C07C 233/31 — с замещенным углеводородным радикалом, связанным с атомом азота карбоксамидной группы через ациклический атом углерода

Номер патента: 96868

Опубликовано: 01.01.1954

Авторы: Арендарук, Гальченко, Дорохова, Желоховцева, Иванов, Михалев, Сколдинов, Скородумов, Смолин, Смолина

МПК: C07C 201/14, C07C 205/56, C07C 233/05 ...

Метки: пара-нитро-альфа-ацетиламино-ацетофенона

...обрабатывают уксусным ацгидридох в водной среде, связырая выделяющуос 5 кис,От едким идтром, и получают пдрд-нитрофенилдцетилдмицометилкдрбинол. Последшй окис.иют или хромовой кислотои, или хроматдми, или бихроптдми, растворенными в смеси воды серной и уксусной кислот и получают9 Предмет изобретения Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Отв, редактор В. А. Иванов Информационно-издательский отдел. Объем 0,12 о п. л. 2 л . Поди. к печ. 10 1-1958 г.Тирак 360. 1.1 сиа 25 коп. Гор. Алатырь, типографии М 2 М 55 иистерства культуры Чувашской ЛССР. пара - цитро -я-зцетиламинозцетофецон. 1. Способ получения пара-нитроа-ацетигдмицодцетофецоца, о тл ич и ю щ и й с я тем, что уксуснокцслый эфир...

Номер патента: 97148

Опубликовано: 01.01.1954

МПК: C07C 231/12, C07C 233/31

Метки: 97148

...суспендируют в 50 м.г дихлорэтана, суспензию охлаждают до 8 С и при сильном перемешивании прибавляют 3 мг хлористого бензоила, сразу вслед за ним раствор 7.2 г кристаллического уксусно- кислого натра в 7,2 мл воды. Температура поднимается до 27"С. Перемешивают 1 час при этой температуре, после чего осадок отсасывают,97148 промывают дихлорэтаном и водой. Получают 6,5 г вещества с т. пл. 51 - 152,5 С, После перекристаллизации из спирта и затем из этиланетата температура плавления не меняется, Выход 64% от теоретического.Пример 3. Получение /гнитро-адихлор а цет ил а м ин о+о к с и п р о п и о ф е н о н а, К. охлажденной суспечзии 4,93 г хлоргидрата /г-нитро-и-амино+оксипропиофенона в 50 лгл дихлорэтана при...

Номер патента: 98611

Опубликовано: 01.01.1954

Авторы: Арендарук, Сколдинов

МПК: C07C 205/56, C07C 225/16, C07C 231/00 ...

Метки: р-нитро-альфа-аминоацетофенона, солей

...АССР,среде де)ьчорэтя на, клорбензола или Стырскклористого углерода (приМСП 551 С ЖС КОЛИЧС ГВЗ ОРОМКЕТОПЗ. )РОТРОПИПЯ, Во,1 Ь И (.0151 ПОИ КИС 10- ТЫ) ПРИВОДИТ К)ОГИЧЕЬЛ РС) Т а Т с 1.11 П И г 1 С Р ). ( СМСПСПЗИИсС - ни 1 сскОГО роропипя В 40 1.7 ди)(лорэтяна при иеремп)ивниц прибавляют ряствор, одержан)ий 91 р-)п(то- х-бро 1)ц 10Нонг) в 40 л,г ДИ.ЛО;)Э Гян;1. (ГЯДОК ПСРС.ОДИ Г В РЯСТВОР.;с)СМ НЯИПСТ 5 ВЫДСГСНИС УРОТРОГИНОВОЙ СО.И Р-НИРо-х- ОРОМЯЦтофеОПЯ.Г 10(.,с пер.сНнвс)11)5 В (.")Ис ДВМ. 1 с 1. К СМСПСНЗИИ РОРОПИНОВой СОЛИ В ДИ.Г 10 РЭТЯПС ПРИОЯВГ)510 Т смсс 1 1) л.г Ол 51 ИОН кис 10 т 1 сд. в. 1,18 и 30 л)л воды и продол)кяк) г персмсшиват),.Г 1 срсз- 15 мин. всс), осадок Рс)СТВОР 51 СТ.5 )1 Ц)ЯГ)КУ ОСТЗ НЯВ,ИВс)ют И ДЯКП...

