C07B — Общие способы органической химии; устройства для их проведения

Номер патента: 256671

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Иностранец, Иностранна

МПК: C07B 45/02

Метки: органических, соединений, сульфированных

...дцстцлляццей.Процесс по предлокенному способу можновести непрерывно цлн периодически, он может быть осуществлен в одно- цли многоступенчатом реакторе. Если процесс ведут периодически ц используют однц реактор, ампносоедцненце добавляют тогда, когда. просульфируется цекоторое количество органическогосоединения. Можно также аминосоедццениепредварительно смешать с сульфируемым соединением, а затем подать трехокись серы, если используемое амцносоедцненце представляет собои комплекс амина цли соль.Процесс можно проводить ца устаовке,схематично изображешюй на чертеже. Такаяустановка содержит реактор 1 с охлаждающей рубашкой 2 и лццгно циркуляции 3, проходящую через теплообменнцк 4. В процессеработы охлаждающая вода проходит черезохлаядающую...

Номер патента: 256747

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Балон, Шульман

МПК: C07B 49/00, C07C 33/46

Метки: арилдихлорметилкарбинола

...12 час), Полужидкую ма гают центрифугированию. Спиртов о-хлор фенилдихлорметилкарбинола а к оставшейся массе добавляют хлормерфенилтримы алюмиового спириком до тех ма алюмиссу подверый растворсливают, воду и эксИзобретение относится к ния арилдихлорметилкарбин жет найти применение в ка точного продукта для полу карственных препаратов.Предложенный способ яв как по сравнению с известнь ся во взаимодействии о-хло магниибромидов с ацеталь ции Гриньяра (выход проду 6 - 10%), позволяет получи тилкарбинол с выходом 85 -Способ заключается,в том метилкарбинол подвергают амальгамой алюминия в 90 температуре кипения реакци следующим выделением ц известными приемами,трагируют хлороформом (100(4). Хлорофор.менный раствор сушат сульфатом натрия....

Номер патента: 262009

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Иейджи, Иностранна, Иностранцы, Хисаси

МПК: C07B 57/00, C07C 103/46, C07C 99/12 ...

Метки: кальция, пантотената, разделения, энантиомеров

...линейную зависмость от времени. В начале пересыщенное состояние соли показывает абсолютное значение угла оптического вращения - минимум, затем абсолютное зна. ченив угла достигает максимума, а затем падает,Указанный контроль дает возможность получить активную соль с высоким, выходом и высокой степени чистоты с абсолютным значением удельного вращения оптически-активного пантотената кальция 25.Кристаллы выделяются либо фильтрацией либо центрифугированием, затем промываются и сушатся, Оставшийся в фильтрате второй эн антиомер выделяется аналогично первому. П р и м ер. Затравочный влажный д-пантотенат кальция или - 1-пантотенат кальция перекристаллизовывают из водного метанола, высушивают под уменьшенным давлением в эксикаторе, содержащем...

Номер патента: 264382

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Аков, Гангрский, Лищета, Майрановский, Туринска, Чушечкина

МПК: C07B 57/00, C07C 215/30, C07C 215/36 ...

Метки: 1-(п-нитрофенил)-2, 3-пропандиола, активного, амино-1, оптически

...с т, пл. 137 - 138 С и удельным вращением а 1 ро -- = + 22,3. При 50 - 52 С дают выдержку в течение 3 час, Затем реакционную массу упаривают вакуумом при 42 - 50 С, Погон должен быть бесцветным и прозрачным. После упарки в колбу заливают 42 лтл горячей дистиллированной воды и ведут кипячение с обратным холодильником в течение 1 час. Затем отгоняют изопропиловый спирт. По окончании отгонки в колбу загружают 35 л,г дихлорэтана, хорошо перемешивают и, продолжая перемешивать, загружают 150 лтл 27,5%-ной соляной кислоты. Концентрация соляной кислоты в растворе составляет 17,2%. Реакционную массу264382 П р е д м е т,и з о б р е т е н и я Составитель В, БурцеваТехред Т. П. Курилко Корректор О, Б. Тюрина Редактор Н. Вирко Заказ 1472/5...

