C07B — Общие способы органической химии; устройства для их проведения

Номер патента: 212851

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Атсуджи, Дайчи, Иностранные, Иностранцы, Митсубиси, Тосаку

МПК: C07B 31/00, C07C 227/06, C07C 227/18 ...

Метки: 212851

...в 30 мл воды, растворяют 3,9 г (0,02 моль) 4-Х-ацетамидометилбензойной кислоты и получают нейтральный растзор.В этом растворе суспендируют 1 г скелет- ного никелевого катализатора и суспензию встряхивают в автоклаве при температуре 170 - 180 С примерно в течение 2 час в атмосфере водорода, первоначальное давление которого 90 атм. При этом поглощается теоретическое количество водорода. По охлаждении реакционной массы из нее удаляют кагализатор фильтрованием. К фильтрату добавляюг 1,35 г (0,024 моль) гидроокиси калия и нагревают его в автоклаве при температуре 190 - 200 С в течение 16 час. Г 1 о охлаждении в реакционную смесь вносят 1,45 г (0,025 моль) ледяной уксусной кислоты до нейтральной реакции раствора, который затем упаривают при...

Номер патента: 213832

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Авдеева, Машкина

МПК: B01J 23/22, C07B 33/00, C07B 45/04 ...

Метки: алифатическогоряда, сульфоксидов

...загружают трех- окись ванадия (зерна 0,25 - 0,5 11,11) и дибутилсульфид в весовом соотношении 1: 14. Смесь нагревают в течение 1 час при температуре 120 С, давлении 50 ат.11 и скорости пропускания воздуха 10 лукас, Выход дибутилсульфоксида 0,4 г/час, в расчете на 1 г катализатора.В автоклав загружают трехокись ванадия (зерна 0,25 - 0,5 л.11), дибутилсульфид и н-масляную кислоту в весовом соотношении 1: 14: 0,7. Смесь нагревают в течение 1 час при температуре 120-С, давлении 30 ат,11 и скорости подачи воздуха 10 л 1 час. Выход дибутилсульфоксида 3 г/час в расчете на 1 г катализатора, т. е. увеличен в 7,5 раз по сравнению с опь 1 том без добавки кислоты,11 р и м е р 2. В автоклав загружают смесь трехокиси и четырехокиси ванадия (величина...

Номер патента: 213890

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Государственный, Кругликова, Овчинников, Ценюга, Шабурова

МПК: B01J 25/02, C07B 31/00, C07C 239/10 ...

Метки: фенилгидроксилллшна

...цз баллона, температуре15 25 С в течение 3 час. Мешалка автоклава вращается со скоростью 2800 об/мин.Конвероия нитробснзола 75/с, выход фенилгидрокспламина, считая ца конвертированныйнитробензол, 100% от теоретического коли 20 чества,П редм обре ге 25 Способ по;гидрцроваццек под дав;енпем отличающийся процесса в кач 30 не смешцвающ Фенилгцдроксцламш представляет большой интерес как исходный продукт для получения ряда соединений, в частности, он применяется при синтезе эффективного гербиццда-метурцна (г 1-фенилц-окси-М-метилмочевины),Известно получение фенилгидроксиламцна путем каталитического восстановления ццтробензола в среде органического растворителя, способного растворять выделяющуюся прц реакции воду (напрцмер, метансл, этанол,...

Номер патента: 218175

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Кохан, Хардин, Шрейберт

МПК: C07B 39/00, C07C 409/04

Метки: хлорметил-грг-бутилперекиси

...ТНОС 51- с,н - 1) Предмет изобрет 1 Я Спосоо получе рекиси путем гал рителя., от.,гичаои щения процесса лись хлорируют трет-бутилпесреде раствос целью упроет о тилпере ородом. ния хлорметил оидирования в ийся тем, что,окси метил-тр хлористым вод публиковано 17.Ч,1968 ага опубликования оп Известен способ получения хлорированных органических перекисей, содержащих, по крайней мере, одну третичную алкилочную группу, хлорированием их в жидкой фазе газообразным хлором в присутствии катализаторов и при облучении лампой 500 в,Предложен способ получения хлорметил. трет-бутилперекиси взаимодействием с хлористым водородом в среде растворителя. Таким образом получают хлорпроизводное перекиси со строго фиксированным положением хлора, способ проще...