Номер патента: 102626

Опубликовано: 01.01.1956

Авторы: Арендарук, Дорохова, Иванов, Климко, Михалев, Протопопова, Сколдинов, Смолина

МПК: C07C 233/31

Метки: аналогов, синтомицина

...амццояцСТОфСПОНя ц 18 с КрИСТс 3, ,113 СС 3(0 ОУГЛСКЦСЛОГО НЯТРИ 51,Сякццсцную массу цри размсш 1- цациц ягрсвают до 30 - 35= и выдер)кивакгг цри этой темпсрятурс 30 ми .Выдслцвшийся осадок отф;пьтро- ЬВЯЮ 1, Г 3 Я ГСЛЫЮ ПРОЫВЯ ЮТ ВОДОЦ 33 ысуш,вают.Пспучают 28,3 г сЦсствя с тсмпсратурой плавлсция 120 в 1 . Выход сстсвляст 69,8 г. Послс псрскри. СГЯЛГИЗсЦЦИ ИЗ СМЕСИ ЭтИЛаЦСтата С 30 р(хте 13333 ч э(риром тсмцсратура1 ЯВГСЦИ 51 ЦС )СН 5 СТС 51.. 1 3 ГОГ 3 спЬ ПУтСМ Ла КтСНл - 13 - д(ц(031-2 - , цхг 3;па(333 Г 3- ачицопроцяца.3 г и-ццядцхлорац(, памц О оксипрци)ци цс ца 31(;Ос яцавгшвают Зп;ПНГс 13( ЯЛ 301 ИЦЦЯ В ТС 3 С 13 ИС 5 чяс.:,р 3 д чцсратурс кицсцця 1 зоцроци 1 БОГ спирта. Рсякциоццю счссь оорябатывяют црц агрсваци 5 .3....

Номер патента: 102735

Опубликовано: 01.01.1956

Авторы: Арендарук, Дорохова, Михалев, Николаева, Сколдинов, Смолин, Смолина

МПК: C07C 231/12, C07C 233/31

Метки: оксипропиофенона, пара-нитро-альфа-ацетил-амино-бета

Номер патента: 103015

Опубликовано: 01.01.1956

Авторы: Арендарук, Дорохова, Иванов, Михалев, Сколдинов, Смолин, Смолина

МПК: C07C 231/00, C07C 233/05, C07C 233/31, C07C 233/33 ...

Метки: дихлорацетиламиноацетофенона, пара-нитро-альфа

Номер патента: 103794

Опубликовано: 01.01.1956

Авторы: Арендарук, Дорохова, Елина, Иванов, Михалев, Сколдинов, Смолин, Смолина, Щербакова

МПК: C07C 231/12, C07C 233/18, C07C 233/31, C07C 91/20 ...

Метки: 3пропандиол, l-пара-нитро-альфа-ацетиламино, lтрео-1-паранитрофенил-2, ацетиламино-1, бета-оксипропиофенона, восстановления

...экстракты объединяют с основным фильтратом и испаряют в вакууме досуха. Остаток обрабатывают этил. ацетатом, высушивают и получают 36,8 - 39,3 г (73 - 78%)д, 1-трео -1- пара-нитрофенил -2- ацетиламино,3 -пропандиола с температурой плавления 160 - 164=.Если проводить реакцию, как ука. зано выше, но перед реакцией восстановления в растворе изопропилата алюминия растворить 0,46 г (0,02 моля) металлического натрия, то выход, с. Р-трео-пара-нитрофенил- ацетиламино,3-пропандиола повышается до 77 - 83%. Аналогичные результаты получаются в случае приме М 1037941нения амид 1, Гид)ида и.и алкоОл 51- тов натрия.П р и м е р 2. В раствор изопропилата алюминия, полученный растворением 24,3 г (0,9 моля) алюминия в 300 л 1 л абсолютного спирта, при...

