C07B — Общие способы органической химии; устройства для их проведения

Номер патента: 191513

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Дубенко, Институт, Пелькис, Танчук

МПК: C07B 39/00, C07C 103/32, C07C 87/60 ...

Метки: бромпроизводных, органических, соединений, хлори

...К 1.П р ц м е р 2. Процент актив 1, 3, 5-(дибромметилец)-2, 4, определявшипся в условиях, и примере 1, равен около 134. Пример 3. Получецтилацплица,5 1 раствору 0,7 г (0,00трпметилептрисульфоцаприбавлгцот 0,8 мл диметют на 2 час прц комнатпаьший осадок отфпльтрО бецзолом и высушиваютют 02 г (90"/о от теор )фона.Бецзольпый растворкууме, выпавший осадо5 промывают разбавлегывлизуют из водцого спиртпродукт с т. пл, 54 - 55"от теор.),Пример 4. ПолученО апилипа (ц-бромацетапилТехред Л. Бриккер Редактор В. Липатов Заказ 322/9 Тараи 5 З 5 Подписное Ц 11 ИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, и р. Серова, д, 4Типография, пр. Сапунова, 2 К суспензии 0,7 г гексабромтриметилентрисульфона в 120 лл...

Номер патента: 191574

Опубликовано: 01.01.1967

МПК: C07B 57/00, C07C 227/32, C07C 229/24 ...

Метки: 191574

...до комнатной температуры и добавляют по каплям 2,4 г (0,02 люль) а-фенил 20этиламина с 1 ао - 41. Не выделяя образу- ющейся соли, добавляют 6 лгл 15%-ного раствора едкого патра. Выделившийся а-фенилэтиламин экстрагируют эфиром. Раствор подкисляют 2 н. соляной кислотой. При рН 2,48 выпадает один из диастереоизомеров. Выход 41,6 с/с, т. пл. 184 - 5 С, алло - 8,08 (с 1,9, 2 н. НС 1), К 10,63 (бутанол: вода: уксусная кислота = 4: 5: 1), Фильтрат подкисляют 2 н. соляной кислотой до рН 2,12; выпадает второй диастереоизомер с выходом 54,4 с/о. Т. пл, 208 - 10 С, алло - 10,8 (с 1,4, 2 н. НС 1), Т 0,63 (система та же).Анализ формы 1-го диа стерео и зом е р а (1).Найдено, с/,; Х 5,83; 5,69, СггНгзО. Вычислено, %: 1 ч 5,9.Анализ формы 2-го...

Номер патента: 192758

Опубликовано: 01.01.1967

МПК: C07B 33/00, C07B 41/14, C07C 407/00 ...

Метки: 192758

...давлении и темпералпзаторе, отличаои 1 иповышения выхода цстве катализатора принденсациц 2,4-диамцна). ерекпсц кумола ензола прц атмоатуре 100 в 1 С йсл тем, что, с елевого продукта, меняют продукт оазобензола (хриСпос путем сферно на кат целью в каче полико зопд 1 п 3 а виси мое от авт. свидетельства М Заявлено 12.Х.1963 (ЛЪ 860804/2 Гпдроперекись кумола получают окислением цзопропцлбензола при атмосферном давлении с применением в качестве катализаторов фталоцианинов меди и цинка.Предлагаемый способ получения гидроперекиси кумола окислением цзопропилбензола при атмосферном давлении и температуре 100 - 120"С характеризуется прцменением нового катализатора - продукта поликонденсации 2,4-диаминоазобензола (хризоидина), в молекуле...

Номер патента: 192777

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Розенберг, Чехута

МПК: C07B 39/00, C07B 41/04, C07C 41/01 ...