Номер патента: 218868

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Кива, Кириченко, Ханнаное, Шабалин

МПК: C07B 33/00, C07B 41/14, C07C 407/00 ...

Метки: ди-3-изопропилнафтилперекиси

...идентифицировать это соединение как ди-р-изопропилнафтилперекись. пособ получения ди-р-изопроиси окислением с-изопропилородом в присутствии в качеора нитрата меди, щелочных ных инициаторов окисления.В колонну загружают 344 г талина (94,6%-ной чистоты), г шестиводного нитрата меди, азо-бис-изомасляной кислоты, а натрия. При температуре ют кислород со скоростью 68 час пропускания кислорода -р-изопропилнафтилперекиси в еси составляет 37,2 вес. %. В реакционную смесь из 50 г талина, 0,0442 г азотнокислой тиллированной воды, 0,25 г дис-изомасляной кислоты, 0,5 г ри 95 - 97 С пропускают кисстью 5,8 л(час. Через 66 час ржание перекиси в реакционвляет 43 вес. 0 о.перекиси определяют йодометванием.С 42,00, 42,20; Ниоскопически в бензо...

Номер патента: 231024

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Залесска, Левин, Малинин

МПК: A61K 51/04, C07B 59/00

Метки: 231024

...чение р Изобретение относится к способам получения радиоактивных препаратов с короткоживущими изотопами, используемых в медицине,Известно, что глицин при взаимодействии с солями цинка образует глициновый комплекс, Однако получение глицинового комплекса с радиоактивным короткоживущим изотопом цинкт в литературе не описано.Для получения глицинового комплекса с радиоактивным изотопом цинкт высокой радиоизотопной чистоты предлагается способ, по которому мишень из окиси цинка, обогащенную по цинкболее 90% и обедненную по цинкменее 3,5%, облучают нейтронами, облученную мишень растворяют в соляной кислоте, раствор упаривают досуха, остаток растворяют в водном растворе глицина и доводят значение рН до 6 - 8, Радиоактивный препарат...

Номер патента: 232957

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Бузыкин, Шарнин

МПК: C07B 39/00, C07C 205/12, C07C 245/12 ...

Метки: полинитроазобензолов, хлорсодержащих

...с т. пл. 173 -лизация из 80%-ной уксу 30 смеси этанола с хлорофорП р и м е р 1, 2,2-Дихлор,6,4,6-тетранитро- и 2-хлор,6,2,4,6-пентанитроазобензолы. К 25,6 мл (0,28 г лголь) хлорокси фосфора при 15 - 20 С прикапывают при перемешивании 3,2 мл (0,04 г моль) пиридина, затем присыпают 4,52 г (0,01 г моль) 2,4,6,2,4,6-гексанитроазобензола, и полученную смесь нагревают 1 час на кипящей водяной бане. После охлаждения отфильтровывают выпавший осадок, промывают 5 - 10 мл свежей хлорокиси фосфора, 100 мл воды, 40 мл ацетона и сушат, Получают 3,45 г (77%) красно-оранжевых кристаллов 2,2 -дихлор,6,4,6-тетраиитроазобензола с т.,пл. 244 - 245 С. Идентификацию производят пробой смешения с заведомо известным продуктом.Маточную хлорокись фосфора...

Номер патента: 232960

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Всесоюзный, Горохова, Дорохова, Михалев, Смолина, Тихонова

МПК: C07B 57/00, C07C 215/22, C07C 215/60 ...