Номер патента: 266733

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Бижанов, Сокольский, Хисаметдинов, Юнусов

МПК: B01J 23/889, B01J 25/00, C07B 35/02 ...

Метки: гидрирования, катализатор, моносахаридов

...активности предложенный катализатор не уступает известному, не содержа щему марганец, а по стабильности вдвое пре. восходит его. Вынос катализатора практически полностью предотвращается,П р и м е р 1. В табл, 1 показано влияние 15 температуры на степень превращения глюкозы при давлении водорода 50 кг/см 2 и обьемной скорости Р 1,5 час 1. Скорость барба.тажного водорода 20 мл/мин.Количество образовавшегося сорбита, г/час ф Объемная скбрость У 3 часфф Наблюдался вынос катализатора,Пример 2. В табл. 2 показана зависи- рости У 1,5 час- и скорости барботажногомость скорости гидрирования глюкозы от дав водорода 200 мл/мия.ления водорода Рн, при 110 С, объемной скоТаблица 2 11:А 1:Мп= 1:А 1:Ре;Мп=Х 1;А 1:Т 1= =46:50:4 ф М:А 1:Ре= =40:50:10 ф...

Номер патента: 268400

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Новиков, Охлобыстина, Файнзильберг, Шскл

МПК: C07B 39/00, C07C 201/12, C07C 205/08 ...

Метки: фторполиннтроалканов

...небольшими порциями воды (4 раза), затем насыщенным водным раствором ХаС 1 и высушивают над прокаленным Мд 504. После отгонки эфира и разгонки остатка получают фракцию с т. кип.130 - 132 С (735 мм рт. ст.) п 1,3992 в количестве 3,87 г, которая представляет собой1-фтор,1-динитроэтан (выход 56,2%). После повторной перегонки вещество имелот. кип. 130,5 - 131,5 С (762 мм рт. ст.), п1,3990, а 1,4249. МКр найдено 23,24; МКовычислено 22,46; Е Мйо 0,78 ИК-спектр1585, 1327 слг 1 указывает на группировкуС (ЫО),Найдено, %. Х 19,94, 19,98; Р 13,39, 13,75.,НзХ.О 4 Р.Вычислено, %, И 20,29; Г 13,78.Реакция носит общий характер; таким хкеобразом получен, например, фтортринитрометан; т. кип. 82 - 82,2 С (748 мм рт. ст.), п1,3955, 04...

Номер патента: 268416

Опубликовано: 01.01.1970

МПК: C07B 37/12, C07C 61/40

Метки: 268416

...в нем, а транс-изомер - нерастворим,П р и м е р 1, Условия реакции: продолжи тельность 24 час, температура реакциитемпература кипения смеси.В реакции используют 20 г транс,2,3,4,11,11-гексахлортрицикло - (2,4,1,0) - ундецен - 2- дикарбоновой,8 кислоты (т. пл. 218 в 2 С), 10 200 л,г соляной кислоты.Получают 19,8 г ггис,2,3,4,11,11-гексахлортрицикло-(2,4,1,0)-ундецен- дпкарбоновой,8 кислоты с т. пл. 271 в 2 С (из толуола, метилэтилкетона), потери - 0,2 г. Конверсия 15 99%, Плавление смеси продукта с т. пл.271 в 2 С с образцом, полученным конденсацией гексахлорциклопентадиена с ггис-циклогексен,2-дикарбоновой кислотой, депрессии не показывает, транс-г 1 ис-Изомеризация в 20 присутствии азотной кислоты (66 - 67%-ной)протекает...

Номер патента: 269810

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Герхард, Иностранцы, Федеративна, Ханс, Эрхард

МПК: C07B 33/00, C07B 45/04, C07C 315/02 ...

