Способ получения n-нитрофениламиноэтанола
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 134258
Авторы: Авдеенко, Бутлеровский
Текст
Класс 12 о, 312 о 5 в 2 12 Ч, 1 о 1134258 СССР ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИАВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ О Подписные группы50 и М. А. Бутлеровский, Авдеенк СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ и-НИТРОФЕНИЛАМИНОЭТАНОЛА в Комитет по делам пзпнистров СССР аявлено 16 февраля 1960 г. заи открытий при 4898 3 етении вете публиковано в Бюллетене изобретений24 за 1960 г П-нитрофениламиноэтанол, являющийся одним из полупродуктов при промышленном синтезе синтомицина, в настоящее время получают взаимодействием и-нитрофенилхлорметилкарбинола с водно-метанольным раствором аммиака по схеме:02 КСвН 4СНОНСН 2 С + ХНз02 ХСвН 4СНОНСН 2 КН 2Существенным недостатком указанного способа производства и-нитрофениламиноэтанола является образование побочных продуктов и смол, В результате этого выход целевого продукта не превышает 607 о ог теории, считая на исходныйкарбинол.Найден новь 1 й, свободный от указанных недостатков, способ полу чения и-нитрофениламиноэтанола из и-нитрофенилхлорметилкарбинола или из окиси п-нитростирола, заключающийся в том, что, с целью увеличения выхода, упрощения технологического процесса и сокращения объема используемой аппаратуры, аминирование проводят нагреванием в избытке жидкого аммиака под давлением в присутствии воды.При проведении соответствующих опытных работ установлено, что: 1. Жидкий аммиак служит хорошим растворителем гг-нитрофенилхлорметилкарбинола и окиси п-нитростирола, а потому применение метанола в качестве растворителя является излишним.2, При аминировании при помощи жидкого аммиака гг-нитрофенилхлорметилкарбинола и окиси п-нитростирола требуется присутствие воды, т. к. при отсутствии воды карбинол переходит в окись нитростирола, которая при отсутствии воды не образует аминоэтанола.П р и м е р 1. В стальной автоклав емкостью в 1 г, снабженный гильзой для термометра и соответствующей арматурой, загружают 20,2 г и-нитрофенилхлорметилкарбннсла и 200 л,г аммиачной воды Автоклав закрывают, загружают в него из мерника 460 - 500 лгл жидкого аммиака, нагревают до 50 - 55 по термометру в гильзе, помещают в качалку и при указанной температуре перемешивают в течение 1 час, при этом давление поднимается до 15 ати, Затем избыточный аммиак134258медленно спускают в охлаждаемый рассолом до - 20 мерник для жидкого аммиака, 1 огда давление в автоклаве и мернике сравняется, автоклав нагревают до 80 и в течение 25 - 30 мин полностью отгоняют аммиак. Автоклав охлаждают и реакционную массу, которая представляет собой взвесь кристаллов аминоэтанола в аммиачной воде, от. фильтровывают, промывают водой и высушивают при 80. Получают 15,5 - 16,0 г и-нитрофениламиноэтанола с температурой плавления 132 - 134, что составляет выход 85 - 88% от теории, считая на исходный карбинол.П р им ер 2, В автоклав, описанный в примере 1, загружают 33 г окиси п-нитростирола, 200 лл аммиачной воды и 500 мл жидкого аммиака. Процесс аминирования ведут так же, как и в примере 1, но нагревание при 50 - 55 производят в течение полутора часов. Получают 32,5 - 33,5 г сухого и-нитрофениламиноэтанола с т, пл. 133 в 1, что составляет выход 90 - 92% от теории, считая на исходную окись а-нитростирола.Т. к. при проведения описанных операций побочные реакции и смолообразование отсутствуют, то отпадает потребность в применяемых в настоящее время отстойниках, а емкость автоклава при одинаковой мощности может быть значительно уменьшена.Предмет изобретенияСпособ получения п-нитрофениламиноэтанола из а-нитрофенилхлорметилкарбинола или окиси л-нитростирола, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что с целью увеличения выхода, упрощения технологического процесса и сокращения объема используемой аппаратуры, аммонолиз проводят посредством нагревания в избытке жидкого аммиака под давлением в присутствии воды.Редактор С. А. Барсуков Текред А. А Кудрввицкая Корректор В, П. фоминаПодп. к печ. 12.Х 11-60 г. Формат бум. 70 К 108/ы Объем 0,17 п л,Зак, 10665 Тираж 650 Цена 25 коп.; с 1.1-61 г. - 3 коп,ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открыгий при Совете Министров СССР Москва, Центр Малый Черкасский пер., д. 2/бТипография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР, Москва, Петровка, 14,
СмотретьЗаявка
654898, 16.02.1960
Авдеенко Э. В, Бутлеровский М. А
МПК / Метки
МПК: C07B 43/04, C07C 201/12, C07C 215/02
Метки: n-нитрофениламиноэтанола
Опубликовано: 01.01.1960
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-134258-sposob-polucheniya-n-nitrofenilaminoehtanola.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения n-нитрофениламиноэтанола</a>
Способ изготовления мягкой эластичней емкости (тары) для хранения и транспортирования питьевой воды, жидких пищевых продуктов, а также кислот, щелочей и других агрессивных сред
Номер патента: 147753
Опубликовано: 01.01.1962
Авторы: Двейрин, Колпачев, Раевский, Хрущев, Штейнберг
МПК: B29C 65/50, B29C 65/58, B29D 22/00, B65D 88/16
Метки: агрессивных, воды, других, емкости, жидких, кислот, мягкой, питьевой, пищевых, продуктов, сред, также, тары, транспортирования, хранения, щелочей, эластичней
...полиэтиленовым покрытием внутренней стороны, вырабатываемого известным методом; такой материал состоит из следующих слоев;резиновый слой (наружный) каркасный слой из текстиля, резиновый слой (внутренний) и полиэтиленовое покрытие.Из полотнищ 1, число которых зависит от ширины материала и размеров изготовляемой емкости, последнюю собирают следующим путем.Полотнища 1, обращенные полиэтиленовым покрытием 2 внутрь изготовляемой емкости, устанавливают кромками в стык одно к другому. С наружной стороны полотнищ 1 по месту стыка кромок (шва емкости) приклеивают прорезиненную ленту 3 посоедством растворимой в бензине пасты, приготовленной на основе смеси полиэтилена с полиизобутиленом и содержащей канифоль. Лента 3 является элементом,...