Метки: 1-(лг-оксифенил)-2, изомера, левовращающего, метиламиноэтанола

...содержащий 1- (лг-азгинофенил)- 2-метиламиноэтанол, подвергают дальнейшей переработке без какой-либо очистки. В 100 л.г воды растворяют 34,6 г (0,1 г лголь) кислого тартарата ( - ) -1- ( и-нитрофенил) -2-метилами. О ноэтанола. К полученному раствору сначала232960 Предмет изобретения Составитель Л. Крючкова Редактор Л. Г. Герасимова 1 скреп Л. К. Малова Корректор Л. В. НаделяеваЗаказ 487/ Тираж 440 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий,при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр, Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 добавляют раствор едкого натра до рН 6 - 7,5, а затем 2 г никелевого катализатора. Смесь гидрируют в условиях предыдущего примера. Раствор, содержащий 1-(я-аминофенил) -2-метиламиноэтанол, после...

Номер патента: 232980

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Колесников, Московский, Робас, Смирнова

МПК: C07B 39/00, C07C 147/10, C07C 39/367 ...

Метки: дифенолов, хлорсодержащих

...добавляют 28,3 г (0,21 моль) сульфурилхлорида, молярное соотношение компонентов составляет соответственно 1: 2,1, Условия синтеза ДХС аналогичны примеру 1. После окончания реакции продукт выкристаллизовывают из реакционной массы в виде белых кристаллов. Выход отфильтрованного промытого водой ДХС 70% . После перекристаллизации из 50 О/о-ной уксусной кислоты с добавлением соляной кислоты выход ДХС 57%.Выход технического продукта из реакционной массы можно повысить, нейтрализуя уксусную кислоту аммиаком,Найдено, С 45 21; 45 31; Н 2 71; 2 77; С 1 22,34; 22,39; 8 10,08; 9,95; М 327, 328 (криоскопия в диоксане).СдНвС 1280.Вычислено, %,: С 45,3; Н 2,51; С 1 22,3;8 10,03; М 319,16. 510 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 4П р и м е р 4. С и...

Номер патента: 234258

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Иностранец, Иностранна, Соединенные

МПК: C07B 57/00, C07D 513/04

Метки: активных, оптически, соединений, чистых

...- тетрагидроцмидазо (2,1-В) тиазол - д - 10 - камфарсульфоната в 160 .ил хлороформа, Раствор охлаждают в течение 3 час при температуре - 5 С и выпавший в осадок с/(+)б-фенил,3, 5,6 - тетрагидроцмцдазо (2,1-В) тиазол - Ы - 10- камфарсульфонат удаляют фильтрованием. Выход этой фракции равен 0,0443 моль или 88,6% от теории; сухой продукт весит 19,3 г25ц имеет а +83,0(с=-10% в воде),Эту соль растворяют при нагревании в 38 мл хлороформа ц к раствору добавляют 9,0 г (0,0436 лоль) й - б - фенцл - 2,3,5,6- тетрагидроимидазо (2,-В) тцазола. После растворения этого вещества добавляют 50 мл толуола. По окончании кристаллизации удаляют хлороформ во вращающемся выпарном аппарате ц к остатку добавляют 25 л 4 л толуола. Выделившийся в результате...

Номер патента: 234953

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Иностранец, Иностранна, Соединенные

МПК: C07B 57/00, C07D 513/04

Метки: 6-тетрагидроимидазо, разделения, сг-6-фенил-2

...соль в примере 1, и упаривают его до сиропа, Сироп, содержащий около половины по весу хлороформа, обрабатывают 1500 мл горячего ацетона, Полученный раствор в течение 10 мин нагревают почти до температуры кипения. За это время осадок выкристаллизовывается, кристаллы отфильтровывают из горячего раствора, продукт на фильтре промывают 200 мл горячего ацетона и сушат. Получают 24,2 г (0,055 моль) соли с т, пл. 186 - 192 С, ао - 14,7 (С=16, Н 20). Это не оптически чистая соль, ее можно разделить перекристаллизацией из хлороформа. Маточный раствор (ацетоновый фильтрат) выдерживают в течение ночи при - 15 С. Кристаллический продукт отделяют фильтрованием, затем его промывают 150 мл холодного ацетона. Выход 1( - )...

Номер патента: 235021

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Бондаренко, Гальперина, Казбулатова, Кулаков, Максимов

МПК: C07B 45/04, C07C 315/02, C07C 317/14 ...