Метки: диметилсульфоксидл

...Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, гр. Сапунова, 2 кислОты и Основания, например соляпу 10 кислоту, пиридин или тетраметиловую гидроокись аммония. Лучше всего в качестве электролита использовать соли, растворимые в диметилсульфоксиде. При этом следует упомянуть о нитратах серебра, кобальта, никеля, ртути и свинца, а также о сульфате и ацетате кобальта.Способ осушествляется при температурах предпочтительно 0 - 10 С. Электролиз возможен и при более низких температурах, например порядка минус 30 С, однако при более низких температурах сила тока понижается и электролиз замедляется. Температура также может повышаться до 30 С. Однако при более высоких температурах диметилсульфид легко улетучивается, поэтому необходимо следить за...

Номер патента: 270727

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Алекперов, Гусейнов, Салахов

МПК: C07B 37/12, C07D 493/04

Метки: 4-тетрахлор-трицикло, диангидрида

...с образованием гомогенной среды, Нагреваниепродолжают в течение 20 - 30 мин до полногопрекращения выделения газа.По окончании реакции смесь обрабатываютхлороформом. Выпавшие кристаллы отфильтровывают, промывают небольшой порциейхлороформа и сушат; т. пл. 313 - 315 С.Анализ продукта показывает, что он является диангидридом 1,2,3,4-тетрахлортрицикло-(4,0,2,2) -додецен-тетракарбоновой - 7,8,11, 2512 кислоты (1 Ч). Мол. вес. 440 (вычислено),447 (найдено),Вычислено, %: С 43,63; Н 2,27; С 1 32,27,С 1 вН 1 оС 140 вНайдено, % С 43,41; Н 2,33; С 1 32,30. 30Для перевода диангидрида 1 Ч в кислоту егообрабатывают водным раствором щелочи иполученный раствор соли кислоты 1 Ч подкисляют 20/,-ным НС 1. Выпавшую 1,2,3,4 - тетрахлортрицикло - (4,0,2,2) -...

Номер патента: 271406

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Поль, Янник

МПК: C07B 33/00, C07B 41/14, C07C 407/00 ...

Метки: гидроперекисей, получепия, циклоалкилов

...водных растворов с концентрацией меньше 10 О количество испульзуемого водного раствора может не превышать 25 к весу нециркулируемого углеводорода.Согласно одному из вариантов предлагаемого способа, можно промывать рециркулируемый углеводород водой, прежде чем обрабатывать его основным реагептом, который, кроме вышеуказанных соединений, может состоять из ионнообменной смолы с основными включениями.Щелочная обработка может проводиться при окружающей температуре (25 С), или предпочтительно при 30 - 60 С. После декаптации отделенный углеводород можно подвергать просу шиванию, прежде чем снова включать в фазу окисления.Можно осуществить непрерывный слив жидкой фазы зоны окисления, например, путем перелива через переливное...

Номер патента: 271515

Опубликовано: 01.01.1970

МПК: C07B 37/06, C07D 307/92

Метки: 271515

...0,5 час). Анализ выделившегося газа после поглощения его медно-аммиачным раствором показывает, что он состоит из окиси углерода. При стоянии из раствора выпадают кристаллы (выход 81 - 82%), которые отфильтровывают, промывают бензолом и высушивают. Полученный продукт является ангидридом 1,2,3,4-тетрахлора,5,6, 7,8,8 а-гексагидронафталин,7 - дпкарбоновои кислоты с т. пл. 161 - 162 С; мол. в. выч. 342; найд. 341,8.Вычислено, %: С 42,1; Н 2,34; С 1 41,52.С 1 Н 8 С 140 зНайдено, %: С 41,7; Н 2,56; С 1 40,97.Потенциометрическим титрованием устанавливают наличие двух карбоксильных групп. В ИК-спектрах обнаружены частоты 1705 см, характерные для карбоксильных групп, 1600 смдля сопряженной системы углеродных атомов и 590 - 790 см- для...