Метки: 4-4-дихлордибутилового, эфира

...88,700 от теоретического, счц 2 О 20тая ца тетрагидрофурац (по 1,4570; 14 1,0750),я 4,4-дихлор ем тетраги ющего агец я тем, что, с кта и улучше ующего аге в качестве к истую сурьм ярцого соедибутиловодрофураца в та и катали- целью повыция процеста примецяаталцзатора у и процесс дицеция, ца 20 1. Спосоо получециго эфира расщеплеци присутствии хлориру затора, отличагоигийсшеция выхода праду 25 са, в качестве хлорирют хлористый тиоццл применяют пятихлор ведут в растворе пол пример ццтрометаца,ра в п 97 - 10 паров Изобретение касается способа пол 4,4-дихлордцбутилового эфира расщ ем тетрагидрофураца.Известен способ получения 4,4-дихлордцбутилового эфира расщеплением тетрагидрофурана под действием серной кислоты и оксихлорида фосфора....

Номер патента: 193375

Опубликовано: 01.01.1967

МПК: C07B 49/00, C07F 5/02

Метки: 193375

...примера 1 из 5,8 г ВвОа, 6,2 Г В (ОСвНа) и (97% -НОГО) (0,0417 лОлО, около 50% стехиометрического количества по отношению к ВаОз) и 75 мл диэтилбепзола получен триэтилбор с выходом 63%.П р и м е р 5. В условиях работы предыдущих примеров к раствору 6,9 г (В,Оа) (0,1 моль) и 7,6 г этилбората (97%-ного) (0,05 моль; 50% стехиометрического количества по отношению В.Оа) и 75 ллл диэтилбепзола добавили раствор магнийхлорбутнла ди-н-бутиловом эфире.Зн-бутилбор был получен с выходом в 45%, П р и м е р 6. Раствор магнийхлорциклогексила в ди-в-бутиловом эфире медленно добавляли к раствору 5,8 г ВвОа (0,0835 моль) и 12,4 г этилбората (97%-ного) (0,0835 ло,гь), приготовленного согласно примера 1. Гриньяровское производное было приготовлено как...

Номер патента: 194084

Опубликовано: 01.01.1967

МПК: C07B 33/00, C07B 41/12, C07C 67/00 ...

Метки: 194084

...кислоты (т. кип. 107 - 108 С, ио 1,321) и дловые эфиры данного гомологиче дистиллята и фракцио 119 в 1 С, полоса поеется 7,07 Г 47,50 ил мети ир а выход лово- окси 73%, алки- ряда,ругие кого Спосоа-оксипо 0 иийся твинилов калия в ратуре 1 х эфиров т, отличаюифторалкил) рманганатомпри темпеб получе лифторкар ем, что а-ф ые эфирыводно-ней 00 в 1 С. ия алкиловбоновых кислотор-Ц 3-ди(полокисляют перальной среде Данное изобретение относится к области получения фторированных мономеров для производства термостойких полимеров.Известный способ получения алкиловых эфиров а-оксиполифторкарбоновых кислот, например циангидрильный метод (получение фторированных циангидринов, их гидролиз и этерификация), не обеспечивает получение...

Номер патента: 194100

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Кчес, Панина, Струков, Ямг

МПК: C07B 39/00, C07C 259/10

Метки: бензгидроксамовойкислоты, хлорида

...в том, что процесс ведут в присутствии смеси предельного низшего спирта, например метанола, и галоидопроизводного предельного углеводорода, например дихлорэтана, с последующим продуванием реакционной массы воздухом или инертным газом. Такое ведение синтеза позволяет заметно повысить выход хлорида бензгидроксамовой кислоты.П р и м е р. В трехгорлую колбу емкостью 1 л помещают 110,1 г бензальдоксима, 250 ял дихлорэтана и 85 лтл метанола и при перемешивании и охлаждении до - 5 С в течение 1,5 - 1,75 час пропускают ток газообразного хлора. После прекращения пропускания хлора продолжают перемешивание еще 30 мин и удаляют избыток хлора продуванием воздуха или инертного газа, Затем реакционную массу при охлаждении и перемешивании...