Метки: сульфонов

...каталцтитеского крекцнга экстракцией фурфуролом.Качество сырья:Пределы кипения, С 250 в 3Содержание алкцлнафталивес, оуо около 40Содержание серы, вес, оо 4,57Плотность при 20 С, г/с,ттз 0,998Г 1 оказатель преломления при20 С 1,5819Берут 100 г исходного сырья ц растворяютв 100 г ледяной уксусной кислоты. Растворнагревают до 60 С ц добавляют в него покаплям 33 г 30%-ной перекиси водорода. Окисление проводят в течение 12 час. Поокончании реакции углеводородный слой отделяется от водцоуксусногоУглеводородный слой в количестве 87 г с5 содержанием серы 3,07 о/о направляется на ше-.стиступенчатую противоточную экстракцшодвумя растворителями: 701 о-ной уксусной кислотой и н-гептаном. Экстракццю проводят прцтемпературе 70"С.10 Полученный...

Номер патента: 235046

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Добелис, Зандерсон, Калниньш, Свикле

МПК: C07B 37/12, C09F 1/04

Метки: аддуктов, кислот, смоляных

...и при 140 С проводят реакцшо в течение 15 ттин в токе СОв. Параллельно проводят контрольный опыт в тех же условиях, но без 10 добавления катализатора. Через 15 дтин содержание обеих колб нейтрализуют 1,5-кратным избытком водного раствора ХаОН. Полученные пасты анализируют на содержание аддукта. Устанавливают, что в присутствии А 1 С 1, 15 образуется 81" малеопимаровой кислоты, ибез АСз 51,5 О;, (к весу общих кислот).П р и м е р 2. В трехгорлой круглодоннойколбе с обратным холодильником, мешалкой и термометром растворяют абиетпновую кис лоту в изопропиловом спирте и добавляют туда малеиновый ангидрид. Молярное соотношение малеинового ангидрида и абиетиновой кислоты 1,5; 1, Добавляют 1% борной кислоты (НзВОз) от навески абиетпновой...

Номер патента: 236459

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Гришина, Писков

МПК: C07B 41/06, C07C 51/347, C07C 62/38 ...

Метки: 236459

...2,3,4,4 к,9 я - гексагидрофлуоре ных кислот формулы 1 в одн из арилтрикарбоновых кисл или кетодикарбоновых кисл циклизацией их в полифосфо 100 в 1 С,кето, уксус- исходя чы 111 чы 11,ия (1,9-,нила) у стадию, от форму от форму рной кисло гд- О СНв; .тт - О те п У - Н; тИзвестен спосоо производных уксуснт ся в том, что замегце гил последовательно вцю с ццанацетамид лина, затем гидрол кислоту в присутств кислоту обрабатыва наконец, полученньп" лом натрия в нейтр температуре 50 в 150 ся большой длител ностью. 71.1967 ( 1162345/23-4)236459 Составитель Л. БрильТскрсд Л. Я. Левина Корректор С, М. Сигал Ред 1 ктор Л. К. Ущакова Заказ 11587 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва,...

Номер патента: 237860

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Смирнов, Строганов

МПК: C07B 43/02, C07C 201/08, C07C 205/23 ...

Метки: 2-бис

...О следующим выдел г 2 риемами.да-., т г 2 1ОПИ."ЖНИ ЕИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ лазисимос от авт. свидстсггьсгва хгт -присоединением заявки хс Опубликовано 201969. Бюллетень Хв Дата опубликования описания 8 Л 11.196 Известен способ получения 2,2-бис-(3,5-дин 2 ггро-гидроксифснил)-пропана путем нитрации предвари;ельно полученных из дифенилолпрсглана его ацстатов концентрированной азотной кислотой в среде ледяной уксусчой кислоты,Для упрощения опособа предлагается дифенилолпропан нитровать сначала 70%-,ной азотной кислотой, затем - серно-азотной кислотной смесью в среде инертного растворителя.П р и м с р. 25 г дифенилолпропача (т. пл, 156, 65 С) суспендируют к 44 г дихлорэтана, Данное количество дихлорэтана обеспечивает...