Способ гидробаротермической обработки грубых кормов и устройство для его осуществления
Номер патента: 1105178
Опубликовано: 30.07.1984
МПК: A23N 17/00
Метки: гидробаротермической, грубых, кормов
...продукт, например солому, загружают в сетчатые (при предварительном измельчении соломы) или решетчатые (без предварительного измельчения) контейнеры, которые помешают в автоклав 1. После закрывания крышек и проверки готовности автоклава к работе открывают вентили 7 и 8 (при первом заполнении вентили б и 8) водоподводящей магистрали и насосом 5 закачивают воду в автоклав при открытом вентиле 4 для выхода воздуха. Для исключения механичес.кого воздействия на исходный продукт и менее интенсивного вымывания водорастворимых веществ подачу воды осуществляют с нижней точки корпуса автоклава через ввод конденса. ционной магистрали до момента заполнения всего объема автоклава и переливания ее 45 через кран 9 контроля заполнения,...
Автоклав непрерывного действия для окисления фосфора водой
Номер патента: 27381
Опубликовано: 31.08.1932
Авторы: Дреннов, Игнатюк, Куроедов
МПК: C01B 25/20
Метки: автоклав, водой, действия, непрерывного, окисления, фосфора
...черезтрубу 7, попадает в кольцевой канал созелью б (фиг. 2) и увлекается нагнетаемой через трубу 7 водой по трубе 8в смесительное сопло.По выходе из сопла 1 О вода и фосфорвступают в реакцию и, заполняя реакционную камеру, поднимаются до уровняпереливкой трубы 11, по которой далееотводятся в теплообменную камеру 6.Время пребывания реагентов в реакционной камере связано с высотой переливной,трубы 11, что дает возможность, изменяявысоту этой трубы и не меняя другихрасчетных элементов автоклава, проводитьреакцию в большее или меньшее время,согласно факторам времени и выбору катализаторов давлений и температур. Вовремя пребывания в реакционной камере 5возможен перегрев реакционной массыза счет тепла экзотермической реакциивыше температуры,...
Устройство для разделения жидкого аммиака на фазы при обработке сельскохозяйственных материалов
Номер патента: 862854
Опубликовано: 15.09.1981
Авторы: Клюев, Колганов, Монахов, Новиков, Пожарский, Соловьев, Щинов
МПК: A01C 23/02
Метки: аммиака, жидкого, обработке, разделения, сельскохозяйственных, фазы
...с дроссельными отверстиями 3. На трубопроводе 2 закреплены верхний 4 и нижний 5 отражатели, между которыми над дроссельными отверстиями 3 смонтированы конические дефлекторы 6. Отвод из разделительной камеры 1 газовой фазы аммиака осуществляется насосом 7, встроенным в отводящий трубопровод 8, напорный участок 9 которого размещен в разделительной камере. Последний выполнен с горизонтально расположенным под нижним отражателем 5 заглушенным участком 10, имеющим отверстия 11 в верхней части. Жидкая фаза аммиака выводится из разделительной камеры 1 по отводному трубопроводу 12,Устройство работает следующим образом.Аммиак из емкости (на чертеже не показана) поступает под давлением по подводягцему трубопроводу 2 в разделительную камеру 1 и...
Способ получения жидкого аммиака
Номер патента: 969668
Опубликовано: 30.10.1982
Авторы: Барабаш, Березницкий, Зеленский, Ненилин, Орлов, Подосинников, Рубинчик, Харламов
МПК: C01C 1/02
...сок Оратить в 2,0-2,2 раза расход пара иисключить установку для подготовки водыдля увлажнения продукционного аммиака.На чертеже показана технология предлагаемого способа. 55Циркуляционный гаэ (ЦГ) подают вколонку 1 синтеза, где в присуствии катализатора из азота и водорода образует 68 4ся аммиак, Затем циркуляционный газ о"- лаждают в холодильнике 2, при этом аммиак, содержащийся в газе, конденсируется (примерно 80%), Жидкий аммиак (ЖА) отделяют от циркуляционного газа в сепараторе 3, дросселируют до 15 атм и направляют в сборник 4 жидкого аммиака. При дросселировании из жидкого аммиака выделяются танковые газы, (ТГ), которые удаляют из сборника 4. Циркуляционный газ из сепаратора 3 возвращают в колонну 1 синтеза, при этом часть газа...
Предыдущий патент: Способ очистки хлорпроизводных (хлоридов или оксихлоридов) молибдена или вольфрама
Следующий патент: Способ получения моновинилацетилена
Случайный патент: Термозависимый потенциометр