Номер патента: 275058

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Дронов, Снегоцка

МПК: C07B 39/00, C07D 333/48

Метки: 3-хлорсульфолана

...о 1 4959), из которого вышеуказанным методом выделяют 23,3 г (0,149 .ио,гь) непрореа гировавшсго сульфолана и 18,5 г остатка.Непрореагировавший во втором цикле лорировапия сульфолан растворяют в 200 лиг четырелорпстого углерода и подвергагот лорированию 6,7 л (0,3 лголь) хлора в третий зо раз в вышеописанных условия, После отгон275058 Составитель В. А, Безбородова Редак" ор Л. К. Уиакова Корректор О. Зайцева Заказ 3013/16 Тираж 480 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раугиская наб., д. 4/5Типография, пр, Сапунова, 2 ки растворителя получают 27,1 г продукта (и о 1,5020), из которого вьгшеуказанным методом выделяют 11,5 г (0,095 моль) непрореагировавшего сульфолана и 13,8 г...

Номер патента: 275059

Опубликовано: 01.01.1970

МПК: C07B 39/00, C07D 333/48

Метки: 2-бромсульфолана

...2-бромсульфолана путем одновременного приоавления к сульфолану брома и хлора в кипящем растворе четыреххлористого углерода при электрическом освещении, что позволяет повысить выход целевого продукта с 15 до 70%.П р и м е р. В четырехгорлой круглодонной колбе, снабженной обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, мешалкой и двумя капельными,воронками, растворяют 6 г (0,05 лоль) сульфолана в 50 ил сухого четыреххлористого углерода. Раствор нагревают до кипения и к кипящему раствору при интенсивном перемешквании и освещении двумя электрическими лампами могцностью 300 ггг каждая прибавляют одновременно из двух капельных воронок в течение 45 лтин раствор хлора в четыреххлористом углероде и раствор 4,97 г (0,031 ло,гь) брома в 150 лтл...

Номер патента: 276938

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Алексеева, Бурмаков, Дашевский, Котлов, Шамис, Ягупольский

МПК: C07B 39/00, C07C 63/72, C07D 307/89 ...

Метки: кислот, о-трифтормнтилзамещенных, фталевых

...кислот до температуры плавлео ния или при обработке уксусным ангидридомобразуются 3-трифторметил- и 1,4-бис(трифторметил) фталевые ангидриды.Строение 1,4-бис (трифторметил) фталевойкислоты доказано декарбоксилированием с медью в хинолпне при 250 С и омылением образующегося гексафтор-а-ксилола до терефталевой кислоты.Г 1 р и м е р 1. Получение дпфторангидрида3-трнфторметилфталевой кислоты (1),5 г гемимеллитовой кислоты и 11 г ЯР 4 нагревают в автоклаве на 100 .1 л при 100 С 1 час, при 120 С 2 час и при 150 С 8 час, продукт извлека 1 от эфиром, выдерживают над ХаЕ и перегоняют в вакууме. Выход 3,9 г (69%); т. кип, 107 - 108 С/15 1.1 рт, ст.; п 1,4408: с 1-",о 1,548; МК, найд, 40,64; выч. 40,35.1-1 аидено, %: Г 4006; 40,21СН,Г-,Ох.зо...

Номер патента: 279594

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Клинова, Сидоров, Силич

МПК: C07B 31/00, C07C 27/00

Метки: газов

...получить катализатор, содержащий 10% меди (в пересчете на металлическую) от веса спликагеля. Силикагель (марки КСК) рассыпают па противнях (слоем 1 - 2 сл) и пропитывают 5 раствором азотнокислой меди. Затем его выдерживают 2 - 3 час в сушильном шкафу при 100 - 120 С. Высушенный катализатор ссыпают в тигли и прокаливают при 400 С, пока не прекратится выделение окислов азота. После 10 этого его загружают в реактор и в течение2 - 4 час продувают смесью газов при 180 - 200 С, Катализатор работает длительное время (полгода) без снижения активности. При работе под давлением следует медленно сни жать давление, так как при резком понижении давления силикагель разрушается.279594 Таблица Содержание кислорода после кислорода катализатора прп...

Номер патента: 281459

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Дронов, Кривоногое

МПК: C07B 37/10, C07B 49/00, C07D 333/08 ...