Номер патента: 194802

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Ентальцева, Зацепина, Зубарев, Лукашенок

МПК: C07B 41/08, C07C 53/16

Метки: кислоты, монохлоруксусной

...сильная коррозия аппаратуры из-за серной кислоты,Эти недостатки устранены благодаря использованию твердых катализаторов, представляющих собой гетерополикислоты на носителе, например кремневольфрамовая кислота па селикагелеСмесь паров воды и трихлорэтилена в соотношении от 1: 1 до 2: 1 пропускают над указанным катализатором при температуре 190 - 220 С. Выход продукта 95" от теоретического количества,Содержание основного вещества в продукте 96 - 98%.П р и м е р. В стеклянную колонку диамет. ром 32 лн и высотой 1000 лггн подают через дозаторы трихлорэтилен (ТХЗ) и воду в мо лярном соотногггеггии 1: 1. Скорость подачи Э 48,4 лгл/лкат час. Скорость подачи во игл,л кат час.В испарительной зоне вода и трихлорэтилен испаряются и поступают в...

Номер патента: 196888

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Василейска, Разуваев, Хидекель

МПК: C07B 33/00, C07C 29/32, C07C 39/14 ...

Метки: г-бинафтола-2

...2 - 3 раза эфиром. Эфирные вытяжки соединяют, промывают водой, сушат над МЯО., Эфир отгоняют, выделенный осадок перекристаллизовывают из бензола. Полученное соединение - 1,1-бпнафтол,2, т. пл, 218 С, выход 920 г 0 от теоретического (2,67 г).Предмет изобретения 5Спосокиследом вщийсяцелевоприменлекс. Авторыизобретения Н. С, Василейская, Л. Известен способ получения 1,1-динафтола,2 путем окисления Р-нафтола воздухом или кислородом в присутствии щелочного катализатора при температуре 70 С с выходом целевого продукта =.20%.С целью повышения выхода целевого продукта, предлагается способ получения 1,Г-бинафтола,2 с использованием в качестве катализатора медногидроксипиридинового комПример. Приготовление медног идроксипиридинового катализ...

Номер патента: 197612

Опубликовано: 01.01.1967

Автор: Маличенко

МПК: C07B 43/02, C07C 201/08, C07C 205/12 ...

Метки: 5-динитро-4-хлорбензотрифторида

...(91%), т. пл. 55 - 56 С. Лн чистый образец имеет т. пл. 4 - 58 и этой темру повыша. т при этой симое реакемпературе тровывают, шат, Выход алитически П реда т изоб етени Способ трифторида бензотрифт щей из аз щийся тем целевого п производно бепзотрифт нитрующей получепут орида отнойчто, родук го бе орид сме Известен способ получения 3,5-динитро- хлорбензотрифторида путем обработки 3-нитро-хлорбензотрифторида нитрующей смесью, состоящей из азотной кислоты и 30% олеума,С целью увеличения выхода 3,5-динитро- хлорбензотрифторида, а также повышения степени чистоты его, предложен способ, по которому 4-хлорбензотрифторид обрабатывают питрующей смесью, состоящей из азотной кислоты и 17% олеума.1П р и м ер. В реактор, снабженный механической...

Номер патента: 198312

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Васильева, Грыза, Хаскин

МПК: C07B 39/00, C07C 253/30, C07C 255/10 ...

Метки: 198312

...кислоты и увеличивают их выход,П р и м е р 1, В стеклянный реактор, снабженный водяной рубашкой, обратным холодильником, механической мешалкой, термометром, барботером для подачи хлора и нижним спуском, загружают 106 г (2 лоль) акри198312 Предмет изобретения Составитель И. Вика Корректоры: М. П. Ромашова и Г. И. ПлешаковаРедактор Л. Г. Герасимова Техред Т. П. Курилко Заказ 2383/15 Тираж 535 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д, 4 Типография, пр. Сапунова, 2 лонитрила и 0,5 мл воды, На расстоянии 30 сл от реактора помещают лампу накаливания 200 вт и после ее включения при работающей мешалке начинают пропускать в реактор хлор со скоростью 70 г/час.Регулированием...