Номер патента: 109999

Опубликовано: 01.01.1957

Автор: Бутлеровский

МПК: C07C 231/12, C07C 233/31

Метки: ацетиламинобета, оксипропиофенона, пара-нитро-альфа

...пара-итро-х -яцет 5 ямно-ацетофеноне, бикарбоат натрия в количестве 150% от необ)ходи)Ого для нейтрализации паря-нитробензойой кислоты, муравьиной и других кислот, содержащихся в исходных продуктах, 48,6 г формалина, 90,1,2 воды и, 12 нл пирдина или пирлионых оснований. Реакционую массу псремешиВают, нагреваот а водяой бане до 34 - Збо и ри этотемпературе ДЯ 10 Т ВЫДЕР)ККУ В 1 ЕЧЕР 1 Е ЧЕТЫРЕХ о ЯСОВ. ЗЯ ТЕХ ОХЛЯ)КДЯОТ В ТЕЧЕПИЕ 15 - 20 мпн. До 5, разоавляют 120 з,2 воды, фильгруют и отжимают. Осадок па фильре двя)кды пр Омы зяют 80%-ны)1 зопропиловы х спи)т)м порци 5)1 и по 00 л 1,2.После высушивания получают 52 г продукта с температурой плавления 154 в 15 б. Выход 91,3 оо от теоретического,Если процес Оксстилирования проводить В...

Номер патента: 112579

Опубликовано: 01.01.1958

Авторы: Елина, Керопьян, Цейтлин

МПК: C07B 55/00, C07C 231/18, C07C 233/31, C07C 233/33 ...

Метки: l-(+, n-нитро-альфа-дихлорацетиламино, бета-оксипропиофенона, рацемизации

..."-оксипропиорепона проводят в водной или спирто-водной среде при воздействии обычных щелочных агентов: бпкдрбондтд натрия, соды, аммиака и ,р. Оптимальноп р 1-1 среды является 8 - -8,5.П р и м е р 1. 1 О г Л-(;+и-нитрох-дихлорацетиламино-".-оксипропиофенона, имеющего т, пл, 119120= и х 11 з. -- 12,5- (метиловьш спирт) в 50 мл. насыценного водного раствора бикарбондтд натрия (рН 8 - 8,5), перемешивают в течение 5 часов при темпера ре 20 - 25,после чего реакционнуо смесь оставляют без геремешиванпя нд 43 чдсд.Ссадок отфльтровываОт, промы,вОт зодоп и сгшдт. Вход Е,-77- пи тро-ххлордце.тил 1. пно-,:-ОксппрогпО 11 енопд 9,6 г 1,96 " от теорес скряг.),т. пл. 119120 (после " тдллиздции из смеси СНС 1, и Гг...

Номер патента: 119532

Опубликовано: 01.01.1959

Автор: Маличенко

МПК: C07C 231/00, C07C 233/05, C07C 233/31 ...

Метки: пара-нитро-альфа-ацетиламиноацетофенона

...на 100%-ную серную кислоту и 240 мл воды). Реактор охлаждают, пускают мешалку и при 20 - 30 загружают 36 - 40%-ный водный раствор бикромата натрия в количестве 37,2 г в пересчете на 100%-ной хромовый ангидрид,Реакционную массу охлаждают и при температуре не выше 2 загружают частями пасту, состоящую из 40 мл воды и 100 г сухого оксиацетильного (пара-нитро-фенилацетиламинометилкарбинол). После загрузки пасты оксиацетильного массу перемешивают 0,5 час. при 0 - 2, после чего выливают содержимое реактора в 1 л охлажденной до 0 - 2 воды при интенсивном перемешивании. Перемешивание массы ведут в течение 5 - 10 мин., фильтруют кристаллы кетона, отжимают и замешивают в стакане с 300 мл охлажденной до 0 - 2 воды. Вторично фильтруют кетон и...

Номер патента: 156543

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: C07C 201/14, C07C 231/00, C07C 233/05 ...