Метки: моноти-ацикланов, тиавицикланов

...остатка в вакууме получают 2-метил-тиабицикло- (4,3,0) -нонан с выходом 57,4 о/о.Продукт очищают через ртутный комплекс; т. кип. 103 - 104 С (19 мм рт, ст.); про 1,5121; (Р 4 ц 0,9844.П р и м е р 2. По методике, аналогичной описанной в примере 1, получают 2-аллилциклопентантиол, исходя из тиоокиси циклопентана.При циклизации 2-аллилциклопентантиола УФ-облучением получают 1-тиабицикло- (4,3,0)- нонан с выходом 42 о/о. Продукт очищают через ртутный комплекс; его свойства: т, кип.101 - 102 С (25 мм рт. ст.); про 1,5212; с 12 о 1 0099При циклизации 2-аллилциклопентантиола по второму способу внесены некоторые изменения, а именно: смесь после перемешивания с серной кислотой при комнатной температуре дополнительно нагревают в течение 3 час...

Номер патента: 284783

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Зотчик, Рубцов, Юревич

МПК: C07B 49/00, C07C 33/048

Метки: лдтентйо-шш11"смдг

...едкого кали.выделяют известными приемами,Предложенный способ являетсяполезным, так как позволяет получа5 химическое сырье по простой техцолсхеме с достаточно хорошим выход П р и м е р.А. Триметилсил ил ди э т и пил м етп л к а р б и н ол. Мономагцийбромацетилен приготавливают известным способом при взаимодействии магнийбромэтила, полученного из 48 г (г люль) магния и 218 г (2 г люль) бромистого этила с ацетиленом в среде тетра гидрофураца.Раствор свежеперегцанного р-триметнлсилилэтцнилметилкетоца 101,5 г (0,752 г люль) в 100 лтл тетрагидрофурана прибавляют по каплям к мономагцийбромацетилецу с такой 20 скоростью, чтобы температура реакционноймассы нс поднималась выше 28 С, размешивают при комнатной температуре 8 час.284783 Предмет...

Номер патента: 287911

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Аловитдинов, Курбанов, Кучкаров, Наврузов, Саранкина, Ташкентский

МПК: B01J 27/053, B01J 27/16, C07B 37/02 ...

Метки: алкилароматических, углеводородов

...шивают 1 прг 0,1 лгогь тр вают еще 3 как в прим тилтолуоло 3. Реакцияспользуя ввтор.-бутилоразгоняютВыход втор Пример примере 1, щего агента ный алкилат 100 С/30 л.ц проводилась, как в качестве алкплируювый спирт. Выделенпри темпсрг 1 тхре 90 - -бутилтолуолов 80% 20меха- водолоружают оль серН 2804 25 а, затем илового авления каталисоды, 30 гм е р 4. В колбу еского беггзола, 0 порци 51 ми за 1,5 апии 0,5 .цоль из окончании реакцш как в примере 1. пропилбензол отго - 152 С. Выход 71 О загружают,1 лоль Н 8 гас при 20 Сопропиловог продукт о 4 .цоль 04 РгО. - ,и псреспиртабрабаты техни затем мешив Попри температу. няю П р и м е р 1. В колбу, снабженную нической мешалкой, термометром, ву;шкой и капельной воронкой, заг 2 лголь...

Номер патента: 288687

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Жаклин, Иностранцы, Инститю, Карбюран, Франци

МПК: B01D 53/86, B01J 21/18, B01J 27/02 ...

Метки: 288687

...называемые сульфпдами или меркаптидамц, получая во всех случаях дцсульфиды,Прц обработке фракций, особо трудно поддающихся обессерцванию, можно ввестц в катализатор небэльшие количества солей ртути (сульфатов илц других), известных в качестве активаторов окисления меркаптанов до дисульфидов,П р и м е р 1. Получение каталцтической массы, содержащей (вес. % ) 45 поташа, 36 актцв 1 рованного угля и 19 ультрамарина. Тщательно чзмсльчепные 80 г активированного угля ц 40 г ультрамарина пропитывают 20 лл метилэвого спирта, затем 95 1 л насыщенного раствора поташа, полученную пасту экстру 11 цруот и сушат 4 час при 50 С,П р и м е р 2, Получение каталитической массы, содеракащеи (вес. %) 42 поташа, 32 активпрованного угля, 16 ультрамарина и...