Номер патента: 237863

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Горохова, Дорохова, Михалев, Смолина, Тихонова

МПК: C07B 55/00, C07B 57/00, C07C 215/08 ...

Метки: 1-(л, антиподов, конфигураций, нитрофенил)-2-метиламиноэтанола, обращения, оптических

...-2-метиламиноэтанола; 10 д 33,5 С (2/о-,ный метанольный раствор); т. пл. 65 - 67 С; чистый образец левовращающего 1-(мнитрофенил) -2-метиламиноэтанола имеет т, пл.66 - 68 С и сгРз 35 СГ 1 ример 2. Смешивают 3,8 мл уксусного ангидрида и 2,5 г ( - ) -1-(м-нитрофенил) -2- метиламиноэтанола, К смеси при 30 - 50 С прибавляют 0,8 мл концентрированной серной кислоты. Реакционную массу 10 час нагревают на кипящей бане, разбавляют 10 мл воды и далее обрабатывают по примеру 1, Получают 2,0 (+) -1-(м-нитрофенил) -2-метиламиноэтанола; а, 35 С (2%-ный хтетанольный раствср); т. пл, 66 - 68 С.П р и м е р 3. К смеси 2,5 г (+) -1-(м-нитрофенил)-2-метиламиноэтанола и 3,0 мл уксусного ангидрида прибавляют заранее приготовленную смесь 1,5 мл...

Номер патента: 237875

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Ирошникова, Станко, Строкова

МПК: C07B 59/00, C07C 63/70

Метки: йода, кислоты, л-йодбензойной, меченной, радиоизотопами

...20 фильтр4, снабсасывания. Приба НС 1 осаждают ггфильтровывают ос 2 м,г дистиллирова 25 ного удаления неп Извкислонованйодбемеченяннойоннурадиостигаго пр способ непригоден для раактивностями порядка 50 - о, выход конечного продукевелик.изотопного обмена предлароводить в растворе тетра- температуре кипения раствоприсутствии однохлористой атализатора. При кипячениив течение 4 час пзотопный 5 - 80%. Без однохлористой условиях изотопный обмен емени нагревания не превывакууме растворитель, осв 10 л,г 2%-ного раствораи переносят раствор на женный приемником для отвлением 1 лгл 1 Н раствора йодбензойную кислоту, отадок и три раза промывают иной воды. Для более полрореагировавшего радиоак.237875 Составитель Л. БрильТехред Л. Я. Левина...

Номер патента: 238525

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Бокова, Гаврилов, Голицина, Данченко, Драбаиова, Кан, Палецкий, Пихтовников, Рылов, Терентьева, Тихомирова, Филатова

МПК: B01J 23/86, B01J 37/03, C07B 31/00 ...

Метки: катализатор, никельхромовый

...катализатор получают обычными методами.В табл. 1 приведены основные свойства катализаторов с содержанием никеля 51 и 35%, в табл. 2 - выход продуктов.Из табл. 2 видно, что выход целевых продуктов на катализаторе, содержащем 35% никеля, значительно выше, чем на катализаторе, содержащем 51% никеля, На катализаторе, содержащем 51% никеля, с,повышением температуры от 180 до 220 С выход полезаблиц Известныи катализа- тор Предложенный ката- лизатор Показател Содержание,СгО,С таОзжелезаыеталличесОбщая поверлизатораСтепень гидр15 бензола 51,027,00,00,318,040 35,0 41,0 0,04 0,50 13,0 кого никел хность катгирования,5 8,0 аблпца ход продуктов, % еыпеатура акции непроевых реагиро вавшихатализатор обоч ных 80 17,022,68,естны 8 5 68,9...

Номер патента: 239930

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Меркушев, Новиков, Ратькина, Слюсарчук, Томский

МПК: C07B 39/00, C07C 201/14, C07C 205/12 ...