Номер патента: 198321

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Гусейнов, Зимова, Салахов, Салахова, Юсиф

МПК: C07B 37/12, C07C 61/40

Метки: 11-гексахлортрицикло, грляс-1

...кислоты 45,3 г (98%). Т. пл. 218 С (из бензола), Результаты элементарного анализа:Найдено, %: С 1 47,84; С 35 - 64; Н 2,67.Вычислено, %; С 1 48,08; С 35,21; Н 2,46. с,2,3,4,1 1,1 1-гекецен-дикарбонося тем, что трансвую кислоту и одвергают нагрере азота,юи 1 ийся тем, что арбоновой кисло. ен берут в моляр 1. Способ получения тран сахлортрицикло- (2,4,1,0) -унд вой,8-кислоты, отличающии Л 4-циклогексен,2-дикарбоно гексахлорциклопентадиен и ванию при 175 С в атмоофе 2. Способ по п. 1, отличи транс-Л 4-циклогексен,2-дик ты и гексахлорциклопентади ном соотношении 1:2, Данное изобретение относится к способу получения транс-изомера на основе диеновой конденсации.Способ заключается в том, что конденсации подвергают транс-Л...

Номер патента: 199839

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Бижанов, Казахский, Сокольский

МПК: B01J 23/847, B01J 25/02, C07B 35/02 ...

Метки: катализатор, никелевый, промотированный, скелетный

...1 ат, коство катализатора 0,1 - 1,0% по отношереакционной массе.Наибольшей активностью олизатор, имеющий в своем соо/, ниобия,лочен- мнатз вы- нного 20 - личеию к тличается катаставе 5 - 10 вес. Предмет изобретения Промотталпзаторворптеляхповышениялнзатора,введен ни рованный для гидро отличаю активнос в последн бий в кол с присоединением заявкиИзвестен скелетный никелевый катализатор для гидрогепизации жиров в растворителях, промотированный молибденом.Предложенный скелетный никелевый катачизатор для гидрогенизации жиров характе ризуется другим промотором, а именно ниобием, который введен в катализатор в количестве 5 - 10 вес, %. Катализатор является высокоактивным и селективным в процессе гидрогенизации жиров. 10П р и м е р. Сплавы...

Номер патента: 199861

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Смирнов, Хафизов

МПК: C07B 43/02, C07C 201/08, C07C 205/22 ...

Метки: 2-бис

...- в горячем этиловом Н 4,38, К 8,44,ОвКо %; С 56,60, Н 4,40,едмет изобретени ПрСпособ поксифенил) пр2,2-дифенилкислотой в15 С и несо Зависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 21.11.1966 ( 1062930 23-4 Изобретение относится к области получения красителей и полупродуктов для синтеза полимерных материалов.Предложен способ получения 2,2-бис- (3- нитро-гидроксифенил) пропана нитрова нием 2,2-дифенилолпропана азотной кислотой в среде уксусной кислоты при температуре 10 - 15 С и весовом модуле 4: 1.П р и м е р. В трехгорлой колбе емкостью 500 с,из, снабженной мешалкой и термомет ром, готовят смесь из 170 г ледяной уксусной кислоты и 30 г азотной кислоты (конц, 98,7%) при температуре 5 - 10 С, К полученной кислотной смеси при температуре 10 - 15...

Номер патента: 199862

Опубликовано: 01.01.1967

МПК: C07B 33/00, C07B 41/08, C07C 69/34 ...

Метки: 199862

...их минеральной кислотой. Оставшуюся нейтральную часть оксидата воз 5 вращают в стадию окисления.П р и м е р. В реактор окисления обычноготипа загружают 150 г исходного эфира алифатической монокарбоновой кислоты. Окисление проводят в течение 10 час воздухом,10 подаваемым со скоростью 500 л/кг/час. Получение соли определяют серной кислотой и выделяют кислые продукты окисления, представлятощие собой смесь полуэфиров дикарбоновых, исходной и монокарбоновых кислотс меньшим числом углеродных атомов в цепи.Выход кислых и нейтральных продуктов реакции на загруженное сырье представлен втабл. 1.Нейтральные продукты реакции состоят восновном из исходных эфиров и их можноокислять повторно. Повторному окислениюпосле этерификации могут быть также...