Метки: 156543

...тывают далее по авт. св.108317 и превращают в и-нитро-а-ацетиламиноацетофенон.П р и мер. В трехгорлую колбу емкостью 500 мл с мешалкой, капельной воронкой и термометром загружают 201,5 г (1 люль) чистого п-нитрофенилхлорметилкарбинола с т. пл. 85 - 86 оС и 100 л 1 л метанола. При непрерывном перемешивании прибавляют 40%-ный раствор едкого натра с такой скоростью, чтобы температура массы не превышала 25 С. Колбу охлаждают на водяной бане. Избыток щелочи составляет 20% от теоретического. По окончании подачи щелочи массу выдерживают втечение часа при температуре 20 - 25 оС, после чего фильтруют.Осадок окиси и-нитростирола на фильтре промывают метанолом два раза по 10 мл, затем водой - до отсутствия щелочной реакции по...

Номер патента: 196787

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Коронелли, Кост, Ломоносова, Сагитуллин, Химический

МПК: C07C 103/44, C07C 233/31

Метки: а-диаминокетонов, симметричных

...от теоретического) чистого Х,Х-диметил-и,и-диацетамидоацетона с т, пл. 105 - 106 С.Найдено, Я,: С 54,19, 54,25; Н 8,13; 7,95.Вычислено, о/: С 54,05; Н 8,05,2,4 - Динитрофенилгидразон Х,Х- диметила,и-риаиетячипоанетона получают 5-час кипячением 0,2 г 2,4-динитрофенилгидразина и 0,2 г очищенного кетона в 25 мл абс. спирта с добавлением 3 капель конц. соляной кислоты. Реакционную смесь выпаривают досуха в вакууме и остаток перекристаллизовывают из 5 мл абс. спирта. Получают 0,28 г (74% от теоретического) соответствующего 2,4-динит.рофенилгндразона с т. пл. 123 в 1 С,Найдено, %: С 47,20, 47,36; Н 5,56, 5,49.Вычислено, Я,: С 47,39; Н 5,31.П р и м е р 2, Получение Х,М-диметили,а-дибензил-а,и-диацетамидоацетона.Смесь 4 г...

Номер патента: 232230

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Московский, Унковский, Черныш

МПК: C07C 231/04, C07C 233/05, C07C 233/31 ...

Метки: алкенил-р-алкилациламиноалкилкетонов

...10 г соединения 1 в 50 лл метанола гид рируют при комнатной температуре в присутствии 2 г никеля Ренея до поглощения 1,22 .водорода )7 час). После удаления растворител 5 и перегонки в вакууме получают 9,8 г(96 оо ) 6-1 М-метилацетиламино) -5-метилгексанона(11) с т, кип. 112 - 113 С при 3 лл рт, ст.,и о 1,4600;Найдено, ,: ; 7,86; 7,77.Вычислено, ": М 7,80,П р и м е р 2, Получение 6- (-гетилацетиламино) -3-метилгексен-она 4 (111) .По методике, приведенной в примере 1, из31,4 г 1,2,3-трпметилпиперидонаи 180 л, уксусного ангидрида после 2,5 час нагревания иобычной обработки получают 26,4 г (65,5%)соединения 111 в виде вязкого бесцветногомасла с т. кип. 107 - 108"С при 1 лл рт. ст.,г 11 1,4943,20Найдено, ,1. С 65,40; Н 9,28.С 1 о Н 12 Х...

Номер патента: 242879

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Близнюк, Савенков, Хохлов

МПК: C07C 231/02, C07C 233/05, C07C 233/31 ...

