Способ получения 5, 5-этил(1-метил-бутил) тиобарбитуровой кислоты и ее натриевой соли (тиопентола натрия) меченых методом изотопного обмена

Номер патента: 1253430

Опубликовано: 23.08.1986

Авторы: Вольфганг, Дитмар, Ханс, Хорст

МПК: A61K 31/5513, C07D 401/12, C07D 403/12, C07D 405/12, C07D 409/12

Метки: 2-ациламинометил-1н-2, 3-дигидро-1, бензодиазепинов, кислот, присоединения, солей

...из толуола. По" лучают 6,7 г основания с т.пл. 172- 174 С. Выход 49,37.П р и м е р 9, 1-Метил- атно" фен-карбонил)-М-метиламинометил 1- 5-фенилН,3-дигидро,4-бензодиазепин,7,6 г 1-метил- (тиофен-карбонил)-аминометил 3-5-фенилН,3-дигидро,4-бензодиазепина растворяют в 100 мл тетрагидрофурана и при перемешивании и при комнатной температуре смешивают с 0,66 г гидрида натрия (807-ного в масле), Затем реакденно смешивают с раствором 1,36 мл40 метилйодида в 10 мл тетрагидрофурана (время прикапывания около 30 мин). После этого реакционный раствор пе. - ремешивают 2 ч при 5-10 С, затем разобавляют с 10 мл ледяной воды и таким45 количеством толуола, чтобы после добавления дальнейшей воды образовались две фазы. Органическую фазу несколько раз...

Номер патента: 110977

Опубликовано: 01.01.1957

Авторы: Захаркин, Охлобыстин

МПК: C07F 3/10

Метки: диалкильных, производных, ртути, симметричных

...диизобутилртутиК суспензии 28 г бромной ртути (0,078 моля) в 100 лглг эфира добавляют в течение 1 часа 15,5 г триизобутилалюминия (0,078 моля), нагревают еще 1 час (перемешивая) и затем разлагают смесью бикарбоната натрия и льда. Водный слой экстрагируют эфиром, а эфирный раствор сушат прокаленным хлористым кальцием. После отгонки растворителя получают 16,0 г диизобутилртути (выход 65,5 огго теоретического), темпе 20ратура кипения 123 - 123,5 гг 65 лгм рт. ст; гг =1,4964; д 4 вв -- 1,770.Литературные данные: температура кипения 108 - 109/ 25 лглг рт. ст,; гг,д =1,4969, с 1 в=1,76720Остаток после отгонки диизобутилртути перекристаллизовывают из спирта; получают 2,4 г бромистой изобутилртути с температурой плавления 78. В смешанной пробе,...

Номер патента: 196659

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Ноэль

МПК: C07C 37/60, C07C 39/06

Метки: фенолов

...4,76 г (0,0684 люль) борного ангидрида, 96,5 г толуолового раствора гидро- перекиси этилоензола до 4,890/ или 4,72 г (0,0342 лоль) чистой гидроперекиси, 140 г толуола и 0,0751 г триэтиламина, После подогрева в течение 7 час 30 лин при 110 С и обработки, как в предыдущих примерах, получают 1,64 г смеси о- и п-крезолов (приблизительно 75:25) и малые концентрации фенола. В остаточном толуоловом растворе после экстрагирования натрием содержится 3,32 з а-феполэтилового спирта и 0,63 г ацетофенона,На 100 лсо,гь примененной гидроперекиси этнлбензола в конечном счете получают, люль;крезолы 44,3а-фенилэтиловый спирт 79,6ацетофенон 15,4. Прим ер 13. В колбу, описанную в примере 1, помещают 6,8 г (0,097 лоль) борного ангидрида и 311 г...

Номер патента: 196887

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Научно, Ричмонд

МПК: C07C 37/14, C07C 39/06

Метки: в-7-бутилкрезолов, сгшсоб

...стружек Смесь нагревают до 170 С. При этой темпе ратуре происходит растворение алюминия,соРедактор Т. П. Ларина Заказ 1935, 7 Тираж 535 Подписное 1111 ИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д, 4 1 ипографип, пр. Сапунова, 2 провождающееся выделением водорода, По окончании растворения смесь охлаждают до 125 С и добавляют в нее изобутилен со скоростью 0,95 л/мин в течение 4 час, затем реакционную массу охлаждают до 100 С и доОавляют 150 лл воды. В.результате этого происходит Гидролиз крезоксида алюминия с Вы.делением гидроокиси алюминия. Затем воду отгоняют из реакционной массы. После отгонки воды алкплат охлаждают до комнатной температуры и сливают е с твердого осадка...

Номер патента: 244323

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Бин, Дейнеженко, Мазалецкий, Мирна, Павлинов, Сорокин, Токарчук

МПК: C01G 37/02

Метки: окиси, хрома

...получения соединений хрома.Известен способ получения окиси хрома обработкой раствора хромата натрия элементарной серой при нагревании с последующим отделением образующейся гидроокиси хрома и ее прокаливанием.При этом получают раствор тиосульфата натрия, содержащий сульфат, сульфид и полисульфиды натрия, Выделение из такого 1 О раствора тиосульфата и сульфата натрия в виде чистых солей затруднительно.С целью утилизации отходов хромового производства и повышения качества тиосульфата и сульфата натрия предлагается полу ченный раствор тиосульфата натрия обрабатывать бисульфатом натрия - отходом производства хромового ангидрида до рН раствора 6 - 7 с последующей фильтрацией пульпы и возвратом осадка, содержащего серу и гид роокись хрома,...