Номер патента: 199900

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Бедн, Петрова, Серебр

МПК: C07B 33/00, C07C 257/22

Метки: 5-дибензазолил-з-алкилформазлнов

...г (94 - 95% ) продукта. Припроведении реакции в диоксане выход 84 %,5 П р и м е р 2. Получение 1,5-ди- (1-этилбензимидазолил) -З-метилформазана.8,8 г (0,005 лоло) 1-этил-гидразинобензимидазола и 10,1 г (0,05 лоль) и 1-этилбензим- дазолпл-гидразона с ацетальдегидом растО воряют в 100 лгл этилового спирта и прибавляютраствор 1 г ацетата натрия в 10 мл воды.Раствор оставляют на воздухе на 10 - 12 дней.Из тсмно-фиолетового раствора медленно кристаллизуется формазан. Этот формазан хорошо растворим в спирте, поэтому для лучшейкристаллизации иногда прибавляют 25 - 30 млводы. Выделяют 7 - 7,5 г вещества (40 - 45%),Т. пл. 150 - 155 С.П р и м е р 3. Получение 1,5-дибензимидазоО лпл-метилформазана (С 1 аН 141 в2 НвО).7,4 г (0,05 могь)...

Номер патента: 201413

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Дюкарева, Пономарев, Скворцов

МПК: C07B 31/00, C07D 487/04

Метки: гомологов, пирролизидина

...отфильтровывают от катали. затора, растворитель отгоняют на водяной бане и продукт гидрирования перегоняют при пониженном давлении.г 1Выход продукта гидрирования - 3,5-диметилпирролизидина. составляет 89,8%. т. кип.67 - 68 С/29 ляг ст про 1,4622, с 4 о 0,8787, МКр 43,59; вычислено МКр 43,30.Найдено, а/в: С 77,45 и 78,02; Н 12,10 и 12,31; Х 10,39 и 10,20.Вычислено, а/о: С 77,65; Н 12,31; М 10,05.Пикрат: т. пл. 258 С (разл).Аналогично, из З-метил,2-дигидропирролизина получен 3-метилпирролизидин с выходом 85%, т. кип. 6 - 68 С/35 л.л рт. ст., п 1,4668; с 14 о 0,9082; МУр 38,21, вычислено 38,68.Найдено, %: С 76,44 и 76,38; Н 12,18 и12,22; Х 10,82 и 11,19.Вычислено, %: С 76,75; Н 12,08; Х 11,19.Пикрат: т. пл, 265,5 С (разл,),Из...

Номер патента: 201996

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Иностранец, Иностранна, Стамикарбон

МПК: C07B 57/00, C07C 227/36, C07C 229/26 ...

Метки: 201996

...62,5 г метанола и получают 115.5 г Р(+)-а-феноксиП р и м е р 2. Порции по 312 г сухой соли, 10 полученной высушиванием раствора эквивалентных количеств РЬ-лизина и Р(+)-а-феноксипропионовой кислоты в воде, подвергают селективной противоточной экстракции метанолом, причем каждую порцию подвергают 15 трем последовательным обработкам, первуюи вторую обработки проводят метанолом, в котором растворен Р (+)-а-феноксипропионат лизина, третью обработку - чистым метанолом. Фильтрат от первой обработки со держит смесь из 1.Р-соли и РР-соли, беден1.Р-солью, из смеси которой может быть регенерирована Р (+) -а-феноксипропионовая кислота, а в то время как лизин после раце.мизации может быть опять введен в процесс.25 Фильтрат от второй обработки...