Метки: 7-йоднитрофлуорена

...способ получения 2,7-йоднитрофлуорена, основанный на нитровании флуорена до 2-нитрофлуорена, восстановлении последнего в аминосоединение, замещении аминогруппы через соль диазония на йод с последующим нитрованием до 2,7-йоднитрофлуорена.Однако процесс получения 2,7-йоднитрофлуорена многостадийнен и трудоемок, а выход конечного продукта невысокий (10% ).Для упрощения технологии и увеличения выхода целевого продукта предлагается флуорен подвергать взаимодействию в уксуснокислой среде с йодом и серноазотной смесью при температуре 90 - 95 С.П р и м е р, К 21 г флуорена, 500 мл ледяной уксусной кислоты, 31,5 г тонкоизмельченного йода постепенно добавляют при 90 - 95 С, при энергичном перемешиванпи в течение 2 час смесь, состоящую...

Номер патента: 242147

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Бижанов, Омаров, Онгарбаев, Сокольский, Хисаметдинов

МПК: B01J 25/02, C07B 31/00

Метки: катализатор, никелевб1й, промотированный, скелетный

...втором - температура 110 С.В табл. 1 приведены сравнительные данные по гидрированию 64 г глюкозы (400 мл при 100 С, дав- рН 8,0 и количевеса сухой глюмежутки времени твора)с/сл-,5% от ые про а бл и ц а рогидрированная глюкоза, о; ализато(15", Мп) (20% Мп) 33,0 36,2 30,0 32,042,8, 42,930,0, 35,0 29,241,0 29,6 37,0 29,2 43,0 24,034,0 36,4 47,0 29,5 46,7 23,6 44,0 31,1 46,8 42,0 38,0 53,7 43,6 45,8 42,552,346,6 59,2 56,2 54,054,0 44,9 40,5 60,9 52,0 52,0 44,0 54,4 59,5 64,7 63,2 20 Модифицирова 5 гаяцем приводиткатализаторов н применяемыми в титановым и ник ми, а по сравнен 0 затором на 10 - 1 ние скелетного н к увеличению а 40 - 50% по с промышленност ельхромовыми кат пю с американск 5%,выше.пеля марактивности равнению с и никель-...

Номер патента: 242777

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Клаус, Клеменс, Роземари, Федеративна, Хайнц, Ханс, Хорст, Шеринг, Эберхард

МПК: C07B 57/00, C07J 1/00, C07J 15/00 ...

Метки: активных, оптически

...в 1 С;агро - 141 (с = 1, СНС 11.Вещество идентично З-метокси, 3, 5 (10), 8, 14-эстрапентаенр-олу, который получают отщеплением рацемата из рацемического материала, по точке плавления, вращению, всем спектрам, а также по газовой хроматографии и хроматографии в тонком слое. П р и м е р 8. Получение З-метокси, 3, 5 (10), 8-эстратетраенр-ола, СсНг 40 г (284, 38),58,00 г (0,205 моль) З-метокси, 3, 5 (10), 8, 14-эстрапентаенр-ола гидрируют при помощи 8,2 г предварительно гидрированного 50/-ного палладия/карбонат кальция в 200 мл тетрагидрофурана. Поглощается в течение 50 мин 4820 мл водорода (95" теоретического количества), Раствор отфильтровывают от катализатора,После выпаривания растворителя в вакууме и перекристаллизации из этанола...

Номер патента: 242868

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Мар, Эфрос

МПК: C07B 35/06, C07C 247/16

Метки: 6-бис

...целевых продуктов и температуры плавления сосгавляют 70% и 60%, 140 и 115 - 118 С соответственно.По предлагаемому способу для увеличения выхода и улучшения качества целевых продуктов конденсацию ведут в присутствии минеральной кислоты, например соляной.Конденсация возможна при нагревании до 55 - 60 С. При этом выходы продуктов возрастают до 78 - 82% от теории, Образующиеся соединения получаются в химически чистом виде и не нуждаются в дальнейшей очистке.П р и м е р 1. Получение 2,6-бис- (4-азидобензаль) -циклогексанона.К раствору 2,94 г (0,02 моль) 4-азидобензальдегида и 0,98 г (0,01 моль) циклогексано.на в 20 мл этанола добавляют 7,5 мл концентП р и м е р 2. Получение 2,6-бис- (4-азидо бензаль) -4-метилциклогексанона.К раствору...