Номер патента: 292282

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Дитрих, Карл, Федеративна, Франц

МПК: C07B 31/00, C07C 221/00, C07C 225/10 ...

...водорода (около 2 час). Затем катализатор отфильтровывают, остаток фильтра три раза по 20 20 лгл промывают метанолом, Соединенныеметаноловые фракции освобождают от метанола в ротационном испарителе под вакуумом. Остаток поглощают в диэтилэфирераствор промывают несколько раз водой и вы сушивают над сульфатом натрия. Затем эфиротдистиллируют, и вязкий остаток посредством охлаждения и заряжения кристаллом доводят до кристаллизации.Образовавшийся 1- (3-гидроксифенил) -2- 3- 30 фенил- метилпропил -(2) -амино 1-этанол-(1)СН,Составитель Л, Крючкова Техред Л. В. Куклина Корректоры: В, Петрова и Е. Ласточкина Редактор Н. Вирко Изд.181 Заказ 293/14 Тираж 473 ПодписноеЦ 11 ИИПР 1 Ксмнтетг по делам изобретений и открытий при Совете Министров...

Номер патента: 292946

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Еременко, Нацибуллин

МПК: C07B 39/00, C07C 205/29, C07C 205/44 ...

Метки: бис

...-формаля отфильтровывают 2и промывают 0,8 л метанола. Выход соли составляет 1,12 кг, т. е. практически количественный.Пример 2. Фторирование соли.В реактор заливают 6 л воды и засыпают 3 1,12 кг (3,08 л 1 оль) дикалцевой соли бцс-(2,2- динитроэтцл) -формаля и прц температуре 20 - 25 С и интенсивном перемешивании через реакционную массу барботируют 326,6 г (8,62 лоль) элементарного фтора, разбавленного азотом в объемном соотношении 1: 15. Время реакции 5,5 - 6 час. Температуру поддерживают в пределах 20 - 25 С проточной водопроводной водой. По окончании формирования отделя,от нижний органический слой бис- (2-фтор,2-дцнцтроэтил) -формаль.Пример 3. Промывка ц сушка бис-(2- фтор,2-динитроэтцл) -формаля. Бпс- (2-фтор,2-динцтроэтил)...

Номер патента: 292962

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Днепропетровский, Кириченко, Шенбор

МПК: C07B 43/02, C07C 201/08, C07C 205/25 ...

Метки: г1уорантена, и-нитро-2-оксиф

...35 лг,г гцетопа и в раствор восят 15.г,г 10",0-ной МаОН. Образующийся осадок флуорантенолята 11-нитрооксифлуорантена отделяют, промывают сла О бой водцоапетоцовой щелочью, суспсцдируютг, ацетоне и подкисляют 10 сг 0-нои НС 1. Выделяют оранжевый продукт с т. цл. 183 - 185 С.Выхот 55 - 600,П р и м е р 2. Получене 11-амипо-окси флуорацтеца.1,6 г 11-нцтро-оксит 1 луоргнтена растворяют в 60 ил этацола, и раствору добавляют 1,7 г ХаОН и при 55 - 60 С приливают поргиями насыщенный водный раствор 7 г пдро. ЗО сульфита. После гоявлеция серо-зеленого292962 Предмет изобретения Составитель Е. Устинова Текред Л, Я, Левина Корректор Т, А. Китаева Редактор Л. Г. Герасимова Заказ 3598/3 Изд. М 243 Тираж 473 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делаз:...