Номер патента: 202144

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Кондратов, Маркачева, Рус

МПК: C07B 63/02, C07D 217/02

Метки: выделения, изохинолина

...солями тяжелых металлов, например меди, кобальта, никеля, при комнатной температуре в присутствии минеральной кислоты, выпавший комплекс изохинолина промывают растворителем и выделяют из комплекса чистый изохинолин с выходом до 60%.С целью повышения выхода продукта, предлагается в качестве комплексообразователя использовать эфир борной кислоты и процесс вести при нагревании до 200 С.Способ состоит в следующем,Изохинолиновую фракцию обрабатывают эфиром борной кислоты, нагревают до 200 С, охлаждают до комнатной температуры и добавляют к ней органический растворитель. От образовавшегося комплекса отгоняют растворитель и нагреванием до 148 С под вакуумом выделяют продукт, содержащий 95 о/о изохинолина, Выход изохинолина при этом 90%.П р и м...

Номер патента: 202923

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Алекперов, Гусейнов, Зимова, Салахов, Салахова

МПК: C07B 37/12, C07D 307/93

Метки: 4-тетрахлор-11, ангидрида, яс-1

...(по = 1,5286, д 4 = 1,5012) в рассчитанных количествах. Смесь нагревают прои заданнои температуре в течение определенного:времени. По окончании реакции содержимое ампулы переносят на фильтра Шотта и промывают гексаном до полного удаления не вошедшего в реакцию 1,2,3,4- тетрахлор -5,5- диметоксициклопенгадиена,Отфильтрованные кристаллы, состоящие из аддукта и ангидрида т 1 ис-Л 4-циклогексен,2- дикарбоновой кислоты, кипятят в течение 20 - 30 мин в воде, в результате этого непрореагировавший ангидрид цис-Л 4-циклогексен,2-дикарбоновой кислоты гидролизуется в соответствующую кислоту (растворимую в го рячей воде). Раствор с осадком отфильтровывают. Вьоделенный таким путем кр 1 исталлический аддукт сушат до постоянного веса...

Номер патента: 205701

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Иоганнес

МПК: C07B 43/02, C07C 201/14, C07D 223/08 ...

Метки: 3-нитро-азоциклогептанон

...серы, 200 г трехокиси серы, 148 г азотной кислоты (98% ) и 400 г азоциклогептен-(2, 3)-2-хлор- 10 хлорангидрида карбоновой кислоты. Среднеевремя пребывания реакционной смеси в реакционном сосуде составляет приблизительно один час; посредством конденсации, испаряющейся вследствие реакционного тепла двуоки си серы в обратном холодильнике поддерживается температура - 2 С. Затем реакционная смесь протекает через второй реакционный сосуд, в котором ее хорошо размешивают и добавляют к ней ежечасно 2000 г нитро бензола и 1500 г воды. Благодаря наружно205701 Предмет изобретения Составитель Г. АнднонРедактор Л. Струве Техред А. А. Камышникова Корректоры: М. П. Ромашова и О. Б. ТюринаЗаказ 4202/18 Тираж 535 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам...

Номер патента: 206579

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Бардина, Гальперин, Институт, Караулова, Харитонов

МПК: C07B 33/00, C07B 45/04, C07C 315/02 ...

Метки: сульфоксидов

...слоя выделяют целевой продукт подщелачиванием или разбавлением водой.П р и м е р, К 436 г фракции сборной нефти (т. кип. 200 - 400 С) юга Средней Азии, содержащей 1,5% сульфидной серы, при энергичном пер смешивании прибавляют смесь 21,7 г 30% -ной перекиси водорода, 1,85 г 96%-ной серной кислоты и 1 г мерзолята натрия, Температуру поддерживают 20 - 25 С, охлаждая реактор водой. Смесь перемешивают 2 час до полного раскисления перекиси водорода, после чего смеси дают расслоиться, и водный слой отбрасывают. Органический слой (425 г) содержит 1,1% сульфоксидной и 0,4% сульфидной серы. Таким образом окисляется около 73% сульфидов. 324 г этого продукта однократно экстрагируют 55 г 62%-ной 5 серной кислоты, Смеси дают отстояться,...

