/06 ...

Метки: нитрополикарбоновыхкислот, хинонных

...до щавелевой кислоты, углекислого газа и других кислых продуктов, разработан способ получения и выделения промежуточных продуктов - хинонных нитрополикарбоновых кислот.Процесс осуществляется ступенчатым окис-, 20лением технических лигнинов в водной суспензии азотной кислотой, меланжем илиокислами азота. Благодаря этому сводится кминимуму распад образовавшихся хинонныхнитрополикарбоновых кислот и уменьшается 25процесс нитрования лигнинов.Процесс проводится при температуре 50 -150 С в течение 1 - 10 час,П р и м е р 1. Технический лигнин суспендируют в воде и при работающей мешалке по степенно подают при температуре 70 в 1 С азотную кислоту в количестве 1 - 2 кг на 1 кг лигнина. Азотную кислоту вводят осторожно, чтобы исключить...

Номер патента: 189827

Опубликовано: 01.01.1967

МПК: C07B 39/00, C07C 253/30, C07C 255/10 ...

Метки: 189827

...фосфора. Выход продуктов 50 - 70%, Способ прост: процесс ведут без применения катализаторов, при атмосферном давлении, в химических реакторах обычного типа. Предлагаемый способ является также наилучшим в настоящее время препаративным методом полуЯ ДИНИТРИЛОВКАРБОНОВЫХ КИСЛОТ189827 менять соответствующее количество пятихло.ристого фосфора). В таблице приведены динитрилы а, а,а, а-тетрахлор-го,го-дикарбоновых кислот общей формулы ИС - ССе - (СН)- СС 1 - СИдоиво сйо схЭ Вычислено в %С61,2 65 - 66 61,0 1 63 2 71 Зф 63 4 60 5 вф 52 6 50 11,4 57,5 63 - 65 57, 6 11, 3жидкость 54,9 10,5 46 - 47 51,7 10,1 10,7 54,6 51,7 10,2 9,7 20 Предмет изобретения 49,6 9,5 49,3 жидкость 48 - 4 47,1 9,4 47,3 9,3 фг 141,393; по 1,4919; Мйо: найдено 54,2;...

Номер патента: 190366

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Авраменко, Антонов, Братус, Бычкова, Воронин, Калужский, Клеев, Морозовска, Московский, Натуральных, Суворов

МПК: C07B 39/00, C07C 227/16, C07C 229/28 ...

Метки: 190366

...натриевую соль и-метоксикоричной кислоты отделяют и промывают ацетоном, затем из нее при добавлении 260 г (2,5 моль) серной кислоты с содержанием 92 О, в 960 мл воды после пробы на полногу осаждения 4-метоксикоричную кисло. ту отделяют, сушат. Получают 400 г вещества (2,2 моль) с содержанием 97,88%. Выход 90,7%.Пример 2. Получение обепина окислением и-метоксикор ичной к и с л о т ы, К 1500 г 20%-ного раствора двухромовокислого калия, подогретого до 60 С, добавляют 150 г (0,825 моль) п-метоксикоричной кислоты с содержанием 97,88%, 10 г сульфанилата натрия и приливают при температуре 60 - 70 С 50%-ный раствор серной кислоты до исчезновения в реакционной массе свободного шестивалентного хрома, После часовой выдержки смесь...