Метки: амидов

...и 0,03 гмотриэтиламина, Выход 76,5%, т. пл. 80 - 8(из спирта).1-1 айдено %: С 1 14,27; Ы 5,76,Вычислено, %: С 1 14,05; Х 5,55.П р и и е р 3. Получение бензоилвиэтилкарбомата.Продукт получают в условиях примера 1 из0,05 г моль бензоилвиниламина, 0,05 г мольэтилхлорформиата и 0,05 гмоль триэтиламина в 60 мл бензола с той лишь разницей, чтопосле отделения хлоргидрата амина фильтратО промывают водой, сушат над сульфатом,натрия, бензол упаривают на 80% и продукт отделяют фильтрованием, Выход 70,2%, т. пл,100 в 1 С.Найдено, %: Х 6,90.5 С 1 нН 1 зХОа,Вычислено, %: И 6,49.П р и м е р 4. Получение 4-хлорбензоилвин иламида,4-дихлорбензойной кислоты.Продукт получают из 0,03 гмоль 4-хлоро бензоилвиниламина, 0,03 г моль 2,4-дихлор242879...

Номер патента: 255252

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Базакин, Верховцев, Залесова, Зенченко, Недув, Сонькин

МПК: C07C 233/31

Метки: диметилацетамида

.... кип яет,собой диме - 95% основного ит 98 - 99% оскта с учетох рвой фракци) тени редмет и Способ получ тем взаимодейс метиламином п выделением це приемом, отлич вышения выход щения технолог пературе не вы процессе проду тат подвергают 135 в 1 С. Опубликовано 28,Х.1969. Бю. Известен способ получения диметилацетамида путехт взаимодействия уксусной кислоты с диметиламином в присутствии 1%-ного моноэтиламина при температуре 180 - 235 С и давлении 35 - 49 кг/см с последующим выделе нием целевого продукта известным приемом.Выход целевого продукта = 57% (от теории).Для повышения выхода целевого продукта и упрощения технологии предлагается нагре ванне вести при температуре не выше 40 С и диметиламиноацетат, полу 1 ченный из уксусной...

Номер патента: 1694574

Опубликовано: 30.11.1991

Авторы: Кузьмичев, Мошкина, Подгорнова, Уставщиков, Фарафонтова

МПК: B01J 27/02, C07C 233/31

Метки: диацетон(мет)акриламида

...диацетонакриламида 25,30 г, на загруженный акриламид - 60%, на прореагировавший акриламид - 91%.П р и м е р 5. В 100 мл реактора загружают 17,77 г (0,25 моль) акриламида и 49,09 г(0,5 моль) окиси мезитила, смесь при перемешивании охлаждают до ОС и в течение 30 мин по каплям вводят 12,26 г(0,125 моль) олеума, содержащего 65% свободного ЯОз, затем смесь нагревают до 50 С и выдерживают в течение 5 ч, Выход диацетонакриламида 29,58 г, на загруженный акриламид - 70%, на прореагировавший акрилэмид - 88%.П р и м е р 6. В 100 мл реактора загружают 21,26 г (0,25 моль) метакриламида и 36,80 г (0,38 моль) окиси мезитилэ, смесь при перемешивании охлаждают до 0 С и в течение 60 мин по каплям вводят 18,35 г (0,19 моль) олеума, содержащего 15%...

Номер патента: 1651523

Опубликовано: 23.04.1993

Авторы: Вальшин, Карницкая, Мошкина, Подгорнова, Фарафонтова, Шпехт

МПК: C07C 233/31

Метки: диацетонакриламида

...2. В капельную воронку емкостью 10 л заливают 2,557 кг23 6и органический слои, Органическийслой отделяют, добавляют к нему 0,6"0,85 кг активированной окиси алюминия,выдерживают при комнатной температуре 5-6 ч для обесцвечивания иосушки толуольного раствора диацетонакриламидв от влаги, С".ущенный и ос"ветленнМй раствор отфиль 1 ровываЬт нанутч"Фильтре от окиси алюминия, пе"реносят в кристаллизатор и эахолажвают до 0"5 С. При перемещивании вводят 4,83"4,69 кг (7,0-6,8 л) эахоложенного петролейного эфира, Кристаллизацию проводят 5-6 ч при СС. Гыпав"ошие кристаллы ДДА отфильтровывают нанутч-фильтре, промывают 1-2 л захоложенного петролейного эфира и отжимают,После сушки в вакуумном эксикаторепри 18-25 С получают 4,83 кг ДАИ(56,353 на...