Номер патента: 293344

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Германска, Зигфрид, Иностранное, Курт, Михаель, Ханс

МПК: C07B 57/00, C07J 15/00

Метки: 293344

...11 здат. Ы 250 1 яра ж 473 ПодписноеЦ 11 ИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совезе Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4,5 Типография, пр. Сапунова, 2 3;3- К) - а,р-дпацетокси+ карбометокси) пропионокси, 3, 5 (10) -эстратриен (2); т, пл.125 - 12=С; а 1 п+ 25,5 (С = 1,90 СНС 1 з)2,0 г соединения 1 растворяют в 200 лл метанола при кипении. К этому раствору добавляют 1 г обезвоженного поташа, растворенного в 10,ял воды, и кипятят 30 лин с обратным холодилышком, После этого реакционную массу разбавляют насыщенным раствором поваренной соли и экстрагируют хлороформом. Объединенные экстракты хлороформа промывают водой до нейтральной реакции, высушивают и упарпвают. Путем перекрпсталлизации остатка из ацетона -...

Номер патента: 298579

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Кирин, Москалев

МПК: C07B 45/02, C07F 5/00

Метки: дифталоцианинов, металлов, сульфированных

...раз водой, подкисленной соляной кислотой и переносят на бумажный фильтр для более полного отделения от растворителя. Еще влажным гелеобразный осадок переносят с фильтра в чашку Петри и сушат при температуре 100 - 110 С. Затем сухой краситель прогревают в вакууме 10 з мл рт. ст. при температуре 250 С до постоянного веса для очистки от хлористого аммония, захваченного из раствора. Вес чистого сухого препарата равен примерно 3,8 г, что составляет 38/о от веса сульфированного, не очищенного продукта. 10 15 20 25 Зо 35 40 45 50 55 60 65 4Найдено, /о. Ег 11,0; Ь 8,1.Вычислено для дифталоцианинэрбия тетрасульфокислоты Н (СззН паз) аЕг(8 Оз) а, /о: Ег 11,08; Ь 8,46. Свойства дифталоцианин эрбия гетрасульфокислоты.Порошок темно-синего, почти...

Номер патента: 303316

Опубликовано: 01.01.1971

МПК: C07B 37/12, C07C 62/38

Метки: 303316

...п щс%СН1 СНз СООН СООН Н СООН СООН С=СН СН-СООН С=ОСНзПромежуо 7 очнаауормаТ. пл, 102 - 103 ся В воде, этил н т, д,0 ИСС-СН,СООН ОПо данн /.п, при 2 пии, С=О щепие пр группа, со поглощени ты доказа 50 методами,3лочей. Кроме того, в случае использования близкого к предложенным соединениям гомо- лога ацетил-Л 2-циклогексена под воздействием сильных кислот изомеризация не происходит,Пример 1. Смесь 1 моль гептадиен,5- она,1 моль акриловой кислоты и 0,3 г гидрохинона нагревают в автоклаве в течение б час при температуре 135 С. После завершения реакции. акриловую кислоту и гептадиен 3,5-он, не вступившие в реакцию, отгоняют до 110 С (10 мм рт. ст.). Остаток обрабатывают при встряхивании несколькими порциями воды при 60 - 70 С. Водные...

Номер патента: 305647

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Давид, Иностранна, Иностранцы

МПК: C07B 57/00, C07C 215/14, C07C 215/18 ...

Метки: n-эtиленяс

...и, прибавляя 40% -ную соляную кислоту, доводятего до величины рН 5.(Я) ( в ) 2(Я)-(а-фенил-этил)-амино-масляная кислота выкристаллизовывается. Затем отфильтровывают на нутче, промывают водой и сушат.Выход: 66,8 г (88,5%); т. пл. 266 С (разл.).аД .= - 37,66 (с = 5% в 1 н. соляной кислоте.Анализ: вычислен по С,йНрХОй. Вычислено Найдено Эквивалентный весСНИ 207,28 69 52 о 68,27% 6,76 оо 207,5 69 41 оо 8 ЗЗоо 6,74 оо Вычислено Найдено С Н К С 1 60 57 оо 7 82 оо 5 44 оо 13 75 оо 60 67 оо 7,73 оо 5 45 оо 13,72% 4( - ) 2(Я) -(а-фенил-этил) -амино- бутан-ол.53,7 г (0,208 моль) гидрохлорида сложного метилового эфира (Я) ( - ) 2(са) - (а-фенилэтил)-амино-масляной кислоты растворяют в 60 мл холодной, как лед, воды и при 0 - 3 С подщелачивают...