Номер патента: 207344

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Волков, Станко

МПК: A61K 51/04, C07B 59/00

Метки: 207344

...ведение синтеза позволяет увеличить выход целевого продукта и упростить технологию его производства,На чертеже представлендля проведения синтезаспособу.Прибор содержит колбу 1, стеклянный фильтр 2, приемник т и ловушку 4. Через шлиф б загружают реакционную смесь, шлиф б соединяет прибор с вакуумной линией, а шлиф 7 - с линлей сжатого воздуха и вакуумной линией. но-солевой бане при 107 в 1 С в течение 1,5 час. Упаренный досуха остаток растворяют в 2 мл горячей воды и, включив вакуум, подают раствор на стеклянный фильтр 2. Потом 5 вакуум отключают, промывают колбу 2 млгорячей воды, вновь включают вакуум. Затем вакуумную линию отсоединяют от шлифа б и вводят через него на фильтр 1 мл разбавленной (1: 3) ортофосфорной кислоты. Оса...

Номер патента: 207345

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Айрапет, Боброва, Крылова

МПК: A61K 51/04, C07B 59/00

Метки: бензпирена, меченного, неопределенно, тритием

...реакцию обмена проводят наповерхности порошка палладированного угляпри соотношении количеств бензпирена и катализатора примерно 1: 1.Это повышает радиоактивность целевогопродукта, уменьшает его радиолиз и сокращает расход трития.П р и м е р, 50 мг 3,4-бензпирена растворяютв 10 - 12 мл абсолютного этилового эфира,добавляюг 50 мг катализатора (50/0-ный палладий на угле) и перемешивают до полногоиспаречия растворителя,Остаток количественно переносят в ампулуемкостью 2 мл, вакуумируют и вводят газообразный тритий с активностью 1,4 кюри. После 48-часовой выдержки при комнатной температуре газообразный тритий удаляют и экстрагируют 3,4-бензпирен бензолом при 30 - 40 С, Растворитель удаляют упариванием в 5 вакууме и дважды...

Номер патента: 209435

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Курдюков, Хардин, Шрейберт

МПК: C07B 43/02, C07C 201/08, C07C 205/45 ...

Метки: м-нйтробензилиденперекйси

...бенрированнойтемпераПример, К 50 вес. ч,96,3 О 0-ной концентрации (при температуре - 5 С имешивании присыпают 5,5перекиси бензальдегида.держки массу выливают вотфильтровывают 7,5 вес.сырца. Выход 98 - 1005 о. лперекись - белое кристаллрастворимое в ацетоне и205 в 2 С (из диоксана). слотызотч)переерной 15к выодукиси- иденество, 20Т. пл. Известен способ иденперекиси окис да. Выход получае продукта незначите венного образованиС целью увеличе дукта, предложено зальдегида обрабат азотной кислотой, туре,азотнои ки без окислов а интенсивном вес, ч. дим После 30 ли холодную в ч. нитропере-Нитробензил ическое вещ дихлорэтане, 2,О, 9,56.В ИК-спектре присутствуют полосы: 1010 сл 1 колебания в 0 в 0 в , 1530 слт т и 1350 лл - т асимметричные и...

Номер патента: 209436

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Ившина, Фридман

МПК: C07B 39/00, C07C 79/12

Метки: а-галогеннитроалканов

...упрощения способа, а также для увеличения выхода продукта, предложено нитроалкан галогенировать И-галогенимидами или Х-галоген-Х-нитроаминами. и м е р 1. Получение хлорнитроэтана. мульсии 8,5 г нитроэтана в 16 мл воды ляют при 10 - 20 С 4,5 г едкого натра в воды. Смесь перемешивают до образо- прозрачного раствора. К полученному ру при 5 - 10 С и перемешивании прит небольшими порциями 15,2 г хлоримида. Отслоившееся бледыо-желтое через 15 мин после прибавления всего кцинимида отделяют и разгоняют. Вы- ,2 г (90%), т. кип, 24 - 24,5 С (10 мл1,4260,К э добав 16 мл 5 редмет изобретения Способ, полученияпутем галогенирова ни20 чающийся тем, что с цда целевого продуктав качестве галогенирКгалогенимиды или Х а-гал я ни ель:о и уп юще...