Номер патента: 242884

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Васильева, Емель

МПК: C07B 35/06, C07C 13/23

Метки: циклогексадиена-1

...в течение 2 час при 950 С.20Исходный циклогексен-олс по 1,4862,Й 4 0,9821, т. кип. 48 - 50 С (2 - 3 ил рт, ст.) дегидратируют в диапазоне температур 250 - 280 С на установке для проведения каталитических реакций в кипящем слое катализатора,В реактор из тугоплавкого стекла загружают мелкозернистый катализатор, а в парообразователь реактора - специально обработанную гранулированную пемзу. Реактор поме щают в стеклянную с электрообогревом печь,что позволяет вести наблюдение за кипящим слоем катализатора, Температуру в зоне реакции измеряют хромель-алюмелевой термопарой и поддерживают с точностью +-1 С.25 Через слой катализатора при температуререакции в течение 1,5 час продувают азот, лишенный кислорода. После такой обработки с помощью...

Номер патента: 242885

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Комаров, Ярош

МПК: C07B 39/00, C07C 17/02, C07C 21/22 ...

Метки: йодацетиленовых, соединений

...медицинских препаратов и т. д. Способ заключается в том, что ацетиленовые соединения обраоатывают йодом в присутствии уксуснокислой ртути в среде органического растворителя при комнатной температуре. Выход йодацетиленовых соединений 80 - 85 о/о,П р и м е р 1, Синтез триметилйодэтинилсилана, К смеси 1,96 г триметилэтинилсилана и 3,2 г ацетата ртути в 50 мл эфира, перемешивая, прибавляют порциями 5,08 г кристаллического йода. По окончании реакции выделившуюся йодную ртуть отфильтровывают, эфир отгоняют, а оставшееся вещество перегоняют. Получают 3,05 г (68,0/о) триметилйодэтипилсилана с т. кип. 53 - 54 С при 18 мм рт. ст., пр 1,5145, т 14 1,4612. МК: найдено 46,18, вычислено 45,64 для С;Н, %1.Найдено, /,: С 26,70; Н 4,21; 81...

Номер патента: 245071

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Алекперов, Гусейнов, Институт, Поладов, Салахов

МПК: C07B 37/12, C07C 61/40

Метки: п-гексахлортрицикло

...выпадают кристаллы, Образовавшиеся кристаллы промывают на фильтре Шоттагексаном, сушат до постоянного веса и анализируютт.Фильтрат после отгонки гексана подвергают15 паровой разгонке. В результате отгоняют гексахлорциклопентадиен, а невошедшая в реакшпо исходная кислота переходит в водный раствор и при охлаждении выпадает в осадок.Твердый остаток на дне перегонной колбы очи 20 щают гексаном вышеописанным образом. Результаты очистки показывают, что остаток состоит из целевого аддукта и частично гексахлорциклопентадиена.П р и м е р. Берут 20 г 1-метил-Лэ-циклогек 25 сен-карбоновой кислоты и 76,9 г гексахлорциклопентадиена, Реакцию ведут прн 170 С,молярном соотношении С.;,С 1,: СзНОо, равном2: 1, в течение 12 чав. Получают 57,5 г...

Номер патента: 245083

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Гусейнов, Салахов, Салахова, Трейвус

МПК: C07B 57/00

Метки: грляс-изомеров1, разделения, циси

...НС 1, до значения рН рной бумаге. Выпавшие криовывают, промывают водой еакции, сушат до постояннои, 8-кислоты зависивенной смест естве минераАналогичные использовании во всех ьной кис- результасерной и зобретени едме Способ разделения иис 1, 2, 3, 4, 11, 11-гексахлорт ундецен-дикарбоновой,чающийся тем, что водно 15 щелочных солей указанных подкисляют неорганической 5 - 6 и выпавшие при этох изомера отделяют, маточн той же неорганической к 20 последующим отделением док транс-изомера.ные таким обр ют собой иис-из тсрН 5 - 6 сно этом выпадает вьвшеописанным ер той же кисло иведены резуль и смеси иис-, тристаллыоты.ляют добработкам дает которого транс-нзНиже кусствен 3, 4, 1 1,ления ис ров 1,2 1, О)-ун Изобретение о ному методу...