Номер патента: 306868

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Егоров, Ивантеев

МПК: C07B 43/02, G05D 27/00

Метки: аварийной, автоматической, защиты, нитрования, процесса

...продуктов из нитратора и давления в нем с последующим воздействием на подачу нитрующего агента в нитратор, подачу охлаждающего агента в рубашку нитратора и сброс реакционной массы из него. Это позволяет повысить надежность защиты и уменьшить технологические потери.На фиг, 1 дана схема реализации описываемого способа; на фиг, 2 - зависимость мощности двигателя мешалки от % кислоты.Сигнал от датчика ДР расхода газообразных продуктов подается на релейный блок РБ. Если текущее значение расхода газообразных продуктов (сигнал с датчика ДР) превышает задание 1, то релейный блок РБ вырабатывает команды на отсечку подачи нитрп 306868рующего агента (исполнительный механизм ИМ 1) и переключение питания рубашки нитратора с регламентного...

Номер патента: 307554

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Марсель

МПК: B01J 21/08, B01J 23/70, C07B 31/00 ...

Метки: 307554

...практически полное, полученный циклогексан содержит не более 022/о бензола. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 Если в процессе при этой же температуре используют водород такой же чистоты, но с количеством до 1500 л(час и подачей бензола 180 г/час, то превращение получается полное и циклогексан содержит не более 0,01/О бензола.Для сравнения опыт повторен, но с использованием никелевого катализатора, осажденного на кизельгуре, приготовленным, как описано выше.При циркуляции водорода в количестве 2 м/час и подаче бензола 220 г(час прогидрируется только 80% бензола. При циркуляции водорода 1500 л/час и подаче бензола 100 г/час прогидрируется 98 О/, бензола,П р и м е р 2. Используют катализатор из никаля на Аегоп/, приготовленный, как описано...

Номер патента: 308570

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Государство, Иностранец, Иностранна

МПК: C07B 33/00, C07B 41/02, C07C 69/732 ...

Метки: 308570

...берут 103 г (0,25 моль) изопропилового эфира бис-бромфенилуксусной кислоты в 300 мл пири- дина, Получают 103 г изопропилового эфира 4,4-дибромбензиловой кислоты с т. пл. 73 - 76 С. После перекристаллизации из петролей. ного эфира получают чистый продукт с т. пл.79 - 80" С. Выход 962 о/о.П р и м е р 4, Процесс ведут аналогично примеру 1. В качестве исходного соединения берут 8,52 г (0,02 моль) втор-бутилового эфира бис-бромфенилуксусной кислоты, в качестве растворителя применяют 32 мл диметилформамида, а в качестве катализатора 0,5 мл 40/,-ного водного раствора гидроокиси бензилтриметиламмония. Получают 8,24 г вторбутилового эфира 4,4-дибромбензиловой кислоты с т. пл. 73 - 74,5 С. После перекристаллизации из петролейпого эфира...

Номер патента: 311903

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Авруцка, Быстрикова, Фиошин

МПК: C07B 31/00, C07C 227/06, C07C 229/26 ...

Метки: 5-диамипобензойной, кислоты

...промышленный способ получения 3,5-диаминобепзойной кислоты путем восстановления 3,5-динитробензойной кислоты чугунной стружкой в солянокислой среде. Недостатком такого способа является загрязнение продукта восстановителем. Кроме того, реакцию проводят с использованием концентрированной соляной кислоты при кипячении реакционной, смеси, что вызывает сильную коррозию аппаратуры. Хотя реакция протекает количественно, выход целевого продукта после необходимой очистки составляет 77%.Целью изобретенияпроцесса получения 3кислоты.Это достигается электрохимическим восстановлением 3,5-динитробензойной кислоты в кислой среде на луженых катодах. Процесс осуществляют в электролизере с диафрагмой ентификации продукта электролиз лектролит кипятят с...