Номер патента: 209440

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Первухина, Плетнева, Ромова, Цывина

МПК: C07B 31/00, C07C 227/06, C07C 229/10 ...

Метки: цис

...фильтрат подкисляют соляной кислотой до рН 5, а выпавший осадок отфильтровывают.Раствор упаривают досуха в вакууме под 5 азотом. К полученному сухому остатку прибавляют 10 мл уксусного ангидрида, смесь нагревают на кипящей водяной бане 10 - 15 мин, затем вводят в нее 50 лл воды и продолжают нагревание до полной гомогеннза ции раствора. При стоянии в течение 12 часна холоду выпадает 2,18 г транс+(4-Х-ацетиламнноциклогексил) -пропионовой кислоты с т. пл. 192 - 196 С. Температура смешанной пробы с транс+ (4-М-ацетиламиноциклогек сил) -пропионовой кислоты, имеющей т. пл.198 в 1 С и полученной иным способом, 193 в 1 С. Маточник после отделения упаривают. По лученный при этом маслообразный остатоксмешивают с 10 лл ацетона....

Номер патента: 210145

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Гусейнов, Институт, Исмаилова, Исрафилов, Салахов, Трейвус, Шамилов

МПК: C07B 37/12, C07D 307/93

Метки: 11-гексахлор-9, ангидрида, летилтрицикло

...не вошедшего в реакцию гексахлорциклопентадиена. Отфильтрованные щие из образовавшегося 10 ангидрида, обрабатываю 70 С. В результате так рид 2-метил-Л 4-циклогек кислоты гидролизуется в кислоту (т, пл. 155 - 156 15 воде, а оставшиеся крис гося аддукта сушат до по лизируют. Для учета 2-метил-Лф-цклогексен 1,2-да Данное изобр лучения нового возможно прои эфирных смол.Предлагается -гексахлор-ме цен-дикарбоно ентадиен с ангидр рбоновой и 2;1 и 16 час. а следую кристаллы, состояаддукта и исходного т водой при 50 - й обработки ангидсен,2-дикарбоновой соответствующуюся С), растворимую в аллы образовавшетоянного веса и анаКорректоры; С. П. Усова и А, А. Березуева Заказ 506/17 Тираж 530 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и...

Номер патента: 210852

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Гельштейн, Кочуровска

МПК: C07B 39/00, C07B 41/04, C07C 41/01 ...

Метки: монохлордиметилового, эфира

...на метанол за 3 - 4 час нила. Обрай отделяют, тиф ицируют, фира, кипяерхкание осет 4 кг, или Монохлордиметиловыи эфир применяется в органическом синтезе, Его получают при взаимодействии метанола, формальдегида и хлорирующего агента - газообразного хлористого водорода. Однако процесс насыщения реакционной массы хлористым водородом длителен.Известен способ получения эфира, когда вместо газообразного хлористого водорода используют хлорсульфоновую кислоту.С целью упрощения, процесса, предлагается в качестве хлорирующего агента применять хлористый тионил в присутствии хлористого кальция.П р и м е р, К помещенной в реактор с емкостью 25 л смеси 9 кг формалина, содвряащего 36% формальдегида, 2,8 кг метанола и 1,5 кг хлористого кальция при...

Номер патента: 212252

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Гусейнов, Исмаилова, Салахов, Шамилов

МПК: C07B 37/12, C07C 61/15

Метки: 11-гексахлор-7-метилтрицикло