Номер патента: 245124

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Завь, Унан

МПК: C07B 31/00, C07C 227/12, C07C 229/06 ...

Метки: 7-амино8-кетопеларгоновой, кислоты, хлоргидрата

...способ получения хлоргидрата 7-амино-кетопеларгоновой кислоты, заключающийся в том, что этиловый эфир 7-ацетамидо- кетонен-овой-кислоты подвергают каталитическому гидрированию над палладием с последующим кислотным гидролизом полученного продукта. Выход конечного продукта 31% от теории. лоргидр а- аргоновой ние ето зобретения П редм е-амино- чаюигийсяконечног идо-ке- каталититем с по- полученя хлоргидрата 7кислоты, отливеличения выходаый эфир 7-ацетазоты подвергаютнию над палладным гидролизом Способ получени кетопеларгоновой тем, что, с целью у го продукта, этилов тонен-овой-кисл ческому гидрирова следующим кислот ного продукта,эфира 1,4760; омато 4: 1) СОз в давле- дорода ного ацетамидо мм рт. ст.), птонкослойная хр ацетон -...

Номер патента: 250147

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Кухаркина, Лавров, Михайлов, Соедов, Тельковска

МПК: C07B 59/00, C07H 19/20

Метки: меченных, тритиемнуклеози

...в условиях высокочастотного газового разряда 30 мин. Температура в процессе тритирования 120 - 130 С.После окончания тритирования вещество смывают со стекловаты водой и далее лабиль ный тритий замещают на водород путем об. мена с .водой и вакуумной отгонки,В табл. 1,приведены данные по снятию ла. бильного трития,при тритировании А 1 Ф 1 объем, удельная активность и общая активность,при трех, последовательных отгонках воды в пленочном испарителе при давлении 18 ли рт. ст).Остаток АТФ в колбе после трех отгоно ,растворяют,в 20 смз дистиллированной водьь Разделение нуклеотидов по степени фосфорилирования и очистку от продуктов радиолиза проводят на колонке длиной 20 см и диаметром 1,2 см, заполненной .смолой Дауэкс 1 Х 8 в формиатной...

Номер патента: 250158

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Всесоюзный, Горохова, Дорохова, Михалев, Смолина, Тихонова

МПК: C07B 57/00, C07C 215/30

Метки: библиотека, техническая

...хорошо растворимо в воде, умеренно растворимо в низших спиртах, практи чески нерастворимо в эфире, хлороформе,углеводородах. При получении кислого тартрата ( в )-1-(мнитрофеннл)-2-метиламиноэтанола метанол можно заменить этанолом, изопропанолом или смесью одного из низших спиртов с водой. В последнем случае объем применяемого растворителя сильно уменьшается.В приведенном выше рецепте 300 мл метанола можно без изменения выхода целевогоЗаказ 3545/3 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва Ж, Раушская наб., д, 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 3продукта заменить 120 мл 80%-ного изопропилового спирта,Ь. В 100 мл 80 - 86 %-ного изопропилового спирта, содержащего 1,46 г (0,04 г...

Номер патента: 255232

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Бабич, Григоренко, Позн, Сиклицка

МПК: C07B 39/00, C07C 45/63, C07C 50/24 ...

Метки: 5-трихлорантрахинона

...средеатора, напримерня целевого проотличающийся тетехнологии, пония качества цею реакционнуюазбавляют водо Изобретение относится к способу получения 1,4,5-трихлорантрахинопа, который может быть использован в качестве полупродукта в производстве кубовых краситслей.Известен способ получения 1,4,5-трихлорантрахинона путем ступенчатого хлорирования газообразчым хлором натриевой соли антрахинон-сульфокислоты в среде олеума в присутствии катализатора, например йодистого, калия, при 35 - 40 С с последующим выделением целевого продукта известным способом.Выход целевого продукта составляет 74%. С целью упрощения технологии, повышения выхода и улучшения качества целевого продукта предлагаемый способ отличается от известного тем, что полученную...